CN112826093A - 一种脱除海参肠肽粉腥味的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除海参肠肽粉腥味的方法。该方法通过调浆、反应、洗涤干燥、韧化、水化等制备V型结晶淀粉，再将海参肠肽粉与V型结晶淀粉一起置于密闭容器中加热达到脱除海参肽产品腥味的目的。本发明以V型结晶淀粉为包埋壁材吸附腥味物质，工艺简单、高效、成本低，能在不接触原样品时将腥味物质有效脱除，极大地保护了海参肽产品原有的营养品质，在水产品加工脱腥方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水产品加工技术领域，具体涉及一种脱除海参肠肽粉腥味的方法。
背景技术
随着社会的快速发展，水产品已成为现代健康饮食结构中不可或缺的一部分。海参被誉为“海中人参”，具有高蛋白、低脂肪和低糖的特点，其富含人体所需的氨基酸、维生素、脂肪酸和丰富的微量元素等营养物质。同时，海参还含有多种生物活性物质，例如海参多糖、海参皂苷等，具有抗氧化、抗肿瘤、降低血糖、延缓衰老、提高免疫力等功效。目前，海参加工制品以干制品、即食制品为主，精深加工产品少，综合利用率低。海参产品加工中，会产生大量的副产物如海参肠，这些副产物没有得到良好的利用和开发，一部分直接当垃圾处理，不但造成了生物资源浪费，还为环境增加负担。加工副产物中具有高含量的蛋白质与种类齐全的必需氨基酸，是生物活性物质的良好来源，将海参肠通过酶解加工处理得到易消化吸收的海参多肽，其具有降血压、抗血栓、抗氧化、预防心脑血管疾病等作用，进而实现副产物的高值化。
然而，经酶解处理后得到的海参肠肽带有浓厚的腥臭味，严重影响产品的品质和接受程度，阻碍了该产品的推广与应用。因此，如何高效、无损脱腥处理是海参肽制品的关键技术，也是决定品质好坏的重要因素。海参肠肽腥味成分主要由氧化三甲胺降解、脂肪氧化、含硫、氮前体化合物分解、藻类和微生物代谢产物堆积产生。目前主要的脱腥方法有物理法（吸附法、掩盖法及微胶囊法）、化学法（抗氧化剂法及酸碱法）和生物法（微生物发酵法）。物理脱腥方法简单易行，但效果不佳且会导致部分营养素的吸附损失。化学法脱腥效果较明显，但易造成化学物质残留，影响产品的营养价值，过量还会对环境造成影响。生物法脱腥效果良好，但微生物发酵过程难以控制，并且微生物发酵产物容易在原料中残留，产生异味，较大地影响产品的营养和风味。
因此，提供一种工艺简单、高效、成本低，能保持海参肠肽原有的营养物质，腥味脱除率高的海参肽粉腥味物质的脱除方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明目的在于提供一种成本低廉，操作简便，不直接与样品接触，营养成分无损和高效地利用V型结晶淀粉脱除海参肽粉腥味物质的方法。
本发明将高直链淀粉溶于二甲基亚砜溶液中，淀粉的双螺旋结构展开变为单螺旋或无规则卷曲结构，在乙醇的诱导下，可形成V型单螺旋复合物。通过干燥处理将乙醇分子移除，从而获得具有单螺旋疏水性“空”腔结构。该空腔结构可以附载不同大小的客体风味分子，从而达到脱除海参肠肽腥味的目的。本发明以V型结晶淀粉为包埋壁材吸附腥味物质，具有工艺简单，成本较低的特点，尤其是能在不接触原样品时将腥味物质有效脱除，达到无损原样品营养成分的效果。本发明的关键技术点在于如何利用V型结晶淀粉脱除海参肠肽腥味，发明人通过液体吸附、固相包埋法、气质联用等技术手段反复研究，最终克服能够在不损失营养成分的条件下高效脱除海参肠肽腥味等技术难点，得到高效无损脱腥的高价值肠肽的技术效果。
总体而言，本发明使用的V型结晶淀粉吸附腥味成分，制备工艺简单快捷，成本低，能保持海参肠肽原有的营养物质，腥味脱除率高，为水产来源的功能性食品脱腥技术开辟新的途径。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种脱除海参肠肽粉腥味的方法，其包括如下步骤：
S1. V型结晶淀粉的制备
S1.1 调浆：用二甲基亚砜溶液调成淀粉干基质量分数为5~20%的淀粉浆液。
S1.2 反应：将步骤S1.1中淀粉浆液于沸水浴中持续加热搅拌1~3 h。热分散液与2.5~3.5体积的无水乙醇溶液搅拌混匀，离心后弃上清液。
S1.3 洗涤并干燥：将步骤S1.2中得到的沉淀物用无水乙醇涡旋震荡洗涤、离心并干燥。
S1.4 韧化：将步骤S1.3中得到的淀粉粉末与乙醇水溶液搅拌混合，水浴加热1~2h，离心后沉淀用无水乙醇涡旋震荡洗涤、离心并干燥。
S1.5 水化：将步骤S1.4得到的淀粉置于相对湿度为65%~85%的环境中平衡水分，得到V型结晶淀粉。
S2. V型结晶淀粉脱除海参肠肽粉腥味物质
将海参肠肽粉与V型结晶淀粉按质量比为1:1~1:15的比例置于密闭容器中吸附得到脱腥后的海参肠肽粉。
进一步地，步骤S1.1所述淀粉原料为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
进一步地，玉米淀粉为普通玉米淀粉或高直链玉米淀粉。
进一步地，步骤S1.4中乙醇水溶液的浓度为40%~60%（v/v）。
进一步地，步骤S1.4中水浴加热温度为30~70 ℃。
进一步地，步骤S2中海参肠肽粉与V型结晶淀粉于密闭容器中反应温度为40~70℃。
进一步地，步骤S2中海参肠肽粉与V型结晶淀粉于密闭容器中反应温度时间为1~24 h。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1、本方法本发明采用固体包埋法，相对于传统的液相包埋法，具有快速、省时、高效、量多的优点。液体包埋法通常在溶液介质下进行，样品回收率小于50%，而采用本发明方法样品回收率为100%。
2、本方法能在不与原样品接触的情况下，无损脱除腥味物质，极大地避免了样品营养物质的损失。采用广泛使用的活性炭等进行脱腥处理，氮回收率小于70%，样品营养损失较大。采用本发明方法进行脱腥处理，氮回收率大于98%，极大的保护了样品原有的营养品质。
3、与现有腥味吸附方法相比，本发明方法具有吸附材料价格廉价、易获得，来源广泛，所需设备和制备工艺简单，且可根据结晶度指标直观快速选取脱腥效果较佳的材料等特点。
附图说明
下面结合附图表和具体实施例对本发明作进一步的说明。
图1为实施例2~5中不同条件下制备的V型结晶淀粉的结晶结构图。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明进一步说明，应理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，并不限制本发明的保护范围。
实施例中，结晶度、脱腥率、样品回收率及氮回收率的测定方法：
1、结晶度：用X-射线衍射仪测定淀粉颗粒晶型的变化，测试条件为：Cu-Kα射线，40kV电压，30 mA电流，扫描速率为5°/min，扫描步长为0.02°，测试2θ角度范围为5°~30°。通过PeakFit软件分析处理结晶峰面积和无定形区域，计算相对结晶度为结晶峰面积S结与总衍射面积S总的比率。
结晶度（%）= S结/S总×100%
2、脱腥率：分别准确称量50 mg脱腥前后的海参肠肽粉于20 mL顶空瓶中，快速拧紧甁帽。25 ℃平衡2 h后，用顶空-气相色谱测定脱腥前后的海参肠肽粉中腥味物质的含量C前与C后，计算脱腥率。
脱腥率（%）= (C前-C后)/C前×100%
3、样品回收率：测定脱腥前后海参肠肽粉的质量M前与M后，计算样品回收率。
样品回收率（%）= M前/M后×100%
4、氮回收率：将脱腥前后的海参肠肽粉溶于水，用722分光光度计测定吸光度值OD前及OD后（波长为540 nm），计算氮回收率。
氮回收率（%）= OD前/OD后×100%
实施例1
现有技术使用活性炭对海参肠肽粉进行脱腥：用蒸馏水将海参肠肽粉配制成20%（w/w）的溶液，加入2%（w/w）的活性炭粉末，充分搅拌后于60 ℃下水浴60 min，抽滤得上清液，真空干燥后得到海参肠肽粉。测定海参肠肽粉的脱腥率、样品回收率与氮回收率。
经测试，海参肠肽粉的脱腥率为60%，样品回收率为46%，氮回收率为64%。
实施例2
S1.V型结晶淀粉的制备
S1.1调浆：将马铃薯淀粉用二甲基亚砜溶液调成淀粉干基质量分数为5%的淀粉浆液。
S1.2反应：将步骤S1.1中淀粉浆液于沸水浴中持续加热搅拌1 h。热分散液与2.5倍体积的无水乙醇溶液搅拌混匀，离心1985g，10 min后，弃上清液。
S1.3洗涤并干燥：将步骤S1.2中得到的沉淀物用无水乙醇涡旋震荡洗涤2次、离心1985g，10 min并真空干燥12 h。
S1.4韧化：将步骤S1.3中得到的淀粉粉末与乙醇水溶液（60%，v/v）搅拌混合，于30℃水浴中加热1 h，离心1985g，10 min后沉淀用无水乙醇涡旋震荡洗涤2次、离心1985g，10min并真空干燥12 h。
S1.5水化：将步骤S1.4得到的淀粉置于相对湿度为65%的环境中平衡12 h，得到V型结晶淀粉。
S2.V型结晶淀粉脱除海参肠肽粉腥味物质
将海参肠肽粉与V型结晶淀粉（1:1, w/w）置于20 mL顶空瓶中，于40 ℃下吸附1h，得到脱腥后的海参肠肽粉。
经测试，V型淀粉的结晶度为20.2%，海参肠肽粉的脱腥率为65%，样品回收率为100%，氮回收率为98%。
实施例3
S1.V型结晶淀粉的制备
S1.1调浆：将木薯淀粉用二甲基亚砜溶液调成淀粉干基质量分数为10%的淀粉浆液。
S1.2反应：将步骤S1.1中淀粉浆液于沸水浴中持续加热搅拌1 h。热分散液与3.5倍体积的无水乙醇溶液搅拌混匀，离心2200g，10 min后，弃上清液。
S1.3洗涤并干燥：将步骤S1.2中得到的沉淀物用无水乙醇涡旋震荡洗涤3次、离心2200g，10 min并真空干燥12 h。
S1.4韧化：将步骤S1.3中得到的淀粉粉末与乙醇水溶液（50%，v/v）搅拌混合，于40℃水浴中水浴加热1 h，离心2200g，10 min后沉淀用无水乙醇涡旋震荡洗涤3次、离心2200g，10 min并真空干燥24 h。
S1.5水化：将步骤S1.4得到的淀粉置于相对湿度为75%的环境中平衡15 h，得到V型结晶淀粉。
S2.V型结晶淀粉脱除海参肠肽粉腥味物质
将海参肠肽粉与V型结晶淀粉（1:5, w/w）置于20 mL顶空瓶中，于50 ℃下吸附8h，得到脱腥后的海参肠肽粉。
经测试，V型淀粉的结晶度为24.4%，海参肠肽粉的脱腥率为69%，样品回收率为100%，氮回收率为99%。
实施例4
S1.V型结晶淀粉的制备
S1.1调浆：将普通玉米淀粉用二甲基亚砜溶液调成淀粉干基质量分数为20%的淀粉浆液。
S1.2反应：将步骤S1.1中淀粉浆液于沸水浴中持续加热搅拌3 h。热分散液与3倍体积的无水乙醇溶液搅拌混匀，离心2200g，20 min后，弃上清液。
S1.3洗涤并干燥：将步骤S1.2中得到的沉淀物用无水乙醇涡旋震荡洗涤4次、离心2200g，20 min并真空干燥12 h。
S1.4韧化：将步骤S1.3中得到的淀粉粉末与乙醇水溶液（40%，v/v）搅拌混合，于50℃水浴中水浴加热2 h，离心2200g，20 min后沉淀用无水乙醇涡旋震荡洗涤4次、离心2200g，20 min并真空干燥36 h。
S1.5水化：将步骤S1.4得到的淀粉置于相对湿度为85%的环境中平衡20 h，得到V型结晶淀粉。
S2.V型结晶淀粉脱除海参肠肽粉腥味物质
将海参肠肽粉与V型结晶淀粉（1:10, w/w）置于20 mL顶空瓶中，于70 ℃下吸附16h，得到脱腥后的海参肠肽粉。
经测试，V型淀粉的结晶度为26.6%，海参肠肽粉的脱腥率为92%，样品回收率为100%，氮回收率为99%。
实施例5
S1. V型结晶淀粉的制备
S1.1 调浆：将高直链玉米淀粉（Hylon~7）用二甲基亚砜溶液调成淀粉干基质量分数为10%的淀粉浆液。
S1.2 反应：将步骤S1.1中淀粉浆液于沸水浴中持续加热搅拌2 h。热分散液与3倍体积的无水乙醇溶液搅拌混匀，离心2200g，20 min后，弃上清液。
S1.3 洗涤并干燥：将步骤S1.2中得到的沉淀物用无水乙醇涡旋震荡洗涤6次、离心2200g，20 min并真空干燥12 h。
S1.4 韧化：将步骤S1.3中得到的淀粉粉末与乙醇水溶液（40%，v/v）搅拌混合，于70 ℃水浴中水浴加热1.5 h，离心2200g，20 min后沉淀用无水乙醇涡旋震荡洗涤6次、离心2200g，20 min并真空干燥24 h。
S1.5 水化：将步骤S1.4得到的淀粉置于相对湿度为75%的环境中平衡24 h，得到V型结晶淀粉。
S2.V型结晶淀粉脱除海参肠肽粉腥味物质
将海参肠肽粉与V型结晶淀粉（1:15, w/w）置于20 mL顶空瓶中，于60 ℃下吸附24h，得到脱腥后的海参肠肽粉。
经测试，V型淀粉的结晶度为28.5%，海参肠肽粉的脱腥率为96%，样品回收率为100%，氮回收率为100%。
表1：实施例1~5各指标对比表
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 结晶度 | 20.2% | 24.4% | 26.6% | 28.5% | |
| 脱腥率 | 60% | 65% | 69% | 92% | 96% |
| 样品回收率 | 46% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 氮回收率 | 64% | 98% | 99% | 99% | 100% |
实施例1中，利用活性炭对海参肠肽粉进行脱腥，过程耗时长，且脱腥率、样品回收率及氮回收率较低。与实施例1相比，实施例2~5方法的样品脱腥率、样品回收率及氮回收率都有很大的提升，且实施例5中海参肠肽粉脱腥的脱腥率高达96%。淀粉颗粒经过二甲基亚砜溶液处理后，双螺旋解旋，单螺旋内部的空腔具有疏水性，可吸附腥味物质。单螺旋堆积折叠成V型结晶结构，单螺旋含量越高，结晶度越高。在一定的温度及压力下，海参肠肽粉的腥味物质与V型结晶淀粉内部的空腔间的界面相互作用力促使腥味物质进入淀粉的单螺旋空腔，从而达到脱腥的效果，且结晶度与脱腥率呈正相关。由于反应过程没有水分的参与，样品的回收率为100%，氮回收率大于98%。
综上所述，利用V型结晶淀粉对海参肠肽粉进行脱腥处理，可以在不接触原样品时将腥味物质有效脱除，达到无损原样品营养成分的效果，这为水产来源的功能性食品脱腥技术开辟了新的途径。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (7)
1.一种脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1. V型结晶淀粉的制备
S1.1 调浆：用二甲基亚砜溶液调成淀粉干基质量分数为5~20%的淀粉浆液；
S1.2 反应：将步骤S1.1中淀粉浆液于沸水浴中持续加热搅拌1~3 h；
热分散液与2.5~3.5体积的无水乙醇溶液搅拌混匀，离心后弃上清液；
S1.3 洗涤并干燥：将步骤S1.2中得到的沉淀物用无水乙醇涡旋震荡洗涤、离心并干燥；
S1.4 韧化：将步骤S1.3中得到的淀粉粉末与乙醇水溶液搅拌混合，水浴加热1~2 h，离心后沉淀用无水乙醇涡旋震荡洗涤、离心并干燥；
S1.5 水化：将步骤S1.4得到的淀粉置于相对湿度为65%~85%的环境中平衡水分，得到V型结晶淀粉；
S2. V型结晶淀粉脱除海参肠肽粉腥味物质
将海参肠肽粉与V型结晶淀粉按质量比为1:1~1:15的比例置于密闭容器中吸附得到脱腥后的海参肠肽粉。
2.如权利要求1所述的脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于，步骤S1.1所述淀粉原料为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
3.如据权利要求2所述的脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于，所述玉米淀粉为普通玉米淀粉或高直链玉米淀粉。
4.如权利要求1所述的脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于，所述步骤S1.4中乙醇水溶液的浓度为40%~60%（v/v）。
5.如权利要求1所述的脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于，所述步骤S1.4中水浴加热温度为30~70 ℃。
6.如权利要求1所述的脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于，步骤S2中所述海参肠肽粉与V型结晶淀粉于密闭容器中反应温度为40~70 ℃。
7.根据权利要求1所述的脱除海参肠肽粉腥味的方法，其特征在于，步骤S2中所述海参肠肽粉与V型结晶淀粉于密闭容器中反应温度时间为1~24 h。
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