CN110742069A - 一种香芹酚微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香芹酚微胶囊及其制备方法,属于油脂微胶囊化技术领域。采用淀粉基复合型壁材包被香芹酚,淀粉基壁材是由CGT酶作用于淀粉或麦芽糊精而得,包括环糊精、糊精以及多种葡聚糖。本发明中香芹酚微胶囊制备方法具体包括:使用CGT酶作用于淀粉制备环糊精,先对淀粉进行液化糊化预处理,再加入CGT酶和香芹酚,反应完成后添加乳化剂,对乳状液进行剪切和均质,喷雾干燥得到香芹酚微胶囊。本发明在纯β‑环糊精/香芹酚包合物的基础上进行了改进,香芹酚微胶囊在稳定性、溶解性以及负载量等都具有明显优势。本发明成本低廉、操作方便、绿色环保,生产工艺简单,适合实际生产中大规模的推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种香芹酚微胶囊及其制备方法,属于油脂微胶囊化技术领域。
背景技术
香芹酚(异麝香草酚,C10H14O)是从牛至叶、麝香草、佛手柑等植物的精油中提炼出的一种酚类单萜化合物,具有很强的抑菌性和抗氧化性,并且由于香芹酚中游离羟基和酚类基团的存在,香芹酚比其它挥发性精油拥有更广谱的抑菌性。香芹酚以其抑菌性强、所需剂量少、绿色环保、使用安全无副作用等功能,被认为是抗生素类饲料添加剂的潜在替代品。但香芹酚不溶于水,稳定性较差易挥发和氧化,且本身气味特殊不易被接受,导致实际应用困难。
环糊精是由环糊精葡萄糖基转移酶(CGT酶)催化淀粉、糖原和葡聚糖聚合物等水解并环化形成的封闭环状分子,是由6个及6个以上D-吡喃葡萄糖经α-1,4-糖苷键连接而成。最常见并且工业上应用最广的环糊精为α、β和γ-环糊精,分别包含6、7和8个葡萄糖残基,它们耐酸、耐热、耐碱,无吸湿性,没有固定的熔点,热稳定性较好。环糊精的三维结构呈中空锥筒形,具有外部亲水、内部疏水的特性,能够与许多疏水性物质发生络合形成包合物,进而改变客体分子的理化性质。疏水性客体分子与环糊精形成包合物后,其溶解度提高,挥发性减弱,达到了缓释和掩藏气味的效果,使用性更好。
香芹酚因其广谱的抑菌性具有很好的潜在应用价值,但存在易挥发、易氧化问题,利用环糊精外亲水内疏水的特殊结构使其作用于香芹酚形成包合物,能有效地改善其易挥发性和易氧化性、掩蔽特殊气味并延长保存期。若直接采用环糊精产品作为壁材对香芹酚进行包合,存在成本高、载量低、溶解性差等缺点,而结合环糊精生产过程制备香芹酚类包合物还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种酶法包合香芹酚的方法,即将酶法合成环糊精和环糊精包合香芹酚的过程相结合,包括CGT酶酶法制备环糊精,制备过程中加入香芹酚,反应后添加乳化剂,均质,喷雾干燥,从而降低成本。
本发明的第一个目的是提供一种香芹酚微胶囊的制备方法。
本发明中香芹酚微胶囊制备方法为:使用CGT酶作用于淀粉制备环糊精,先对淀粉进行液化糊化预处理,再加入CGT酶和香芹酚,反应完成后添加乳化剂,对乳状液进行剪切和均质,喷雾干燥得到香芹酚微胶囊。
本发明中香芹酚微胶囊的制备方法包括以下步骤:
(1)以淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料,加CGT酶液化,同时升温糊化,制成淀粉或麦芽糊精糊化液;
(2)将CGT酶和香芹酚于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,搅拌反应;
(3)将乳化剂加入到步骤(2)的反应液中,搅拌反应;
(4)将步骤(3)中的反应液进行剪切,均质,喷雾干燥,得到香芹酚微胶囊。
本发明的一种实施方式中,步骤(1)中所述淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉和小麦淀粉中的一种或几种,所述麦芽糊精是上述淀粉来源的DE值为5~25之间的麦芽糊精。
本发明的一种实施方式中,步骤(1)中所述液化CGT酶添加量为1~4U/(g淀粉或麦芽糊精湿基),糊化温度为80~90℃,糊化温度下持续搅拌30~60min至糊化完全,降温至50℃。
本发明的一种实施方式中,步骤(2)中所述CGT酶添加量为2U/(g淀粉或麦芽糊精湿基),香芹酚与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:(4~10)。
本发明的一种实施方式中,步骤(2)中50℃连续搅拌反应时间为4~12小时。
本发明的一种实施方式中,步骤(3)中所述乳化剂为吐温、蔗糖酯、司盘、黄原胶、阿拉伯胶等中的一种或几种,乳化剂与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:20。
本发明的一种实施方式中,步骤(3)中50℃连续搅拌时间为20min。
本发明的一种实施方式中,步骤(4)中剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次。
本发明的一种实施方式中,步骤(4)中喷雾干燥条件为:进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min。
本发明的有益效果:
(1)本发明基于酶法合成环糊精的工艺,在制备环糊精的过程中加入香芹酚,香芹酚既能在一定程度上解除环糊精的产物抑制现象,又可以与产物环糊精发生络合形成性质更稳定的包合物,无需再使用复合有机溶剂,大大节约了成本。
(2)CGT酶作用于淀粉时,除了生成环糊精外,还生成一些糊精、葡聚糖等物质,糊精、葡聚糖等物质在微胶囊可与环糊精成分复合使用,形成复合型微胶囊,与纯环糊精/香芹酚包合物相比,溶解度和香芹酚载量均显著增加。
(3)本发明制备的香芹酚微胶囊,其壁材来自于淀粉或麦芽糊精的CGT酶酶解物,利用香芹酚与反应体系的自发耦合作用形成微胶囊结构,而不必进行分离纯化,能使成本大大降低。
(4)本发明实施方法简便,适合工业化生产,成本低廉。本发明制备的香芹酚微胶囊包埋效果好,可以较好地改善香芹酚的溶解性和不稳定性,延长贮存期,保证了产品的质量。
附图说明
图1不同液化加酶量对环糊精产量的影响。
图2不同反应时间下环糊精产量的变化情况。
具体实施方式
1、反应乳化液中α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精含量的测定按如下方法进行:
(1)取1~2mL的乳化液,加入约30mL已沸的10mM磷酸缓冲液(pH 6.5)中,沸水浴10min破坏香芹酚/环糊精的包合结构,用同样的磷酸缓冲液定容至50~100mL,混匀后离心(8000rpm,10min),取上清待测。
(2)α-环糊精含量的测定:取步骤(1)中处理好的待测溶液,加入1.0mL 1.0M的盐酸溶液,再加入1.0mL由10mM磷酸缓冲液配制的0.1mM甲基橙溶液,于室温下放置20min待显色稳定,在505nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白组,用α-环糊精标准溶液建立标准曲线,以此计算待测液中α-环糊精的浓度,乘以对应体积得到α-环糊精含量。
(3)β-环糊精含量的测定:取步骤(1)中处理好的待测溶液,加入3.5mL 30mMNaOH,再加入0.5mL由5mM Na2CO3溶液配制的0.02%(w/v)酚酞溶液,于室温下放置20min待显色稳定,在550nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白组,用β-环糊精标准溶液建立标准曲线,以此计算待测液中β-环糊精的浓度,乘以对应体积得到β-环糊精含量。
(4)γ-环糊精含量的测定:取步骤(1)中处理好的待测溶液,加入50μL 1.0M的盐酸溶液,随后加入0.2M、pH 4.2的柠檬酸缓冲液2mL和5mM溴甲酚绿溶液100μL,于室温下放置20min待显色稳定,在630nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白组,用γ-环糊精标准溶液建立标准曲线,以此计算待测液中γ-环糊精的浓度,乘以对应体积得到γ-环糊精含量。
2、乳化液或粉末产品中香芹酚含量的测定采用紫外-分光光度计法:
取0.1g样品于离心管中,加入10mL无水乙醇,振荡1min,超声处理10min,静置12h,使香芹酚被乙醇充分提取出来。于3500rpm下离心15min,取上清液1mL,稀释10-20倍后,在270nm处测定其吸光值,用香芹酚标准溶液建立标准曲线,计算香芹酚的含量。
本发明结合以下实例作进一步的说明。
实施例1香芹酚微胶囊与香芹酚/环糊精包合物比较
香芹酚微胶囊的制备过程如下进行:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度为20%,加入2U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,香芹酚与淀粉的质量比分别为1:4、1:6、1:8、1:10;
(3)将相当于玉米淀粉质量5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
香芹酚/环糊精包合物的制备过程如下:
香芹酚预先用乙醇混合(香芹酚与乙醇质量比1:1),将质量分数8%β-环糊精加热溶解后冷却至50℃,将香芹酚的乙醇溶液缓慢加入至上述溶液中,其中,香芹酚与β-环糊精质量比为1:(4~10)。充分振荡混匀,于微波处理器中50℃下反应6min。反应结束后,静置于4℃冰箱中过夜。取出后进行抽滤,得到的晶体用无水乙醇洗涤三次,放入真空干燥箱中干燥6h,得到香芹酚/环糊精包合物粉末。
对所制备的香芹酚微胶囊和香芹酚包合物进行观察,列表1,由表1可知:采用不同香芹酚、β-环糊精添加比得到的香芹酚/环糊精包合物的4个产品中,芯壁比为1:6及以上时,香芹酚包合物粉末气味较重,而且将产品于室温下溶解在水中,均出现明显的分层现象;而香芹酚微胶囊粉末均一稳定,味道明显较轻,溶解后放置一段时间未出现分层现象。因此,本发明中香芹酚微胶囊具有溶解度高、掩盖气味好的优势。
表1香芹酚微胶囊与香芹酚/环糊精包合物比较结果
1粉末与水以1:20比例混合均匀,放置2天后观察其状态。
实施例2以不同底物制备香芹酚微胶囊
香芹酚微胶囊的制备过程如下进行:
(1)将玉米淀粉、马铃薯淀粉或麦芽糊精(DE=10)与水混合,质量浓度为20%,加入2U/(g淀粉或麦芽糊精湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉或麦芽糊精湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,香芹酚与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:8;
(3)将相当于玉米淀粉质量5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
对不同底物制备出的香芹酚微胶囊进行观察,列表2,由表2可知:三种微胶囊粉末的状态都具有较好的分散性和均一性,粉末气味较轻,溶解后保持两天之内稳定不分层。将粉末样品放置一个月无任何渗油现象。
表2不同底物制备出的香芹酚微胶囊比较结果
1粉末与水以1:20比例混合均匀,放置2天后观察其状态。
实施例3以不同底物浓度制备香芹酚微胶囊
香芹酚微胶囊的制备过程如下进行:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度分别为10%、15%、20%和25%,加入2U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,香芹酚与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:8;
(3)将相当于玉米淀粉5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
对不同底物浓度下制备出的香芹酚微胶囊进行观察,列表3,由表3可知:底物浓度为10%~20%之间,微胶囊粉末的状态都具有较好的分散性和均一性,粉末气味较轻,溶解后保持两天之内稳定不分层,将粉末样品放置一个月无任何渗油现象。但底物浓度为25%时,反应液更加浓稠,剪切后无法进行均质,喷雾干燥会堵塞气压喷头,故本发明制备香芹酚微胶囊时,玉米淀粉底物浓度的范围应小于25%。
表3不同底物浓度制备出的香芹酚微胶囊比较结果1
1底物浓度为25%时,体系浓度过高,无法进行均质和喷雾干燥。
2粉末与水以1:20比例混合均匀,放置2天后观察其状态。
实施例4以不同液化加酶量制备香芹酚微胶囊
香芹酚微胶囊的制备过程如下进行:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度为20%,分别加入1、1.5、2、3、4U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,香芹酚与淀粉的质量比为1:8;
(3)将相当于玉米淀粉质量5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
不同液化加酶量得到的反应液中三种环糊精的产量结果见图1。CGT酶作用于淀粉底物使其发生水解、歧化、耦合、环化反应,也有研究报道CGT酶有α淀粉酶的特性可用于淀粉大分子的预处理过程。图1显示,CGT酶在液化过程中添加量为1和1.5U/(g淀粉湿基)时,α、β、γ-环糊精产量明显较低;而添加量为2、3和4U/(g淀粉湿基)时,主产物β-环糊精产量分别达到11.3、11.4和11.8g/L。并且,液化加酶量≤1.5U/(g淀粉湿基)时,液化不够充分,淀粉大分子分解不完全,可能造成环化过程中因酶动力不足,环糊精产量较低。另外,液化加酶量≤1.5U/g淀粉湿基体系粘度较高,无法进行剪切和均质等操作。而加酶量为2、3和4U/(g淀粉湿基)时,体系粘度合适,易进行搅拌、剪切和均质等操作,喷雾干燥制得的香芹酚微胶囊分散性好,稳定性强,放置15天后无渗油现象。
实施例5以不同反应时间制备香芹酚微胶囊
香芹酚微胶囊的制备过程如下进行:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度为20%,分别加入2U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应2、4、8、12和16h,香芹酚与淀粉的质量比为1:8;
(3)将相当于玉米淀粉5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
不同反应时间的反应液中三种环糊精的产量变化见图2。反应时间<12h时,α、β、γ-环糊精的产量呈增加趋势,反应还在进行;反应时间延长(>12h),各环糊精产量不再增加,甚至略微减少。将反应12h和16h的反应液进行剪切、均质和喷雾干燥,所得香芹酚微胶囊分散性好,稳定性强,放置15天后无渗油现象。
实施例6以不同香芹酚添加量制备香芹酚微胶囊
香芹酚微胶囊的制备过程如下进行:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度为20%,分别加入2U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,香芹酚与淀粉的质量比分别为1:1、1:2、1:4、1:8;
(3)将相当于玉米淀粉5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
不同香芹酚添加量下制得的微胶囊测得的载量及状态结果见表4。香芹酚与淀粉比为1:(4~8)时,制得的乳化液稳定且微胶囊状态及溶解性均良好,且载量随着香芹酚添加量的增加而增加。但香芹酚与淀粉比为1:(1~2)时,乳化液有分层的现象,且微胶囊粉末出现油腻。主要原因可能是香芹酚添加量过多,没有充足的壁材对其进行包埋,导致大量香芹酚无法形成微胶囊结构而附着在外。同时,在喷雾干燥过程中多余香芹酚不稳定,造成大量损失。
表4不同香芹酚添加量制备出的香芹酚微胶囊比较结果
实施例7改变香芹酚微胶囊的制备过程中剪切的方式
与实施例1中香芹酚微胶囊的制备过程相比,改变对反应液的剪切方式。具体制备过程如下:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度为20%,加入2U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶和香芹酚,于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,香芹酚与淀粉的质量比为1:8;
(3)将相当于玉米淀粉质量5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
由表5可看出,连续式剪切造成了少量未被环糊精包合的香芹酚聚集析出,微胶囊粉末的载量、状态、气味都变差,说明剪切的程度也要控制在一定范围内,最好采用间歇式的操作方法。
表5剪切方式对微胶囊的影响比较
1粉末与水以1:20比例混合均匀,放置2天后观察其状态。
对比例1改变香芹酚微胶囊的制备过程中香芹酚的加入时机
与实施例1中香芹酚微胶囊的制备过程相比,改变香芹酚的加入时机。具体制备过程如下:
(1)将玉米淀粉与水混合,质量浓度为20%,加入2U/(g淀粉湿基)CGT酶,升温至90℃并保温30min使液化和糊化完全,降温至50℃;
(2)将2U/(g淀粉湿基)CGT酶于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,50℃连续搅拌反应12h,反应结束后加入香芹酚,香芹酚与淀粉的质量比分别为1:4、1:6、1:8、1:10;
(3)将相当于玉米淀粉质量5%的吐温80,于搅拌下缓慢加入到步骤(2)的反应液中,50℃连续搅拌20min;
(4)将步骤(3)的反应液进行剪切,剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;
(5)将步骤(4)的反应液进行均质,均质压力为30~40MPa,均质次数为2~3次;
(6)将步骤(5)的反应液进行喷雾干燥,设置进风温度180~185℃,出风温度85~95℃,进料流量为20~22mL/min,得到香芹酚微胶囊。
分别在环化反应前和环化反应后加入香芹酚,比较微胶囊产物的差异,发现二者具有明显的区别,如表6所示,在同一芯壁比下,环化反应后加入香芹酚时所得的微胶囊粉末的各项指标都较差。该结果表明在环化反应之后加入香芹酚,香芹酚没有被完全包合,这是因为在β-CGT酶作用淀粉或糊精生成环糊精的过程中有产物抑制现象,随着环糊精产物的增多,会抑制新的环糊精生成,导致环糊精产率较低,包合香芹酚的能力较弱。而在环化反应之前将香芹酚与β-CGT酶同时加入体系,生成的环糊精产物立刻与香芹酚发生络合形成包合物,从而解除了环糊精的产物抑制,生成更多环糊精同时也形成更多包合物。
同时考虑到在酶法体系中有未参与环化反应的糊精和葡聚糖存在,这些淀粉基成分会在喷雾干燥时对香芹酚进行二次包埋,但从表6看出这些壁材不足以包合多余的香芹酚,漂油的现象依然严重。由此证明在环化反应之前加入香芹酚较为合适。
表6香芹酚加入时机对微胶囊的影响比较
1粉末与水以1:20比例混合均匀,放置2天后观察其状态。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,方法的步骤如下:
(1)以淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料,加CGT酶液化,同时升温糊化,制成淀粉或麦芽糊精糊化液;
(2)将CGT酶和香芹酚于搅拌下加入到步骤(1)的糊化液中,搅拌反应;
(3)将乳化剂加入到步骤(2)的反应液中,搅拌反应;
(4)将步骤(3)中的反应液进行剪切,均质,喷雾干燥,得到香芹酚微胶囊。
2.根据权利要求1所述的香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉和小麦淀粉中的一种或几种,所述麦芽糊精是上述淀粉来源的DE值为5~25之间的麦芽糊精。
3.根据权利要求1或2所述的香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述CGT酶添加量为1~4U/g淀粉或麦芽糊精湿基,糊化温度为80~90℃,糊化温度下持续搅拌30~60min至糊化完全,降温至50℃。
4.根据权利要求1所述的香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述CGT酶添加量为2U/g淀粉或麦芽糊精湿基,香芹酚与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:(4~10)。
5.根据权利要求1或4所述的香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)在50℃连续搅拌反应时间为4~12小时。
6.根据权利要求1所述的香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述乳化剂为吐温、蔗糖酯、司盘、黄原胶、阿拉伯胶等中的一种或几种,乳化剂与淀粉或麦芽糊精的质量比为1:20。
7.根据权利要求1所述的香芹酚微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(4)中剪切速度为9000~12000rpm,剪切时间为2~5min,每30s间歇一次,间歇时间5s;均质压力为20~50MPa,均质次数为2~3次。
8.根据权利要求1~7任一所述方法制备得到的香芹酚微胶囊。
9.一种抗生素类饲料添加剂的替代物,其特征在于,含有权利要求7所述的香芹酚微胶囊。
10.权利要求8所述香芹酚微胶囊在制备饲料用抗生素添加剂的替代物中的应用。
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Cited By (5)
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CN114592017A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-06-07 | 江南大学 | 一种酶法制备精油乳液的方法及其在抑菌剂中的应用 |
CN114805873A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-07-29 | 吉林大学 | 一种缓释型抑菌淀粉复合膜的制备方法和应用 |
CN116114855A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-05-16 | 南京盛德生物科技研究院有限公司 | 一种功能性风味改良剂组合物及其应用 |
CN117441878A (zh) * | 2023-12-07 | 2024-01-26 | 北方民族大学 | 一种改性淀粉乳化剂及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108850558A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-11-23 | 江南大学 | 一种利用吐温乳化剂制备微胶囊三丁酸甘油酯的方法 |
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108850558A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-11-23 | 江南大学 | 一种利用吐温乳化剂制备微胶囊三丁酸甘油酯的方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
KAMIMURA J.A ET AL.: ""Antimicrobial and antioxidant activities of carvacrol microencapsulated in hydroxypropyl-beta-cyclodextrin"", 《LWT-FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY》 * |
SANTOS E.H ET AL.: ""Characterization of carvacrol beta-cyclodextrin inclusion complexes as delivery systems for antibacterial and antioxidant applications"", 《LWT-FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY》 * |
杜玢蕾 等: ""植物性饲料添加剂的研究进展"", 《饲料广角》 * |
陆兆新 等: "《现代食品生物技术》", 31 August 2002, 中国农业出版社 * |
陈从贵 等: "《食品机械与设备》", 31 July 2009, 东南大学出版社 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113332451A (zh) * | 2021-06-02 | 2021-09-03 | 京津冀联创药物研究(北京)有限公司 | 一种挥发油环糊精包合物及其制备方法 |
CN114592017A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-06-07 | 江南大学 | 一种酶法制备精油乳液的方法及其在抑菌剂中的应用 |
CN114592017B (zh) * | 2022-03-18 | 2023-09-08 | 江南大学 | 一种酶法制备精油乳液的方法及其在抑菌剂中的应用 |
CN114805873A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-07-29 | 吉林大学 | 一种缓释型抑菌淀粉复合膜的制备方法和应用 |
CN116114855A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-05-16 | 南京盛德生物科技研究院有限公司 | 一种功能性风味改良剂组合物及其应用 |
CN117441878A (zh) * | 2023-12-07 | 2024-01-26 | 北方民族大学 | 一种改性淀粉乳化剂及其制备方法 |
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