CN114453031B - 一种催化剂再生方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂再生技术领域，具体涉及一种催化剂再生方法及应用。所述方法包括：S1，将废催化剂烘干无需清洗；S2，将烘干后催化剂采用金属离子溶液进行浸渍，干燥；其中，所述金属离子溶液中含有镍离子，锌离子，钴离子，铜离子，钯离子，铂离子，金离子，钛离子，钼离子中的至少一种；S3，在无氧条件下焙烧，得到再生后催化剂。本发明提供的催化剂的再生方法可以恢复催化剂活性的95％以上，基本达到原新制备催化剂的催化效率。再生过程中，通过浸渍步骤在催化剂上浸渍金属离子，结合无氧焙烧步骤，可以将黏附于废旧催化剂表面的有机污染物类转化为石墨化碳，这相当于对催化剂进行重新造孔，进而恢复催化剂表面活性位点和催化效率。

Description

一种催化剂再生方法及应用
技术领域
本发明属于催化剂再生技术领域，具体涉及一种催化剂再生方法及应用。
背景技术
臭氧是一种具有强氧化性的分子，在生活水处理和工业水处理领域获得了广泛的应用，比如，臭氧氧化处理印染废水、垃圾渗滤液、煤化工废水、废乳化液等污水。然而由于臭氧的发生成本较高，同时臭氧的利用率并不高。为了提高臭氧的利用率，引入催化剂使得臭氧具有更强的氧化能力，从而使臭氧催化氧化成为一种重要的污水深度处理技术。
臭氧催化氧化技术分为均相催化氧化和非均相催化氧化。均相催化氧化所投加的催化剂较难分离，容易造成水体的二次污染。而非均相催化氧化使用的催化剂为固相，通过固定床气-固-液三相反应实现对废水中有机物的分解。非均相臭氧催化技术的催化剂不易流失，可以反复使用，也不会造成水体的二次污染，逐渐成为工程上的主流技术。
但是，在臭氧催化氧化法处理工业废水中，催化剂在使用过程中易出现有机污染物质黏附在催化剂表面，堵塞催化剂的活性位点，从而造成催化剂性能和处理效率下降，而目前实际污水厂臭氧催化氧化工艺中催化剂采用固定床填充工艺，根据运行工况需采用大量新鲜水进行高频次的反冲洗，使用3至5年后因效率下降不得不更换新的催化剂。
上述操作中，反洗法能耗高，新鲜水耗量大，同时反冲洗过程造成的剧烈磨损加速了活性组分的损失。废催化剂作为危险废物，处理过程需要大量的资金，这将大大增加催化剂的生命周期成本。
现有技术中，催化剂的再生方法大都集中于在含氧气体中焙烧脱碳使其恢复活性，此类方法将催化剂表面的粘附的有机污染物去除需要大量的能量输入或清洗用水，整个过程恢复催化剂活性的同时会增加不必要的碳排放，与减污降碳的总体要求相悖。如果能够提供一种无需清水反冲洗且无额外碳排放的催化剂再生方法将能够有效解决上述技术问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的催化剂再生方法需要清水反冲洗、能耗高或者存在额外碳排放等缺陷，从而提供一种催化剂再生方法及应用。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种催化剂再生方法，包括如下步骤：
S1，将废催化剂烘干且无需清洗；
S2，将烘干后催化剂采用金属离子溶液进行浸渍，干燥；其中，所述金属离子溶液中含有镍离子，锌离子，钴离子，铜离子，钯离子，铂离子，金离子，钛离子，钼离子中的至少一种；
S3，在无氧条件下焙烧，得到再生后催化剂。
可选的，所述金属离子溶液中包括铂、金、钯等贵金属元素，锰、铜、钴、铁、锌、钛和镍等过渡金属元素以及镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕等稀土元素中的至少一种。
可选的，以金属离子计，所述金属离子溶液的质量浓度为1％-20％。
可选的，步骤S3中在500-800℃下焙烧2-5h；
和/或，以5-20℃/min的升温速率升温至焙烧温度。
可选的，所述浸渍时间为8-24h；
和/或，所述浸渍为过量浸渍；
和/或，所述金属盐溶液与烘干后催化剂的体积比为(0.30-1.50)：1。
可选的，步骤S1中在60-105℃下烘干。
可选的，步骤S2中的干燥步骤包括：先自然风干12-24h，再于60-105℃下干燥。
可选的，所述金属离子溶液中的金属离子来源于含金属离子的可溶性盐；
可选的，含金属离子的可溶性盐为乙酸盐，甲酸盐，硝酸盐，柠檬酸盐，三氯乙酸盐中的至少一种。
可选的，步骤S3中的无氧条件为氮气气氛或氩气气氛。
本发明还提供一种上述的催化剂再生方法在臭氧催化氧化催化剂再生中的应用。
可选的，所述臭氧催化氧化催化剂为本领域常用的催化剂，可以由载体和活性组分组成，其中，催化剂载体的选择可以为氧化铝，硅胶，活性炭或陶粒等；催化剂活性组分的选择可以为铂、金、钯等贵金属元素，锰、铜、钴、铁、锌、钛和镍等过渡金属元素以及镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕等稀土元素。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的催化剂再生方法，包括如下步骤：S1，将废催化剂烘干且无需清洗；S2，将烘干后催化剂采用金属离子溶液进行浸渍，干燥；其中，所述金属离子溶液中含有镍离子，锌离子，钴离子，铜离子，钯离子，铂离子，金离子，钛离子，钼离子中的至少一种；S3，在无氧条件下焙烧，得到再生后催化剂。本发明提供的催化剂的再生方法可以恢复催化剂活性的95％以上，基本达到原新制备催化剂的催化效率。再生过程中，通过浸渍步骤在催化剂上浸渍金属离子，结合无氧焙烧步骤，可以很好的将黏附于废旧催化剂表面的有机污染物类转化为石墨化碳，这相当于对催化剂进行重新造孔，进而恢复催化剂表面活性位点和催化效率。
2.本发明提供的催化剂再生方法，所述金属离子溶液中还包括锰离子，铁离子，铈离子，钪离子，钇离子，镧离子，铈离子，钕离子，镁离子中的至少一种。这些金属离子为催化剂活性金属组分，能够进一步提升再生后催化剂的催化效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中再生后催化剂A的XPS能谱图；
图2是本发明实施例1和对比例4的循环使用效果图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
为便于实验数据之间的对比，本发明以下实施例和对比例中采用废催化剂为失活氧化铝基催化剂，其组成为：载体为粒径1-3mm的γ-Al2O3球，以催化剂的总质量计，占比为85.33％，主要活性组分为锰和铜金属元素，占比分别为 5.47％，和1.2％，有机粘层的质量占8％。
实施例1
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将100g催化剂于80mL质量分数为5％的乙酸镍(Ni(CH3COO)2)溶液中浸渍 24h。随后依次于干燥处自然风干24h然后在105℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行焙烧处理，焙烧气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂A。
实施例2
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将100g催化剂于80mL质量分数为5％的乙酸铜(Cu(CH3COO)2)溶液中浸渍 24h。随后依次于干燥处自然风干24h和105℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行烧炭处理，烧炭气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂B。
实施例3
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将100g催化剂于80mL质量分数为2.5％的乙酸镍(Ni(CH3COO)2)和2.5％的乙酸铜(Cu(CH3COO)2)混合溶液中浸渍24h。随后依次于干燥处自然风干24 h和105℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行烧炭处理，烧炭气氛为N2惰性气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂C。
实施例4
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将100g催化剂于80mL质量分数为5％的乙酸锌(Zn(CH3COO)2)溶液中浸渍 24h。随后依次于干燥处自然风干24h然后在105℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行焙烧处理，焙烧气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂D。
实施例5
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将100g催化剂于100mL质量分数为1％的乙酸镍(Ni(CH3COO)2)溶液中浸渍 24h。随后依次于干燥处自然风干24h然后在105℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行焙烧处理，焙烧气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂E。
实施例6
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将100g催化剂于100mL质量分数为20％的乙酸镍(Ni(CH3COO)2)溶液中浸渍24h。随后依次于干燥处自然风干24h然后在105℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行焙烧处理，焙烧气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂F。
实施例7
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于90℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将 100g催化剂于80mL质量分数为5％的乙酸镍(Ni(CH3COO)2)溶液中浸渍8h。随后依次于干燥处自然风干12h然后在90℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行焙烧处理，焙烧气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为5℃/min，于800℃恒温2h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂G。
实施例8
本实施例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于60℃烘箱进行烘干处理后，采用过量浸渍法，将 100g催化剂于80mL质量分数为5％的乙酸镍(Ni(CH3COO)2)溶液中浸渍18h。随后依次于干燥处自然风干18h然后在60℃烘箱烘至恒质量。
最后，进行焙烧处理，焙烧气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为8℃/min，于500℃恒温5h，得到再生后的臭氧氧化催化剂，催化剂H。
对比例1
本对比例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂用自来水冲洗至催化剂表面无黑色有机黏层覆盖，再将其自然风干24h，再于105℃烘箱烘至恒质量。得到再生后氧化铝基臭氧氧化催化剂，催化剂X。
对比例2
本对比例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂全部浸入放有超纯水的烧杯中，再将烧杯放入超声仪器中超声2h，再将其自然风干24h，再于105℃烘箱烘至恒质量。得到再生后氧化铝基臭氧氧化催化剂，催化剂Y。
对比例3
本对比例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，于马弗炉中进行焙烧处理，焙烧气氛为O2，升温程序为10℃/min，于600℃恒温4h，得到再生后的氧化铝基臭氧氧化催化剂，催化剂Z。
对比例4
本对比例提供一种催化剂再生方法，具体包括以下步骤：
将失活氧化铝基催化剂于105℃烘箱进行烘干处理后，进行烧炭处理，烧炭气氛为N2气体，隔绝氧气，烧炭仪器选用管式炉，升温程序为10℃/min，于 600℃恒温4h，得到再生后的氧化铝基臭氧氧化催化剂，催化剂W。
测试例
1、组成测试
对实施例1中的再生后的催化剂A进行X射线光电子能谱仪(XPS)测试，本实验采用X射线光电子能谱仪(美国ThermoFischer，ESCALAB 250Xi)进行测试。其中，分析室真空度4xl0-9mbar，激发源采用Al ka射线(hv＝1486.6eV)，工作电压14.6kV，灯丝电流13.5mA，并进行20次循环的信号累加。测试通能(Passing-Energy)为20ev，步长0.1eV，并以C1s＝284.8eV结合能为能量标准进行荷电校正。具体测试结果如图1所示，XPS结果显示，再生后催化剂中的C原子量百分数为21.94％，C-C官能团峰处于C1s轨道中结合能284.6eV 处，属于石墨化环境，因此证实了有机污染物转化为了石墨化碳。
2、催化性能测试
具体测试方法为：采用臭氧催化氧化石化综合污水厂二沉池出水的处理效果表示催化剂性能，臭氧催化氧化反应器为圆柱形，有效容积约1.89L。臭氧发生器(LongevityEXT120)以氧气为气源，氧气经臭氧发生器生成O3，进入在线臭氧浓度检测仪(3S-J5000)实时记录，气路输送至臭氧催化氧化反应器，尾气进入臭氧破坏器后排出。反应开始前将水样装入臭氧催化氧化反应器中进行序批式试验。臭氧投加量为45mg/L，装入催化剂300g，反应时间为60min。 TOC浓度使用总有机碳分析仪采用催化燃烧氧化-非色散红外吸收法测定，进行臭氧催化氧化反应后，取样20mL，样品均先通过0.45μm滤膜进行过滤处理，再放入TOC浓度检测仪(TOC-VCPH，日本岛津)仪器中进行自动测定；具体测试结果见下表：
表1
催化剂 原TOC(mg/L) 处理后TOC(mg/L) TOC去除率(％)
新鲜催化剂 18.80 7.60 59.57
失活催化剂 18.17 235.70 -
对比例1 20.07 19.17 4.48
对比例2 19.69 17.26 12.34
对比例3 18.98 10.99 42.07
对比例4 18.97 10.47 44.80
实施例1 18.25 7.88 56.82
实施例2 19.56 9.20 52.97
实施例3 19.78 8.30 58.04
实施例4 18.67 8.94 52.12
实施例5 19.45 9.917 49.01
实施例6 19.12 8.046 57.92
实施例7 18.99 9.85 48.15
实施例8 20.44 10.15 50.34 
其中，实施例1和对比例4均采用无氧焙烧方式，循环利用实验结果如图 2所示。实施例1中加入乙酸镍可在低温条件下使有机物转换为石墨化碳壳结构，可牢固负载于氧化铝基上，五次循环后，TOC去除率仅从56.83％降低为 54.43％，碳结构几乎没有损失。对比例4仅将有机粘层转换为普通碳层，负载不牢容易损失，五次循环后TOC去除率从44.80％降为32.7％，因此不符合催化剂恢复后进行长期使用的原则。
从以上实验数据还可以看出，和对比例相比，采用本发明所述的再生方法得到的氧化铝基催化剂在臭氧催化氧化性能上恢复催化剂活性的95％以上，基本达到了新鲜催化剂的催化效率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种催化剂再生方法，再生对象为应用于水处理的废臭氧催化剂，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将废催化剂烘干且不能清洗；
S2，将烘干后催化剂采用金属离子溶液进行浸渍，干燥；其中，所述金属离子溶液中含有镍离子，锌离子，钴离子，铜离子，钯离子，铂离子，金离子，钛离子，钼离子中的至少一种；
S3，在无氧条件下焙烧，将黏附于废旧催化剂表面的有机污染物类转化为石墨化碳，得到再生后催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂再生方法，其特征在于，所述金属离子溶液中还包括锰离子，铁离子，铈离子，钪离子，钇离子，镧离子，钕离子，镁离子中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂再生方法，其特征在于，以金属离子计，所述金属离子溶液的质量浓度为1%-20%。
4.根据权利要求1所述的催化剂再生方法，其特征在于，步骤S3中在500-800℃下焙烧2-5h；
和/或，以5-20℃/min的升温速率升温至焙烧温度。
5.根据权利要求1所述的催化剂再生方法，其特征在于，所述浸渍时间为8-24h；
和/或，所述浸渍为过量浸渍；
和/或，所述金属离子溶液与烘干后催化剂的体积比为（0.30-1.50）： 1。
6.根据权利要求1所述的催化剂再生方法，其特征在于，步骤S1中在60-105℃下烘干且不能清洗。
7.根据权利要求1所述的催化剂再生方法，其特征在于，步骤S2中的干燥步骤包括：先自然风干12-24h，再于60-105℃下干燥。
8.根据权利要求1-2或4-7任一项所述的催化剂再生方法，其特征在于，所述金属离子溶液中的金属离子来源于含金属离子的可溶性盐；
含金属离子的可溶性盐为乙酸盐，甲酸盐，硝酸盐，柠檬酸盐，三氯乙酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的催化剂再生方法，其特征在于，步骤S3中的无氧条件为氮气气氛或氩气气氛。
10.一种权利要求1-9任一项所述的催化剂再生方法在臭氧催化氧化催化剂再生中的应用。
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