CN1911966A - 一种淀粉预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高淀粉反应效率及变性淀粉稳定性的预处理方法，首先将淀粉加水调乳，然后在温度55℃～65℃、pH 5.0～6.5的条件下加入淀粉酶，酶解2～6小时；再用碱将酶解后的淀粉乳液的pH值调节为9.0～11.0，并搅拌浸泡0.5～2小时；然后再将预处理后的淀粉进行化学改性。采用本发明方法预处理的淀粉，与传统淀粉改性技术相比，淀粉反应效率从平均63.3％提高到85.9％，变性淀粉稳定性从平均65.2％提高至90.6％。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉改性技术，特别涉及一种淀粉预处理方法。
背景技术
变性淀粉可作为环保型化工助剂、天然医用辅料和食品添加剂，是淀粉深加工领域的一个重要分支。目前，全世界变性淀粉的产量在迅速增长，年产量接近700万吨，我国约有70万吨，但是淀粉反应效率低、变性淀粉稳定性差等影响了变性淀粉的推广应用。
淀粉反应效率是指参与化学反应的试剂与加入试剂的百分比，一般用产物实际取代度与理论取代度的百分比来表示；变性淀粉稳定性是指淀粉糊化后糊的粘度稳定性，一般用90℃条件下保温3小时的粘度与淀粉糊化后初始粘度的百分比来表示。传统淀粉改性方法由于化学反应仅发生在淀粉颗粒表面的非晶区，取代基团通常分布在淀粉颗粒表面或淀粉颗粒的局部，淀粉颗粒聚集态结构的特殊性及取代基团在淀粉颗粒中的不均匀分布导致淀粉的反应效率低、变性淀粉稳定性差。目前，人们一般通过延长反应时间、采用复合化学改性、或在有机溶剂介质中反应等措施来提高淀粉反应效率和变性淀粉稳定性，但这些措施既增加了化学试剂的用量、降低了生产效率、增加了生产成本，而且效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种提高淀粉反应效率和变性淀粉稳定性、环境友好、成本低、工艺简单的淀粉预处理方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种淀粉预处理方法，包括下述步骤：首先将淀粉加水调乳，然后在温度55℃～65℃、pH5.0～6.5的条件下加入淀粉酶，酶解2～6小时；再用碱将酶解后的淀粉乳液的pH值调节为9.0～11.0，并搅拌浸泡0.5～2小时。然后再将预处理后的淀粉进行化学改性。
所述淀粉加水调乳，是将淀粉乳液的浓度调节为25％～35％(质量比)。
所述碱优选氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钙等；更优选氢氧化钠，所述氢氧化钠的浓度为3～5％。
所述淀粉酶为中温α-淀粉酶、或中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的混合物。所述中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的混合物中，中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1∶4～1∶1。
所述淀粉为谷类淀粉，具体可为玉米淀粉，蜡质玉米淀粉等。
所述酶解步骤中，在温度55℃～60℃、pH5.5～6.5条件下，加入占淀粉干基质量0.08～0.6％的中温α-淀粉酶，酶解2～6小时。
所述酶解步骤中，在温度55℃～65℃、pH5.0～6.0条件下，加入占淀粉干基质量0.6～2％的中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的混合物，酶解2～6小时。
本发明先采用淀粉酶对淀粉颗粒进行酶解处理，使淀粉颗粒的结晶结构发生改变，并形成了从淀粉颗粒表面到内部的通道；然后又直接采用碱调节淀粉乳液的pH值，碱浸泡活化工艺进一步提高了化学试剂对淀粉颗粒的可及度和淀粉颗粒的反应活性，从而达到提高淀粉反应效率及变性淀粉稳定性的目的。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明首先采用工业淀粉酶对淀粉进行预处理，改变淀粉颗粒的聚集态结构，使之形成从表面到内部的通道，使化学试剂容易深入淀粉颗粒内部进行反应，增加了淀粉反应的均匀性，所用工业淀粉酶具有作用温和，容易控制，且酶用量少，成本低，无污染等优点。后续的碱浸泡预处理一方面可以将酶灭活，更重要的是能活化淀粉颗粒表面和内部，使其反应活性提高，同时省去传统改性淀粉中的调碱工序。
(2)采用本发明方法预处理的淀粉与传统淀粉改性技术相比，淀粉反应效率从平均63.3％提高到85.9％，变性淀粉稳定性从平均65.2％提高至90.6％，提高了产品质量，改善了变性淀粉的使用性能，拓展了其应用范围。
(3)本发明提高了淀粉的反应效率，在产品达到相同取代度和使用效果的情况下可以减少化学试剂的加量，因此可以降低产品的生产成本，尤其是所需化学试剂较为昂贵的变性淀粉；同时还可减少废水处理的成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
首先将玉米淀粉加水调乳，淀粉乳液的浓度为25％，先用氢氧化钠将淀粉乳液的pH值调节到5.5，然后在温度55℃、pH5.5的条件下加入占淀粉干基质量0.08％的中温α-淀粉酶，酶解2小时。再将温度降低到30℃，用氢氧化钠将酶解后淀粉乳液的pH调节为9.0，并搅拌浸泡0.5小时，得到预处理后的淀粉。
将预处理后的淀粉进行化学改性。在预处理后的淀粉乳中加入占淀粉干基质量6％的环氧丙烷，混合并搅拌0.5小时后，将温度升高到58℃进行反应，反应时间为8.5小时，然后降温、中和、离心、洗涤、干燥，测得羟丙基淀粉的反应效率为82.6％，稳定性为89.3％。
实施例2～6的步骤同实施例1，具体工艺条件如表1、表2。
表1
| 工艺条件 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 淀粉乳液的浓度 | 25％ | 30％ | 35％ | 35％ |
| 酶解时的pH值 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 直接用氢氧化钠将淀粉乳液的pH值调节为11.0 |
| 酶解时的温度 | 55℃ | 58℃ | 60℃ | |
| 淀粉酶的种类 | 中温α-淀粉酶 | |||
| 淀粉酶占淀粉干基质量比 | 0.08％ | 0.34％ | 0.6％ | |
| 酶解时间 | 2小时 | 4小时 | 6小时 | |
| 碱 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | |
| 碱调节后的pH值 | 9.0 | 10.0 | 11.0 | |
| 浸泡时间 | 0.5小时 | 1小时 | 2小时 | |
| 预处理后的淀粉反应效率 | 82.6％ | 84.2％ | 86.8％ | 60.9％ |
| 预处理后的淀粉稳定性 | 89.3％ | 90.8％ | 91.6％ | 70.2％ |
表2
| 工艺条件 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 |
| 淀粉乳液的浓度 | 25％ | 30％ | 35％ | 35％ |
| 酶解时的pH值 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 直接用氢氧化钠将淀粉 |
| 酶解时的温度 | 55℃ | 60℃ | 65℃ |
| 淀粉酶种类(中温α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶的质量比) | 1∶4 | 1∶2 | 1∶1 | 乳液的pH值调节为11.0 |
| 淀粉酶占淀粉干基质量比 | 0.6％ | 1.2％ | 2.0％ | |
| 酶解时间 | 2小时 | 4小时 | 6小时 | |
| 碱 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | |
| 碱调节后的pH值 | 9.0 | 10.0 | 11.0 | |
| 浸泡时间 | 0.5小时 | 1小时 | 2小时 | |
| 预处理后的淀粉反应效率 | 83.4％ | 84.5％ | 87.9％ | 60.9％ |
| 预处理后的淀粉稳定性 | 89.8％ | 90.9％ | 92.8％ | 70.2％ |
实施例.7
首先将蜡质玉米淀粉加水调乳，淀粉乳液的浓度为25％，先用浓度为3％的氢氧化钠将淀粉乳液的pH值调节到5.5，然后在温度55℃、pH5.5的条件下加入占淀粉干基质量0.08％的中温α-淀粉酶，酶解2小时。再将温度降低到30℃，用氢氧化钠将酶解后的淀粉乳液的pH调节为9.0，并搅拌浸泡0.5小时，得到预处理后的淀粉。
将预处理后的淀粉进行化学改性。用盐酸将预处理后的淀粉乳pH值调节为8.5，然后在温度33℃、pH8.5的条件下，在2小时内将占淀粉干基质量3％的辛烯基琥珀酸酐缓慢加入预处理后的淀粉中，反应时间为12小时，然后用浓度为6％的盐酸将淀粉乳pH调节为7.0，再过滤、洗涤、干燥、粉碎、过筛，测得辛烯基琥珀酸淀粉酯的反应效率为76.8％，稳定性为88.7％。
实施例8～12的步骤同实施例7，具体工艺条件如表3、表4。
表3
| 工艺条件 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例2 |
| 淀粉乳液的浓度 | 25％ | 30％ | 35％ | 35％ |
| 酶解时的pH值 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 直接用氢氧化钠将淀粉乳液的pH值调节为8.5 |
| 酶解时的温度 | 55℃ | 58℃ | 60℃ | |
| 淀粉酶的种类 | 中温α-淀粉酶 | |||
| 淀粉酶占淀粉干基质量比 | 0.08％ | 0.34％ | 0.6％ | |
| 酶解时间 | 2小时 | 4小时 | 6小时 | |
| 碱 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | |
| 碱调节后的pH值 | 9.0 | 10.0 | 11.0 | |
| 浸泡时间 | 0.5小时 | 1小时 | 2小时 | |
| 预处理后的淀粉反应效率 | 76.8％ | 78.8％ | 83.8％ | 65.6％ |
| 预处理后的淀粉稳定性 | 88.7％ | 89.2％ | 90.2％ | 70.1％ |
表4
| 工艺条件 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 对比例2 |
| 淀粉乳液的浓度 | 25％ | 30％ | 35％ | 35％ |
| 酶解时的pH值 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 直接用氢氧化钠将淀粉乳液的PH值调节为8.5 |
| 酶解时的温度 | 55℃ | 60℃ | 65℃ | |
| 淀粉酶种类(中温α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶的质量比) | 1∶4 | 1∶2 | 1∶1 | |
| 淀粉酶占淀粉干基质量比 | 0.6％ | 1.2％ | 2.0％ | |
| 酶解时间 | 2小时 | 4小时 | 6小时 | |
| 碱 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | |
| 碱调节后的pH值 | 9.0 | 10.0 | 11.0 | |
| 浸泡时间 | 0.5小时 | 1小时 | 2小时 | |
| 预处理后的淀粉反应效率 | 76.3％ | 80.2％ | 84.2％ | 65.6％ |
| 预处理后的淀粉稳定性 | 86.9％ | 90.1％ | 91.9％ | 70.1％ |
实施例.13
首先将玉米淀粉加水调乳，淀粉乳液的浓度为35％，先用氢氧化钠将淀粉乳液的pH值调节到5.5，然后在温度55℃、pH5.5的条件下加入占淀粉干基质量0.08％的中温α-淀粉酶，酶解2小时。再将温度降低到30℃，用氢氧化钠将酶解后的淀粉乳液的pH调节为9.0，并搅拌浸泡0.5小时，得到预处理后的淀粉。
将预处理后的淀粉进行化学改性。用氢氧化钠将预处理后的淀粉乳pH值调节为11.0，然后在温度58℃、pH11.0的条件下，将占淀粉干基质量5％的3-氯-2-羟基丙烷-三甲基氯化氨加入预处理后的淀粉中，反应时间为7小时，然后降温，并将pH调节为6.5，再离心、洗涤、干燥，测得阳离子淀粉的反应效率为83.2％，稳定性为88.9％。
实施例14～18的步骤同实施例13，具体工艺条件如表5、表6。
表5
| 工艺条件 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 对比例3 |
| 淀粉乳液的浓度 | 25％ | 30％ | 35％ | 35％ |
| 酶解时的pH值 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 直接用氢氧化钠将淀粉乳液的PH值调节为11.0 |
| 酶解时的温度 | 55℃ | 58℃ | 60℃ | |
| 淀粉酶的种类 | 中温α-淀粉酶 | |||
| 淀粉酶占淀粉干基质量比 | 0.08％ | 0.34％ | 0.6％ | |
| 酶解时间 | 2小时 | 4小时 | 6小时 | |
| 碱 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | |
| 碱调节后的pH值 | 9.0 | 10.0 | 11.0 | |
| 浸泡时间 | 0.5小时 | 1小时 | 2小时 | |
| 预处理后的淀粉反应效率 | 83.2％ | 83.9％ | 85.7％ | 63.4％ |
| 预处理后的淀粉稳定性 | 88.9％ | 90.4％ | 91.3％ | 71.1％ |
表6
| 工艺条件 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 对比例3 |
| 淀粉乳液的浓度 | 25％ | 30％ | 35％ | 35％ |
| 酶解时的pH值 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 直接用氢氧化钠将淀粉乳液的pH值调节为11.0 |
| 酶解时的温度 | 55℃ | 60℃ | 65℃ | |
| 淀粉酶种类(中温α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶的质量比) | 1∶4 | 1∶2 | 1∶1 | |
| 淀粉酶占淀粉干基质量比 | 0.6％ | 1.2％ | 2.0％ | |
| 酶解时间 | 2小时 | 4小时 | 6小时 | |
| 碱 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | 氢氧化钠 | |
| 碱调节后的PH值 | 9.0 | 10.0 | 11.0 | |
| 浸泡时间 | 0.5小时 | 1小时 | 2小时 | |
| 预处理后的淀粉反应效率 | 82.5％ | 84.2％ | 86.2％ | 63.4％ |
| 预处理后的淀粉稳定性 | 88.2％ | 90.7％ | 91.8％ | 71.1％ |
上述实施例是变性淀粉中具有代表性的醚化淀粉(包括羟丙基淀粉和阳离子淀粉)和酯化淀粉(辛烯基琥珀酸淀粉酯)，从以上实施例可以看出，经本发明的酶和碱预处理工艺，淀粉的反应效率和变性淀粉的稳定性均有显著提高。
Claims (8)
1、一种淀粉预处理方法，其特征在于包括下述步骤：首先将淀粉加水调乳，然后在温度55℃～65℃、pH 5.0～6.5的条件下加入淀粉酶，酶解2～6小时；再用碱将酶解后的淀粉乳液的pH值调节为9.0～11.0，并搅拌浸泡0.5～2小时。
2、根据权利要求1所述的淀粉预处理方法，其特征在于：所述淀粉加水调乳，是将淀粉乳液的浓度调节为25％～35％。
3、根据权利要求1所述的淀粉预处理方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钙。
4、根据权利要求3所述的淀粉预处理方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠，所述氢氧化钠的浓度为3～5％。
5、根据权利要求1所述的淀粉预处理方法，其特征在于：所述淀粉酶为中温α-淀粉酶、或中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的混合物。
6、根据权利要求5所述的淀粉预处理方法，其特征在于：所述中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的混合物中，中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1∶4～1∶1。
7、根据权利要求5所述的淀粉预处理方法，其特征在于：所述酶解步骤中，在温度55℃～60℃、pH 5.5～6.5条件下，加入占淀粉干基质量0.08～0.6％的中温α-淀粉酶，酶解2～6小时。
8、根据权利要求5或6所述的提高淀粉反应效率及变性淀粉稳定性的预处理方法，其特征在于：所述酶解步骤中，在温度55℃～65℃、pH 5.0～6.0条件下，加入占淀粉干基质量0.6～2％的中温α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的混合物，酶解2～6小时。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |