CN110064375A - 一种具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法。该方法将淀粉用乙醇水溶液调成淀粉浆液，滴加NaOH溶液，于25‑50℃条件下反应10‑120min。离心，用盐酸乙醇溶液进行中和，洗涤，干燥。将干燥后的淀粉放入45‑100％的乙醇水溶液中，置于30‑70℃的水浴中加热，洗涤，干燥后得到改性淀粉。经测试，使用该改性淀粉制备的乙烯复合物中乙烯的含量达到49.6％(w/w)，在4℃下能持续释放200h，在25℃下能持续释放100h。该方法对于淀粉改性及乙烯的吸附工艺简单、高效、成本低，产品在果蔬气调及其保鲜领域具有广泛的应用前景。

Description

一种具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，特别是涉及一种提高复合物中乙烯包埋率及缓释效果的方法，该方法涉及乙烯气体的包埋，属于食品、化工领域。
背景技术
乙烯是调控植物成熟的重要气体，被誉为“植物激素”，能促进果实成熟、诱导不定根和根毛发生、打破植物种子和芽的休眠。在果蔬保鲜领域，目前广泛使用的乙烯利可诱导植物或水果释放乙烯，但具有一定毒性，其安全性备受关注。
气体通常以耐高压的钢瓶进行贮存和运输，但在使用过程中存在泄露和爆炸等风险。而将气体吸附于固体介质中能有效避免这种缺陷，以物理形式捕获在固体介质中的气体具有缓慢释放等特点，在需求量少且需持续拥有时具有重要的应用。如在香蕉或苹果采收后的储运过程中，可将吸附有乙烯气体的固体粉末介质置于仓库或运输车中，缓慢释放的乙烯气体能在一段时间内催熟水果，从而达到调控水果成熟时间的目的。
理想的固体材料应具有较高的气体储存容量，并且应与气体分子有充分地相互作用，以防止在储存期间由于周围环境条件(温度或湿度)的影响而发生意外释放。但是固体材料与吸附的气体分子之间的相互作用不应太强，以至于难以在特定应用中将实现控制释放。目前，用V型结晶淀粉封装乙烯气体及其缓释性能的研究已有报道。使用普通马铃薯为原料制备的乙烯复合物中，乙烯的包埋率仅有8％(w/w)(Journal of Agricultural andFood Chemistry,2017,65:2189-2197)。乙烯与淀粉结合太弱导致该复合物不稳定，在干燥常温环境下分解速率较快，复合物储藏稳定性不佳，不利于工业应用。
以高直链玉米淀粉Hylon-VII制备的V型结晶淀粉来吸附乙烯气体，在干燥常温环境下(25℃)，复合物中的乙烯在20h后释放完毕；在75.5％相对湿度的环境中，复合物中的乙烯在1h后释放完毕(Journal of Agricultural and Food Chemistry,2017,65:2189-2197)。淀粉-乙烯复合物贮藏稳定不佳，极易受温度与湿度的影响，严重影响了大规模的工业化生产与应用。此外，也有将乙烯气体封装入环糊精中的报道(Food Chemistry,2011,127,572-580)。但该方法所用的环糊精价格高、所采用吸附工艺复杂，样品回收率及乙烯的吸附率较低，贮藏稳定性不佳，不适用于大规模的食品工业生产。
发明内容
本发明目的在于提供一种成本低廉，操作简单，复合物乙烯气体的包埋率及缓释效果有明显提高的改性淀粉制备方法。
本发明将淀粉颗粒通过乙醇-碱法处理，利用NaOH使淀粉中双螺旋结构展开，同时，乙醇溶液能抑制颗粒溶胀，从而保持颗粒的完整性。处理过程中，淀粉分子与乙醇形成了V型单螺旋复合物，淀粉在干燥过程中乙醇挥发，颗粒内形成淀粉的单螺旋空腔。V型结晶淀粉的疏水性空腔有利于非极性气体的进入，从而达到吸附乙烯的目的。再将V型结晶淀粉用不同浓度的乙醇水溶液进行韧化处理，一定浓度的乙醇水溶液可以提供更好的溶剂环境，直链淀粉螺旋有足够的机会排列成更稳定的结构。相对于未处理的V型结晶淀粉，韧化V型结晶淀粉中具有更多排列整齐的单螺旋，具有更高的结晶度和更大的微晶尺寸。更多的单螺旋空腔将提供更多的位点来捕获客体分子。本发明以改性淀粉为包埋壁材吸附乙烯，具有工艺简单，成本较低的特点，尤其是产品中乙烯缓释效果相比现有技术有显著提高。总体而言，本发明使用的改性淀粉吸附乙烯，制备工艺简单快捷，成本低，样品回收率高，复合物中乙烯的缓释效果好，为新型食品保鲜技术提供了新的选择和可能，是对现有气体吸附和包埋技术的发展。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)调浆：用20-60％质量分数的乙醇水溶液调成淀粉干基质量分数为10-20％的淀粉浆液；
(2)反应：将步骤(1)中淀粉浆液在水浴中恒温至25-50℃，滴加NaOH溶液，搅拌反应10-120min；
(3)中和：将步骤(2)中得到的淀粉浆液离心，用乙醇水溶液进行第一次洗涤后，用盐酸乙醇溶液中和，离心，分别用乙醇水溶液和无水乙醇溶液进行第二次洗涤；干燥，过筛后得到V型结晶淀粉；
(4)韧化：将步骤(3)得到的淀粉加入体积分数为40-60％的乙醇水溶液中，置于30-70℃的水浴中加热5-30min，过滤，用无水乙醇溶液洗涤1-4次；将淀粉干燥，过筛，得到改性淀粉。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述淀粉原料为高直链玉米淀粉，普通玉米淀粉和马铃薯淀粉；进一步优选高直链玉米淀粉。
优选地，所述NaOH溶液的浓度为1-6mol/L，淀粉干基与NaOH溶液的质量比为1:1-1:10。
优选地，所述NaOH溶液滴加速度为1-10g/min。
优选地，第一次洗涤中乙醇水溶液的浓度为质量分数30-50％，洗涤次数为1-4次。
优选地，第二次洗涤中乙醇水溶液的质量分数为70-90％，先用乙醇水溶液洗涤，次数为1-4次，再用无水乙醇溶液进行洗涤，次数为1-4次。
优选地，所述盐酸乙醇溶液的溶质是盐酸，溶剂为无水乙醇，溶质盐酸在无水乙醇中的浓度为2-6mol/L。
优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为每分钟50-150rpm；步骤3)所述的离心的离心力为1811×g。
优选地，步骤(3)和(4)所述的干燥是将得到的淀粉置于30-100℃的烘箱中干燥1-24h。
优选地，步骤(3)和(4)所述的过筛为过100-300目筛。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1)本方法可明显提高乙烯的包埋率。采用未韧化处理的马铃薯淀粉对乙烯进行吸附，吸附率为8％(w/w)，本发明复合物中乙烯的包埋率高达49.6％(w/w)。本发明制备的V型结晶淀粉用不同浓度的乙醇水溶液韧化处理后，一定浓度的乙醇水溶液可以提供更好的溶剂环境，直链淀粉螺旋有足够的机会排列成更稳定的结构。相对于未处理的V型结晶淀粉，更多的单螺旋空腔将提供更多的位点来捕获客体分子，包埋乙烯的含量大大提升。
2)本发明制备的复合物产品的释放可控。与未韧化处理的淀粉相比，本发明制备的改性淀粉乙烯复合物在不同的温湿度下，乙烯气体的释放时间大大提高，以满足不同对象在气调过程中对催熟剂的需要。韧化后的V型结晶淀粉中具有更多排列整齐的单螺旋，具有更高的结晶度和更大的微晶尺寸，结晶结构趋于完美。这种有序的结晶结构有助于稳定被封装的乙烯气体，提高其对环境中不同的温湿度的抵抗性，从而延长复合物中乙烯气体的释放时间，提高复合物的稳定性。
3)本发明制备的复合物产品含有催熟剂的有效成分(乙烯)，稳定性好，使用方便，易于贮存与运输，为水果、蔬菜等提供了一种新的催熟剂，可明显降低现有催熟技术的成本，并提高催熟食品的质量。将乙烯封装入V型结晶淀粉中，稳定性好，使用方便，易于贮存与运输。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不仅仅局限于实施例表述的范围。
实施例中，产物中吸附乙烯含量的测定方法：准确称量10mg的产物于20mL顶空瓶中，加入1mL的蒸馏水，快速拧紧瓶帽。600rpm磁力搅拌5min后，用顶空-气相色谱测定乙烯的含量。将乙烯的峰面积换算为乙烯浓度是根据乙烯标准品来进行计算的。由于乙烯微溶于水，所以乙烯总含量由两部分组成：用于进行气相测试的乙烯和溶于水的乙烯。溶于水的乙烯用亨利定律进行计算：
Cw＝0.119×Ch (1)
Y＝Cw+Ch (2)
其中，Y为样品中乙烯的含量，Cw和Ch分别是在25℃下，水中与顶空进样器中的乙烯含量。
对比实施例1
(1)V型结晶淀粉的制备
a)调浆：将高直链玉米淀粉(Hylon-V)用乙醇水溶液(40％，w/w)调成淀粉干基质量分数为12％的淀粉浆液。
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液在水浴恒温至25℃，以5g/min的速度滴加3mol/L的NaOH溶液，搅拌反应10min。淀粉与NaOH溶液的质量比为1:5。
c)中和：将步骤b)中得到的淀粉浆液在1811×g下离心，用乙醇水溶液(40％，w/w)洗涤两次后，用3mol/L的盐酸乙醇溶液中和，离心，用乙醇水溶液(95％，w/w)洗涤一次后再用无水乙醇溶液洗涤一次。将得到的淀粉置于80℃的烘箱中干燥3h，过150目筛得到V型结晶淀粉。
(2)V型结晶淀粉吸附乙烯
在25℃下，将上述未韧化的V型结晶淀粉置于反应釜中，样品量为反应釜体积的10％，反应釜抽真空处理后，通入乙烯气体，于1.2MPa下反应24h。反应结束后，得到吸附有乙烯的淀粉样品。将1.0g的复合物称入密封袋并置于25℃下贮藏600h，使用气相色谱法检测贮藏过程中复合物中乙烯的含量的变化。
经测试，复合物中乙烯的包埋率为23.8％(w/w)。复合物在4℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体90h；25℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体30h。
实施例1
(1)V型结晶淀粉的制备
a)调浆：将高直链玉米淀粉(Hylon-VII)用乙醇水溶液(40％，w/w)调成淀粉干基质量分数为12％的淀粉浆液。
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液在水浴恒温至30℃，以4g/min的速度滴加3mol/L的NaOH溶液，搅拌反应20min。淀粉与NaOH溶液的质量比为1:8。
c)中和：将步骤b)中得到的淀粉浆液在1811×g下离心，用乙醇水溶液(40％，w/w)洗涤两次后，用3mol/L的盐酸乙醇溶液中和，离心，用乙醇水溶液(95％，w/w)洗涤一次后再用无水乙醇溶液洗涤一次。将得到的淀粉置于80℃的烘箱中干燥3h后置于45℃的烘箱中干燥12h，过150目筛得到V型结晶淀粉。
d)韧化：将步骤c)中得到的淀粉放入体积分数为45％的乙醇水溶液中，置于70℃的水浴中加热15min，用无水乙醇溶液洗涤2次。将淀粉干燥，过筛，得到改性淀粉。
(2)V型结晶淀粉吸附乙烯
在25℃下，将韧化后的V型结晶淀粉置于反应釜中，样品量为反应釜体积的10％，反应釜抽真空处理后，通入乙烯气体，于1.2MPa下反应24h。反应结束后，得到吸附有乙烯的淀粉样品。将1.0g的复合物称入密封袋并置于25℃下贮藏600h，使用气相色谱法检测贮藏过程中复合物中乙烯的含量的变化。
经测试，复合物中乙烯的包埋率为49.6％(w/w)。复合物在4℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体200h；25℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体100h。
对比实施例中，未经过韧化处理的样品中乙烯包埋率较低，在不同温湿度环境贮藏下复合中的乙烯气体释放速率较快，不利用食品工业中的应用。与对比实施例相比，本实施例1方法的乙烯吸附率与不同温湿度环境中贮藏的释放时间都有很大的提升。淀粉颗粒经过碱处理后，双螺旋解旋，单螺旋内部的空腔具有疏水性，可吸附非极性气体乙烯，形成V型复合物。在一定的压力下，乙烯分子与非晶颗粒态淀粉内部的空腔间的界面相互作用力促使乙烯分子进入，从而包埋乙烯气体。V型结晶淀粉用不同浓度的乙醇水溶液韧化处理后，一定浓度的乙醇水溶液可以提供更好的溶剂环境，直链淀粉螺旋有足够的机会排列成更稳定的结构。相对于未处理的V型结晶淀粉，更多的单螺旋空腔将提供更多的位点来捕获客体分子，所以包埋乙烯的含量大大提升。韧化后的V型结晶淀粉中具有更多排列整齐的单螺旋，具有更高的结晶度和更大的微晶尺寸，结晶结构趋于完美。这种有序的结晶结构有助于稳定被封装的乙烯气体，提高其对环境中不同的温湿度的抵抗性，从而延长复合物中乙烯气体的释放时间，提高复合物的稳定性，可用于水果(如香蕉、苹果和芒果等)的催熟，从而达到调控水果成熟时间的目的。
实施例2
(1)V型结晶淀粉的制备
a)调浆：将高直链玉米淀粉(Hylon-V)淀粉用乙醇水溶液(40％，w/w)调成淀粉干基质量分数为12％的淀粉浆液。
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液在水浴恒温至25℃，以4g/min的速度滴加3mol/L的NaOH溶液，搅拌反应30min。淀粉与NaOH溶液的质量比为1:5。
c)中和：将步骤b)中得到的淀粉浆液在1811×g下离心，用乙醇水溶液(40％，w/w)洗涤两次后，用3mol/L的盐酸乙醇溶液中和，离心，用乙醇水溶液(95％，w/w)洗涤一次后再用无水乙醇溶液洗涤一次。将得到的淀粉置于80℃的烘箱中干燥3h后置于45℃的烘箱中干燥12h，过150目筛得到V型结晶淀粉。
d)韧化：将步骤c)中得到的淀粉放入体积分数为50％的乙醇水溶液中，置于70℃的水浴中加热20min，用无水乙醇溶液洗涤2次。将淀粉干燥，过筛，得到改性淀粉。
(2)V型结晶淀粉吸附乙烯
在25℃下，将韧化后的V型结晶淀粉置于反应釜中，样品量为反应釜体积的20％，反应釜抽真空处理后，通入乙烯气体，于1.5MPa下反应36h。反应结束后，得到吸附有乙烯的淀粉样品。将1.0g的复合物称入密封袋并置于25℃下贮藏600h，使用气相色谱法检测贮藏过程中复合物中乙烯的含量的变化。
经测试，复合物中乙烯的包埋率为35.6％(w/w)。复合物在4℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体300h；25℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体200h。
实施例3
(1)V型结晶淀粉的制备
a)调浆：将高直链玉米淀粉(Hylon-VII)用乙醇水溶液(40％，w/w)调成淀粉干基质量分数为12％的淀粉浆液。
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液在水浴恒温至35℃，以4g/min的速度滴加3mol/L的NaOH溶液，搅拌反应30min。淀粉与NaOH溶液的质量比为1:8。
c)中和：将步骤b)中得到的淀粉浆液在1811×g下离心，用乙醇水溶液(40％，w/w)洗涤两次后，用3mol/L的盐酸乙醇溶液中和，离心，用乙醇水溶液(95％，w/w)洗涤一次后再用无水乙醇溶液洗涤一次。将得到的淀粉置于80℃的烘箱中干燥3h后置于45℃的烘箱中干燥24h，过150目筛得到V型结晶淀粉。
d)韧化：将步骤c)中得到的淀粉放入体积分数为60％的乙醇水溶液中，置于70℃的水浴中加热30min，用无水乙醇溶液洗涤2次。将淀粉干燥，过筛，得到改性淀粉。
(2)V型结晶淀粉吸附乙烯
在25℃下，将韧化后的V型结晶淀粉置于反应釜中，样品量为反应釜体积的30％，反应釜抽真空处理后，通入乙烯气体，于1.5MPa下反应48h。反应结束后，得到吸附有乙烯的淀粉样品。将1.0g的复合物称入密封袋并置于25℃下贮藏600h，使用气相色谱法检测贮藏过程中复合物中乙烯的含量的变化。
经测试，复合物中乙烯的包埋率为40.2％(w/w)。复合物在4℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体150h；25℃的干燥环境下可缓慢释放乙烯气体80h。
本发明在对比例基础上发现经过韧化处理后的V型结晶淀粉在淀粉中乙烯的包埋率，4℃和25℃的干燥环境下的缓慢释放乙烯气体的时间都非常明显的增加，其中乙烯的包埋率从23.8％提高到35.6％以上，并高达49.6％；4℃和25℃的干燥环境下的缓慢释放乙烯气体的时间从90h和30h分别增长到150h和80h以上，并可分别高达300h和200h，这对香蕉、苹果和芒果等的催熟具有重要的应用价值，可以显著延长淀粉中乙烯气体的释放时间，并可以提高对环境中不同的温湿度的抵抗性，显著增加产品的实际应用价值，而且在保鲜领域该缓慢释放乙烯气体的时间显著的增长对食品保鲜具有特别重要的意义，可从从目前保鲜1天多延长到3天以上。
本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)调浆：用20-60％质量分数的乙醇水溶液调成淀粉干基质量分数为10-20％的淀粉浆液；
(2)反应：将步骤(1)中淀粉浆液在水浴中恒温至25-50℃，滴加NaOH溶液，搅拌反应10-120min；
(3)中和：将步骤(2)中得到的淀粉浆液离心，用乙醇水溶液进行第一次洗涤后，用盐酸乙醇溶液中和，离心，分别用乙醇水溶液和无水乙醇溶液进行第二次洗涤；干燥，过筛后得到V型结晶淀粉；
(4)韧化：将步骤(3)得到的淀粉加入体积分数为40-60％的乙醇水溶液中，置于30-70℃的水浴中加热5-30min，过滤，用无水乙醇溶液洗涤1-4次；将淀粉干燥，过筛，得到改性淀粉。
2.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，所述淀粉原料为高直链玉米淀粉，普通玉米淀粉和马铃薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为1-6mol/L，淀粉干基与NaOH溶液的质量比为1:1-1:10。
4.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液滴加速度为1-10g/min。
5.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，第一次洗涤中乙醇水溶液的浓度为质量分数30-50％，洗涤次数为1-4次。
6.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，第二次洗涤中乙醇水溶液的质量分数为70-90％，先用乙醇水溶液洗涤，次数为1-4次，再用无水乙醇溶液进行洗涤，次数为1-4次。
7.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，所述盐酸乙醇溶液的溶质是盐酸，溶剂为无水乙醇，溶质盐酸在无水乙醇中的浓度为2-6mol/L。
8.根据权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的搅拌速度为每分钟50-150rpm；步骤3)所述的离心的离心力为1811×g。
9.权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，步骤(3)和(4)所述的干燥是将得到的淀粉置于30-100℃的烘箱中干燥1-24h。
10.权利要求1所述的具有高效吸附和控释乙烯的改性淀粉制备方法，其特征在于，步骤(3)和(4)所述的过筛为过100-300目筛。
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