DESCRIPCIÓN

Un sistema de extracción líquido-líquido y procedimiento para su uso

Antecedentes de la invención

La presente invención se refiere a un sistema de extracción líquido-líquido. La presente invención también se refiere a un procedimiento para usar dicho sistema y al uso de dicho sistema o procedimiento en la eliminación de compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, en el tratamiento de una corriente de aceite de una refinería o en un procedimiento de extracción líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de viscosidades diferentes, densidades similares o tensiones superficiales bajas.

La extracción líquido-líquido, que también se conoce como extracción y reparto por disolventes, es un método para separar compuestos en función de sus solubilidades relativas en dos líquidos inmiscibles diferentes, a menudo agua y un disolvente orgánico. Es una extracción de una sustancia de una fase líquida a otra fase líquida y es útil, por ejemplo, en el tratamiento final después de una reacción química para aislar y purificar el producto o los productos o para eliminar componentes valiosos o peligrosos de corrientes de desecho o de subproductos en diversos procedimientos industriales. Las sustancias extraídas pueden ser de naturaleza inorgánica, como metales, u orgánica, como productos químicos finos. Por lo tanto, la extracción líquido-líquido encuentra amplias aplicaciones incluyendo la producción de compuestos orgánicos finos, el procesamiento de perfumes, el reprocesamiento nuclear, el procesamiento de minerales, la producción de productos petroquímicos y la producción de aceites vegetales y biodiésel, entre otras muchas industrias. Algunas aplicaciones específicas incluyen la recuperación de compuestos aromáticos, la recuperación de catalizadores homogéneos, la fabricación de penicilina, la recuperación de uranio y plutonio, la extracción de aceite lubricante, la eliminación de fenol de aguas residuales y la extracción de ácidos de corrientes acuosas.

En una aplicación industrial común, en un procedimiento se usará un paso de extracción en el que los solutos se transfieren de una fase acuosa a una fase orgánica. Comúnmente, se usa una etapa de depuración posterior en la que se eliminan los solutos no deseados de la fase orgánica, y luego los solutos deseados se eliminan de la fase orgánica en una etapa de agotamiento. La fase orgánica se puede tratar, luego, para que esté lista para su uso nuevamente, por ejemplo, lavándola para eliminar cualquier producto de degradación u otros contaminantes indeseables.

Los procedimientos de extracción líquido-líquido a contracorriente son particularmente útiles en la obtención de niveles altos de transferencia de masa debido al mantenimiento de un diferencial que disminuye lentamente en la trayectoria del flujo a contracorriente. Por ejemplo, en las torres de los procedimientos industriales generalmente se usan sistemas de extracción de líquidos a contracorriente en los que los líquidos fluyen de manera continua y a contracorriente a través de una o más cámaras o columnas. Las cámaras o columnas pueden tener aparatos especialmente diseñados montados dentro de ellas tales como agitadores para modificar las propiedades físicas (por ejemplo, el tamaño de las gotitas) del líquido y el relleno de la torre que sirve para obstruir el flujo directo de los líquidos. El relleno también proporciona un mayor contacto entre los líquidos más ligeros que suben y los líquidos más pesados que se sedimentan, y un mejor contacto significa una mayor eficiencia del procedimiento de transferencia de masa.

Las torres del procedimiento líquido-líquido y sus columnas se construyen comúnmente para proporcionar un flujo descendente de un líquido más pesado desde una porción superior de la torre y un flujo de líquido ascendente de un líquido más ligero desde una porción inferior de la torre. En general, es deseable proporcionar aparatos y métodos que permitan una transferencia de masa eficaz, o un contacto líquido-líquido, de manera que el contacto de los fluidos se pueda lograr con una caída de presión mínima a través de una zona determinada de dimensiones mínimas. Por lo tanto, la alta eficiencia y la baja caída de presión son criterios de diseño importantes en las operaciones de extracción líquido-líquido. Es necesaria una superficie suficiente para el contacto líquido-líquido para la reducción o eliminación del arrastre de líquido pesado presente en el líquido ascendente más ligero. Muy a menudo, es necesario que el conjunto de relleno estructurado en la columna tenga suficiente superficie en su plano tanto horizontal como vertical para que las fracciones de los constituyentes pesados sean conducidas hacia abajo, y se permita que el líquido más ligero suba hacia arriba a través del relleno con resistencia mínima. Con tales aparatos, los constituyentes pesados y ligeros de la alimentación se recuperan en la parte de abajo y en la parte de arriba de la torre, respectivamente.

Las columnas de extracción líquido-líquido a contracorriente pueden ser columnas rellenas pasivas o estáticas. Las columnas de extracción estáticas comúnmente dependen completamente del relleno o de los dispositivos internos y de las velocidades de flujo del fluido que pasa por los dispositivos internos para crear turbulencias y gotitas. Ofrecen las ventajas siguientes: (1) disponibilidad en diámetros grandes para tasas de producción muy altas, (2) operación simple sin partes móviles y sellos asociados, (3) requerimiento de control de una sola interfase operativa, y (4) huella requerida relativamente pequeña en comparación con la del equipo mezclador-sedimentador. Sin embargo, comúnmente se requieren flujos altos para obtener una transferencia de masa adecuada. Tales columnas pasivas adolecen de limitaciones en el sentido de que puede producirse una canalización en la que se produzca muy poco contacto entre los líquidos. Otro problema es que generalmente solo se dispersan relativamente pocas gotitas grandes de la primera fase líquida durante períodos de tiempo relativamente cortos en la segunda fase líquida continua en columnas pasivas. Así, grados relativamente bajos de mezcla y, así, transferencia de masa y eficiencia de etapa reducidas se asocian con columnas pasivas o estáticas. Como resultado, las aplicaciones de las columnas de extracción estáticas se limitan comúnmente a aquellas que implican viscosidades bajas (menores que aproximadamente 0.005 Pas (5 cP)), tensiones superficiales de bajas a moderadas (comúnmente de 3 din/cm a 20 din/cm, igual que de 0.003 N/m a 0.02 N/m), diferencias de densidad entre las fases de bajas a moderadas, y no más de tres a cinco etapas de equilibrio.

La baja eficiencia de transferencia de masa de una columna de extracción estática, especialmente para sistemas con diferencias de densidad o tensión superficial de moderadas a altas, puede mejorarse agitando mecánicamente o pulsando la dispersión líquido-líquido en la columna para controlar mejor el tamaño de la gota y la densidad de la población (retención de la fase dispersa). Se han propuesto muchos tipos diferentes de columnas de extracción con agitación mecánica. Los tipos más comunes incluyen varias columnas de impulsor giratorio y el interruptor de disco giratorio o las columnas pulsadas, como la columna de placa alternativa. A diferencia de las columnas de extracción estáticas, las columnas de extracción con agitación son adecuadas para sistemas con tensión superficial de moderada a alta y pueden afrontar tasas de producción moderadas.

No obstante, es importante proporcionar la cantidad justa de mezcla en columnas de extracción agitadas. Una mayor agitación (más mezcla) minimiza la resistencia a la transferencia de masa durante la extracción, pero contribuye a la formación de gotitas o emulsiones pequeñas y difíciles de sedimentar y, así, al arrastre o «inundación» en el procedimiento. Al diseñar un procedimiento de extracción líquido-líquido, el objetivo comúnmente es generar una dispersión inestable que proporcione un área interfacial razonablemente alta para una buena transferencia de masa durante la extracción y, sin embargo, se rompa fácilmente para permitir una rápida separación de fases líquido-líquido después de la extracción. Por lo tanto, la sobreagitación puede requerir, lamentablemente, tiempos de sedimentación posteriores muy largos para separar las fases.

La incorporación de sistemas agitadores en columnas de extracción estáticas pasivas con el fin de permitir el aporte de energía para incrementar la mezcla se conoce a partir de la Patente de EE. UU. US 2,493,265; la Patente de EE. UU. US 2,850,362 y la Patente Internacional WO 97/10886. Estas columnas rellenas agitadas se caracterizan por una serie de secciones alternas distintas de mezcla y reposo. Las secciones de mezcla tienen un agitador para promover el contacto de equilibrio íntimo entre los líquidos. Las secciones de reposo contienen relleno para detener el movimiento circular de los líquidos y facilitar su separación. No obstante, tales columnas rellenas con agitación de acuerdo con la técnica anterior no son adecuadas para sistemas que tienden a emulsionarse fácilmente debido a la alta velocidad de cizallamiento generada por un impulsor giratorio. En particular, el uso de secciones alternas de mezcla y reposo significa que cualquier emulsión que se separe por una sección de reposo simplemente se regenerará por la subsiguiente sección de mezcla en la serie. Por lo tanto, las emulsiones se acumularán progresivamente por las altas velocidades de cizallamiento en cada sección de mezcla a lo largo de la trayectoria de la columna.

Un problema adicional es que muchas propiedades físicas pueden cambiar significativamente con los cambios en la concentración química durante la extracción. Estas propiedades pueden incluir tensión superficial, viscosidades y densidades, y afectan enormemente a la transferencia de masa y, así, al rendimiento de la extracción. En particular, los cambios en estas propiedades promueven problemas con la formación de emulsiones para un conjunto particular de condiciones de la columna. Los procedimientos de extracción que implican altos grados de transferencia de masa son particularmente susceptibles a tales cambios en las propiedades físicas a lo largo de la columna. En un tipo de columna de extracción, estática (pasiva) o agitada (activa), no se podrán manejar bien dichos sistemas y sus cambios de propiedades.

En tales casos de cambio de propiedades físicas, se pueden usar aparatos basados en una combinación de dos o más columnas individuales diferentes. Cada columna puede tener un diseño y un tipo de dispositivos internos diferentes para un uso óptimo con las propiedades físicas específicas en esa etapa particular de la extracción. Sin embargo, tales aparatos requieren dos carcasas de columna individuales, dos conjuntos de bombas de alimentación y dos conjuntos de controladores de procedimiento. Las corrientes del procedimiento se procesan pasando secuencialmente a través de al menos estas dos columnas. Tales aparatos basados en una combinación de columnas individuales tienen varias desventajas, tales como requerir un gran número de componentes auxiliares, tales como bombas y tuberías, y medios de control del procedimiento elaborados. Además, serán necesarios dispositivos internos como distribuidores y/o colectores y separación de fases entre cada una de las diversas columnas del aparato.

Las columnas rellenas agitadas analizadas anteriormente en la Patente de EE. UU. US 2,493,265; la Patente de EE. UU. US 2,850,362 y la Patente de Internacional WO 97/10886 tampoco son adecuadas para la extracción de sistemas que implican una alta transferencia de masa y/o cambios significativos en las propiedades físicas debido a cambios en las concentraciones en el transcurso del procedimiento de extracción y en la columna. Las columnas descritas se basan en una disposición sustancialmente simétrica de secciones alternas de mezcla y reposo a lo largo de la columna, mientras que la concentración química de la especie y la propiedad física son asimétricas sobre la extracción y aumentarán o disminuirán a lo largo del eje de la columna. Por lo tanto, las columnas descritas no pueden aprovechar la idoneidad particular de una mezcla en comparación con una sección estática para una concentración particular y un conjunto de propiedades físicas al inicio en comparación con al final del procedimiento de extracción (por ejemplo, en la parte inferior en comparación con en la parte superior o viceversa en el caso de una columna sustancialmente vertical).

Alternativamente, el uso de cascadas de tanques mezcladores-sedimentadores combinados de una sola etapa es conocido para su uso en procedimientos de extracción, por ejemplo, en la Patente China CN101219289(A) se describen tales sistemas para la extracción de disolvente de alto caudal. Tales sistemas en cascada no son económicos en los casos en los que se requiere una mayor eficiencia de extracción porque esto requerirá un gran número de mezcladores-sedimentadores, y un gran número de mezcladores-sedimentadores requiere una gran inversión, así como espacio o «huella». Una desventaja adicional de tales cascadas es que se necesita un bucle de control para cada uno de los dispositivos.

En el documento US 2004/0222153 A1 se describen combinaciones de procedimientos de extracción y retroextracción en los que un extractor, tal como un mezclador-sedimentador, se combina con un retroextractor en la recuperación de 1,3-propanodiol de una corriente de alimentación acuosa. Sin embargo, tales sistemas no abordan el problema de la extracción de sistemas líquidos que implican cambios significativos en las propiedades físicas al tiempo que ofrecen aún una eficiencia de transferencia de masa adecuada y no tienen tendencia a formar emulsiones o arrastre. En cambio, en los sistemas del documento US '153 A1 se aborda el problema de cómo recuperar un diol de un disolvente por retroextracción después de que el diol se extrae en disolvente a partir de una corriente acuosa mediante disolvente en una primera etapa. Así, los patrones de flujo de las corrientes al extractor y retroextractor en el documento US '153 A1 son bastante diferentes de los de los sistemas de extracción de múltiples etapas.

En el documento US 2013/0177495 A1 se describe un procedimiento para producir una composición que contiene nitrógeno a partir de una disolución acuosa que contiene una sal de amonio de ácido carboxílico alifático obtenido a partir de un material de partida biológico, mientras se recupera al menos un miembro seleccionado de: un ácido carboxílico alifático, una sal de ácido carboxílico alifático y una sal de amonio de ácido sulfúrico de la disolución, en donde el procedimiento comprende los siguientes pasos (1) a (3): (1) un paso de cristalización de concentración y cristalización de la sal de amonio de ácido sulfúrico de una disolución acuosa que contiene la sal de amonio de ácido sulfúrico, (2) un paso de separación sólido-líquido de separación sólido-líquido de la sal de amonio de ácido sulfúrico obtenida en el paso de cristalización y (3) un paso de reciclado del líquido madre de cristalización para reciclar un líquido madre de cristalización obtenido en el paso de separación sólido-líquido hasta al menos un paso seleccionado del paso de cristalización y uno o más pasos que preceden al paso de cristalización, en el que no se recicla todo el líquido madre de cristalización.

Otra alternativa es usar extractores centrífugos, por ejemplo, como se describe en los documentos US 1,105,954 o US 2,670,850. Sin embargo, por naturaleza, tales máquinas centrífugas son costosas en términos tanto de inversión como de funcionamiento. Además, son máquinas complejas y sus rotaciones de alta velocidad requieren dispositivos mecánicos especializados y conllevan problemas de seguridad y ruido.

En conclusión, sería deseable tener un sistema de extracción líquido-líquido que sea más adecuado para la extracción de sistemas líquidos que impliquen cambios significativos en las propiedades físicas que los de la técnica anterior, y al mismo tiempo que ofrezca una eficiencia de transferencia de masa adecuada y no tenga tendencia a formar emulsiones o arrastre y que no requiera grandes inversiones, controles de procedimiento complejos y huellas extensas.

Sumario de la invención

Partiendo de este estado de la técnica, es un objeto de la invención proporcionar un sistema simplificado de extracción líquido-líquido a contracorriente que no adolezca de las deficiencias mencionadas anteriormente, particularmente una falta de eficiencia de transferencia de masa adecuada y/o tendencia a formar emulsiones, especialmente cuando se trabaja con sistemas que implican una alta transferencia de masa y/o cambios significativos en las propiedades físicas durante el procedimiento de extracción. Otros objetos de la invención incluyen proporcionar un procedimiento para usar dicho sistema y un uso de dicho sistema o procedimiento para eliminar compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, en el tratamiento de una corriente de aceite de una refinería o en un procedimiento de extracción líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de viscosidades diferentes, densidades similares o tensiones superficiales bajas.

Según la invención, estos objetos se consiguen mediante un sistema de extracción líquido-líquido adaptado para el flujo de dos o más líquidos en el mismo que comprende:

(i) un subsistema mezclador-sedimentador que comprende: uno o más mezcladores-sedimentadores conectados en serie, una primera entrada para una primera corriente de alimentación de líquido, una segunda entrada para una segunda corriente de alimentación de líquido, una primera salida para una primera corriente de producto, una segunda salida para una primera corriente de subproductos,

(ii) una columna de extracción líquido-líquido a contracorriente y que comprende en un recipiente común: una primera entrada para una tercera corriente de alimentación de líquido, una segunda entrada para una cuarta corriente de alimentación de líquido, una primera salida para una segunda corriente de producto, una segunda salida para una segunda corriente de subproducto, una sección de mezcla que comprende un medio de agitación y una sección estática que comprende un dispositivo interno, en donde la primera salida del subsistema mezclador-sedimentador está en comunicación de fluido con la primera entrada de la columna y la segunda entrada del subsistema mezclador-sedimentador está en comunicación de fluido con la segunda entrada de la columna de extracción líquido-líquido a contracorriente y en donde i) la primera entrada de la columna, la sección estática de la columna y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la segunda entrada de la columna, la sección de mezcla de la columna, y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, en donde la primera entrada del subsistema y la segunda salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo del subsistema, y en donde la segunda entrada del subsistema y la primera salida del subsistema están sustancialmente ubicadas en una porción de arriba del subsistema, o ii) la primera entrada de la columna, la sección estática de la columna y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y en donde la segunda entrada de la columna, la sección de mezcla de la columna, y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, en donde la primera entrada del subsistema y la segunda salida del subsistema están ambas localizadas sustancialmente en una porción de arriba del subsistema, y en donde la segunda entrada del subsistema y la primera salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo del subsistema.

Según la invención, estos objetivos adicionales se consiguen en primer lugar mediante un procedimiento de extracción líquido-líquido a contracorriente, en donde a dicho sistema se alimenta una primera corriente de alimentación de líquido por medio de la primera entrada y una segunda corriente de alimentación de líquido se alimenta por medio de la segunda entrada, el contacto líquido-líquido se produce entre la primera y la segunda corrientes de alimentación de líquido en el subsistema mezclador-sedimentador para formar una primera corriente de producto y una primera corriente de subproducto, y la primera corriente de producto formada se elimina por medio de la primera salida, y la corriente de subproducto formado se elimina por medio de la segunda salida, la primera corriente de producto se alimenta como una tercera corriente de alimentación de líquido a la columna por medio de la primera entrada de la columna y una cuarta corriente de alimentación de líquido se alimenta por medio de la segunda entrada de la columna, el contacto líquido-líquido se produce entre la tercera corriente de alimentación y la cuarta corriente de alimentación en la columna para formar una segunda corriente de producto y una segunda corriente de subproducto, y la segunda corriente de producto se elimina por medio de la primera salida de la columna, y la segunda corriente de subproducto se elimina por medio de la segunda salida de la columna, y la segunda corriente de alimentación de líquido al subsistema mezclador-sedimentador está en comunicación de fluido con la cuarta corriente de alimentación de líquido a la columna, en donde i) la densidad de la primera corriente de alimentación de líquido es menor que la densidad de la segunda corriente de alimentación de líquido, en donde la primera entrada de la columna, la sección estática de la columna y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la segunda entrada de la columna, la sección de mezcla de la columna y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y en donde la primera entrada del subsistema y la segunda salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo del subsistema, y en donde la segunda entrada del subsistema y la primera salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba del subsistema, o en donde la densidad de la primera corriente de alimentación de líquido es mayor que la densidad de la segunda corriente de alimentación de líquido, en donde la primera entrada de la columna, la sección estática de la columna y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y en donde la segunda entrada de la columna, la sección de mezcla de la columna y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la primera entrada del subsistema y la segunda salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba del subsistema, y en donde la segunda entrada del subsistema y la primera salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo del subsistema.

Dicha columna y dicho procedimiento se usan de acuerdo con la invención en la eliminación de compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, en el tratamiento de una corriente de aceite de una refinería, o en un procedimiento de extracción líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de viscosidades diferentes, densidades similares o tensiones superficiales bajas.

Con la presente invención se consiguen estos objetos y se proporciona una solución a este problema por medio de la primera salida del subsistema mezclador-sedimentador en comunicación de fluido con la primera entrada de la columna y la segunda entrada del subsistema mezclador-sedimentador en comunicación de fluido con la segunda entrada de la columna de extracción líquido-líquido a contracorriente. Como resultado, tiene lugar un primer paso de extracción en el subsistema mezclador-sedimentador en el que se produce la alta transferencia de masa y/o el cambio de propiedades físicas mencionados anteriormente. Debido a su diseño y naturaleza, el subsistema mezclador-sedimentador permite convenientemente un tiempo de residencia suficientemente largo para que se lleve a cabo una separación total de fases exitosa, proporcionando entonces las primeras corrientes de producto y subproducto que comprenden las diferentes fases. La primera corriente de producto así tratada se puede alimentar posteriormente a otros mezcladores-sedimentadores opcionales o directamente a la columna de extracción para obtener la eficiencia de separación requerida.

En el caso de sistemas que implican una alta transferencia de masa y/o cambios significativos en las propiedades físicas durante el procedimiento de extracción, se puede proporcionar un tiempo de residencia suficiente en el subsistema mezclador-sedimentador para que la alta transferencia de masa y/o los cambios significativos ocurran dentro del mezclador-sedimentador de modo que tenga lugar un grado suficientemente alto de separación de fases o incluso una separación de fases total dentro del subsistema. Puede proporcionarse un tiempo de residencia suficiente mediante el diseño adecuado del subsistema, por ejemplo, usando un número suficiente de mezcladores-sedimentadores o proporcionando al subsistema un volumen suficiente. Durante el funcionamiento, el tiempo de residencia puede aumentarse reduciendo los caudales de las corrientes de alimentación a la subunidad.

Estos resultados se consiguen entonces sorprendentemente sin la necesidad de ningún aparato elaborado especial que implique la combinación de múltiples columnas, cada una con sus propias carcasas de columna individuales, conjuntos de componentes internos, conjuntos de bombas de alimentación y conjuntos de controladores de procedimiento y nivel.

En una realización preferida del sistema o procedimiento, el subsistema mezclador-sedimentador contiene solo dos mezcladores-sedimentadores conectados en serie. En sistemas líquidos que implican una transferencia de masa y/o cambios de propiedades físicas a gran escala, un solo mezclador-sedimentador no proporcionará suficiente separación de fases para que la columna de extracción subsiguiente opere fuera de la región crítica. En tales casos indeseables, ya sea en la porción de arriba o en la porción de abajo de la columna, la diferencia de viscosidad entre la corriente de alimentación que entra y la corriente de producto o subproducto que sale es demasiado alta y/o la diferencia de densidad o la tensión superficial es demasiado baja para que se produzca una alta eficiencia de separación.

En una realización preferida del sistema para la separación de una primera corriente de alimentación de líquido que tiene una densidad menor que una segunda corriente de alimentación de líquido, la columna comprende tanto una sección de mezcla que comprende un medio de agitación como una sección estática que comprende un dispositivo interno, que adicionalmente comprende opcionalmente un colector y/o distribuidor, en donde la primera entrada de la columna, la sección estática y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la segunda entrada de la columna, la sección de mezcla, y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y en donde la primera entrada y la segunda salida del subsistema están ambas ubicadas sustancialmente en una porción de abajo del subsistema, y en donde la segunda entrada y la primera salida del subsistema están ambas ubicadas sustancialmente en una porción de arriba del subsistema. Esta realización es particularmente favorable para procedimientos de extracción que implican transferencia de masa y/o cambios de propiedades físicas a gran escala en los que se va a extraer una primera corriente de alimentación de líquido de menor densidad usando un disolvente de mayor densidad (la segunda y la cuarta corrientes de alimentación de líquido).

Asimismo, en una realización preferida del procedimiento en el que la densidad de la primera corriente de alimentación de líquido es menor que la densidad de la segunda corriente de alimentación de líquido, la primera entrada, la sección estática, si está presente, y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la segunda entrada, la sección de mezcla, si está presente, y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y la primera entrada y la segunda salida del subsistema están ambas ubicadas sustancialmente en una porción de abajo del subsistema, y en donde la segunda entrada y la primera salida del subsistema están ambas ubicadas sustancialmente en una porción de arriba del subsistema. Este procedimiento tiene entonces las mismas ventajas del sistema mencionado anteriormente.

En una realización preferida específica del procedimiento, la primera corriente de alimentación de líquido, la primera corriente de producto, la tercera corriente de alimentación de líquido y la segunda corriente de producto comprenden cada una uno o más compuestos orgánicos, preferiblemente dos o más compuestos orgánicos, lo más preferiblemente consiste esencialmente en compuestos orgánicos y la segunda corriente de alimentación de líquido, la primera corriente de subproducto, una cuarta corriente de alimentación de líquido y la segunda corriente de subproducto comprenden cada una agua, preferiblemente consiste esencialmente en agua. La extracción líquido-líquido que implica compuestos orgánicos y agua comúnmente implica cambios sustanciales en las propiedades físicas durante el curso de la extracción y, así, tales extracciones se benefician especialmente del sistema y del procedimiento de la invención.

En otra realización preferida específica del procedimiento, la segunda corriente de alimentación de líquido y la cuarta corriente de alimentación de líquido comprenden cada una un disolvente, preferiblemente el mismo disolvente, y la primera corriente de alimentación de líquido y la tercera corriente de alimentación de líquido comprenden cada una un aceite y un compuesto aromático, preferiblemente el mismo aceite y el mismo compuesto aromático, en donde el compuesto aromático se extrae de la primera corriente de alimentación de líquido por contacto a contracorriente con la segunda corriente de alimentación de líquido dentro del subsistema mezclador-sedimentador y el compuesto aromático se extrae de la tercera corriente de alimentación de líquido por contacto a contracorriente con la cuarta corriente de alimentación de líquido en la columna para producir un aceite purificado, en donde el compuesto aromático extraído se elimina con el disolvente como parte de la primera y la segunda corrientes de subproductos por medio de la segunda salida ubicada en un porción de abajo del subsistema y por medio de la segunda salida ubicada en una porción de abajo de la columna, y en donde el aceite purificado se elimina como parte de la primera y la segunda corrientes de producto por medio de la primera salida ubicada en la porción de arriba del subsistema y por medio de la primera salida ubicada en la porción de arriba de la columna. La extracción líquido-líquido de compuestos aromáticos a partir de aceites comúnmente implica cambios sustanciales en las propiedades físicas durante el curso de la extracción y, así, tales extracciones se benefician especialmente del sistema y del procedimiento de la invención.

En otra realización preferida del sistema para la separación de una primera corriente de alimentación de líquido que tiene una densidad más alta que una segunda corriente de alimentación de líquido, la columna comprende tanto una sección de mezcla que comprende un medio de agitación como una sección estática que comprende un dispositivo interno, y adicionalmente que comprende opcionalmente un colector y/o distribuidor, en donde la primera entrada, la sección estática y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y en donde la segunda entrada, la sección de mezcla y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la primera entrada y la segunda salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba del subsistema, y en donde la segunda entrada y la primera salida del subsistema están ambas ubicadas sustancialmente en una porción de abajo del subsistema. Esta realización es particularmente favorable para procedimientos de extracción que implican transferencia de masa a gran escala y/o cambios de propiedades físicas en los que se va a extraer una primera corriente de alimentación líquida de mayor densidad usando un disolvente de menor densidad (la segunda y la cuarta corrientes de alimentación de líquido).

Asimismo, en una realización preferida del procedimiento en el que la densidad de la primera corriente de alimentación de líquido es mayor que la densidad de la segunda corriente de alimentación de líquido, la primera entrada, la sección estática, si está presente, y la segunda salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de arriba de la columna, y en donde la segunda entrada, la sección de mezcla, si está presente, y la primera salida de la columna están todas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo de la columna, y en donde la primera entrada y la segunda salida del subsistema están ambas localizadas sustancialmente en una porción de arriba del subsistema, y en donde la segunda entrada y la primera salida del subsistema están ambas sustancialmente ubicadas en una porción de abajo del subsistema. Este procedimiento tiene entonces las mismas ventajas del sistema mencionado anteriormente.

En una realización preferida específica del procedimiento, la segunda corriente de alimentación de líquido, la primera corriente de subproductos, la cuarta corriente de alimentación de líquido y la segunda corriente de subproductos comprenden cada una uno o más compuestos orgánicos, preferiblemente dos o más compuestos orgánicos, lo más preferiblemente consiste esencialmente en compuestos orgánicos y la primera corriente de alimentación de líquido, la primera corriente de producto, la tercera corriente de alimentación de líquido y la segunda corriente de producto comprenden cada una agua, preferiblemente consiste esencialmente en agua. Como se discutió anteriormente, las extracciones que implican compuestos orgánicos y agua comúnmente implican cambios sustanciales en las propiedades físicas durante la extracción y, así, se benefician del sistema y del procedimiento de la invención.

En ciertas realizaciones preferidas del sistema y del procedimiento, la columna comprende tanto una sección de mezcla que comprende un medio de agitación como una sección estática que comprende un dispositivo interno.

En ciertas realizaciones preferidas del sistema y del procedimiento, la columna comprende adicionalmente un colector y/o distribuidor. Se puede usar un colector de manera beneficiosa para interceptar el líquido evaporado de la columna, por ejemplo, para usarlo en la alimentación a un redistribuidor cuando el diámetro de la columna cambia significativamente, para ayudar a eliminar el líquido de la columna, para eliminar el líquido para su recirculación en un bucle de «bombeo», o para mejorar la mezcla de una corriente de alimentación con un líquido que fluye hacia abajo. Por ejemplo, las secciones estáticas de la columna a menudo tendrán un diámetro más pequeño que la sección de mezcla. La distribución uniforme del líquido y los caudales sobre la sección transversal de la columna por medio de un distribuidor, especialmente en el caso de una sección estática con relleno, contribuirá en gran medida a la eficiencia de la columna y sus dispositivos internos. Por lo tanto, será beneficioso el uso de un distribuidor de líquido en todas las ubicaciones de la columna en que se introduce una corriente de alimentación de líquido.

En otra realización preferida más de la columna del sistema, el relleno comprende bandejas, un relleno aleatorio, un relleno estructurado o combinaciones de los mismos. En la columna, uno de los líquidos tiende a humedecer mejor la superficie del relleno y el otro líquido pasa a través de esta superficie humedecida, donde tiene lugar la transferencia de masa. Por lo tanto, el relleno mejorará el contacto íntimo entre las fases. Las bandejas, el relleno aleatorio y el relleno estructurado son particularmente eficientes para efectuar esta transferencia. En particular, los rellenos estructurados y aleatorios ofrecen la ventaja de una menor caída de presión en la columna en comparación con los platos o las bandejas. Las combinaciones de bandejas y rellenos estructurados hacen posible una combinación de cada una de sus respectivas propiedades favorables.

En aún otra realización preferida más del sistema o procedimiento de extracción, la columna comprende adicionalmente una tercera entrada ubicada entre la primera entrada y la segunda entrada para la adición de una quinta corriente de alimentación de líquido. Una quinta corriente de alimentación de líquido puede comprender uno o más agentes extractantes para aumentar de manera beneficiosa la capacidad de un disolvente para el componente que se va a extraer. Alternativamente, la quinta corriente de alimentación de líquido puede ser un segundo disolvente que tenga una selectividad específica para disolver otro componente de la corriente de alimentación que se va a extraer. El uso de disolventes adicionales permite, así, de manera beneficiosa que la extracción selectiva de componentes adicionales o el procedimiento de extracción se combine con un paso de agotamiento, depuración o lavado en la misma columna.

En aún otra realización preferida más del procedimiento, en donde cada uno de los pares de corrientes, a saber, la primera y la segunda corrientes de alimentación al subsistema, la primera corriente de producto y subproducto del subsistema, la tercera y la cuarta corrientes de alimentación a la columna, y la segunda corriente de producto y subproducto de la columna, comprende uno o más compuestos orgánicos, preferiblemente dos o más compuestos orgánicos, lo más preferiblemente consiste esencialmente en compuestos orgánicos, y la otra corriente en cada uno de los pares comprende agua, preferiblemente consiste esencialmente en agua. Tales corrientes tienen comúnmente densidades bastante diferentes y, a menudo, sus propiedades físicas cambian debido a la transferencia de masa por la columna. Por lo tanto, estas corrientes se benefician enormemente del procedimiento de la invención.

Otros aspectos de la presente invención incluyen el uso del sistema o el procedimiento de la invención para eliminar compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, en el tratamiento de una corriente de aceite de una refinería o en un procedimiento de extracción líquido-líquido en el que o la tercera o la cuarta corrientes de alimentación de líquido y una de las segundas corrientes de producto o subproducto están ambas ubicadas sustancialmente en la porción de arriba o en la porción de abajo de la columna y su diferencia de viscosidad es mayor que 0.0001 Pas (0.1 cP), o su diferencia de densidad es menor que 60 kg/m3, o su tensión superficial es menor que 20 mN/m. Este uso se beneficia entonces de las ventajas analizadas anteriormente de la columna y del procedimiento de la invención.

Un experto en la técnica entenderá que la combinación de los contenidos de las diversas reivindicaciones y realizaciones de la invención es posible sin limitación en la invención en la medida en que tales combinaciones sean técnicamente factibles. En esta combinación, el contenido de una cualquiera de las reivindicaciones puede combinarse con el contenido de una o más de las otras reivindicaciones. En esta combinación de contenidos, el contenido de cualquier reivindicación de procedimiento puede combinarse con el contenido de una o más de otras reivindicaciones de procedimiento o el contenido de una o más reivindicaciones del sistema o el contenido de una mezcla de una o más reivindicaciones de procedimiento y reivindicaciones del sistema. Por analogía, el contenido de cualquier reivindicación del sistema puede combinarse con el contenido de otra u otras reivindicaciones más del sistema o el contenido de una o más reivindicaciones del procedimiento o el contenido de una mezcla de una o más reivindicaciones del procedimiento y reivindicaciones del sistema.

Un experto en la técnica comprenderá que la combinación de los contenidos de las diversas realizaciones de la invención también es posible sin limitación en la invención en la medida en que tales combinaciones sean técnicamente factibles.

Breve descripción de los dibujos

La invención se explicará con más detalle de ahora en adelante con referencia a diversas realizaciones de la invención así como a los dibujos. En los dibujos esquemáticos se muestra:

Fig. 1 se muestra una vista esquemática de una realización de un sistema de extracción líquido-líquido según la invención.

Fig. 2 se muestra una vista esquemática de otra realización de un sistema de extracción líquido-líquido según la invención.

Fig. 3 se muestra una vista esquemática de una realización preferida de un sistema de extracción líquido-líquido según la invención, en la que el subsistema mezclador-sedimentador contiene solo dos mezcladores-sedimentadores conectados en serie.

Fig. 4 se muestra una vista esquemática de una realización particularmente preferida del sistema de la figura 3, pero en la que hay una recirculación de la corriente 142 de subproducto.

Fig. 5 se muestra una vista esquemática de otra realización preferida de un sistema de extracción líquido-líquido según la invención, en el que el subsistema mezclador-sedimentador contiene solo dos mezcladores-sedimentadores conectados en serie y en el que hay una recirculación de la corriente 142 de subproducto.

Fig. 6 se muestra una vista esquemática de una realización específicamente preferida del sistema de la fig.5, en la que uno de los mezcladores-sedimentadores se alimenta en recirculación con una corriente precargada de la columna (segunda corriente 252 de subproducto) en lugar de disolvente fresco (segunda corriente 122 de líquido).

Descripción detallada de la invención

En la fig. 1 se muestra una vista esquemática de una realización de un sistema de extracción líquido-líquido según la invención, que en su conjunto está etiquetado con el número 1 de referencia. El sistema 1 de extracción no está específicamente limitado en cuanto a forma, conformación, construcción o composición a menos que se indique específicamente de otra manera. Cualquier material que se pueda fabricar se puede convertir en un sistema 1 de extracción. Por razones de economía, las carcasas del sistema de extracción a menudo están hechas de plástico reforzado con fibra de vidrio, FRP (en inglés), acero inoxidable, aleación 20 o cualquier otro material indicado para la aplicación específica. Los componentes internos del sistema de extracción pueden estar hechos de polipropileno u otros plásticos por un coste inicial bajo, o cualquier otro material, incluidos los metales, dependiendo de los requisitos del procedimiento. En una realización, el sistema 1 de extracción y sus componentes están construidos de metales, plásticos, vidrio o mezclas de los mismos. Los metales adecuados incluyen acero al carbono, acero inoxidable, aleaciones de níquel, aleaciones de cobre, titanio y circonio. Los plásticos de ingeniería adecuados incluyen fluoropolímeros tales como PTFE, PVDF o ETFE; PVC y polipropilenos.

Los sistemas de extracción y sus componentes (por ejemplo, mezcladores-sedimentadores y columnas), la construcción y el funcionamiento son bien conocidos en la técnica, por ejemplo, como se describe en «Chemical Engineering Design», vol. 6, Serie de ingeniería química de Coulson & Richardson, por R. K. Sinnott, John Metcalfe Coulson y John Francis Richardson, 4a ed. publicado en 2005 por Elsevier (ISBN 0750665386), «Principles of Mass Transfer And Separation Process», por Binay K. Dutta, publicado en 2007 por Prentice Hall de India (ISBN-978-81-203-4), o «Handbook of Solvent Extraction» de T. C. Lo y M. H. I. Baird, editado por C. Hanson, publicado en 1991 por Krieger Pub. Co. (ISBN-13: 978-0894645464). A menos que se indique lo contrario, se pueden usar materiales y medios de construcción convencionales, así como componentes y agentes auxiliares, para el sistema 1 de extracción, y el sistema 1 de extracción puede operar en un procedimiento de extracción de una manera convencional como se conoce en la técnica.

El sistema 1 de extracción líquido-líquido está adaptado para el flujo de dos o más líquidos en el mismo y comprende:

(i) un subsistema 100 mezclador-sedimentador que comprende: uno o más mezcladores-sedimentadores 110 conectados en serie, una primera entrada 111 para una primera corriente 121 de alimentación de líquido, una segunda entrada 112 para una segunda corriente 122 de alimentación de líquido, una primera salida 131 para una primera corriente 141 de producto, una segunda salida 132 para una primera corriente 142 de subproducto,

(ii) una columna 200 de extracción líquido-líquido a contracorriente y que comprende en un recipiente 210 común: una primera entrada 221 para una tercera corriente 231 de alimentación de líquido, una segunda entrada 222 para una cuarta corriente 232 de alimentación de líquido, una primera salida 241 para una segunda corriente 251 de producto, una segunda salida 242 para una segunda corriente 252 de subproducto, una sección 260 de mezcla que comprende un medio 261 de agitación y una sección 280 estática que comprende un dispositivo 281 interno,

en donde la primera salida 131 del subsistema 100 mezclador-sedimentador está en comunicación de fluido con la primera entrada 221 de la columna 200 y la segunda entrada 112 del subsistema 100 mezclador-sedimentador está en comunicación de fluido con la segunda entrada 222 de la columna 200 de extracción líquido-líquido a contracorriente.

Nota: la realización específica de la fig. 1 tiene tanto una sección 260 de mezcla como una sección 280 estática, pero el sistema 1 de la invención también puede tener solo una sección 260 de mezcla o una sección 280 estática. Un experto en la técnica entenderá que los mezcladores-sedimentadores 110 están conectados «en serie» siempre que haya dos o más mezcladores-sedimentadores 110.

Los líquidos que se usen con el sistema 1 no estarán limitados específicamente y cada líquido; cada corriente de alimentación de líquido, 121, 122, 231, 232 y 253; cada corriente 142 y 252 de subproducto; y cada corriente, 141 y 251, de producto puede comprender uno o más compuestos orgánicos, disolventes, agua o mezclas de los mismos. Un experto en la técnica comprenderá que el uso de los términos producto y subproducto no está específicamente limitado, y el uso de tal terminología simplemente ayudará a describir las diversas realizaciones de la invención y los dibujos de la presente solicitud. Las corrientes 141 y 251 de productos y las corrientes 142 y 252 de subproductos no están limitadas específicamente, y ambos tipos de corrientes pueden contener materiales valiosos de interés comercial y/o industrial. Además, ambos tipos de corrientes pueden comprender disolventes o líquidos portadores.

El sistema 1 mostrado en la fig. 1 se usará comúnmente para la separación de una primera corriente 121 de alimentación de líquido que tiene una densidad más alta que una segunda corriente 122 de alimentación líquida, como en el sistema 1 de la reivindicación 4 o el procedimiento de la reivindicación 9, para aprovechar la gravedad como fuerza impulsora del procedimiento.

El subsistema 100 mezclador-sedimentador y uno o más de sus mezcladores-sedimentadores 110 conectados en serie son todos convencionales, como se conoce en la técnica. Se describen en el texto y los libros de referencia citados anteriormente, y también se describen ejemplos específicos en la literatura de patentes, por ejemplo, en la Patente Canadiense CA 616281 A o la Patente Canadiense CA 682992 A. Un mezclador-sedimentador consta de una primera etapa en que se mezclan las fases seguido de una etapa de sedimentación inactiva que permite que las fases se separen por gravedad. El mezclador puede constar de una o más etapas de tanques de mezcla. Los mezcladores a escala industrial pueden constar de hasta tres etapas de mezclador en las que en cada etapa se realiza una acción combinada de bombeo y mezcla. El uso de múltiples etapas permite un tiempo de reacción más prolongado y también minimiza el corto circuito del material sin reaccionar a través de los mezcladores. El sedimentador es un depósito de reposo aguas abajo del mezclador donde se permite que los líquidos se separen por gravedad. Después, los líquidos se eliminan por separado del extremo del mezclador.

El sedimentador puede contener preferiblemente dispositivos internos tales como dispositivos internos de distribución, contacto (transferencia de masa), desespumantes o coalescentes. Las realizaciones preferidas específicas de dispositivos internos incluyen barreras de distribución, paletas de distribución, bandejas, deflectores y medios rellenados aleatoriamente. Se puede obtener un mejor desempeño del sedimentador mejorando la distribución de la alimentación y la coalescencia y eliminando los macrorremolinos inducidos por las disposiciones de alimentación y descarga.

El subsistema 100 puede comprender uno, dos o tres o más mezcladores-sedimentadores 110. En una realización preferida del sistema o procedimiento, el subsistema 100 mezclador-sedimentador contiene solo dos mezcladores-sedimentadores 110 conectados en serie. En sistemas líquidos que implican una transferencia de masa a gran escala y/o cambios de propiedades físicas, un solo mezclador-sedimentador no proporcionará suficiente separación de fases (la columna 200 estará, por lo tanto, en la región crítica) por lo que se necesitarán dos mezcladores-sedimentadores 110. Más de dos mezcladores-sedimentadores 110 es menos deseable debido a la importante inversión y a la huella requeridas.

Las diversas entradas 111, 112, 131 y 132 y las salidas 131, 132, 241 y 242 son todas convencionales, como se conoce en la técnica. Las ubicaciones de las entradas 111 y 112 y las salidas 131 y 132 dentro del subsistema 100 mezclador-sedimentador y las entradas 221 y 222 y las salidas 241 y 242 en la columna 200 de extracción no están específicamente limitadas. En la realización mostrada en la fig. 1, la entrada 121 y la salida 132 están ubicadas en una porción 150 de arriba del subsistema 100, la entrada 112 y la salida 131 están ubicadas en una porción 151 de abajo del subsistema 100, la entrada 221 y la salida 242 están ubicadas dentro una porción 202 de arriba de la columna 200, la entrada 222 y la salida 241 están ubicadas en una porción 201 de abajo de la columna 200. Un experto en la técnica comprenderá que otras configuraciones están dentro del alcance de la invención.

En la realización mostrada en la fig. 1, la sección 260 de mezcla está ubicada dentro del recipiente 210 común y debajo de una sección 280 estática, que también está ubicada dentro del recipiente 210 común. Los expertos en la técnica entenderán que otras disposiciones de la sección 260 de mezcla y la sección 280 estática son posibles. Por ejemplo, en la realización mostrada en la fig. 2, la sección 260 de mezcla está por encima de la sección 280 estática. En algunas realizaciones, será preferible tener la(s) sección(es) 280 estática(s) ubicada(s) en las porciones de la columna 200 en las que solo hay una pequeña diferencia en las densidades de los líquidos, y tener la sección 260 de mezcla ubicada en una porción de la columna 200 en la que hay una gran diferencia en las densidades de los líquidos.

La sección 260 de mezcla comprende un medio 261 de agitación, que es convencional como se conoce en la técnica y no está específicamente limitado. Con los medios 261 de agitación se genera la agitación de los líquidos en la sección 260 de mezcla cuando los líquidos pasan en contracorriente a través de esta sección 260. La agitación impartida a los mismos está diseñada para reducir el tamaño de las gotitas de fase líquida dispersas en otro líquido de fase continua.

En determinadas realizaciones, los medios 261 de agitación comprenden uno o más agitadores de paletas, discos, turbinas o sus combinaciones. En la realización específica mostrada en la fig. 1, los medios 261 de agitación comprenden agitadores de paletas. La rotación del eje vertical de los medios 261 de agitación crea agitación con un empuje no vertical. Se ha demostrado que la agitación de tales agitadores de paletas y similares produce una configuración de gotitas dispersas extremadamente finas en tales conjuntos. En una realización, las palas no tienen inclinación, y están montadas verticalmente para producir una mezcla íntima sin impartir un empuje hacia arriba o hacia abajo sobre la mezcla líquida, lo que permite que los líquidos se separen por gravedad debido a sus diferentes densidades.

En la realización mostrada en la fig. 1, los agitadores de paletas giran por medio de un eje vertical conectado a un motor (no marcado para mayor claridad). El motor es convencional y, en una realización, es un motor eléctrico de accionamiento de velocidad variable. En general, se preferirán los agitadores accionados eléctricamente. En muchas realizaciones, se preferirá tener el motor ubicado sustancialmente por encima de la columna de modo que las fases líquidas no estén en contacto con los sellos del eje del motor. Tales realizaciones son más fáciles de mantener, más duraderas y más seguras debido a una menor probabilidad de fugas. En realizaciones en las que un motor está conectado a los agitadores por medio de un eje que pasa a través de una sección 280 estática, como en la fig. 1, se preferirá usar dispositivos 281 internos en forma de rosquilla para facilitar el paso del eje. Según otra realización preferida, los medios 261 de agitación comprenden una unidad de accionamiento magnético o un motor, en donde el motor está ubicado sustancialmente por encima del lado, o sustancialmente al lado, de la sección 260 de mezcla. Las unidades de accionamiento magnético son beneficiosas porque no requieren agujeros y, así, se sella en la pared del recipiente común de la columna para su funcionamiento. Por lo tanto, tendrán menos problemas con posibles fugas. La ubicación del motor al lado de la sección de mezcla eliminará la necesidad de hacer un agujero a través de una sección estática para el eje del motor.

Cada sección 280 estática comprende un dispositivo 281 interno. El dispositivo 281 interno es convencional y bien conocido en la técnica, tal como una bandeja, relleno aleatorio, relleno estructurado o sus combinaciones. En una realización preferida, se usa relleno estructurado debido a su rendimiento superior. En ciertas realizaciones, el relleno comprende elementos de transferencia de masa conocidos en la técnica como rellenos aleatorios, tales como anillos Raschig y/o Pall, sillas, tales como p. ej., sillas Berl, esferas, ganchos, o con los nombres comerciales NOR-PAC™, BIO-NET ™ o Hel-X™. En algunas otras realizaciones, el relleno comprende rellenos estructurados tales como los conocidos por las marcas registradas Mellapak™, Montz-Pak™, Ralu-Pak™, SMV™ o Raschig Super-Pak™. En algunas otras realizaciones específicas, los rellenos están hechos de tela. En otra realización preferida, se hace una combinación de bandejas y relleno estructurado, preferiblemente una en la que se ubica una bandeja de flujo doble entre cada elemento de relleno.

En otra realización preferida más del sistema 1, la columna 200 comprende adicionalmente un medio pulsante en conexión de fluido con la columna 200 para aumentar la tensión de cizallamiento y la dispersión en la columna 200. Asimismo, en una realización preferida adicional del procedimiento, un líquido en la columna 200 es pulsada por un medio pulsante para aumentar la tensión de cizallamiento y la dispersión del líquido.

En la fig. 2 se muestra una vista esquemática de otra realización de un sistema 1 de extracción líquido-líquido según la invención. El sistema 1 mostrado en la fig. 2 se usará comúnmente para la separación de una primera corriente 121 de alimentación de líquido que tiene una densidad más baja que una segunda corriente 122 de alimentación de líquido, como en el sistema 1 de la reivindicación 3 o el procedimiento de la reivindicación 8, con el fin de aprovechar la gravedad como fuerza impulsora del procedimiento. Como se ejemplifica en esta realización específica, la columna 200 también puede comprender uno o más colectores 290 y/o distribuidores 291 para la recogida y distribución de líquidos.

Las densidades en la presente solicitud se refieren a la masa por unidad de volumen, como kg/m3 o g/cm3. Las densidades de los líquidos se pueden medir convenientemente por medio de picnómetro, dispositivos basados en la atenuación de la radiación gamma, mediciones separadas precisas de volumen y masa, o el método de tubo en U oscilante (principio de Biegeschwinger). En la presente solicitud, la densidad de una corriente o un líquido se refiere a su densidad medida por medio de un picnómetro.

En la fig. 3 se muestra una realización preferida de un sistema 1 según la invención, en el que el subsistema 100 mezclador-sedimentador es la realización preferida de solo dos mezcladores-sedimentadores 110 conectados en serie. El sistema 1 mostrado en la fig. 3 se usará comúnmente para la separación de una primera corriente 121 de alimentación de líquido que tiene una densidad más alta que una segunda corriente 122 de alimentación de líquido para aprovechar la gravedad como fuerza impulsora del procedimiento. En esta realización particular, la segunda corriente 122 de alimentación de líquido «fresca» se alimenta a cada uno de los mezcladores-sedimentadores 110 por medio de sus segundas entradas 112. En la realización de la fig. 3 hay un colector 290 y un distribuidor 291, que están ubicados debajo y encima de una sección 280 estática en la porción 202 de arriba de la columna 200.

Los colectores 290 y los distribuidores 291 son convencionales y bien conocidos en la técnica para la recogida de líquidos o la distribución de líquidos en las columnas 200. Los tipos de colectores incluyen colectores de bandeja de chimenea, tipo Chevron, líquido de canal y colectores de líquido de cubierta. Los colectores 290 se usan comúnmente en columnas para drenar totalmente un líquido al producto o bombear bucles de bombeo, drenar parcialmente un líquido con desbordamiento que baja por la columna o recogida de líquido para mezclar. Comúnmente, las placas colectoras de líquido tipo Chevron y de canal requieren menos altura de columna que los colectores de cubierta y, así, se prefieren cuando la altura de la columna es limitada.

Un experto en la técnica comprenderá que el rendimiento de un extractor de columna puede verse significativamente afectado por la uniformidad con la que se distribuyen las corrientes de alimentación y de entrada de disolvente a la sección transversal de la columna 200. Los requisitos de distribución y redistribución varían según el tipo de dispositivos internos de la columna (relleno, bandejas, agitadores o deflectores) y el impacto de los dispositivos internos en el flujo de las fases dispersas y continuas en la columna 200. Los aspectos importantes del distribuidor incluyen el número de orificios y el patrón de orificios (diseño geométrico), el tamaño del orificio, el número de bajantes o ascendentes (si se usan) y su ubicación, la relación entre los caudales máximo y mínimo que el diseño puede soportar (margen de regulación) y la resistencia a las incrustaciones. Los distribuidores de líquido se usan comúnmente para conseguir una distribución uniforme de líquido a través de la sección transversal de la columna, y los distribuidores 291 a menudo se ubican sobre un dispositivo 281 interno, por ejemplo, uno que comprende bandejas, un relleno aleatorio, un relleno estructurado o combinaciones de los mismos. Los tipos de distribuidores 291 útiles incluyen placa de salpicadura, tipos de canales con orificios abajo o tubos laterales, orificio de tubería, bandeja de chimenea, tipo escalera, bandeja, cubierta, canal, brazo de tubería, dispositivo de goteo o rociado, condensador de rociado, pulverizador, rociador y distribuidores de rebosadero de vertedero.

En la fig. 4 se muestra una realización preferida del sistema 1 de la fig. 3. En esta realización preferida, la segunda salida 132 para una primera corriente 142 de subproducto del segundo mezclador-sedimentador 110 de la serie está en comunicación de fluido con la segunda entrada 112 para la segunda corriente 122 de alimentación de líquido del primer mezclador-sedimentador 110 de la serie. En realizaciones preferidas de la invención que tienen más de un mezclador-sedimentador 110 en serie, habrá un flujo a contracorriente en la serie de mezcladores-sedimentadores 110 (debido a una recirculación). El flujo a contracorriente tiene varias ventajas, como el uso de menos disolvente en los mezcladores-sedimentadores debido a la reutilización del disolvente y una mejor distribución de la fuerza impulsora del procedimiento. Esta distribución mejorada es análoga a la distribución de calor mejorada en los procedimientos de transferencia de calor por medio de flujo a contracorriente frente al flujo en paralelo. En la realización mostrada en la fig. 4, existe un contacto entre la segunda corriente 122 de alimentación de líquido fresca (por ejemplo, disolvente) y una primera corriente 121 de líquido de alimentación que ya se haya extraído previamente en el segundo mezclador-sedimentador 110. La segunda corriente 122 de alimentación de líquido «precargada» (por ejemplo, disolvente «precargado») sale del segundo sedimentador 110, después como la primera corriente 142 de subproducto y se recircula de nuevo al primer mezclador-sedimentador.

En la fig. 5 se muestra una vista esquemática de otra realización preferida más de un sistema 1 según la invención, en el que el subsistema 100 mezclador-sedimentador tiene solo dos mezcladores-sedimentadores 110 conectados en serie. La realización de la fig. 4 tiene un colector 290 y un distribuidor 291, que se encuentran debajo y encima de una sección 280 estática en la porción 201 de abajo de la columna 200. El sistema 1 mostrado en la fig. 4 se usará comúnmente para la separación de una primera corriente 121 de alimentación de líquido que tiene una densidad menor que una segunda corriente 122 de alimentación de líquido para aprovechar la gravedad como fuerza impulsora del procedimiento. Como se ejemplifica en esta realización específica, la columna 200 también puede comprender una tercera entrada 243 ubicada entre la primera entrada 221 y la segunda entrada 222 y para la adición de una quinta corriente 253 de alimentación de líquido, tal como un agente extractante y/o disolvente. Una quinta corriente 253 de alimentación de líquido puede aumentar de manera beneficiosa la capacidad de un disolvente, tener una selectividad específica para disolver componentes adicionales o permitir que el procedimiento de extracción se combine con una etapa de agotamiento, depuración o lavado en la misma columna 200. La ubicación de la tercera entrada 243 no está específicamente limitada.

Como también se ejemplifica en esta realización de la fig. 5, también existe preferentemente un flujo a contracorriente en los mezcladores-sedimentadores 110 en serie en el subsistema 100 (debido a la recirculación). Dichos flujos a contracorriente se pueden usar preferiblemente en cualquier subsistema con dos o más mezcladores-sedimentadores en serie. En una realización alternativa (no mostrada), la primera corriente 122 de alimentación de líquido «fresca» se alimenta a cada uno de los mezcladores-sedimentadores 110 en la serie por medio de sus primeras entradas 111. En otra realización preferida específica mostrada en la figura 6, está presente un bucle adicional o recirculación en el sistema 1 de la figura 5 de manera que una corriente precargada (segunda corriente 252 de subproducto) de la columna 200 se usa como corriente de alimentación (segunda corriente 122 de alimentación líquida) a un mezclador-sedimentador 110 en la serie. Así, en algunas realizaciones de la invención, una corriente de subproducto precargada de un mezclador-sedimentador 110 y/o la columna 200 se puede usar como corriente de alimentación para un mezclador-sedimentador 110 (diferente). Dichos bucles y recirculaciones pueden permitir flujos a contracorriente, tienen ventajas hidrodinámicas (gradiente de concentración suave) y/o hacen un uso más eficiente de los disolventes.

Aunque no se muestra en las figuras esquemáticas por simplicidad, un experto en la técnica entenderá que se pueden usar otros dispositivos internos de columna convencionales sin limitación en la invención, tales como dispositivos de alimentación como tuberías y/o sumideros de alimentación, limitadores de lecho, placas de soporte y rejillas, dispersores, placas de dispersión/soporte, distribuidores de fase continua, soporte de relleno y placas de sujeción, separadores de arrastre y retenedores/redistribuidores. Los dispositivos internos de columna adecuados se describen, por ejemplo, en el folleto técnico «Internals for Packed Columns» de Sulzer Chemtech como publicación 22.51.06.40 - XII.09 - 50.

Los agentes auxiliares para el sistema 1 y su subsistema 100 y la columna 200 son convencionales y bien conocidos en la técnica e incluyen suministros eléctricos, controladores de nivel, bombas, válvulas, tuberías y líneas, depósitos, tambores, tanques y sensores para medir parámetros tales como flujo, temperaturas y niveles. La columna 1 y el procedimiento de extracción serán controlados convenientemente por medio de una interfaz de computadora equipada con sensores apropiados.

Un experto en la técnica entenderá que la selección y disposición óptimas de los dispositivos internos de la columna dependerán de qué fase (ligera o pesada) es continua y cuál se dispersa en el procedimiento de extracción. Se recomiendan tuberías de alimentación para controlar la velocidad de las alimentaciones.

Este procedimiento de extracción de la invención tiene la ventaja de hacer posible una reducción de energía del procedimiento. Esto es más económico y suaviza el procedimiento, minimizando de ese modo los problemas de arrastre o formación de emulsión. Sin desear estar ligado a ningún mecanismo o modo de operación en particular, se cree que el sistema 1 permite que tenga lugar un primer paso de extracción que tiene una alta transferencia de masa y/o un cambio de propiedades físicas en el primer mezclador-sedimentador 110 del subsistema 100 mezclador-sedimentador, en el que el tiempo de residencia en la(s) etapa(s) de sedimentación es suficiente para que se lleve a cabo una separación de fases total o casi total con éxito. La corriente tratada puede luego tratarse opcionalmente en uno o más mezcladores-sedimentadores 110 adicionales y después finalmente en la columna 200 para obtener la eficiencia de separación requerida. Esto evita entonces el funcionamiento de la columna 200 en la región crítica en la que se producen una alta transferencia de masa y/o cambios a gran escala en las propiedades físicas.

Los procedimientos de extracción son bien conocidos en la técnica, por ejemplo, como se describe en «Chemical Engineering Design», vol. 6, Serie de ingeniería química de Coulson & Richardson, por R. K. Sinnott, John Metcalfe Coulson y John Francis Richardson, 4a ed. publicado en 2005 por Elsevier (ISBN 0 7506 6538 6) o «Handbook of Solvent Extraction» de T. C. Lo y M. H. I. Baird, editado por C. Hanson, publicado en 1991 por Krieger Pub. Co. (ISBN-13: 978-0894645464). A menos que se indique lo contrario, los procedimientos de extracción convencionales y sus diversos líquidos y parámetros y condiciones de funcionamiento se pueden usar en los procedimientos de extracción según la invención y hacer uso del sistema 1 y su subsistema 100 mezclador-sedimentador y la columna 200.

El procedimiento de extracción convencional incluye extracción fraccionada, extracción disociativa, extracción por variación de pH, extracción mejorada por reacción, reacción de extracción, extracción por variación de temperatura, extracción micelar inversa, extracción acuosa de dos fases. Los procedimientos de extracción híbrida incluyen extracción-destilación, extracción-cristalización, extracción por neutralización, extracción por reacción y extracción por ósmosis inversa.

A menudo se preferirá en algunas realizaciones dispersar el par de corrientes 121 y 231 o 122 y 232 de alimentación de líquido con el caudal mayor para generar el contenido interfacial máximo. En otras realizaciones, el par de corrientes de alimentación de líquido con el caudal menor se dispersará preferiblemente cuando el otro par de corrientes de alimentación de líquido con el caudal mayor tenga una viscosidad mayor o preferiblemente humedezca la superficie del relleno.

Las viscosidades de corrientes y líquidos pueden medirse mediante varios tipos de viscosímetros y reómetros. En la presente solicitud, viscosidad se refiere a la viscosidad medida por ASTM D 445, método de prueba para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos.

Se observa que la presencia de cualquier tensioactivo puede alterar las propiedades de la superficie hasta tal punto que no se puede predecir con precisión el rendimiento del procedimiento de extracción. Por lo tanto, las realizaciones preferidas del procedimiento tendrán lugar en ausencia de cualquier contenido significativo de tensioactivo.

Además de ser fácilmente recuperable y reciclable, el disolvente líquido usado en la extracción por disolvente líquido-líquido debe tener una alta selectividad (relación de coeficientes de distribución), ser inmiscible con el líquido portador, tener una baja viscosidad y una diferencia alta de densidades (en comparación con el líquido portador) y una tensión superficial moderadamente baja. Los disolventes industriales comunes son generalmente disolventes orgánicos de funcionalidad única tales como cetonas, ésteres, alcoholes, hidrocarburos alifáticos lineales o ramificados, hidrocarburos aromáticos, etc., o agua, que puede ser ácida o básica o mezclada con disolventes orgánicos solubles en agua. A veces se usan disolventes más complejos para obtener propiedades específicas necesarias para una aplicación determinada. Estos incluyen compuestos con múltiples grupos funcionales como dioles 0 trioles, éteres de glicol y alcanolaminas, así como compuestos heterocíclicos como disolventes derivados del pino (terpenos), sulfolano (tetrahidrotiofeno-1,1-dioxano) y NMP (N-metil-2-pirrolidinona). En algunas realizaciones, se pueden usar mezclas de los disolventes descritos anteriormente para mejorar las propiedades del disolvente para ciertas aplicaciones.

En una realización del procedimiento de extracción líquido-líquido a contracorriente de la invención, para un sistema 1 de la invención, se alimenta una primera corriente 121 de alimentación de líquido por medio de la primera entrada 111 y se alimenta una segunda corriente 122 de alimentación de líquido por medio de la segunda entrada 112, se produce el contacto líquido-líquido entre la corriente 121 y la corriente 122 dentro del subsistema 100 mezclador-sedimentador para formar una primera corriente 141 de producto y una primera corriente 142 de subproducto, y la primera corriente 141 de producto se elimina por medio de la primera salida 131, y la primera corriente 142 de subproducto se elimina por medio de la segunda salida 132, la primera corriente 141 de producto se alimenta como una tercera corriente 231 de alimentación de líquido a la columna 200 por medio de la primera entrada 221 y una cuarta corriente 232 de alimentación de líquido se alimenta por medio de la segunda entrada 222, el contacto líquidolíquido se produce entre la corriente 231 y la corriente 232 en la columna 200 para formar una segunda corriente 251 de producto y una segunda corriente 252 de subproducto, y la segunda corriente 251 de producto se elimina por medio de la primera salida 241, y la segunda corriente 252 de subproducto se elimina por medio de la segunda salida 242.

Generalmente se prefiere añadir una corriente de mayor densidad a la porción 150 de arriba del subsistema 100 y a la porción 202 de arriba de la columna 200 y una corriente de menor densidad a la porción 151 de abajo del subsistema 100 y a la porción 201 de abajo de la columna 200 con el fin de aprovechar las diferencias de densidad y la gravedad como fuerza impulsora para el flujo a contracorriente. Asimismo, generalmente se preferirá eliminar la corriente (141 o 142) más ligera de la porción 150 de arriba y la corriente (141 o 142) más pesada de la porción 151 de abajo del subsistema 100 y eliminar la corriente (251 o 252) más ligera desde la porción 202 de arriba y la corriente (251 o 252) más pesada desde la porción 201 de abajo de la columna 200. En realizaciones específicas preferidas, la diferencia de densidad entre la corriente 121 y la corriente 122 es mayor que 5, preferiblemente mayor que 15, más preferiblemente mayor que 20, y lo más preferiblemente mayor que 30 kg/m3.

En una realización preferida del procedimiento en el que la densidad de la primera corriente 121 de alimentación de líquido es menor que la densidad de la segunda corriente 122 de alimentación de líquido, en donde la primera entrada 221, la sección 280 estática, si está presente, y la segunda salida 242 están todas sustancialmente ubicadas en una porción 201 de abajo de la columna 200, y donde la segunda entrada 222, la sección 260 mezcladora, si está presente, y la primera salida 241 están todas sustancialmente ubicadas en una porción 202 de arriba de la columna 200, y en donde la primera entrada 111 y la segunda salida 132 están ambas sustancialmente ubicadas en una porción 151 de abajo, y en donde la segunda entrada 112 y la primera salida 131 están ambas sustancialmente ubicadas en una porción 150 de arriba del subsistema 100. Aparatos adecuados para tal procedimiento son las realizaciones mostradas en las figs. 2, 5 y 6. Se observa que en la realización en la fig. 5 se muestra un bucle o recirculación en el que una corriente precargada (primera corriente 142 de subproducto) de un mezclador-sedimentador 110 se usa como corriente de alimentación (segunda corriente 122 de alimentación de líquido) a otro mezclador-sedimentador 110 de la serie. En la figura 6 se muestra otra realización, en la que está presente un bucle o recirculación de modo que una corriente precargada (segunda corriente 252 de subproducto) de la columna 200 se usa como corriente de alimentación (segunda corriente 122 de alimentación de líquido) a un mezclador-sedimentador 110 en la serie.

En una realización más específicamente preferida en la que la densidad de la primera corriente 121 de alimentación de líquido es menor que la densidad de la segunda corriente 122 de alimentación de líquido, las corrientes 121, 141, 231 y 251 comprenden cada una uno o más compuestos orgánicos, preferiblemente dos o más compuestos orgánicos, lo más preferiblemente consisten esencialmente en compuestos orgánicos y las corrientes 122, 142, 232 y 252 comprenden cada una agua, preferiblemente consisten esencialmente en agua. En la presente solicitud, «compuesto orgánico» se refiere a cualquier miembro de una gran clase de compuestos químicos cuyas moléculas contienen carbono. En algunas realizaciones, el compuesto orgánico puede contener uno o más enlaces C-H y/o C-C. Algunos ejemplos de compuestos orgánicos que pueden usarse en la presente invención incluyen disolventes orgánicos, compuestos aromáticos, compuestos halogenados, polioles y amidas. Las corrientes orgánicas y acuosas a menudo tienen diferencias a gran escala en su densidad y otras propiedades físicas, y las diferencias relativas en estas propiedades físicas cambian significativamente en el sistema 1 a medida que avanza la transferencia de masa. Por ejemplo, la mayoría de los disolventes orgánicos son significativamente menos densos que el agua, sin embargo, los disolventes halogenados como el diclorometano o el cloroformo son significativamente más densos que el agua. Por lo tanto, tales corrientes se benefician particularmente del sistema 1 y del procedimiento de la invención.

En otra realización más específicamente preferida en la que la densidad de la primera corriente 121 de alimentación de líquido es menor que la densidad de la segunda corriente 122 de alimentación de líquido, las corrientes 122 y 232 comprenden cada una un disolvente, preferiblemente el mismo disolvente, y las corrientes 121 y 231 comprenden cada una un aceite y un compuesto aromático, preferiblemente el mismo aceite y el mismo compuesto aromático, en donde el compuesto aromático se extrae de la corriente 121 por contacto a contracorriente con la corriente 122 dentro del subsistema 100 y se extrae el compuesto aromático de la corriente 231 por contacto a contracorriente con la corriente 232 en la columna 200 para producir aceites purificados, en donde el compuesto aromático extraído se elimina con el disolvente como parte de las corrientes 142 y 252 de subproductos por medio de la salida 132 ubicada en una porción 151 de abajo del subsistema 100 y por medio de la salida 242 ubicada en una porción 201 de abajo de la columna 200, y en donde el aceite purificado se elimina como parte de las corrientes 141 y 251 de producto por medio de la salida 131 ubicada en la porción 150 de arriba del subsistema 100 y por medio de la salida 241 ubicada en la porción 202 de arriba de la columna 200. El aceite y el compuesto aromático no están específicamente limitados. Los aceites útiles incluyen corrientes de hidrocarburos tales como la salida de un craqueador catalítico fluido, aceite de alcohol blanco o aceite lubricante. Los compuestos aromáticos útiles incluyen benceno, tolueno, xileno, fenol y compuestos aromáticos policíclicos tales como compuestos asfálticos, alquitrán o nafta.

En una realización alternativa preferida del procedimiento en el que la densidad de la primera corriente 121 de alimentación de líquido es mayor que la densidad de la segunda corriente 122 de alimentación de líquido, la primera entrada 221, la sección 280 estática, si está presente, y la segunda salida 242 están todas sustancialmente ubicadas en una porción 202 de arriba de la columna 200, y en donde la segunda entrada 222, la sección 260 mezcladora, si está presente, y la primera salida 241 están todas sustancialmente ubicadas en una porción 201 de abajo de la columna 200, y en donde la primera entrada 111 y la segunda salida 132 están ambas sustancialmente ubicadas en una porción 150 de arriba, y en donde la segunda entrada 112 y la primera salida 131 están ambas sustancialmente ubicadas en una porción 151 de abajo del subsistema 100. Aparatos adecuados para tal procedimiento son las realizaciones mostradas en las figs. 1, 3 y 4. Se observa que en la fig. 4 se muestra un bucle o recirculación en que una corriente precargada (primera corriente 142 de subproducto) de un mezclador-sedimentador 110 se usa como corriente de alimentación (segunda corriente 122 de alimentación de líquido) a otro mezclador-sedimentador en la serie.

En otras realizaciones preferidas del procedimiento, las corrientes 121 y 122 tendrán una tensión superficial mayor que 0.5 mN/m, preferiblemente mayor que 1, más preferiblemente mayor que 2. En otras realizaciones preferidas, las corrientes 121 y 122 tendrán viscosidades menores que 750 mPas, preferiblemente menores que 500 mPas, y más preferiblemente menores que 250 mPas. El uso de tales tensiones superficiales y viscosidades contribuirá a la eficiencia del procedimiento de extracción.

En otra realización preferida más del procedimiento, se añade una quinta corriente 253 de alimentación de líquido a la columna 200 por medio de una entrada 243 ubicada entre la primera entrada 221 y la segunda entrada 222 de la columna 200. En muchas extracciones será favorable añadir agentes extractantes o codisolventes para aumentar la capacidad de la fase disolvente para los componentes que se van a extraer. En ciertas realizaciones preferidas específicas, la quinta corriente 253 es otro disolvente, por ejemplo, un disolvente para lavar, agotar o depurar. De esta manera, el procedimiento de extracción en la columna 200 del sistema 1 puede combinarse eficazmente junto con un paso de depurado, agotamiento o lavado en la misma columna 200.

Como se analizó anteriormente para el sistema 1, en una realización preferida del procedimiento, un líquido en la columna 200 es pulsado por un medio de pulsación con el fin de aumentar la tensión de cizallamiento y la dispersión del líquido.

Otro aspecto más de la presente invención es el uso del sistema 1 de extracción o el procedimiento de extracción de la invención en la eliminación de compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, en el tratamiento de una corriente de aceite de una refinería o en un procedimiento de extracción líquido-líquido en el que o la tercera o la cuarta corrientes (231 o 232) de alimentación de líquido y una de las segundas corrientes (251 o 252) de producto o subproducto están localizadas ambas sustancialmente en la porción 202 de arriba o la porción 201 de abajo de la columna 200 y su diferencia de viscosidad es mayor que 0.0001 Pas (0.1 cP), o su diferencia de densidad es menor que 60 kg/m3, o su tensión superficial es menor que 20 mN/m. En realizaciones específicas, su diferencia de viscosidad es mayor que 0.0005 Pas (0.5 cP), preferiblemente 0.001 Pas (1.0 cP), su diferencia de densidad es menor que 25 kg/m3, preferiblemente 20 kg/m3 y su tensión superficial es menor que 15 mN/m, preferiblemente 10 mN/m.

Ejemplos

Los siguientes ejemplos se exponen para proporcionar a los expertos en la técnica una descripción detallada de cómo se evalúan los sistemas 1 de extracción líquido-líquido a contracorriente, los procedimientos y los usos reivindicados en la presente memoria, sin pretender limitar el alcance de lo que los autores consideran su invención.

En estos ejemplos, un sistema 1 de extracción líquido-líquido similar al mostrado en la fig. 2 se usó con éxito en una aplicación común para la extracción líquido-líquido de compuestos aromáticos de un aceite. La columna 200 era una columna agitada de Sulzer-Kühni que tenía una sección 260 de mezcla, pero ninguna sección 280 estática.

En estos ejemplos, se usó una combinación común de aceite y disolvente, bien conocida en la técnica. Las corrientes 121 y 231 de alimentación de líquido, primera y tercera, de menor densidad eran aceite mineral, que contenía compuestos aromáticos detectables por el método ASTM IP346. La segunda y la cuarta corrientes 122 y 232 de alimentación de líquido eran un disolvente orgánico, NMP, que era de mayor densidad y se alimentaba a la columna 200 usando una segunda entrada 222 ubicada en la porción 202 de arriba de la columna 200. El aceite mineral tiene una densidad menor que la de la NMP, y se alimentó a la porción 201 de abajo de la columna 200 usando la primera entrada 221.

En una prueba comparativa, el procedimiento de extracción se aplicó en una columna 200 agitada de Sulzer-Kühni que tenía una sección 260 de mezcla, pero sin secciones 280 estáticas y sin el subsistema 100 mezclador-sedimentador, y desafortunadamente no fue posible hacer funcionar la columna 200 agitada con condiciones hidrodinámicas estables.

Durante el procedimiento, el aceite mineral se puso en contacto con el disolvente orgánico para eliminar los componentes aromáticos del aceite de alimentación. El disolvente cargado más denso, el llamado extracto, dejó la porción 201 de abajo de la columna 200 como una segunda corriente 252 de subproducto por medio de la segunda salida 242, y el aceite purificado, el llamado refinado, dejó la porción 202 de arriba de la columna 200 como una segunda corriente 251 de producto por medio de la primera salida 241. En este caso, la diferencia de densidad del aceite mineral de alimentación y el disolvente (extracto) cargado fue muy baja, lo que fue un desafío clave para el funcionamiento de la columna 200 de extracción.

En particular, la baja diferencia de densidad (por ejemplo, menor que 25 kg/m3) de las dos fases, a saber, el aceite mineral de alimentación y el disolvente (extracto) cargado, en la porción 201 de abajo de la columna 200 agitada hizo que la operación fuera extremadamente inestable. Así, la fuerza impulsora para el movimiento de las gotitas fue baja, lo que resultó en una baja velocidad de sedimentación de la fase dispersa. El tiempo de residencia de la dispersión líquida de dos fases requerido para una separación de fases suficiente fue demasiado largo para ser manejado en cualquier extractor de tipo columna con un tamaño factible económico. Además, una fuerte transferencia de masa inicial entre las dos fases líquidas condujo a una interfase de gotitas inestable que aumentó los problemas hidrodinámicos de la operación.

En una segunda prueba de trabajo, el sistema 1 de extracción descrito anteriormente que comprendía un subsistema 100 mezclador-sedimentador y una columna 200 que tenía una sección 260 de mezcla, pero sin secciones 280 estáticas, similar a la mostrada en la fig. 2 (excepto por la falta de una sección 280 estática), se usó para llevar a cabo el procedimiento de extracción. La segunda corriente 122 de alimentación de líquido de mayor densidad (disolvente orgánico, NMP) se alimentó al subsistema 100 por la segunda entrada 112 ubicada en una porción 150 de arriba. La primera corriente 121 de alimentación de líquido de menor densidad (aceite mineral) se alimentó al subsistema 100 por la primera entrada 111 ubicada en una porción 151 de abajo. La porción 201 de abajo de la columna 200, en la que se observó que la baja diferencia de densidad entre el aceite y el disolvente (extracto) cargado conducía a problemas de estabilidad, estaba en comunicación de fluido con el subsistema 100 mezclador-sedimentador para hacer frente a las desafiantes condiciones hidrodinámicas allí. En particular, la primera salida 131 ubicada en una porción 150 de arriba del subsistema 100 mezclador-sedimentador estaba en comunicación de fluido con la primera entrada 221 ubicada sustancialmente en una porción 201 de abajo de la columna 200. El disolvente (extracto) cargado salió del subsistema 100 como la primera corriente 142 de subproducto por medio de la segunda salida 132 ubicada en una porción 151 de abajo.

Con el fin de proporcionar un alto rendimiento de separación y, así, una alta pureza y calidad del refinado, la parte superior de la columna 200 se instaló como una columna agitada (sección 260 de mezcla con medios 261 de agitación).

Mediante esta combinación, se consiguió una eficiencia de transferencia de masa adecuada sin una tendencia a formar emulsiones en este sistema que implicaba una alta transferencia de masa y cambios significativos en las propiedades físicas durante el procedimiento de extracción. Además, se consiguió la pureza requerida del refinado y no se observaron problemas con la formación o el arrastre de emulsión durante el funcionamiento estable de este sistema 1 de extracción, como se muestra en la fig. 2 (pero sin la sección estática) en la extracción de los compuestos aromáticos del aceite mineral usando NMP como disolvente.

El subsistema 100 mezclador-sedimentador proporcionó un largo tiempo de residencia aguas arriba de la columna 200 de extracción. En particular, se observa que se podrían conseguir fácilmente tiempos de residencia incluso más largos conectando dos mezcladores-sedimentadores 110 más en serie, si se desea. En este subsistema, el aceite mineral de alimentación (primera corriente 121 de alimentación) se puso en contacto con el disolvente NMP (segunda corriente 122 de alimentación) y se mezcló en la sección de mezcla del equipo. Posteriormente, se dejó que la dispersión líquida de dos fases se dividiera en dos fases líquidas distintas en la sección de sedimentación. La fuerte transferencia de masa tuvo lugar en la sección de mezcla y el largo tiempo de residencia en el sedimentador 110 permitió una buena separación de fases de modo que el disolvente cargado más denso, el llamado extracto, salió de la porción 201 de abajo del subsistema 100 como primera corriente 142 de subproducto por medio de la segunda salida 132 y el aceite mineral pretratado (extraído) dejó la porción 150 de arriba del subsistema 100 como una primera corriente 141 de producto por medio de la primera salida 131.

El aceite, así, pretratado se procesó con éxito en una columna de extracción aguas abajo del mezclador-sedimentador, lo que no fue posible sin el paso del mezclador-sedimentador.

La invención está definida por las reivindicaciones independientes adjuntas. Cualquier información que quede fuera del alcance de las reivindicaciones es solo para explicación.