CN114436371B - 一种钒钛磁铁矿基电极及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电化学定向转化硝酸盐为氨的钒钛磁铁矿基电极的制备方法，包括：将钒钛磁铁矿的分散液涂覆于导电基底后进行煅烧处理，得所述钒钛磁铁矿基电极。基于此，本发明还提供了一种电化学还原硝酸盐为氨的方法，包括：将所述的钒钛磁铁矿基电极用于电化学反应装置中；然后采用所述电化学反应装置以电化学反应的处理硝酸盐废水，获得高浓度的氨溶液。本发明基于钒钛磁铁矿应用与电化学后所带来的优良特性，降低了电化学还原硝酸盐为氨的成本，并且能够对高浓硝酸盐废水进行高效率的处理。

Description

一种钒钛磁铁矿基电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及硝酸盐废水的净化和氨的制备领域，尤其涉及一种钒钛磁铁矿基电极及其制备方法和应用。
背景技术
目前，许多国家的地下水都受到不同程度的硝酸盐污染。在欧洲的一些地区，30年前硝酸盐的污染就已达到比较严重的水平，而且还在继续增长。在我国，地下水硝酸盐污染也无处不在，人口密集以及粮食高产的地区情况尤为严重。在80年代初期，我国一些城市的地下水就受到硝酸盐污染，对41个城市的监测数据表明当时己有1/3的城市地下水中存在硝酸盐污染问题，一些地区污染十分严重。饮用高硝酸盐含量的地下水会给人类健康造成危害，硝酸盐对人体的危害主要是由于其在人体内被还原为亚硝酸盐所引起的，这种还原作用发生在任何年龄段人体的唾液中和小于三个月婴儿的消化道中。亚硝酸盐能导致高铁血红蛋白症和诱发多种癌症，在较大剂量时还对人体血管神经和心血管系统存在不良影响。
目前硝酸盐废水的净化技术，主要有物理法、化学法、生物法和这些技术的复合集成法。物理处理法没有对硝酸盐进行还原分解，因此该工艺最大的缺点就是存在废液的处置问题，处理不当会造成对环境的二次污染。化学处理法主要是催化还原法，该方法很难将硝酸盐完全还原成无害的氮气，并且会产生金属离子、金属氧化物或水合金属氧化物等反应产物而导致二次污染，所以对后续处理要求较高。目前的生物反硝化法由于地下水中的营养缺乏，需添加甲醇等有机碳源，但普遍存在处理效率低、抗负荷冲击能力弱等缺点。
与之相比，电化学法利用电子作为洁净的氧化还原反应参与物，直接地或间接地进行化学物质间的转换，不需要像化学法那样大量应用氧化剂或还原剂，因而是一种较为环保的方法。但是，由于电化学法还原去除硝酸盐时普遍存在生成了亚硝酸盐等副产物，从而造成了另外的污染，并且，对于电极材料高性能且低成本的要求限制了电化学法的实用化，目前电化学还原硝酸盐回收氨所采用的电极材料不仅成本较高，对高浓度硝酸盐废水的处理效果也不理想。
鉴于此，有必要提供一种钒钛磁铁矿基电极及其制备方法和应用，以解决或至少缓解上述成本高、对高浓硝酸盐废水的处理效果不佳的缺陷。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种钒钛磁铁矿基电极及其制备方法和应用，旨在解决上述成本高、对高浓硝酸盐废水的处理效果不佳的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种电化学定向转化硝酸盐为氨的钒钛磁铁矿基电极的制备方法，包括：将钒钛磁铁矿的分散液涂覆于导电基底后进行煅烧处理，得所述钒钛磁铁矿基电极。
进一步地，所述分散液中的分散剂为乙醇或水。
进一步地，所述钒钛磁铁矿在所述分散液中的浓度为1-10g/L。
进一步地，所述导电基底为钛片、泡沫钛、泡沫镍、钛网、以及碳纸中的其中一种。
进一步地，所述煅烧处理的过程包括：在煅烧气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至300-900℃后保温120～480min；其中，所述煅烧气氛包括氮气、空气、氩气、氦气中的其中一种。
本发明还提供一种电化学还原硝酸盐回收氨的钒钛磁铁矿基电极，采用如上述任意一项所述的制备方法进行制备。
本发明还提供一种如上述任意一项所述的钒钛磁铁矿基电极在电化学还原硝酸盐回收氨中的应用。
本发明还提供一种电化学还原硝酸盐回收氨的方法，包括：将如上述任意一项所述的钒钛磁铁矿基电极用于电化学反应装置中；然后采用所述电化学反应装置以电化学反应的方式还原硝酸盐废水，获得回收后的氨。
进一步地，所述电化学反应在恒定电压或恒定电流的条件下进行，所述恒定电压为-1.0～-3.0V vs.Ag/AgCl，所述恒定电流为50～2000mA。
进一步地，所述硝酸盐溶液中的NO3 -浓度≥300mg N/L。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种钒钛磁铁矿基电极，基于钒钛磁铁矿应用于电化学后所带来的优良特性，降低了电化学还原硝酸盐废水回收氨的成本，并且能够对高浓硝酸盐废水进行高效率的处理。具体的：本发明选择的电极材料原料是钒钛磁铁矿，具有来源广、储量高等优势。并且材料制备工艺简单、操作方便，对于高浓度的硝酸盐废水的处理效果好，在工业化应用中具有广阔的发展前景，以实验结果来看，500mg N/L NO3 -的中89％的NO3 -被去除，其中生成NH4 +的浓度为412mg N/L，硝酸盐还原效果好且具有极高的生成氨的选择性(92.6％)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中样品一的扫描电镜图；
图2为实施例1中样品一的能谱分析图；
图3为实施例1中样品一的能谱成分分析表；
图4为实施例2中样品二处理高浓度硝酸盐废水的数据效果图；
图5为实施例3中改进电化学反应装置的结构示意图；
图6为实施例3中样品二处理高浓度硝酸盐废水回收氨的数据效果图。
附图标记：1、第一壳体；2、第一垫片；3、质子交换膜；4、第二垫片；5、第二壳体；6、第三垫片；7、钒钛磁铁矿基电极；8、防水透气膜；9、第四垫片；10、第三壳体。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施方式中所有方向性指示(诸如上、下……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供了一种电化学定向转化硝酸盐为氨的钒钛磁铁矿基电极7的制备方法，包括：将钒钛磁铁矿的分散液涂覆于导电基底后进行煅烧处理，得所述钒钛磁铁矿基电极7。
其中，所述分散液中的分散剂为乙醇或水，即所述分散液的制备是将钒钛磁铁矿与乙醇或水混合得到的。所述钒钛磁铁矿在所述分散液中的浓度为1-10g/L。所述导电基底为钛片、泡沫钛、泡沫镍、钛网、以及碳纸中的其中一种。
所述煅烧处理的过程包括：在煅烧气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至300-900℃后保温120～480min；其中，所述煅烧气氛包括氮气、空气、氩气、氦气中的其中一种。
需了解的是，钒钛磁铁矿储量位居我国铁矿资源储量的第三位，以铁、钒、钛元素为主，并含有钴、铬、镍、镓、钪等多种有价元素，具有相当高的综合利用价值。钒被称为“现代工业的味精”，具有许多优异的物理和化学性能，广泛用于航空航天、电池、医药、光学、化学等领域。钛具有良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱以及强度高、密度低等优质性能而被称为“太空金属”，在航天、军事、汽车、医学等领域具有广泛的应用。铁在电化学还原硝酸盐领域具有公认的良好的导电性和氨选择性。钒钛磁铁矿制备工艺简单，成本低廉，并且可以满足电化学还原硝酸盐的电极材料的性能要求，因而在电化学还原硝酸盐的实际应用中具有广阔的前景。
此外，相比于人工合成的钛铁氧化物，采用钒钛磁铁矿还具有以下优势：钒钛铁矿具备与Fe掺杂TiO2类似的Fe-Ti-O结构和较高的电荷密度。同时，Fe-Ti-O结构使得其具有较高的氮与氧吸附能。攀枝花钒钛磁铁矿中存在一定量的钒，而钒作为一种变价金属，在电化学还原硝酸盐过程中可提升氨的选择性。因此，钒钛磁铁矿相较于人工合成的铁氧化物和钛氧化物具有更高的电化学反硝化活性和氨选择性。
本发明还提供一种电化学还原硝酸盐回收氨的钒钛磁铁矿基电极7，采用如上述任意实施方式所述的制备方法进行制备。
本发明还提供一种如上述任意实施方式所述的钒钛磁铁矿基电极7在电化学还原硝酸盐回收氨中的应用。
本发明还提供一种电化学还原硝酸盐回收氨的方法，包括：将如上述任意实施方式所述的钒钛磁铁矿基电极7用于电化学反应装置中；然后采用所述电化学反应装置以电化学反应的方式还原硝酸盐废水，获得回收后的氨。其中，所述钒钛磁铁矿基电极7作为电化学还原硝酸盐的工作电极，Pt作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极。所述硝酸盐废水为高浓硝酸盐废水，硝酸盐浓度可以≥300mg N/L，具体可以为300～5000mg N/L，共存的阴离子物质可以为硫酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或多种。所述电化学反应可以在恒定电压或恒定电流的条件下进行，所述恒定电压为-1.0～-3.0V vs.Ag/AgCl，所述恒定电流为50～2000mA。
为便于对本发明作进一步理解，现举例说明：
实施例1
取攀枝花直接采取的钒钛磁铁矿(样品一)80mg(800目)与10mL水溶液混合得到黑色浆液，而后均匀涂覆于泡沫镍基底上，得到电极前驱体。
将电极前驱体于管式炉进行煅烧处理，气氛为空气，升温速率5℃/分钟，500℃保温120min，得到钒钛磁铁矿基电极7，得到样品二。
图1给出了实施例1中的样品一的扫描电镜图。图1显示样品一为5-30μm左右的颗粒，且表面具有一定的粗糙度。
图2中能谱分析图显示，钒钛磁铁矿中元素组成主要包括Ti、O、Al、Si、Fe，其中Ti的分布均匀。
图3中能谱成分分析表显示，钒钛磁铁矿的主要成分为Ti、Fe、O，除此之外，还存在一定的Ca、V、Mg、Al、Si等元素。这一结果与自然界中钒钛磁铁矿的特性一致，证实了本发明所使用的钒钛磁铁矿是从自然界中获取，而不是通过其他工艺制得。
实施例2
将样品二进行在电化学反应装置中进行硝酸盐电化学还原回收氨性能的研究，本实施例所用的电化学反应装置为常规反应装置，主要由阳极室、质子交换膜和阴极室组成。其中，工作电极(阴极)为样品二、对电极(阳极)为Pt、参比电极为Ag/AgCl，硝酸盐废水中NO3 -浓度为500mg N/L，电压为-1.5V vs.Ag/AgCl，反应时间为8h，反应结束后取样检测其中NO3 -、NO2 -和NH4 +含量。
图4显示的是反应8h后样品二对于高浓度硝酸盐废水的处理效果。500mg N/L NO3 -的中89％的NO3 -被去除，其中生成NH4 +的浓度为412mg N/L，NO2 -的浓度为3.7mg N/L，硝酸盐还原效果好且具有极高的生成氨的选择性(92.6％)。
实施例3
作为对本发明氨回收的又一举例说明，对硝酸盐废水的处理可以采用改进电化学反应装置，以对生成的氨氮通过氨回收室进行便捷性地回收，避免其存在于原废水当中。
所述改进电化学反应装置如图5所示，包括：依次横向排布的第一壳体1、第二壳体5和第三壳体10。
所述第一壳体1上在横向上内凹形成有阳极室，所述第二壳体5上形成有横向贯穿的阴极室，所述第三壳体10在横向上内凹形成有所述氨回收室，所述阳极室和所述氨回收室相对设置，所述阳极室内设有对电极，所述阴极室内设有参比电极；所述第一壳体1、所述第二壳体5和所述第三壳体10上均开设有进液口和出液口，以用于和外部的恒流泵和各自对应的储液罐连通。
所述第一壳体1与所述第二壳体5之间依次设有第一垫片2、质子交换膜3和第二垫片4；所述第二壳体5与所述第三壳体10之间依次设有第三垫片6、钒钛磁铁矿基电极7、防水透气膜8(聚四氟乙烯防水透气膜8)和第四垫片9，所述第一垫片2、所述第二垫片4、所述第三垫片6和所述第四垫片9均形成有横向贯穿的通道，以便于电化学反应的进行和物质的移动。
需了解的是，在电化学的作用下，工作电极附近的pH会升高，铵会转化为氨气，从而穿过所述防水透气膜8进入所述氨回收室内，所述氨回收室内配套设有氨吸收液(如来自对应储液罐内的硫酸溶液)，以对进入氨回收室内的氨进行回收。
所述第一壳体1、所述第一垫片2、所述第二垫片4、所述质子交换膜3、所述第二壳体5、所述第三垫片6、所述钒钛磁铁矿基电极7、所述防水透气膜8、所述第四垫片9和所述第三壳体10通过紧固件密封连接。
本实施例中，工作电极(阴极)为样品二、对电极(阳极)为Pt、参比电极为Ag/AgCl，硝酸盐废水中NO3 -浓度为2000mg N/L，电压为-1.9V vs.Ag/AgCl，反应时间为10h，反应结束后取样检测阴极室和氨回收室中NO3 -、NO2 -和NH4 +含量。
结果显示，反应10h后，2000mg N/L NO3 -中的97.4％的硝酸盐被去除，其中，阴极室中NH4 +的浓度为183.9mg N/L，NO2 -的浓度为3.5mg N/L。氨回收室中NH4 +浓度为1669.0mg N/L，NO3 -和NO2 -浓度分别低于其检测限0.08mg N/L和0.003mg N/L。
图6显示的是反应10h后样品二对于高浓度硝酸盐废水的处理效果。其中，氨选择性指代：降解的硝酸盐中铵根离子的转化率；氨回收率指代：转化的铵根离子中氨的回收率。
由图6可知，该系统电化学定向转化硝酸盐为铵根离子的选择性为95.1％，而生成的铵根离子中有90.1％以氨资源(硫酸铵)的形式进行回收。上述结果表明，本发明制备的钛铁矿基电极能够有效的将硝酸盐转化成为氨，同时结合改进的反应器可同步进行氨资源回收，具有极大的应用前景。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种钒钛磁铁矿基电极在电化学还原硝酸盐为氨中的应用，其特征在于，将钒钛磁铁矿基电极用于电化学反应装置中作为阴极；然后采用所述电化学反应装置以电化学反应的方式处理硝酸盐废水，获得含有高浓度氨的溶液；
所述钒钛磁铁矿基电极的制备方法包括：将钒钛磁铁矿的分散液涂覆于导电基底后进行煅烧处理，得所述钒钛磁铁矿基电极；
其中，所述分散液中的分散剂为乙醇或水；所述钒钛磁铁矿来源于自然界，所述钒钛磁铁矿中的元素包括O、Mg、Al、Si、S、Ca、Ti、V、Mn、Fe和Ba；
所述煅烧处理的温度为300-900℃，所述煅烧处理的时长为120~480 min。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述钒钛磁铁矿在所述分散液中的浓度为1-10 g/L。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述导电基底为钛片、泡沫钛、泡沫镍、以及钛网中的一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的应用，其特征在于，所述煅烧处理的过程包括：在煅烧气氛的条件下，以5℃/min的升温速率升温至300-900℃后保温120~480 min；其中，所述煅烧气氛包括氮气、空气、氩气、氦气中的其中一种。
5.一种电化学还原硝酸盐为氨的方法，其特征在于，包括：将钒钛磁铁矿基电极用于电化学反应装置中作为阴极；然后采用所述电化学反应装置以电化学反应的方式处理硝酸盐废水，获得含有高浓度氨的溶液；
所述钒钛磁铁矿基电极的制备方法包括：将钒钛磁铁矿的分散液涂覆于导电基底后进行煅烧处理，得所述钒钛磁铁矿基电极；
其中，所述分散液中的分散剂为乙醇或水；所述钒钛磁铁矿来源于自然界，所述钒钛磁铁矿中的元素包括O、Mg、Al、Si、S、Ca、Ti、V、Mn、Fe和Ba；
所述煅烧处理的温度为300-900℃，所述煅烧处理的时长为120~480 min；
所述电化学反应在恒定电压或恒定电流的条件下进行，所述恒定电压为-1.0~-3.0 Vvs. Ag/AgCl，所述恒定电流为50~2000 mA。
6.根据权利要求5所述的电化学还原硝酸盐为氨的方法，其特征在于，所述硝酸盐废水中的硝酸盐浓度≥300mg N/L。
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