CN104031621B - 一种钻井液降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液降滤失剂及其制备方法，降滤失剂以重量组分计包括：苯酚200‑250份，氯乙酸钠50‑60份，环氧氯丙烷50‑60份，甲醛380‑430份，焦亚硫酸钠80‑100份，无水硫酸钠80‑90份，氢氧化钠65‑78份，三甲胺60‑70份，2‑氯乙烷磺酸钠36‑45份，羧甲基纤维素25‑35份，丙烯酸胺30‑40份，乙酸乙烯酯28‑40份，二甲基二烯丙基氯化铵30‑36份，水800‑1000份。制备方法为先将氢氧化钠溶于水中，加入苯酚和氯乙酸钠进行反应，再加入环氧氯丙烷和三甲胺继续反应，反应后加入其他组分依次进行反应，将最后得到的混合物喷雾干燥得到降滤失剂产品。
Description
技术领域
本发明属于油田开采添加剂制备技术领域，具体涉及一种钻井液降滤失剂及其制备方法。
背景技术
在钻井过程中，由于压差的作用，钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地层中，造成钻井液失水。随着水分进入地层，钻井液中粘土颗粒便附着在井壁上形成“滤饼”，形成一个滤饼井壁。由于滤饼井壁比原来的井壁致密得多，所以它一方面阻止了钻井液的进一步失水，一方面起到了保护井壁的作用。但是在滤饼井壁形成的过程中，滤失的水分过多，滤饼过厚，细粘土颗粒随水分进入地层等都会影响正常钻井，并对地层造成伤害。
钻井液的滤失及滤饼的形成在钻井过程中钻井液的滤失是必然的，通过滤失可形成滤饼保护井壁。但是钻井液滤失量过大，易引起页岩膨胀和坍塌，造成井壁不稳定。此外，滤失量增大的同时滤饼增厚，使井径缩小，给旋转的钻具造成较大的扭矩，起下钻时引起抽汲和压力波动，易造成压差卡钻。因此，适当地控制滤失量是钻井液的重要性能之一。显然，钻井液的滤失量与地层渗透率密切相关。但钻井液发生滤失的同时就有滤饼形成，钻井液再发生滤失时，必须经过已经形成的滤饼。因此，决定滤失量大小的主要因素是滤饼的渗透率。如何形成低渗透率的高质量滤饼，阻止钻井液的进一步滤失，是钻井液配制中要考虑的主要问题之一。
目前常用的降滤失剂可以达到一定的将滤失效果，但是其降滤失效果有限，不能适应更高要求的降滤失需要，在更苛刻的环境下如非常高的温度及压力下工作时降滤失效果就会变的非常差，因此需要开发一种性能稳定并且能在苛刻的条件下起到很好降滤失作用的降滤失剂。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种钻井液降滤失剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚200-250份，氯乙酸钠50-60份，环氧氯丙烷50-60份，甲醛380-430份，焦亚硫酸钠80-100份，无水硫酸钠80-90份，氢氧化钠65-78份，三甲胺60-70份，2-氯乙烷磺酸钠36-45份，羧甲基纤维素25-35份，丙烯酸胺30-40份，乙酸乙烯酯28-40份，二甲基二烯丙基氯化铵30-36份，水800-1000份。
所述的钻井液降滤失剂，优选为以重量组分计包括：苯酚230-240份，氯乙酸钠54-58份，环氧氯丙烷52-55份，甲醛390-406份，焦亚硫酸钠88-95份，无水硫酸钠82-86份，氢氧化钠68-73份，三甲胺64-67份，2-氯乙烷磺酸钠37-40份，羧甲基纤维素28-33份，丙烯酸胺32-35份，乙酸乙烯酯30-34份，二甲基二烯丙基氯化铵32-35份，水860-920份。
一种以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于200-230份水中，升温至70-75℃，加入苯酚，搅拌反应40-60分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应80-100分钟，然后降温至30-40℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60-65℃，反应40-60分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持60-65℃反应30-40分钟，然后加入180-200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至65-70℃，搅拌反应60-90分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持95-100℃，反应30-45分钟，加入80-100份水，继续搅拌反应20-30分钟，再加入80-100份水，继续反应20-30分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至60-65℃后进行喷雾干燥，得到钻井液降滤失剂粉末产品。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤一至步骤四中搅拌的速度可以为70-80转/分钟。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，步骤四中喷雾干燥条件可以为进风口温度180-200℃，出风口温度80-90℃，进样速度为40-50ml/分钟。
本发明提供的钻井液降滤失剂，加入了2-氯乙烷磺酸钠与乙酸乙烯酯，进一步增强了降滤失性能，能够提供很好地降滤失效果，在一般压力以及高温高压下都能达到很好的滤失效果。
具体实施方式
实施例1
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚200份，氯乙酸钠50份，环氧氯丙烷50份，甲醛380份，焦亚硫酸钠80份，无水硫酸钠80份，氢氧化钠65份，三甲胺60份，2-氯乙烷磺酸钠36份，羧甲基纤维素25份，丙烯酸胺30份，乙酸乙烯酯28份，二甲基二烯丙基氯化铵30份，水800份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于200份水中，升温至70℃，加入苯酚，70转/分钟搅拌反应40分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应80分钟，然后降温至30℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60℃，反应40分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持60℃反应30分钟，然后加入180份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至65℃，70转/分钟搅拌反应60分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持95℃，反应30分钟，加入80份水，继续搅拌反应20分钟，再加入80份水，继续反应20分钟后将剩余量水加入， 80转/分钟搅拌混合均匀，降温至60℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度180℃，出风口温度80℃，进样速度为40ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
实施例2
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚230份，氯乙酸钠54份，环氧氯丙烷52份，甲醛390份，焦亚硫酸钠88份，无水硫酸钠82份，氢氧化钠68份，三甲胺64份，2-氯乙烷磺酸钠37份，羧甲基纤维素28份，丙烯酸胺32份，乙酸乙烯酯30份，二甲基二烯丙基氯化铵32份，水860份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于210份水中，升温至72℃，加入苯酚，72转/分钟搅拌反应50分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应85分钟，然后降温至36℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至62℃，反应50分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持60℃反应40分钟，然后加入190份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至68℃，75转/分钟搅拌反应70分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持95-100℃，反应30-45分钟，加入80-100份水，继续搅拌反应20-30分钟，再加入80-100份水，继续反应20-30分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至60-65℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度180-200℃，出风口温度80-90℃，进样速度为40-50ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
实施例3
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚236份，氯乙酸钠57份，环氧氯丙烷53份，甲醛398份，焦亚硫酸钠92份，无水硫酸钠85份，氢氧化钠70份，三甲胺65份，2-氯乙烷磺酸钠38份，羧甲基纤维素30份，丙烯酸胺33份，乙酸乙烯酯32份，二甲基二烯丙基氯化铵33份，水880份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于220份水中，升温至75℃，加入苯酚，75转/分钟搅拌反应50分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应90分钟，然后降温至35℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60℃，反应45分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持60℃反应38分钟，然后加入200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至68℃，75转/分钟搅拌反应80分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持98℃，反应45分钟，加入100份水，继续搅拌反应25分钟，再加入100份水，继续反应25分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至65℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度200℃，出风口温度80℃，进样速度为50ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
实施例4
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚240份，氯乙酸钠58份，环氧氯丙烷55份，甲醛406份，焦亚硫酸钠95份，无水硫酸钠86份，氢氧化钠73份，三甲胺67份，2-氯乙烷磺酸钠40份，羧甲基纤维素33份，丙烯酸胺35份，乙酸乙烯酯34份，二甲基二烯丙基氯化铵35份，水920份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于230份水中，升温至75℃，加入苯酚，78转/分钟搅拌反应50分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应80分钟，然后降温至40℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60℃，反应60分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持65℃反应36分钟，然后加入190份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至70℃，80转/分钟搅拌反应75分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持100℃，反应42分钟，加入90份水，继续搅拌反应25分钟，再加入90份水，继续反应30分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至60℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度190℃，出风口温度80℃，进样速度为40ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
实施例5
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚250份，氯乙酸钠60份，环氧氯丙烷60份，甲醛430份，焦亚硫酸钠100份，无水硫酸钠90份，氢氧化钠78份，三甲胺70份，2-氯乙烷磺酸钠45份，羧甲基纤维素35份，丙烯酸胺40份，乙酸乙烯酯40份，二甲基二烯丙基氯化铵36份，水1000份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于230份水中，升温至75℃，加入苯酚，75转/分钟搅拌反应60分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应100分钟，然后降温至40℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至65℃，反应60分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持65℃反应40分钟，然后加入200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至70℃， 80转/分钟搅拌反应90分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持100℃，反应45分钟，加入100份水，继续搅拌反应30分钟，再加入100份水，继续反应30分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至65℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度200℃，出风口温度90℃，进样速度为50ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
对比例1
按照实施例3的制备方法，不添加2-氯乙烷磺酸钠，过程如下：
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚236份，氯乙酸钠57份，环氧氯丙烷53份，甲醛398份，焦亚硫酸钠92份，无水硫酸钠85份，氢氧化钠70份，三甲胺65份，羧甲基纤维素30份，丙烯酸胺33份，乙酸乙烯酯32份，二甲基二烯丙基氯化铵33份，水880份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于220份水中，升温至75℃，加入苯酚，75转/分钟搅拌反应50分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应90分钟，然后降温至35℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60℃，反应45分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持60℃反应38分钟，然后加入200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至68℃，75转/分钟搅拌反应80分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持98℃，反应45分钟，加入100份水，继续搅拌反应25分钟，再加入100份水，继续反应25分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至65℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度200℃，出风口温度80℃，进样速度为50ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
对比例2
按照实施例3的制备方法，不添加乙酸乙烯酯，过程如下：
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚236份，氯乙酸钠57份，环氧氯丙烷53份，甲醛398份，焦亚硫酸钠92份，无水硫酸钠85份，氢氧化钠70份，三甲胺65份，2-氯乙烷磺酸钠38份，羧甲基纤维素30份，丙烯酸胺33份，二甲基二烯丙基氯化铵33份，水880份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于220份水中，升温至75℃，加入苯酚，75转/分钟搅拌反应50分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应90分钟，然后降温至35℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60℃，反应45分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠加入到步骤二得到的反应产物中，保持60℃反应38分钟，然后加入200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至68℃，75转/分钟搅拌反应80分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持98℃，反应45分钟，加入100份水，继续搅拌反应25分钟，再加入100份水，继续反应25分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至65℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度200℃，出风口温度80℃，进样速度为50ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
对比例3
按照实施例3的制备方法，不添加2-氯乙烷磺酸钠与乙酸乙烯酯，过程如下
一种钻井液降滤失剂，以重量组分计包括：苯酚236份，氯乙酸钠57份，环氧氯丙烷53份，甲醛398份，焦亚硫酸钠92份，无水硫酸钠85份，氢氧化钠70份，三甲胺65份，羧甲基纤维素30份，丙烯酸胺33份，二甲基二烯丙基氯化铵33份，水880份。
以上所述的钻井液降滤失剂的制备方法，制备步骤如下：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将氢氧化钠溶于220份水中，升温至75℃，加入苯酚，75转/分钟搅拌反应50分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应90分钟，然后降温至35℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60℃，反应45分钟；
步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠加入到步骤二得到的反应产物中，保持60℃反应38分钟，然后加入200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至68℃，75转/分钟搅拌反应80分钟；
步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持98℃，反应45分钟，加入100份水，继续搅拌反应25分钟，再加入100份水，继续反应25分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至65℃后进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风口温度200℃，出风口温度80℃，进样速度为50ml/分钟得到钻井液降滤失剂粉末产品。
对以上实施例以及对比例制备得到的钻井液降滤失剂进行性能测试，其中高温高压滤失量采用美国OFITE 公司OFITE 500mL 高温高压滤失仪进行，结果如下：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 水不溶物% | 10 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
| 水分% | 3.2 | 2.8 | 2.5 | 2.6 | 2.7 | 2.6 | 2.7 | 2.6 |
| 高温高压滤失量/ml（250℃，12MPa） | 10 | 9 | 6 | 8 | 8 | 16 | 21 | 26 |
| 室温中压滤失量/ml（2MPa） | 8 | 4 | 2 | 3 | 5 | 12 | 18 | 25 |
| 热滚后高温高压滤失量/ml（250℃，12MPa） | 13 | 11 | 8 | 10 | 10 | 18 | 23 | 27 |
| 热滚后室温中压滤失量/ml（2MPa） | 8 | 6 | 5 | 5 | 7 | 15 | 20 | 26 |
| 特性粘度（30℃）/（ml/g） | 17 | 18 | 18 | 18 | 18 | 4 | 16 | 3 |
从以上实验结果可以看出，不加2-氯乙烷磺酸钠时滤失量均有很大的升高，同时特性粘度又有极大的下降，说明该组分的加入反应可以调整整个产品的特征粘度，同时可以提高滤失量；不加乙酸乙烯酯时，滤失量有了更大的降低，特性粘度变化不大，说明该组分参与反应后可以形成更致密的结构，降低滤失量；而同时不加二者时滤失量与特性粘度都进一步变差。以上结果显示，实施例3得到产品的性能最好，为最优实施例。
本发明提供的钻井液降滤失剂使用时可以直接加入到钻井液中，加入速度不能太快，防止形成胶团，也可以配制成浓度为8-15%的胶液缓慢加入到钻井液中，可以很好的起到降滤失的作用，能够适应高温及高压下的工作环境。
Claims (4)
1.一种钻井液降滤失剂，其特征在于，以重量组分计包括：苯酚200-250份，氯乙酸钠50-60份，环氧氯丙烷50-60份，甲醛380-430份，焦亚硫酸钠80-100份，无水硫酸钠80-90份，氢氧化钠65-78份，三甲胺60-70份，2-氯乙烷磺酸钠36-45份，羧甲基纤维素25-35份，丙烯酸胺30-40份，乙酸乙烯酯28-40份，二甲基二烯丙基氯化铵30-36份，水800-1000份；
制备步骤如下：步骤一，按照重量份称取各组分；步骤二，将氢氧化钠溶于200-230份水中，升温至70-75℃，加入苯酚，搅拌反应40-60分钟，然后加入氯乙酸钠，继续搅拌反应80-100分钟，然后降温至30-40℃，加入环氧氯丙烷和三甲胺，混合均匀，升温至60-65℃，反应40-60分钟；步骤三，将甲醛，焦亚硫酸钠，无水硫酸钠和乙酸乙烯酯加入到步骤二得到的反应产物中，保持60-65℃反应30-40分钟，然后加入180-200份水，混合均匀，再加入羧甲基纤维素和2-氯乙烷磺酸钠，搅拌混合，然后加入丙烯酸胺和二甲基二烯丙基氯化铵，升温至65-70℃，搅拌反应60-90分钟；步骤四，将步骤三反应得到的混合物升温并保持95-100℃，反应30-45分钟，加入80-100份水，继续搅拌反应20-30分钟，再加入80-100份水，继续反应20-30分钟后将剩余量水加入，搅拌混合均匀，降温至60-65℃后进行喷雾干燥，得到钻井液降滤失剂粉末产品。
2.根据权利要求1所述的钻井液降滤失剂，其特征在于，以重量组分计包括：苯酚230-240份，氯乙酸钠54-58份，环氧氯丙烷52-55份，甲醛390-406份，焦亚硫酸钠88-95份，无水硫酸钠82-86份，氢氧化钠68-73份，三甲胺64-67份，2-氯乙烷磺酸钠37-40份，羧甲基纤维素28-33份，丙烯酸胺32-35份，乙酸乙烯酯30-34份，二甲基二烯丙基氯化铵32-35份，水860-920份。
3.根据权利要求1所述的钻井液降滤失剂，其特征在于，步骤二至步骤四中搅拌的速度为70-80转/分钟。
4.根据权利要求1所述的钻井液降滤失剂，其特征在于，步骤四中喷雾干燥条件为进风口温度180-200℃，出风口温度80-90℃，进样速度为40-50ml/分钟。
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| 高温抗盐降滤失剂SPX树脂的合成与评价;江卫东等;《江汉石油学院学报》;20010331;第23卷(第1期);第56-58页 * |
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