CN107573427B - 一种羟丙基麦芽糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于麦芽糊精技术领域，具体涉及一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，将麦芽糊精溶解在水中，密封加压反应和快速降温泄压反应得到膨胀化麦芽糊精溶液；然后将环氧丙烯充分混合在膨胀化麦芽糊精溶液中，通入氨气进行密封循环加压曝气反应，加入无机引发剂进行密封超声反应和密封静置反应得到羟丙基麦芽糊精精制品；最后将羟丙基麦芽糊精精制品加入乙醇水溶液中进行回流微沸反应除杂质，过滤后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥得到产品。本发明提供的制备方法解决了羟丙基改性不完全，糊精团聚严重，环氧丙烷残留较大的问题，制备的羟丙基麦芽糊精稳定性、抗凝沉性、透明度和冻融稳定性等都得到了明显的提高。
Description
技术领域
本发明属于麦芽糊精技术领域，具体涉及一种羟丙基麦芽糊精的制备方法。
背景技术
人类早在上个世纪50年代便开始着手研究麦芽糊精，麦芽糊精的定义也随之不断完善和纠正。W.J.Whelan首先将麦芽糊精定义为由α-1,4-糖苷键连接而成的低聚糖。随后，美国玉米工业研究基金会与1957年将其定义纠正为玉米淀粉的不完全水解产物。直到1983年，麦芽糊精的定义才确立并得到专家的一致认可。FDA指出此时的麦芽糊精已不完全局限于玉米淀粉的水解产物，它属于多糖类型的大分子替代剂，被广泛用于食品等行业。我们目前所熟知的麦芽糊精是一类经酸或酶(主要是酶)部分水解，葡萄糖当量(dextroseequivalent，简称DE值)小于20的淀粉不完全水解产物，其摩尔质量介于淀粉和淀粉糖之间。
麦芽糊精的组成既可以用凝胶过滤法也可以用高效液相色谱进行测定，其主要成分为糊精，还含有多聚糖、四糖或四糖以上的低聚糖，除此之外还含少量的麦芽糖和葡萄糖。由于麦芽糊精是淀粉的不完全水解物，是一种混合物，因而水解反应中生成物的组成和原料淀粉的类型决定了同一DE值的麦芽糊精很可能有截然不同的功能性质。其功能性质与糖分组成(分子量分布、平均链长、分支度等)密切相关，而糖分组成在某种程度上决定了麦芽糊精的分子量分布、平均链长和分支度等。经研究与实践发现麦芽糊精具有许多的优良性状，因此近年来不同种类的麦芽糊精类产品在食品工业中得到广泛的应用，它是一种理想的食品基础原料。但随着对功能性麦芽糊精要求的提高，对麦芽糊精的化学修饰改性技术的研究也倍受人们的关注。
由于麦芽糊精的功能性质优良，其作为食品的基础配料市场前景非常广阔。然而，在具体应用过程中糊精往往存在着吸湿性、溶解性和稳定性之间的矛盾。在DE值较高的糊精产品中，含有的葡萄糖、麦芽二糖、麦芽三糖、麦芽四糖等较高，因而具有较强的吸湿性；在同一相对湿度下，DE值越高，糊精中低分子糖分含量越高，吸湿性越强。吸湿性会严重影响粉末产品的性能及货架期。因此，要求应用到该类产品中糊精吸湿性要小，即糊精的DE值要尽量低。但是，随DE值的减小，糊精的水溶液粘度增大，溶解度减小，特别是，糊精中因存在线性长链大分子，在溶液中静置一段时间后易于发生聚集和老化，严重影响稳定性。当糊精的链长和底物浓度大于某一值时，水解物就会慢慢再聚合而引起混浊，即形成胶体或糊状物而使溶解度下降。糊精的再聚合或回生会影响产品的品质和加工工艺的顺利进行，并且限制了糊精的应用领域。
中国专利201310369340.7公开了一种制备羟丙基改性糊精的方法，包括直接法和间接法两种。直接法是直接以麦芽糊精或热解糊精为原料，通过羟丙基化的化学改性，直接制备羟丙基改性糊精的工艺方法；间接法是先将原料淀粉加水调制成质量浓度为1-50％的淀粉乳；在淀粉乳中通入氮气并加入环氧丙烷和氢氧化钠；反应1-48h后，调节pH值至5-7，得到粗品羟丙基淀粉；采用酶降解法或酸热法降解法进行降解，得到DE值为1-25的羟丙基糊精粗品；将酶降解羟丙基糊精粗品经过活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥后，得到羟丙基改性糊精产品。该发明提供的方法虽然能够将糊精转化为羟丙基改性糊精，羟丙基改性糊精与未变性的糊精相比其性质都得到了明显的改善，但是该方法中的糊精存在粘稠度大，造成糊精团聚，羟丙基改性不完全，改性率低；环氧丙烷残留较大，增加了副毒性。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，解决了羟丙基改性不完全，糊精团聚严重，环氧丙烷残留较大的问题，制备的羟丙基麦芽糊精稳定性、抗凝沉性、透明度和冻融稳定性等都得到了明显的提高。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将麦芽糊精加水调制得到麦芽糊精溶液；
步骤2，将麦芽糊精溶液加入可调压反应釜中，密封加压反应2-5h，快速降温泄压得到分散系麦芽糊精溶液；
步骤3，将环氧丙烷加入至分散系麦芽糊精溶液中，机械搅拌至2-4h，然后通入氨气进行密封循环加压曝气反应2-6h，得到羟丙基麦芽糊精粗品；
步骤4，将无机引发剂加入至羟丙基麦芽糊精粗品中，密封超声1-3h，密封静置反应40-50min，得到羟丙基麦芽糊精精制品；
步骤5，将羟丙基麦芽糊精精制品放入乙醇水中回流微沸反应30-50min，过滤烘干后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥，最终得到羟丙基改性麦芽糊精产品。
所述步骤1中的麦芽糊精的质量浓度为30-50％。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为110-130℃，压力为10-15MPa。
所述步骤2中的快速降温泄压的降温速度为10-20℃/min，泄压速度为2-5MPa/min。
所述步骤3中的环氧丙烷的加入量是麦芽糊精质量20-50％，所述机械搅拌的速度为2000-3000r/min，温度为50-70℃。
所述步骤3中的氨气的加入量是麦芽糊精质量的30-60％，所述密封循环加压曝气的循环气体为氨气，压力为5-8MPa，循环气体的曝气流速为10-20mL/min，温度为60-80℃。
所述步骤4中无机引发剂的加入量为麦芽糊精质量的5-10％，所述无机引发剂采用过硫酸盐。
所述步骤4中无机引发剂采用过硫酸铵。
所述步骤4中的密封超声反应采用水浴超声反应，超声频率为8.5-13.5kHz，温度为70-90℃，所述密封静置反应的压力为1-4MPa，温度为40-50℃。
所述步骤5中的回流微沸反应的温度为80-90℃，冷却方式采用水冷，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为50-75％，所述羟丙基麦芽糊精精制品的浓度为15-20g/L，所述过滤烘干的温度为40-50℃。
步骤1将麦芽糊精与水调制形成麦芽糊精溶液。
步骤2将麦芽糊精放入可调节反应釜中，在密封加压反应条件下，将压力渗透至麦芽糊精中，形成内外压力均一的高压体系；同时采用可调节反应釜能够保持压力的稳定，防止水在该温度下形成水蒸气从而压力不稳；快速降温泄压过程中，麦芽糊精内压力大于外压力造成膨胀化，内部孔洞结构，降低麦芽糊精团聚情况。
步骤3利用机械搅拌的方式将环氧丙烷加入至分散系麦芽糊精溶液中，保证环氧丙烷进入至麦芽糊精的内部孔洞中，然后在氨气的密封曝气反应中，不断有氨气进入孔洞，在加压曝气反应中进行改性反应，保证内外麦芽糊精均能够进行改性反应，得到含有环氧丙烷少量残留的羟丙基麦芽糊精粗品。
步骤4将无机引发剂加入至粗品中，在密封超声条件下，无机引发剂利用本身的过氧化物特性将残留的环氧丙烷连接在麦芽糊精上，将环氧丙烷全部反应结束，形成内外均匀改性的麦芽糊精溶液；密封静置反应能够将羟丙基改性麦芽糊精的结构稳定，同时在温度压力条件下，无机引发剂完全反应结束形成硫酸盐，得到含有杂质的羟丙基麦芽糊精精制品。
步骤5将羟丙基麦芽糊精精制品进行乙醇水溶液中，微沸反应的方式将羟丙基麦芽糊精内部孔洞内充满乙醇分子与水分子，能够利用水分子将硫酸盐与铵离子溶解，乙醇分子将有机杂质去除，过滤烘干将杂质去除，再经活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥得到产品。
本发明将麦芽糊精溶解在水中，密封加压反应和快速降温泄压反应得到膨胀化麦芽糊精溶液；然后将环氧丙烯充分混合在膨胀化麦芽糊精溶液中，通入氨气进行密封循环加压曝气反应与加入无机引发剂进行密封超声反应和密封静置反应得到羟丙基麦芽糊精精制品；最后将羟丙基麦芽糊精精制品加入乙醇水溶液中进行回流微沸反应除杂质，过滤后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥得到产品。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明提供的制备方法解决了羟丙基改性不完全，糊精团聚严重，环氧丙烷残留较大的问题。
2.本发明制备的羟丙基麦芽糊精稳定性、抗凝沉性、透明度和冻融稳定性等都得到了明显的提高。
3.本发明通过羟丙基改性，大大提高了产品的性能，克服现有糊精产品的缺陷，提高附加值，扩大糊精的应用领域。
4.本发明将麦芽糊精进行膨胀化处理不仅能够解决麦芽糊精团聚问题，也能够保证羟丙基改性能够在内部反应，形成内外均一的羟丙基改性。
5.本发明采用氨气作为反应剂与曝气气体，能够保证氨气充分作用在麦芽糊精的内部孔洞中，增加了羟丙基改性的反应面积，提高反应效率。
6.本发明采用无机引发剂能够将残留的环氧丙烷反应结束，保证麦芽糊精内不残留环氧丙烷，解决了环氧丙烷的安全的问题，同时无机引发剂反应结束后转化为硫酸盐，能够利用乙醇水溶液进行去除，不影响羟丙基麦芽糊精的纯度。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，将麦芽糊精加水调制得到麦芽糊精溶液；
步骤2，将麦芽糊精溶液加入可调压反应釜中，密封加压反应2h，快速降温泄压得到分散系麦芽糊精溶液；
步骤3，将环氧丙烷加入至分散系麦芽糊精溶液中，机械搅拌至2h，然后通入氨气进行密封循环加压曝气反应2h，得到羟丙基麦芽糊精粗品；
步骤4，将无机引发剂加入至羟丙基麦芽糊精粗品中，密封超声1h，密封静置反应40min，得到羟丙基麦芽糊精精制品；
步骤5，将羟丙基麦芽糊精精制品放入乙醇水中回流微沸反应30min，过滤烘干后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥，最终得到羟丙基改性麦芽糊精产品。
所述步骤1中的麦芽糊精的质量浓度为30％。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为110℃，压力为10MPa。
所述步骤2中的快速降温泄压的降温速度为10℃/min，泄压速度为2MPa/min。
所述步骤3中的环氧丙烷的加入量是麦芽糊精质量20％，所述机械搅拌的速度为2000r/min，温度为50℃。
所述步骤3中的氨气的加入量是麦芽糊精质量的30％，所述密封循环加压曝气的循环气体为氨气，压力为5MPa，循环气体的曝气流速为10mL/min，温度为60℃。
所述步骤4中无机引发剂的加入量为麦芽糊精质量的5％，所述无机引发剂采用过硫酸钾。
所述步骤4中的密封超声反应采用水浴超声反应，超声频率为8.5kHz，温度为70℃，所述密封静置反应的压力为1MPa，温度为40℃。
所述步骤5中的回流微沸反应的温度为80℃，冷却方式采用水冷，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为50％，所述羟丙基麦芽糊精精制品的浓度为15g/L，所述过滤烘干的温度为40℃。
实施例2
一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，将麦芽糊精加水调制得到麦芽糊精溶液；
步骤2，将麦芽糊精溶液加入可调压反应釜中，密封加压反应5h，快速降温泄压得到分散系麦芽糊精溶液；
步骤3，将环氧丙烷加入至分散系麦芽糊精溶液中，机械搅拌至4h，然后通入氨气进行密封循环加压曝气反应6h，得到羟丙基麦芽糊精粗品；
步骤4，将无机引发剂加入至羟丙基麦芽糊精粗品中，密封超声3h，密封静置反应50min，得到羟丙基麦芽糊精精制品；
步骤5，将羟丙基麦芽糊精精制品放入乙醇水中回流微沸反应50min，过滤烘干后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥，最终得到羟丙基改性麦芽糊精产品。
所述步骤1中的麦芽糊精的质量浓度为50％。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为130℃，压力为15MPa。
所述步骤2中的快速降温泄压的降温速度为20℃/min，泄压速度为5MPa/min。
所述步骤3中的环氧丙烷的加入量是麦芽糊精质量50％，所述机械搅拌的速度为3000r/min，温度为70℃。
所述步骤3中的氨气的加入量是麦芽糊精质量的60％，所述密封循环加压曝气的循环气体为氨气，压力为8MPa，循环气体的曝气流速为20mL/min，温度为80℃。
所述步骤4中无机引发剂的加入量为麦芽糊精质量的10％，所述无机引发剂采用过硫酸钠。
所述步骤4中的密封超声反应采用水浴超声反应，超声频率为13.5kHz，温度为90℃，所述密封静置反应的压力为4MPa，温度为50℃。
所述步骤5中的回流微沸反应的温度为90℃，冷却方式采用水冷，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为75％，所述羟丙基麦芽糊精精制品的浓度为20g/L，所述过滤烘干的温度为50℃。
实施例3
一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，将麦芽糊精加水调制得到麦芽糊精溶液；
步骤2，将麦芽糊精溶液加入可调压反应釜中，密封加压反应3h，快速降温泄压得到分散系麦芽糊精溶液；
步骤3，将环氧丙烷加入至分散系麦芽糊精溶液中，机械搅拌至3h，然后通入氨气进行密封循环加压曝气反应4h，得到羟丙基麦芽糊精粗品；
步骤4，将无机引发剂加入至羟丙基麦芽糊精粗品中，密封超声2h，密封静置反应45min，得到羟丙基麦芽糊精精制品；
步骤5，将羟丙基麦芽糊精精制品放入乙醇水中回流微沸反应40min，过滤烘干后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥，最终得到羟丙基改性麦芽糊精产品。
所述步骤1中的麦芽糊精的质量浓度为40％。
所述步骤2中的密封加压反应的温度为120℃，压力为13MPa。
所述步骤2中的快速降温泄压的降温速度为15℃/min，泄压速度为3MPa/min。
所述步骤3中的环氧丙烷的加入量是麦芽糊精质量40％，所述机械搅拌的速度为2500r/min，温度为60℃。
所述步骤3中的氨气的加入量是麦芽糊精质量的50％，所述密封循环加压曝气的循环气体为氨气，压力为6MPa，循环气体的曝气流速为15mL/min，温度为70℃。
所述步骤4中无机引发剂的加入量为麦芽糊精质量的8％，所述无机引发剂采用过硫酸铵。
所述步骤4中的密封超声反应采用水浴超声反应，超声频率为10.5kHz，温度为80℃，所述密封静置反应的压力为3MPa，温度为45℃。
所述步骤5中的回流微沸反应的温度为85℃，冷却方式采用水冷，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为60％，所述羟丙基麦芽糊精精制品的浓度为18g/L，所述过滤烘干的温度为45℃。
性能测试
对比例采用中国专利201310369340.7提供的方法。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | 麦芽糊精 | |
| 沉淀物比重 | 4.46％ | 4.51％ | 4.31％ | 5.03％ | 9.87％ |
| 透光率 | 92.1％ | 92.5％ | 92.8％ | 90.4％ | 75.2％ |
| 摩尔取代度 | 0.1327 | 0.1318 | 0.1341 | 0.1227 | - |
| 吸湿率 | 88％ | 89％ | 87％ | 81％ | 54％ |
| 粘度MPa·s | 80 | 81 | 84 | 74 | 51 |
经比对，本发明制备的羟丙基麦芽糊精相比于对比例，稳定性、透明度和冻融稳定性等方面具有稳步提高，粘度也有稳步提升。
注：上述性能比对中，均采用相同DE条件下进行比对。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明提供的制备方法解决了羟丙基改性不完全，糊精团聚严重，环氧丙烷残留较大的问题。
2.本发明制备的羟丙基麦芽糊精稳定性、抗凝沉性、透明度和冻融稳定性等都得到了明显的提高。
3.本发明通过羟丙基改性，大大提高了产品的性能，克服现有糊精产品的缺陷，提高附加值，扩大糊精的应用领域。
4.本发明将麦芽糊精进行膨胀化处理不仅能够解决麦芽糊精团聚问题，也能够保证羟丙基改性能够在内部反应，形成内外均一的羟丙基改性。
5.本发明采用氨气作为反应剂与曝气气体，能够保证氨气充分作用在麦芽糊精的内部孔洞中，增加了羟丙基改性的反应面积，提高反应效率。
6.本发明采用无机引发剂能够将残留的环氧丙烷反应结束，保证麦芽糊精内不残留环氧丙烷，解决了环氧丙烷的安全的问题，同时无机引发剂反应结束后转化为硫酸盐，能够利用乙醇水溶液进行去除，不影响羟丙基麦芽糊精的纯度。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，将麦芽糊精加水调制得到麦芽糊精溶液；
步骤2，将麦芽糊精溶液加入可调压反应釜中，密封加压反应2-5h，快速降温泄压得到分散系麦芽糊精溶液；
步骤3，将环氧丙烷加入至分散系麦芽糊精溶液中，机械搅拌至2-4h，然后通入氨气进行密封循环加压曝气反应2-6h，得到羟丙基麦芽糊精粗品；
步骤4，将无机引发剂加入至羟丙基麦芽糊精粗品中，密封超声1-3h，密封静置反应40-50min，得到羟丙基麦芽糊精精制品，所述无机引发剂采用过硫酸盐；
步骤5，将羟丙基麦芽糊精精制品放入乙醇水中回流微沸反应30-50min，过滤烘干后进行活性炭脱色、离子交换精制、浓缩与喷雾干燥，最终得到羟丙基改性麦芽糊精产品。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的麦芽糊精的质量浓度为30-50％。
3.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的密封加压反应的温度为110-130℃，压力为10-15MPa。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的快速降温泄压的降温速度为10-20℃/min，泄压速度为2-5MPa/min。
5.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的环氧丙烷的加入量是麦芽糊精质量20-50％，所述机械搅拌的速度为2000-3000r/min，温度为50-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氨气的加入量是麦芽糊精质量的30-60％，所述密封循环加压曝气的循环气体为氨气，压力为5-8MPa，循环气体的曝气流速为10-20mL/min，温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤4中无机引发剂的加入量为麦芽糊精质量的5-10％。
8.根据权利要求7所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤4中无机引发剂采用过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的密封超声反应采用水浴超声反应，超声频率为8.5-13.5kHz，温度为70-90℃，所述密封静置反应的压力为1-4MPa，温度为40-50℃。
10.根据权利要求1所述的一种羟丙基麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的回流微沸反应的温度为80-90℃，冷却方式采用水冷，所述乙醇水溶液中的乙醇浓度为50-75％，所述羟丙基麦芽糊精精制品的浓度为15-20g/L，所述过滤烘干的温度为40-50℃。
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