CN114426611A - 一种顺丁橡胶硫化性能的调节工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顺丁橡胶硫化性能的调节工艺，包括以下步骤：(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应釜进行聚合；(2)将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入硫化性能调节剂，完成顺丁橡胶硫化性能调节；(3)将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；(4)将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶；(5)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得所述顺丁橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种顺丁橡胶硫化性能的调节工艺，属橡胶生产领域。
背景技术
顺丁橡胶具有高弹性、低生热、耐低温、耐曲挠、耐磨耗等优良性能，被广泛应用于汽车轮胎、力车胎、制鞋、输送带覆盖胶、电线绝缘胶料、胶管和胶带等产品的制备中。一般来说，制品不同，对顺丁橡胶硫化性能的要求也不同。以硫化性能中其中一个重要指标焦烧时间为例。汽车轮胎在生产过程中，由于制品体积较大，结构较复杂，需要较长的焦烧时间来完成充模。而对于一些体积较小，结构较简单的顺丁橡胶制品，则不需要很长的焦烧时间就可以完成充模。因此，在顺丁橡胶生胶生产过程中，通过适当方法，制备出不同硫化性能的顺丁橡胶品种，来满足下游不同客户的需求，具有明显的经济价值和现实意义。
发明专利CN104725679A公布了一种高抗焦烧的过氧化物硫化体系。它是通过在硫化配方体系中添加抗焦烧剂，不达到优化硫化性能的目的。发明专利CN103980558B公布了一种防焦烧橡胶材料及其制备方法。它是在胶料中加入防焦剂和多种后效性促进剂并用来使胶料的诱导期变长，硫化曲线变平坦，从而实现硫化性能的调节。发明专利CN104693519A公布了一种顺丁橡胶组合物的制备方法。它也是通过配方体系的优化来取得较优的防焦烧能力，延长硫化时间。以上三个专利均是通过硫化配方体系的优化，辅以加工工艺的改进，来实现调节硫化性能的目的。与本专利所述的内容不同。
一般来讲，顺丁橡胶的生产过程主要包括聚合工艺段、凝聚工艺段、洗胶工艺段、脱水干燥工艺段和压块包装工艺段。聚合工艺段主要完成单体的聚合，凝聚工艺段主要完成顺丁橡胶聚合物的凝聚，洗胶工艺段主要完成顺丁橡胶聚合物中催化剂等杂质的清除，脱水干燥工艺段主要完成顺丁橡胶聚合物的脱水，压块包装工艺段主要完成生胶成型与包装。目前，洗胶工艺段中洗胶液一般选用氢氧化钠水溶液。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种在顺丁橡胶生产过程中聚合工艺段和凝聚工艺段中间增加一个硫化性能调节工艺段，来完成顺丁橡胶硫化性能的调节，以制备不同硫化性能的顺丁橡胶生胶产品。
为了实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案：
一种顺丁橡胶硫化性能的调节工艺，包括以下步骤：
(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应釜进行聚合；
(2)将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入硫化性能调节剂，完成顺丁橡胶硫化性能调节；
(3)将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；
(4)将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶；
(5)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得所述顺丁橡胶。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述硫化性能调节剂为正丁胺或顺丁烯二酸。
在本发明的一些优选实施方式中，所述步骤(2)中所述硫化性能调节剂的加入方式为将硫化性能调节剂用与步骤(1)的聚合工艺所使用的相同溶剂溶解后加入。
在本发明的一些优选实施方式中，用与所述步骤(1)的聚合工艺所使用的相同溶剂溶解后，所述硫化性能调节剂的浓度为0.01～0.1g/mol。
在本发明的一些优选实施方式中，所述硫化性能调节剂的用量，以顺丁橡胶干胶重量计，为0.001～0.1％。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的反应温度控制在60～95℃。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的反应时间1.5～2小时。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述聚合反应的转化率为75～85％。
在本发明的一些优选实施方式中，所述溶剂为正己烷。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述催化剂为环烷酸镍，三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的复配物。
在本发明的另一些优选实施方式中，在所述步骤(3)的凝聚釜中进一步加入防老剂和分散剂。在本发明中所提及的防老剂和分散剂是本领域公知的。例如，所述所述防老剂可选自：防老剂1070和防老剂1520的复配物，所述分散剂可选自多元羧酸钠和氯化钙的复配物。
本发明与现有技术相比，具有下述优点和有益效果：
(1)本发明在传统顺丁橡胶生产过程中聚合工艺段和凝聚工艺段中间增加一个硫化性能调节工艺段。通过在硫化性能调节工艺段中加入一种硫化性能调节剂，可制备出不同硫化性能的顺丁橡胶生胶产品。不需要现有工艺的较大变动，技改投资也相对较低。
(2)本发明可以通过改变硫化性能调节剂的种类和调整硫化性能调节剂的用量，实现顺丁橡胶硫化性能的调节。
具体实施方式
焦烧时间和正硫化时间是硫化性能中最重要的两个指标。当下游客户需要其制品在硫化过程中有较短的焦烧时间和正硫化时间等硫化性能以提高生产效率时，顺丁橡胶生胶生产企业可在顺丁橡胶生产过程中硫化性能调节罐中加入正丁胺来达到目的。下游客户对硫化过程中焦烧时间和正硫化时间的需求越短，相应正丁胺的加入量就越大。反之，若下游客户需要其制品在硫化过程中有较长的焦烧时间和正硫化时间等硫化性能以提高加工安全性时，顺丁橡胶生胶生产企业可在顺丁橡胶生产过程中硫化性能调节罐中加入顺丁烯二酸来达到目的。下游客户对硫化过程中焦烧时间和正硫化时间的需求越长，相应顺丁烯二酸的加入量就越大。
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入0.01g/mol的正丁胺。正丁胺加入量为0.005wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)。3000转/分转速下搅拌25分钟，完成顺丁橡胶硫化性能调节；将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
实施例2
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入0.05g/mol的正丁胺。正丁胺加入量为0.03wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)。3000转/分转速下搅拌35分钟，完成顺丁橡胶硫化性能调节；将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
实施例3
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入0.1g/mol的正丁胺。正丁胺加入量为0.01wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)。3000转/分转速下搅拌45分钟，完成顺丁橡胶硫化性能调节；将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
实施例4
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入0.01g/mol的顺丁烯二酸。顺丁烯二酸加入量为0.005wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)。3000转/分转速下搅拌25分钟，完成顺丁橡胶硫化性能调节；将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
实施例5
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入0.05g/mol的顺丁烯二酸。顺丁烯二酸加入量为0.05wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)。3000转/分转速下搅拌35分钟，完成顺丁橡胶硫化性能调节；将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
实施例6
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入0.1g/mol的顺丁烯二酸。顺丁烯二酸加入量为0.1wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)。3000转/分转速下搅拌45分钟，完成顺丁橡胶硫化性能调节；将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
对比例1
将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶。
以GB/T 8660-2008中的标准配方为基准，为减少其它配料对硫化性能评价的影响，按表1选取了必要原料对对比例1和实施例1～6的硫化性能进行了评价，结果见表2。
表1顺丁橡胶硫化性能试验配方
| 项目 | 顺丁橡胶 | 氧化锌 | 硬脂酸 | 促进剂TBBS | 硫磺 |
| 用量(份) | 100.0 | 3.0 | 2.0 | 0.9 | 1.5 |
表2本发明实施例1～6与对比例1硫化性能关键指标的对比
由表2可以看出，随着正丁胺用量的逐渐上升，顺丁橡胶硫化性能中两个关键指标焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短。随着顺丁烯二酸用量的逐渐上升，顺丁橡胶硫化性能中两个关键指标焦烧时间和正硫化时间逐渐延长。因此可以根据市场需求，通过改变硫化性能调节剂的种类与用量，以实现顺丁橡胶硫化性能的调节。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种顺丁橡胶硫化性能的调节工艺，包括以下步骤：
(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应釜进行聚合；
(2)将从聚合反应釜来的顺丁橡胶胶液送入硫化性能调节罐，同时加入硫化性能调节剂，完成顺丁橡胶硫化性能调节；
(3)将完成硫化性能调节的顺丁橡胶胶液送入凝聚釜，在分散剂和水共同作用下，凝析出胶粒；
(4)将从凝聚釜出来的胶粒经洗胶、干燥、压块和包装等后处理过程即得顺丁橡胶生胶；
(5)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得所述顺丁橡胶。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述硫化性能调节剂为正丁胺或顺丁烯二酸。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其中，所述步骤(2)中所述硫化性能调节剂的加入方式为将硫化性能调节剂用与步骤(1)的聚合工艺所使用的相同溶剂溶解后加入。
4.根据权利要求3所述的工艺，其中，用与所述步骤(1)的聚合工艺所使用的相同溶剂溶解后，所述硫化性能调节剂的浓度为0.01～0.1g/mol。
5.根据权利要求1-4任一项所述的工艺，其中，所述硫化性能调节剂的用量，以顺丁橡胶干胶重量计，为0.001～0.1％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，所述聚合反应的反应温度控制在60～95℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的工艺，其中，所述聚合反应的转化率为75～85％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的工艺，其中，所述溶剂为正己烷。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的工艺，其中，所述催化剂为环烷酸镍，三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的复配物。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的工艺，其中，在所述步骤(3)的凝聚釜中进一步加入防老剂和分散剂，所述所述防老剂选自防老剂1070和防老剂1520的复配物，所述分散剂选自多元羧酸钠和氯化钙的复配物。
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