CN103044949A - 一种黄色颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：在温度35～45℃下，将2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸以及2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于NaOH水溶液A，然后加入NaNO2、EDTA以及盐酸，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合组分；在温度10～20℃下，在15～25min内将偶合组分加入到重氮组分中进行偶合反应，加入醋酸钠保持反应体系的pH为5～6，反应至重氮组分消耗完毕；所得混合溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，经后处理得到黄色颜料。本发明方法原料价廉，制得颜料可用于替代颜料黄183。
Description
技术领域
本发明涉及颜料生产加工领域，具体涉及一种黄色颜料的制备方法。
背景技术
颜料(pigment)是用来着色的粉末状物质。在水、油脂、树脂、有机溶剂等介质中不溶解，但能均匀地在这些介质中分散并能使介质着色，从而具有一定的遮盖力。
颜料通常用以下指标衡量：
(1)颜色：对可见光能选择性吸收和散射的颜料，可以在自然光条件下呈现黄、红、蓝、绿等颜色。
(2)着色力：着色颜料吸收入射光的能力，可用相当于标准颜料样品着色力的相对百分率表示。
(3)遮盖力：在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力。常用遮盖1平方米面积的色漆中所含颜料的克数表示。
(4)耐光性：颜料在一定光照下保持其原有颜色的性能。一般采用八级制表示，八级最好。
(5)耐候性：颜料在一定的天然或人工气候条件下，保持其原有性能的能力。一般采用五级制表示，五级最好。
(6)挥发物：主要指水分，一般规定不超过1％。
(7)吸油量：指100克颜料形成均匀团块时所需的精制亚麻仁油的克数。通常控制吸油量的范围在35±5g/100g。
(8)水溶物：颜料中含有的能溶于水的物质，以占颜料的质量百分数表示。
颜料黄183是一款呈红光的黄色颜料，结构式如(I)所示，在软质塑料中具有着色力高，耐晒牢度优(7～8级)，热稳定性高(180～280℃)，耐迁移性好等优点，颜料黄183可广泛应用于PP，PE，PVC，RPVC，PS，ABS等塑料的着色。
颜料黄183的价格昂贵，并且颜料黄183的制备工艺路线比较单一，存在较多缺陷：
(1)原料浪费比较严重，偶合组分配比大于重氮组分的配比，多余部分的偶合组分在固液分离及漂洗过程中，会流失到污水中，不仅浪费原料，同时，也提高了生产成本；
(2)使用氨水做为溶剂溶解2-氨基-4，5-氯苯磺酸，导致产品中氨氮指标超过排放标准，污水排放前氨氮处理较困难，成本较高。
颜料黄191是一款呈绿光的黄色颜料，结构式如(II)所示，耐热性优异，但着色力较低，在高密度聚乙烯(HDPE，1/3标准深度)中耐热为300℃，不产生尺寸变形，具有良好耐光牢度(7-8级)；在塑性PVC中耐迁移性能优良；在聚碳酸酯中耐温达330℃，并耐有机溶剂。
颜料黄191原料价廉易得，通过对颜料黄191原料以及制备工艺的改进，可以得到颜料黄183的替代品，从而降低成本。
发明内容
本发明提供了一种黄色颜料的制备方法，以2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸以及1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料，制备得到的黄色颜料呈现红光，可用于替代颜料黄183，成本大大降低。
一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在温度35～45℃下，将2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸以及2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于NaOH水溶液A，得到混合溶液A，然后加入NaNO2、EDTA以及盐酸，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合组分；
(2)在温度10～20℃下，在15～25min内将偶合组分加入到重氮组分中进行偶合反应，得到混合溶液B，在偶合反应期间通过加入醋酸钠保持反应体系的pH为5～6，反应至重氮组分消耗完毕；
(3)将混合溶液B降温至0～5℃，加入CaCl2，经后处理得到黄色颜料。
2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸结构式如(III)所示，俗称2B酸，白色、米黄色或微带玫瑰红色的结晶粉末，是一种重要的颜料中间体。
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸结构式如(IV)所示，俗称C酸，是一种重要的有机颜料中间体。
1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的结构式如(V)所示，通常用作活性颜料中间体。
制备得到的黄色颜料为两种组分的混合物，所述两种组分的结构式分别如(VI)和(VII)所示。
作为优选，所述步骤(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5～3，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量为混合溶液A总质量的3～5％。
步骤(1)中的NaOH水溶液A的质量分数为20～40％，优选质量分数为30％，可以将2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸分别溶于NaOH水溶液A，然后再混合，也可以同时将2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶液NaOH水溶液A，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的摩尔比为1∶2.5～3，优选为1∶2.5，然后，加入水稀释，直至2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量为混合溶液A总质量的3～5％。
整个配制过程在35～45℃条件下进行，以使得组分能够更好的溶解，由于没有使用氨水，避免了后续氨氮化物的过量排放。
作为优选，所述步骤(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶0.5∶2.0～3.0∶5.0～6.0，EDTA的质量为所述四种组分总质量的0.1％。
盐酸可以使用质量分数为10％的盐酸，计算摩尔比时，将盐酸换算为其中HCl的含量，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比保证最终得到的黄色颜料的颜色是黄中呈红光。
EDTA的质量为2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸、NaNO2以及HCl四者总质量的0.1％，其中HCl的质量也是将利用盐酸的质量换算得到其中HCl的质量。
加入盐酸，改变溶液pH值，使重氮组分混合溶液呈悬浮体，加入NaNO2进行重氮化反应，加入EDTA用于络合溶液中的金属离子，利于重氮化反应的进行。
作为优选，所述步骤(1)中的1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6～6.0，分散剂的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1～1.5％。
步骤(1)中的NaOH水溶液B的质量分数为20～40％，优选质量分数为30％，计算摩尔比时利用NaOH水溶液的用量计算其中所含的NaOH的比例，优选1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6～6.0。
加入的分散剂可以辅助1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的溶解，提高其利用率。
作为优选，所述步骤(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01～2.1。
重氮组分与偶合组分反应，其中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01～2.1，也即2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶0.5∶2.01～2.1，偶合组分稍过量，以利于后续重氮组分的完全反应，节约成本。
15～20min内将偶合组分加入到重氮组分中，同时，加入醋酸钠调节pH至酸性，重氮组分不易破坏，得到的黄色颜料粒径均一，副颜料少，提高了产品的收率，同时，颜料色光、鲜艳度以及耐晒牢度均提高。
作为优选，所述步骤(3)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4～5。加入CaCl2将颜料变为钙盐沉淀，便于后续处理。
作为优选，所述步骤(1)中的重氮化反应的条件为温度0～5℃，反应时间1～2h。保证重氮化反应进行的平稳以及完全。
作为优选，所述步骤(3)中的后处理为继续搅拌1～2h，升温至75～85℃，加入添加剂，保温1～2h，压滤漂洗烘干，得到黄色颜料。
所述添加剂包括抗氧剂和表面处理剂等，添加剂用量和选择都可以采用现有技术。
漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，可以保证颜料中的无机盐含量很少，不至于烘干后在颜料中有较多的残留，从而影响颜料的各项性能。
通常情况下，在80℃条件下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料，粉碎后进行包装。
本发明提供的黄色颜料制备方法，原料成本低，产品收率在95～97％，得到的黄色颜料呈红光，可以替代颜料黄183，同时着色力比颜料黄183提高了15％，耐迁移度为5级，高于颜料黄183的4级。
具体实施方式
实施例1
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为3％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶2.0∶5.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6，并加入N-9(脱糖木质素磺酸钠)，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.5％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至6，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
实施例2
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为4％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶2.0∶5.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6，并加入N-9，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.4％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至6，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
实施例3
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为5％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶2.5∶5.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.7，并加入N-9，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.3％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至6，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
实施例4
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为3％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶2.5∶6.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.8，并加入N-9，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.4％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至6，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
实施例5
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶3，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为4％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶3.0∶6.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.9，并加入N-9，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.5％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至5，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
实施例6
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶3，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为5％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶3.0∶6.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6，并加入N-9，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.5％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至5，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
对比例1
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为3％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶2.0∶5.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将偶合组分加入到重氮组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至6，反应至重氮组分消耗完毕后，将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，继续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
对比例2
(1)在温度40℃下，将450kg 2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸和2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于质量分数为30％的NaOH水溶液，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔比为1.5∶0.5，并加入水稀释，该溶液中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量分数为3％；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入NaNO2、EDTA以及质量分数为10％的盐酸，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶2.0∶5.0，EDTA的质量为这四种组分总质量的0.1％，在温度0～5℃下，反应1h，得到重氮组分；
(3)将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于质量分数为30％的NaOH水溶液中，1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6，并加入N-9，N-9的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1.5％，得到偶合组分；
(4)在温度15℃下，在20min内将重氮组分加入到偶合组分中，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01，并加入醋酸钠，调节pH至6，反应至重氮组分消耗完毕后，继将该溶液降温至0～5℃，加入CaCl2，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4，续搅拌1h，升温至85℃，加入抗氧剂AT-10以及磺化松香，保温1h，压滤漂洗至溶液电导率小于300μs/cm，在85℃下烘干至水分含量≤1％，得到黄色颜料。
实施例1～6与对比例1～2以及颜料黄183的性能对比如表1所示：
表1
| 实施例编号 | 外观 | 色光 | 着色力％ | 耐迁移 |
| 1 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 110±5 | 5级 |
| 2 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 108±5 | 5级 |
| 3 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 106±5 | 5级 |
| 4 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 111±5 | 5级 |
| 5 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 104±5 | 5级 |
| 6 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 100±5 | 5级 |
| 对比例1 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 97±5 | 4级 |
| 对比例2 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 95±5 | 4级 |
| 颜料黄183 | 红光黄色 | 与标准品相似 | 95±5 | 4级 |
表1中，对比例1的收率为92％，对比例2的收率为90％。
Claims (8)
1.一种黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在温度35～45℃下，将2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸以及2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于NaOH水溶液A，得到混合溶液A，然后加入NaNO2、EDTA以及盐酸，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合组分；
(2)在温度10～20℃下，在15～25min内将偶合组分加入到重氮组分中进行偶合反应，得到混合溶液B，在偶合反应期间通过加入醋酸钠保持反应体系的pH为5～6，反应至重氮组分消耗完毕；
(3)将混合溶液B降温至0～5℃，加入CaCl2，经后处理得到黄色颜料。
2.如权利要求1所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与NaOH的质量比为1∶2.5～3，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的质量为混合溶液A总质量的3～5％。
3.如权利要求2所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸、NaNO2以及HCl的摩尔比为1.5∶0.5∶2.0～3.0∶5.0～6.0，EDTA的质量为所述四种组分总质量的0.1％。
4.如权利要求3所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮与NaOH的摩尔比为2.01∶5.6～6.0，分散剂的质量为1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮质量的1～1.5％。
5.如权利要求4所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩尔比为1.5∶2.01～2.1。
6.如权利要求5所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸与CaCl2的摩尔比为1.5∶4～5。
7.如权利要求6所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的重氮化反应的条件为温度0～5℃，反应时间1～2h。
8.如权利要求7所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的后处理为继续搅拌1～2h，升温至75～85℃，加入添加剂，保温1～2h，压滤漂洗烘干，得到黄色颜料。
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