CN114457275A - 一种石墨烯增强合金钢及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强合金钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强20CrMnTi合金钢的制备方法，属于金属基复合材料技术领域，解决了现有技术中石墨烯制备成本高、石墨烯在金属基体中易团聚的问题。制备石墨烯/20CrMnTi复合材料的方法：以廉价的可膨胀石墨和20CrMnTi粉末为原料，加热可膨胀石墨获得蠕虫状膨胀石墨；在无水乙醇中超声剥离得到石墨烯悬浊液，酸碱中和处理并多次离心清洗；将离心后的产物干燥后与20CrMnTi粉末高能球磨得到混合粉末；采用两步热压烧结法制备石墨烯/20CrMnTi致密块体材料。本发明石墨烯制备成本低，工艺简单，石墨烯在基体中分散均匀，可适用于多种钢基复合材料，对于促进石墨烯钢基复合材料的工业化应用具有十分重要的意义。

Description

一种石墨烯增强合金钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的技术领域，尤其涉及一种石墨烯增强合金钢及其制备方法。
背景技术
石墨烯，一种由碳原子以六边形周期排列形成的二维纳米材料，是其它维度碳材料的基本结构单元。由于具有极高的力学性能、优异的导电和导热性能，加之独特的单原子层结构特征，被认为是一种理想的增强相，常用于改善复合材料的性能。
目前，石墨烯作为增强相的金属基复合材料的研究主要集中在石墨烯增强铝基、铜基、镁基等密度较小的金属材料，而石墨烯增强合金钢的研究还处于起步阶段。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种石墨烯增强合金钢及其制备方法，用以解决现有技术中石墨烯制备成本高、石墨烯在金属基体中易团聚、分散不均的问题。
一方面，本发明提供了一种石墨烯增强合金钢，以质量百分比计，主要成分包括20CrMnTi 98.8％～99.5％，石墨烯0.3％～1％。
进一步地，上述原料包括可膨胀石墨和20CrMnTi粉末，其中，可膨胀石墨的添加量为0.3wt.％～1wt.％。
进一步地，上述可膨胀石墨的粉末粒度为80～120目，纯度为99.5％～99.9％。
另一方面，本发明提供了一种石墨烯增强合金钢的制备方法，包括以下步骤：
S1：微波加热可膨胀石墨得到蠕虫状膨胀石墨；
S2：将膨胀石墨在无水乙醇中超声剥离和均匀化处理，超声剥离过程中辅助机械搅拌，得到石墨烯悬浊液；
S3：在通风柜中，将石墨烯悬浊液进行酸碱中和处理，调节PH值为6～8，并进行多次离心清洗，随后干燥；
S4：利用行星球磨机将步骤S3得到的石墨烯和20CrMnTi粉末进行高能球磨；
S5：将步骤S4得到的混合粉体放入石墨模具内，将模具置于热压炉内，氩气气氛下进行两步热压烧结，降至室温后得到石墨烯/20CrMnTi复合材料。
进一步地，上述步骤S1中，可膨胀石墨经微波加热后体积沿C轴方向膨胀200～400倍，微波功率为700～1000W，加热时间为20～40秒。
进一步地，上述步骤S2中，膨胀石墨的添加量为0.3wt.％～1wt.％，超声功率为80～120W，超声剥离时间30～50min。
进一步地，上述步骤S3中，采用浓度为5wt.％～10wt.％稀硝酸和浓度为10wt.％～20wt.％氨水进行酸碱中和处理；离心清洗试剂为无水乙醇或者去离子水，离心机转速设置为2000～4000rpm，清洗时间为2～5min，清洗次数3～5次，离心清洗后的PH值为6～8。
进一步地，上述步骤S4中，行星球磨的转速设置为400～600rpm，球料比为20:1，行星球磨时间为2～10h。
进一步地，上述步骤S5中，热压烧结的工艺为：首先，以10～20℃/min升温速率将热压炉升温至1200～1300℃，保温5～10min，随后降温至1100～1200℃，施加25～40MPa压力，保温保压20～60min，最后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi复合材料。。
进一步地，上述步骤S5得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料的密度为5.75～6.95g/cm3。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明采用廉价的可膨胀石墨为制备石墨烯的前驱体，通过超声剥离和高能球磨方法得到的石墨烯成本较低，且保证了石墨烯在粉末中的分散均匀；本发明得到的石墨烯增强合金钢密度较低，产品轻量化，力学性能优异，耐磨性增强，可作为一种耐磨性能优异的低密度钢。
2、本发明采用两步热压烧结法制备出石墨烯/20CrMnTi材料。热压烧结过程中，通过先升温至合金材料的熔点，不加压保温5～10min，有利于石墨烯在熔融金属液中的流动分散，再降温至合金材料的熔点以下进行保温保压，可有效改善石墨烯在复合材料中的团聚现象，并且防止在热压烧结过程中熔融金属液在较高压力下溢出模具。
3、通过添加一定量的石墨烯，获得的石墨烯/20CrMnTi复合材料综合性能优异，有效发挥了石墨烯的增强作用，可以替代20CrMnTi的渗碳强化工艺。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明制备石墨烯增强合金钢的工艺流程图；
图2为本发明实施例2高能球磨10小时后粉末颗粒的微观形貌照片；
图3为本发明实施例1～3制备的石墨烯/20CrMnTi材料与对比例渗碳处理的20CrMnTi的维氏硬度对比；
图4为本发明实施例1～3制备的石墨烯/20CrMnTi材料与对比例渗碳处理的20CrMnTi的抗拉强度对比；
图5为本发明实施例1～3制备的石墨烯/20CrMnTi材料与对比例渗碳处理的20CrMnTi在不同载荷下测试得到的摩擦系数。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
石墨烯增强合金钢的研究还处于起步阶段，研究中发现，石墨烯和合金钢的密度差值大，导致石墨烯在基体中分散不均、容易团聚，影响石墨烯的增强或改性作用，导致弱化复合材料的性能，且制备过程需要大量的成品石墨烯，价格高昂，限制了工业应用。
一方面，本发明公开了一种石墨烯增强合金钢，以质量百分比计，成分包括：20CrMnTi 98.8％～99.5％，石墨烯0.3％～1％。
具体地，上述石墨烯增强合金钢原料包括可膨胀石墨和20CrMnTi粉末，其中，可膨胀石墨的添加量为0.3wt.％～1wt.％。
具体地，上述可膨胀石墨的粉末粒度为80～120目，纯度为99.5～99.9％。
需要说明的是，石墨烯成分与20CrMnTi之间均匀分散，石墨烯在晶界处限制晶粒的位错运动；在热压烧结过程中，石墨烯限制金属粉末晶粒的长大，从而达到一定的细晶强化效果。
另一方面，本发明公开了一种石墨烯/20CrMnTi合金钢的制备方法，包括以下步骤：
S1：微波加热可膨胀石墨得到蠕虫状膨胀石墨；
S2：将膨胀石墨在无水乙醇中超声剥离和均匀化处理，超声剥离过程中辅助机械搅拌，得到石墨烯悬浊液；
S3：在通风柜中，将石墨烯悬浊液进行酸碱中和处理，调节PH值为6～8，并进行多次离心清洗，最后干燥；
S4：利用行星球磨机将步骤S3干燥后的石墨烯和20CrMnTi粉末进行高能球磨，得到混合粉体；
S5：将步骤S4得到的混合粉体放入石墨模具内，将模具置于热压炉内，氩气气氛下进行热压烧结，然后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi致密材料。
具体地，上述步骤S1中，可膨胀石墨经微波加热后体积沿C轴方向膨胀200～400倍，微波功率为700～1000W，加热时间为20～40秒。
具体地，上述步骤S2中，膨胀石墨的添加量为0.3wt.％～1wt.％，超声功率为80～120W，超声剥离时间为30～50min。
步骤S2中，利用超声加辅助机械搅拌方式进行均匀化处理。
具体地，上述步骤S3中，采用稀硝酸和氨水进行酸碱中和处理，稀硝酸为质量浓度为5wt.％～10wt.％的硝酸水溶液，氨水为质量浓度为10wt.％～20wt.％的氨水溶液；离心清洗试剂为无水乙醇或者去离子水，离心机转速设置为2000～4000rpm，清洗时间为2～5min，清洗次数3～5次，离心清洗后的PH值为7。
具体地，上述步骤S4中，高能球磨的转速设置为400～600rpm，球料比为20:1，球磨时间为2～10h。
具体地，上述步骤S5中，采用两步热压烧结法制备致密块体试样。首先以10～20℃/min升温速率将热压炉升温至1200～1300℃，保温5～10min，随后降温至1100～1200℃，施加25～40MPa压力，保温保压20～60min，最后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi致密块体材料。
将得到的石墨烯/20CrMnTi材料进行密度测试。根据阿基米德排水法原理，采用分析天平(梅特勒-托利多XSR204/AC)测得材料的密度为5.75～6.95g/cm3。
将得到的石墨烯/20CrMnTi材料进行力学性能测试，得到材料的抗拉强度为1023MPa～1183MPa，维氏硬度为5.18GPa～5.83GPa。
将得到的石墨烯/20CrMnTi材料进行滑动摩擦磨损性能测试。采用往复式摩擦磨损试验机(型号UMT3)，得到材料在不同载荷下(10～60N)的摩擦系数为0.23～0.43。
与现有技术相比，本发明采用廉价的可膨胀石墨为制备石墨烯的前驱体，通过超声剥离、高能球磨方法得到的石墨烯成本较低，且保证了石墨烯在粉末中的分散均匀。
本发明采用两步热压烧结法制备出石墨烯/20CrMnTi复合材料。热压烧结过程中，通过先升温至合金材料的熔点，不加压保温5～10min，有利于石墨烯在熔融金属液中的流动分散，相比于固体，石墨烯在液体中的流动性会更好，再降温至合金材料的熔点以下进行保温保压，可有效改善石墨烯在复合材料中的团聚现象(图2)，并且防止在热压烧结过程中熔融的金属液在较高压力下溢出模具。
本发明通过添加一定量的石墨烯，获得的石墨烯/20CrMnTi复合材料料力学性能优异，耐磨性能突出，密度也低于原材料，可作为一种耐磨性能优异的低密度钢。
本发明有效发挥了石墨烯的增强作用，可以替代20CrMnTi的渗碳强化工艺。
实施例1：
本实施例提供了一种石墨烯增强合金钢的制备方法，采用该方法制备得到石墨烯/20CrMnTi复合材料，具体细节如下：
S1：使用功率为900W的家用式微波炉将可膨胀石墨(80目，纯度99.9％)微波加热30秒制备膨胀石墨。
S2：称取20CrMnTi金属粉末49.85克，膨胀石墨0.15克(对应的质量分数为0.3％)。将上述膨胀石墨置于500ml的无水乙醇溶液中超声剥离40min，辅助机械搅拌，形成石墨烯悬浊液。
S3：上述石墨烯悬浊液的PH值为4～5，对其进行酸洗、碱洗处理调节PH。酸洗试剂为浓度5wt.％的稀硝酸，碱洗试剂为浓度10wt.％的氨水。随后采用转速为3000rpm的离心机，无水乙醇为清洗液，进行多次离心处理直至上层离心液的PH值约为7，最后干燥处理。
S4：使用行星球磨机将上述干燥后的产物与20CrMnTi粉末进行高能球磨。配料和钢球按球和料的重量比20:1，行星球磨机转速设定为500rpm，球磨时间为4h。
S5：将混合粉体烘干后放入石墨模具中，将石墨模具置于热压炉中，首先以15℃/min升温速率将热压炉升温至1250℃，保温5min，随后降温至1100℃，施加25MPa压力，保温保压20min，最后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi致密块体材料。
实施例1得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料经阿基米德排水法测试，密度为5.75g/cm3。
实施例1得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料抗拉强度为1023MPa，维氏硬度为5.18GPa，摩擦系数为0.28～0.43。
实施例2：
本实施例提供了一种石墨烯增强合金钢的制备方法，采用该方法制备得到石墨烯/20CrMnTi复合材料，具体细节如下：
S1：使用功率为900W的家用式微波炉将可膨胀石墨(80目，纯度99.9％)微波加热30秒制备膨胀石墨。
S2：称取20CrMnTi金属粉末49.75克，膨胀石墨0.25克(对应的质量分数为0.5％)。将上述膨胀石墨置于500ml的无水乙醇溶液中超声剥离40min，辅助机械搅拌，形成石墨烯悬浊液。
S3：上述石墨烯悬浊液的PH值为4～5，对其进行酸洗、碱洗处理调节PH。酸洗试剂为浓度5wt.％的稀硝酸，碱洗试剂为浓度10wt.％的氨水。随后采用转速为3000rpm的离心机，无水乙醇为清洗液，进行多次离心处理直至上层离心液的PH值约为7，最后干燥处理。
S4：使用行星球磨机将上述干燥后的产物与20CrMnTi粉末进行高能球磨。配料和钢球按球和料的重量比20:1，行星球磨机转速设定为600rpm，球磨时间为10h。
S5：将混合粉体烘干后放入石墨模具中，将石墨模具置于热压炉中，首先以10℃/min升温速率将热压炉升温至1250℃，保温10min，随后降温至1150℃，施加30MPa压力，保温保压30min，最后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi致密块体材料。
实施例2得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料经阿基米德排水法测试，密度为6.59g/cm3。
实施例2得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料抗拉强度为1183MPa，维氏硬度为5.83GPa，摩擦系数为0.25～0.39。
实施例3：
本实施例提供了一种石墨烯增强合金钢的制备方法，采用该方法制备得到石墨烯/20CrMnTi复合材料，具体细节如下：
S1：使用功率为900W的家用式微波炉对可膨胀石墨(80目，纯度99.9％)微波加热30秒制备膨胀石墨。
S2：称取20CrMnTi金属粉末49.65克，膨胀石墨0.35克(对应的质量分数为0.7％)。将上述膨胀石墨置于500ml的无水乙醇溶液中超声剥离40min，辅助机械搅拌，形成石墨烯悬浊液。
S3：上述石墨烯悬浊液的PH值为4～5，对其进行酸洗、碱洗处理调节PH。酸洗试剂为浓度5wt.％的稀硝酸，碱洗试剂为浓度10wt.％的氨水。随后采用转速为3000rpm的离心机，无水乙醇为清洗液，进行多次离心处理直至上层离心液的PH值约为7，最后干燥处理。
S4：使用行星球磨机将上述干燥后的产物与20CrMnTi粉末进行高能球磨。配料和钢球按球和料的重量比5:1进行高能球磨，行星球磨机转速设定为600rpm，球磨时间为8h。
S5：将混合粉体烘干后放入石墨模具中，将石墨模具置于热压炉中，首先以15℃/min升温速率将热压炉升温至1200℃，保温10min，随后降温至1150℃，施加40MPa压力，保温保压30min，最后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi致密块体材料。
实施例3得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料经阿基米德排水法测试，密度为6.95g/cm3。
实施例3得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料抗拉强度为1106MPa，维氏硬度为5.35GPa，摩擦系数为0.23～0.36。
对比例
本对比例提供了一种现有技术中对20CrMnTi材料进行渗碳强化处理，具体细节如下：
对20CrMnTi材料进行固体渗碳处理，其渗碳温度为920℃，渗层厚度为1.5mm，渗碳时间为10h，渗碳量为0.8％～1.0％，渗碳后830℃淬火，180℃回火。
本对比例得到的渗碳强化处理后的20CrMnTi材料，经阿基米德排水法测试，密度为7.8/cm3。
本对比例得到的渗碳强化处理后的20CrMnTi材料，抗拉强度为926MPa，维氏硬度为4.92GPa，摩擦系数为0.35～0.55。
对比例与本发明实施例对比，本发明得到的石墨烯增强合金钢密度较低，产品轻量化；本发明实施例1～3与对比例的密度、力学性能数据以及摩擦系数如下表所示。
密度 抗拉强度 维氏硬度 摩擦系数
实施例1 5.75 1023 5.18 0.28～0.43
实施例2 6.59 1183 5.83 0.25～0.39
实施例3 6.95 1106 5.35 0.23～0.36
对比例 7.8 926 4.92 0.35～0.55
图2(a)和(b)分别是粉末颗粒经高能球磨10小时后的的二次电子照片和背散射照片。从图中可以看出，经高能球磨混合后，石墨烯(黑色区域)在20CrMnTi(灰白色区域)基体中分散性较好，组织均匀，石墨烯紧紧的嵌入在20CrMnTi基体中。
图3和图4分别是实施例1～3制备的石墨烯/20CrMnTi复合材料与渗碳处理后的20CrMnTi的维氏硬度和抗拉强度数值对比。加入质量分数为0.3％的石墨烯后，试样的抗拉强度由原先的926MPa提高至1023MPa，维氏硬度由原先的4.92GPa提高至5.18GPa。加入质量分数为0.5％的石墨烯后，试样的强度达到1183MPa，维氏硬度为5.83GPa；加入质量分数为0.7％的石墨烯后，试样的强度下降至1106MPa，维氏硬度下降至5.35GPa。
图5是石墨烯/20CrMnTi复合材料与渗碳处理后的20CrMnTi的摩擦系数。在同一载荷作用下，随着石墨烯含量的增加，材料的摩擦系数逐渐降低，耐磨性能得到明显的改善，说明本发明获得的石墨烯/20CrMnTi复合材料具有优异的耐磨性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强合金钢，其特征在于，以质量百分比计，主要成分包括20CrMnTi98.8％～99.5％，石墨烯0.3％～1％。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强合金钢，其特征在于，原料包括可膨胀石墨和20CrMnTi粉末，其中，可膨胀石墨的添加量为0.3wt.％～1wt.％。
3.根据权利要求2所述的石墨烯增强合金钢，其特征在于，所述可膨胀石墨的粉末粒度为80～120目，纯度为99.5％～99.9％。
4.一种石墨烯增强20CrMnTi合金钢的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1：微波加热可膨胀石墨得到蠕虫状膨胀石墨；
S2：将膨胀石墨在无水乙醇中超声剥离和均匀化处理，超声剥离过程中辅助机械搅拌，得到石墨烯悬浊液；
S3：在通风柜中，将石墨烯悬浊液进行酸碱中和处理，调节PH值为6～8，并进行多次离心清洗，随后干燥；
S4：利用行星球磨机将步骤S3得到的石墨烯和20CrMnTi粉末进行高能球磨；
S5：将步骤S4得到的混合粉体放入石墨模具内，将模具置于热压炉内，氩气气氛下进行两步热压烧结，降至室温后得到石墨烯/20CrMnTi复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，可膨胀石墨经微波加热后体积沿C轴方向膨胀200～400倍，微波功率为700～1000W，加热时间为20～40秒。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，膨胀石墨的添加量为0.3wt.％～1wt.％，超声功率为80～120W，超声剥离时间30～50min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用浓度为5wt.％～10wt.％稀硝酸和浓度为10wt.％～20wt.％氨水进行酸碱中和处理；离心清洗试剂为无水乙醇或者去离子水，离心机转速设置为2000～4000rpm，清洗时间为2～5min，清洗次数3～5次，离心清洗后的PH值为6～8。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，行星球磨的转速设置为400～600rpm，球料比为20:1，行星球磨时间为2～10h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，热压烧结的工艺为：首先，以10～20℃/min升温速率将热压炉升温至1200～1300℃，保温5～10min，随后降温至1100～1200℃，施加25～40MPa压力，保温保压20～60min，最后降至室温，得到石墨烯/20CrMnTi复合材料。。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5得到的石墨烯/20CrMnTi复合材料的密度为5.75～6.95g/cm3。
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