CN114456283A - 水性pvb乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了水性PVB乳液及其制备方法，涉及高分子材料技术领域，按重量份计包括以下组分：PVA100份，水溶性多羟基化合物10～30份，丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，盐酸10～20份，液碱10～20份，去离子水150～500份，抗氧剂0.2～0.5份。本发明通过直接在PVA溶液与丁醛反应中加入可参与反应的亲水化合物，反应后蒸馏出残留的醛类反应物后，直接得到水性PVB乳液。完全避免了有机溶剂的使用，而且减少了水洗、离心、干燥、溶解、分散等多道工序。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是水性PVB乳液及其制备方法。
背景技术
近年来，随着国家建设资源节约型、环境友好型社会的提出以及人们环境保护意识的不断增强，我国传统的高能耗、高污染的粗放型增长方式日益面临挑战。相反，低能耗、低排放、低污染的以提高能源利用率为核心的集约型增长方式成为了我国未来经济发展的方向。
在为国民经济作出巨大贡献的化工领域中，挥发性有机物被广泛应用且作为最终废弃物排入大气，这已成为阻碍化工行业走低碳化路线的主要瓶颈。挥发性有机物多以有机溶剂为主，其成本高昂，污染环境，危害人体健康，浪费能源。2018年《重点地区环境空气挥发性有机物检测方案》出台，对工业废气排放量、工业涂装有机挥发物排放量做了严格管控。因此，低溶剂用量、无溶剂，以无毒无害且环境友好型的水作为溶剂取代有机溶剂等反应体系的研究与开发已成为近年来绿色化工领域研究的热点。
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛，在酸催化下合成而来。高粘度PVB树脂可以应用于建筑、汽车、光伏的中间层；中粘度和低粘度的PVB树脂可以应用于油墨、涂料、粘合剂等领域。PVB树脂在油墨、涂料、粘合剂的应用中不可避免要使用到丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、己二酸二甲酯等有机溶剂。传统PVB乳液的制备方法是通过将PVB树脂溶解在溶剂中，再通过表面活性剂将PVB溶液分散到水中制备PVB乳液。虽然上述方法能够成功制备PVB乳液，然而仍然无法彻底避免有机溶剂的使用。因此研究开发无溶剂的水性PVB乳液对于行业的绿色发展以及下游行业的绿色化应用是迫在眉睫的。
发明内容
本发明的目的在于提供水性PVB乳液及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：水性PVB乳液，按重量份计包括以下组分：PVA 100份，水溶性多羟基化合物10～30份，丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，盐酸10～20份，液碱10～20份，去离子水150～500份，抗氧剂0.2～0.5份。
作为本发明进一步的方案：所述PVA为粘度5～20cps的市售PVA。
作为本发明进一步的方案：所述水溶性多羟基化合物为水溶性纤维素、水溶性淀粉、聚乙二醇、聚甘油的其中一种或几种。
作为本发明进一步的方案：所述水溶性醛为甲醛、乙醛、甘油醛，醛糖中的其中一种或几种。
作为本发明进一步的方案：所述丁醛纯度≥99％。
作为本发明进一步的方案：所述盐酸浓度≥30％。
作为本发明进一步的方案：所述液碱为氢氧化钠水溶液，浓度为30％～35％。
水性PVB乳液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PVA 100份，水溶性多羟基化合物10～30份，抗氧剂0.2～0.5份，去离子水150～500份，加入到反应釜中，开启搅拌，加热到80～95℃溶解，得到水溶液；
步骤2、将步骤1中水溶液降温至20～40℃，依次加入丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，充分搅拌混合均匀；
步骤3、将步骤2中溶液降温至5～10℃，加入盐酸10～20份充分混合搅拌均匀；
步骤4、将步骤3体系升温至20～35℃，直至体系发生透明-蓝-乳白转变(相变)，出现乳白状态时，立即加入液碱10～20份，充分搅拌均匀，中和体系内盐酸。
步骤5，对步骤4中体系减压蒸馏，即得到水性PVB乳液。
作为本发明进一步的方案：反应釜具有平板挡板结构，挡板数量4块，分别在0，90，180，270°位置安装，且反应釜中设置的搅拌桨为螺旋搅拌桨。
作为本发明进一步的方案：步骤4中，升温速度控制在10～20℃/h；步骤5中减压蒸馏过程，温度不超过40℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的目的就是提供一种水性PVB乳液的制备方法，该方法直接在PVA溶液与丁醛反应中加入可参与反应的亲水化合物，反应后蒸馏出残留的醛类反应物后，直接得到水性PVB乳液。完全避免了有机溶剂的使用，而且减少了水洗、离心、干燥、溶解、分散等多道工序。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图；
图2为本发明中各实施例制备的水性PVB乳液的粘度数值表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～2，水性PVB乳液，按重量份计包括以下组分：PVA 100份，水溶性多羟基化合物10～30份，丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，盐酸10～20份，液碱10～20份，去离子水150～500份，抗氧剂0.2～0.5份。
所述PVA为粘度5～20cps的市售PVA；
所述水溶性多羟基化合物为水溶性纤维素、水溶性淀粉、聚乙二醇、聚甘油的其中一种或几种；
所述水溶性醛为甲醛、乙醛、甘油醛，醛糖中的其中一种或几种；
所述丁醛纯度≥99％；
所述盐酸浓度≥30％；
所述液碱为氢氧化钠水溶液，浓度为30％～35％。
水性PVB乳液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PVA 100份，水溶性多羟基化合物10～30份，抗氧剂0.2～0.5份，去离子水150～500份，加入到反应釜中，开启搅拌，加热到80～95℃溶解，得到水溶液；
步骤2、将步骤1中水溶液降温至20～40℃，依次加入丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，充分搅拌混合均匀；
步骤3、将步骤2中溶液降温至5～10℃，加入盐酸10～20份充分混合搅拌均匀；
步骤4、将步骤3体系升温至20～35℃，直至体系发生透明-蓝-乳白转变(相变)，出现乳白状态时，立即加入液碱10～20份，充分搅拌均匀，中和体系内盐酸；
步骤5，对步骤4中体系减压蒸馏，即得到水性PVB乳液。
进一步，反应釜具有平板挡板结构，挡板数量4块，分别在0，90，180，270°位置安装。
进一步，反应釜中设置的搅拌桨为螺旋搅拌桨。
进一步，步骤4中，升温速度控制在10～20℃/h。
进一步，步骤5中减压蒸馏过程，温度不超过40℃。
水性PVB乳液的制备方法具体包括以下实施例：
实施例1：将200kg去离子水加入到反应釜中，反应釜具有螺旋式搅拌桨以及四块平板挡板，开启搅拌。再向釜中加入100kg PVA，20kg聚乙二醇1000，0.3kg抗氧剂1076，升温至90℃制成水溶液。随后降温至30℃，依次加入45kg丁醛、15kg乙醛；继续降温至8℃，加入17kg盐酸。然后以20℃/h的速率升温到35℃，并在35℃维持一定时间，直至体系发生透明-蓝-乳白转变，立即加入约17kg液碱，充分中和体系中盐酸，然后减压蒸馏即得产物。
实施例2：将400kg去离子水加入到反应釜中，反应釜具有螺旋式搅拌桨以及四块平板挡板，开启搅拌。再向釜中加入100kg PVA，15kg水溶性淀粉，0.4kg抗氧剂1076，升温至85℃制成水溶液。随后降温至25℃，依次加入35kg丁醛、20kg甲醛；继续降温至10℃，加入15kg盐酸。然后以13℃/h的速率升温到30℃，并在30℃维持一定时间，直至体系发生透明-蓝-乳白转变，立即加入约15kg液碱，充分中和体系中盐酸，然后减压蒸馏即得产物。
实施例3：将500kg去离子水加入到反应釜中，反应釜具有螺旋式搅拌桨以及四块平板挡板，开启搅拌。再向釜中加入100kg PVA，10kg羟甲基纤维素，0.2kg抗氧剂1076，升温至95℃制成水溶液。随后降温至40℃，依次加入30kg丁醛、5kg甘油醛；继续降温至5℃，加入20kg盐酸。然后以10℃/h的速率升温到20℃，并在20℃维持一定时间，直至体系发生透明-蓝-乳白转变，立即加入约20kg液碱，充分中和体系中盐酸，然后减压蒸馏即得产物。
实施例4：将150kg去离子水加入到反应釜中，反应釜具有螺旋式搅拌桨以及四块平板挡板，开启搅拌。再向釜中加入100kg PVA，30kg二聚甘油，0.5kg抗氧剂1076，升温至80℃制成水溶液。随后降温至20℃，依次加入50kg丁醛、10kg糖醛；继续降温至5℃，加入10kg盐酸。然后以10℃/h的速率升温到30℃，并在30℃维持一定时间，直至体系发生透明-蓝-乳白转变，立即加入约10kg液碱，充分中和体系中盐酸，然后减压蒸馏即得产物。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.水性PVB乳液，其特征在于，按重量份计包括以下组分：PVA 100份，水溶性多羟基化合物10～30份，丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，盐酸10～20份，液碱10～20份，去离子水150～500份，抗氧剂0.2～0.5份。
2.根据权利要求1所述的水性PVB乳液及其制备方法，其特征在于，所述PVA为粘度5～20cps的市售PVA。
3.根据权利要求1所述的水性PVB乳液及其制备方法，其特征在于，所述水溶性多羟基化合物为水溶性纤维素、水溶性淀粉、聚乙二醇、聚甘油的其中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水性PVB乳液及其制备方法，其特征在于，所述水溶性醛为甲醛、乙醛、甘油醛，醛糖中的其中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的水性PVB乳液及其制备方法，其特征在于，所述丁醛纯度≥99％。
6.根据权利要求1所述的水性PVB乳液及其制备方法，其特征在于，所述盐酸浓度≥30％。
7.根据权利要求1所述的水性PVB乳液及其制备方法，其特征在于，所述液碱为氢氧化钠水溶液，浓度为30％～35％。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的水性PVB乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将PVA 100份，水溶性多羟基化合物10～30份，抗氧剂0.2～0.5份，去离子水150～500份，加入到反应釜中，开启搅拌，加热到80～95℃溶解，得到水溶液；
步骤2、将步骤1中水溶液降温至20～40℃，依次加入丁醛30～50份，水溶性醛5～20份，充分搅拌混合均匀；
步骤3、将步骤2中溶液降温至5～10℃，加入盐酸10～20份充分混合搅拌均匀；
步骤4、将步骤3体系升温至20～35℃，直至体系发生透明-蓝-乳白转变(相变)，出现乳白状态时，立即加入液碱10～20份，充分搅拌均匀，中和体系内盐酸。
步骤5，对步骤4中体系减压蒸馏，即得到水性PVB乳液。
9.根据权利要求8所述的水性PVB乳液的制备方法，其特征在于，反应釜具有平板挡板结构，挡板数量4块，分别在0，90，180，270°位置安装，且反应釜中设置的搅拌桨为螺旋搅拌桨。
10.根据权利要求8所述的水性PVB乳液的制备方法，其特征在于，步骤4中，升温速度控制在10～20℃/h；步骤5中减压蒸馏过程，温度不超过40℃。
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