CN114656699A - 一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物及其混炼方法和轮胎 - Google Patents
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Abstract
本发明属于轮胎制造领域，具体涉及一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物及其混炼方法和轮胎。一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，该组合物包括硅烷偶联剂I和硅烷偶联剂II，所述的硅烷偶联剂I为3‑巯丙基乙氧基双[丙烷基‑六乙氧基‑硅烷]，硅烷偶联剂II为正辛基三乙氧基硅烷；该胎面胶料组合物的混炼方法中将硅烷偶联剂II在一段母胶混炼时加入，并在二段母胶混炼时加入硅烷偶联剂I。通过混炼工艺和加工条件的调整，本发明的白炭黑和硅烷偶联剂的反应率提高20%以上，实测205/65R15轮胎轮胎的滚动阻力系数达到5.6，同时湿地抓地指数达到1.60。
Description
技术领域
本发明属于轮胎制造领域，具体涉及一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物及其混炼方法和轮胎。
背景技术
白炭黑应用在轮胎的胎面胶中，有提高湿地抓着能力、降低轮胎滚阻的作用。但是，由于白炭黑是极性物质，在非极性的橡胶中比较难分散，因此需要在胎面配方中加入硅烷偶联剂提高白炭黑在橡胶中的分散。硅烷偶联剂在橡胶混炼过程中与白炭黑的反应率，以及硅烷偶联剂的种类和使用方法，是绿色轮胎研究的重点之一。
2018年，申请人获得授权的中国发明专利（公开号：CN106750668B）“一种超低滚动阻力和超高湿抓性能轮胎胎面胶料及其制备方法和轮胎”中提到了一种使用两种复合硅烷偶联剂的胎面胶料制备方法。在该胎面的配方体系下，生产的205/65R15轮胎滚动阻力达到6.5以下（A级：RRC≤6.5），湿抓性能达到1.55以上（A级：G≥1.55），胶料各项物理机械性能以及轮胎高速、耐久性能满足正常使用要求。
但是近年以来，随着新能源汽车行业的兴起，轮胎的滚动阻力（长续航里程）和抗湿地抓着能力受到了更广泛的关注。低滚阻高抗湿抓的轮胎的胎面胶，成为了亟待解决的关键问题。
发明内容
在中国发明专利（公开号：CN106750668B）配方的基础上，本人进一步探明了白炭黑和硅烷偶联剂的反应机理，发明了一种滚阻更低，抗湿地抓着能力更好的轮胎胎面胶和加工方法。与中国发明专利（公开号：CN106750668B）的最佳实施例相比，通过混炼工艺和加工条件的调整，本发明的白炭黑和硅烷偶联剂的反应率提高20%以上。预测轮胎湿抓的0℃tanδ上升10%，60℃tanδ下降15%以上。通过此发明的设计，实测205/65R15轮胎轮胎的滚动阻力系数达到5.6，同时湿地抓地指数达到1.60。
为了实现上述的发明目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，按橡胶胶料之和为100质量份数计，该组合物原料配方包括以下组分：
溶聚丁苯胶I：50.0-90.0份；
溶聚丁苯胶II：20.0-40.0份；
溶聚丁苯胶III：10.0-40.0份；
高分散白炭黑：50.0-120.0份；
硅烷偶联剂I：8.0-15.0份；
硅烷偶联剂II：2.0-8.0份；
所述溶聚丁苯胶I中结合苯乙烯占聚合物总重的30-40%，乙烯基占丁二稀总重的35-45%，重均分子量Mw需满足要求：50万＜Mw＜250万；
溶聚丁苯胶II中结合苯乙烯占聚合物总重的35-45%，乙烯基占丁二稀总重的25-35%，重均分子量Mw需满足要求：20万＜Mw＜100万；
溶聚丁苯胶III中结合苯乙烯占聚合物总重的10-20%，乙烯基占丁二稀总重的30-40%，重均分子量Mw需满足要求：20万＜Mw＜80万；
所述的硅烷偶联剂I为3-巯丙基乙氧基双[丙烷基-六乙氧基-硅烷]，硅烷偶联剂II为正辛基三乙氧基硅烷；
该胎面胶料组合物的混炼方法包括一段母胶混炼、二段母胶混炼和终炼胶混炼，一段母胶混炼中加入的组分包括溶聚丁苯胶I、溶聚丁苯胶II、溶聚丁苯胶III、高分散白炭黑和硅烷偶联剂II，二段母胶混炼中加入的组分为一段母胶混炼获得混炼胶和硅烷偶联剂I。
作为优选，按橡胶胶料之和为100质量份数计，该组合物原料配方包括以下组分：
溶聚丁苯胶I：60.0-80.0份；
溶聚丁苯胶II：25.0-35.0份；
溶聚丁苯胶III：15.0-35.0份；
高分散白炭黑：70.0-110.0份；
硅烷偶联剂I：9.0-14.0份；
硅烷偶联剂II：3.0-7.0份。
作为优选，按橡胶胶料之和为100质量份数计，该组合物原料配方包括以下组分：
溶聚丁苯胶I：65.0-75.0份；
溶聚丁苯胶II：27.5-32.5份；
溶聚丁苯胶III：20.0-30.0份；
高分散白炭黑：80.0-110.0份；
硅烷偶联剂I：10.0-13.0份；
硅烷偶联剂II：4.0-6.0份。
作为优选，该胎面胶料组合物还包括芳烃油：12.5-22.5份；抓地树脂：8.0-16.0份；促进剂TOT-N：0.5-1.3份；橡胶活性剂：2.0-8.0份；橡胶防老剂：4.0-9.0份；硫磺：1.0-3.0份及硫化促进剂CZ：1.5-3.0份。
作为优选，所述的高分散白炭黑为200MP，抓地树脂为Sylvatraxx4401。
作为优选，所述的白炭黑分散剂包括HT207和SPA：HT207为2.5-5.0份，SPA为0.5-3.0份；橡胶活性剂包括ZnO和硬脂酸：ZnO为1.0-4.0份，硬脂酸为1.0-4.0份；橡胶防老剂采用6PPD和微晶蜡；6PPD为1.0-4.0份，微晶蜡为1.0-3.0份。
进一步，本发明还公开了一种所述的胎面胶料组合物的混炼方法，该混炼方法包括一段母胶混炼、二段母胶混炼和终炼胶混炼，一段母胶混炼中加入的组分包括溶聚丁苯胶I、溶聚丁苯胶II、溶聚丁苯胶III、高分散白炭黑和硅烷偶联剂II，二段母胶混炼中加入的组分为一段母胶混炼获得混炼胶和硅烷偶联剂。
作为优选，该混炼方法采用串联式一次法密炼机，控制密炼机转子速度40-60rpm，上顶栓压力50-60N/cm2，密炼机冷却水温度30-40℃。
作为优选，该混炼方法包括以下具体步骤：
1）一段母胶混炼：
上辅机工艺：①加入橡胶、白炭黑60%-80%、对应加入白炭黑用量6%-8%的硅烷偶联剂II，白炭黑分散剂、氧化锌、硬脂酸、防老剂6PPD、微晶蜡、Ricon330树脂，压上顶栓保持30秒；②升上顶栓加入白炭黑20%-40%及剩余所有的硅烷偶联剂II，保持10秒；③压上顶栓使胶料升温至100℃；④升上顶栓加入芳烃油，保持5秒；⑤压上顶栓使胶料升温至160℃-180℃；⑥压上顶栓使胶料在160℃-180℃恒温混炼120秒；⑦将胶料排至下辅机；
下辅机工艺：①使胶料升温至160℃-180℃；②160℃-180℃恒温混炼300秒；③排胶至开炼机，辊距5mm，捣胶5分钟后排胶；
2）二段母胶混炼：
上辅机工艺：①加入一段母胶和硅烷偶联剂I，保持10秒；②压上顶栓，使胶料升温至150℃-170℃；③使胶料在150℃-170℃恒温混炼120秒；④将胶料排至下辅机；
下辅机工艺：①胶料升温至150℃-170℃；②150℃-170℃恒温混炼300秒；③排胶至开炼机，辊距5mm，捣胶5分钟后排胶；
3）终炼胶混炼：在F370密炼机上，一次性加入二段母胶，所有硫磺、促进剂CZ、促进剂TOT-N分散均匀，下片冷却至室温。
进一步，本发明还公开了一种低滚阻高抓地性能轮胎，该轮胎的胎面采用所述的胎面胶料组合物硫化制备得到。
本发明的有益效果：使用DMA测试中60℃的滞后因子tanδ表征轮胎的滚动阻力，使用0℃的滞后因子tanδ表征轮胎的抗湿地抓着能力。混炼过程中白炭黑和硅烷偶联剂反应率的表征，使用我们授权的中国发明专利（公开号：CN109709276B）“一种白炭黑胶料中白炭黑和硅烷偶联剂硅烷化反应程度的检测方法”。使用上述的发明方法，胎面胶的滚动阻力下降明显，抗磨耗性能提升显著。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述，进而进一步解释发明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。给予本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1为中国发明专利（公开号：CN106750668B）中公开的实施例2。原材料组成：57份溶聚丁苯胶I，23份溶聚丁苯胶II，20份溶聚丁苯胶III，100份高分散白炭黑200MP，14份硅烷偶联剂Si747，4份硅烷偶联剂OTES，12份抓地树脂Sylvatraxx4401，40份高芳烃油，4份防老剂6PPD，2份微晶蜡，3份氧化锌，1.5份硬脂酸，3.0份硫磺，2.3份促进剂CZ，0.5份促进剂TOT-N。
对比例与实施例的主要性能如表1所示。
表1
*1：溶聚丁苯橡胶I的商品名为E581，日本旭化成产品。
*2：溶聚丁苯橡胶II的商品名为NS560，日本瑞翁公司产品。
*3：溶聚丁苯橡胶III的商品名为SL553，日本JSR公司产品。
*4：硅烷偶联剂I的商品名为Si747，上海麒祥化工公司产品。
*5：硅烷偶联剂II的商品名为OTES，南京曙光公司产品。
*6：白炭黑的商品名为200MP，索尔维化工产品。
*7：树脂的商品名为SYLVATRAXX 4401，美国亚利桑那公司产品。
*8：其它原材料包括：4份防老剂6PPD，2份微晶蜡，3份氧化锌，1.5份硬脂酸，3.0份硫磺，2.3份促进剂CZ，0.5份促进剂TOT-N，均为市售产品。
*9：硅烷化反应率的测试方法使用中国发明专利（公开号：CN109709276B）。
*10：60℃ tanδ为使用VR-7120型动态热机械分析仪（DMA，日本上岛公司制造）。测试条件为：拉伸模式；频率，12Hz；静应变7%，动应变0.25%；温升速率，2℃/min。使用60℃下的tanδ值表征硫化橡胶的滚动阻力。以对比例1的60℃的tanδ值为100计算，得到实施例和对比例2、3的结果。该值越高，滚动阻力越低。
*11：0℃ tanδ为使用VR-7120型动态热机械分析仪（DMA，日本上岛公司制造）。测试条件为：拉伸模式；频率，12Hz；静应变7%，动应变0.25%；温升速率，2℃/min。使用0℃下的tanδ值表征硫化橡胶的抗湿地抓着能力。以对比例1的0℃的tanδ值为100计算，得到实施例和对比例2、3的结果。该值越高，抗湿地抓着力越高。
上表的配方胶料制备工艺的其它混炼条件如下所示：
使用串联式一次法密炼机，控制密炼机转子速度10-60rpm，上顶栓压力55N/cm2，密炼机冷却水温度30-40℃，包括以下步骤：
一、一段混炼：
上辅机工艺
①加入橡胶、白炭黑80%、和上表要求硅烷偶联剂的8%，白炭黑分散剂、氧化锌、硬脂酸、防老剂6PPD、微晶蜡、Ricon330树脂，压上顶栓保持30秒；
提上顶栓加入白炭黑20%及剩余上表要求硅烷偶联剂，保持10秒；
压上顶栓使胶料升温至100℃；
提上顶栓加入芳烃油，保持5秒；
压上顶栓，使胶料升温至上表要求温度；
使胶料在上表要求温度下，恒温混炼120秒；
⑦将胶料排至下辅机。
下辅机工艺：
使胶料升温至上表要求温度；
②在上表要求温度下，恒温混炼300秒；
③排胶至开炼机，辊距5mm，捣胶5分钟后排胶。
二、二段混炼：
上辅机工艺
加入一段母胶和上表要求的硅烷偶联剂，保持10秒；
压顶栓，使胶料升温至上表要求温度；
使胶料在上表要求温度下，恒温混炼120秒；
④将胶料排至下辅机。
下辅机工艺：
使胶料升温至上表要求温度；
在上表要求温度下，恒温混炼300秒；
③排胶至开炼机，辊距5mm，捣胶5分钟后排胶。
三、终炼：
在F370密炼机上，一次性加入二段母胶，所有硫磺、促进剂CZ、促进剂TOT-N分散均匀，下片冷却至室温。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，其特征在于，按橡胶胶料之和为100质量份数计，该组合物原料配方包括以下组分：
溶聚丁苯胶I：50.0-90.0份；
溶聚丁苯胶II：20.0-40.0份；
溶聚丁苯胶III：10.0-40.0份；
高分散白炭黑：50.0-120.0份；
硅烷偶联剂I：8.0-15.0份；
硅烷偶联剂II：2.0-8.0份；
所述溶聚丁苯胶I中结合苯乙烯占聚合物总重的30-40%，乙烯基占丁二稀总重的35-45%，重均分子量Mw需满足要求：50万＜Mw＜250万；
溶聚丁苯胶II中结合苯乙烯占聚合物总重的35-45%，乙烯基占丁二稀总重的25-35%，重均分子量Mw需满足要求：20万＜Mw＜100万；
溶聚丁苯胶III中结合苯乙烯占聚合物总重的10-20%，乙烯基占丁二稀总重的30-40%，重均分子量Mw需满足要求：20万＜Mw＜80万；
所述的硅烷偶联剂I为3-巯丙基乙氧基双[丙烷基-六乙氧基-硅烷]，硅烷偶联剂II为正辛基三乙氧基硅烷；
该胎面胶料组合物的混炼方法包括一段母胶混炼、二段母胶混炼和终炼胶混炼，一段母胶混炼中加入的组分包括溶聚丁苯胶I、溶聚丁苯胶II、溶聚丁苯胶III、高分散白炭黑和硅烷偶联剂II，二段母胶混炼中加入的组分为一段母胶混炼获得混炼胶和硅烷偶联剂I。
2.根据权利要求1所述的一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，其特征在于，按橡胶胶料之和为100质量份数计，该组合物原料配方包括以下组分：
溶聚丁苯胶I：60.0-80.0份；
溶聚丁苯胶II：25.0-35.0份；
溶聚丁苯胶III：15.0-35.0份；
高分散白炭黑：70.0-110.0份；
硅烷偶联剂I：9.0-14.0份；
硅烷偶联剂II：3.0-7.0份。
3.根据权利要求1所述的一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，其特征在于，按橡胶胶料之和为100质量份数计，该组合物原料配方包括以下组分：
溶聚丁苯胶I：65.0-75.0份；
溶聚丁苯胶II：27.5-32.5份；
溶聚丁苯胶III：20.0-30.0份；
高分散白炭黑：80.0-110.0份；
硅烷偶联剂I：10.0-13.0份；
硅烷偶联剂II：4.0-6.0份。
4.根据权利要求1-3任意一项权利要求所述的一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，其特征在于，该胎面胶料组合物还包括芳烃油：12.5-22.5份；抓地树脂：8.0-16.0份；促进剂TOT-N：0.5-1.3份；橡胶活性剂：2.0-8.0份；橡胶防老剂：4.0-9.0份；硫磺：1.0-3.0份及硫化促进剂CZ：1.5-3.0份。
5.根据权利要求5所述的一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，其特征在于，所述的高分散白炭黑为200MP，抓地树脂为Sylvatraxx4401。
6.根据权利要求5所述的一种低滚阻高抓地胎面胶料组合物，其特征在于，所述的白炭黑分散剂包括HT207和SPA：HT207为2.5-5.0份，SPA为0.5-3.0份；橡胶活性剂包括ZnO和硬脂酸：ZnO为1.0-4.0份，硬脂酸为1.0-4.0份；橡胶防老剂采用6PPD和微晶蜡；6PPD为1.0-4.0份，微晶蜡为1.0-3.0份。
7.一种权利要求1-7任意一项权利要求所述的胎面胶料组合物的混炼方法，其特征在于，该混炼方法包括一段母胶混炼、二段母胶混炼和终炼胶混炼，一段母胶混炼中加入的组分包括溶聚丁苯胶I、溶聚丁苯胶II、溶聚丁苯胶III、高分散白炭黑和硅烷偶联剂II，二段母胶混炼中加入的组分为一段母胶混炼获得混炼胶和硅烷偶联剂。
8.根据权利要求8所述的混炼方法，其特征在于，该混炼方法采用串联式一次法密炼机，控制密炼机转子速度40-60rpm，上顶栓压力50-60N/cm2，密炼机冷却水温度30-40℃。
9.根据权利要求8所述的混炼方法，其特征在于，该混炼方法包括以下具体步骤：
1）一段母胶混炼：
上辅机工艺：①加入橡胶、白炭黑60%-80%、对应加入白炭黑用量6%-8%的硅烷偶联剂II，白炭黑分散剂、氧化锌、硬脂酸、防老剂6PPD、微晶蜡、Ricon330树脂，压上顶栓保持30秒；②升上顶栓加入白炭黑20%-40%及剩余所有的硅烷偶联剂II，保持10秒；③压上顶栓使胶料升温至100℃；④升上顶栓加入芳烃油，保持5秒；⑤压上顶栓使胶料升温至160℃-180℃；⑥压上顶栓使胶料在160℃-180℃恒温混炼120秒；⑦将胶料排至下辅机；
下辅机工艺：①使胶料升温至160℃-180℃；②160℃-180℃恒温混炼300秒；③排胶至开炼机，辊距5mm，捣胶5分钟后排胶；
2）二段母胶混炼：
上辅机工艺：①加入一段母胶和硅烷偶联剂I，保持10秒；②压上顶栓，使胶料升温至150℃-170℃；③使胶料在150℃-170℃恒温混炼120秒；④将胶料排至下辅机；
下辅机工艺：①胶料升温至150℃-170℃；②150℃-170℃恒温混炼300秒；③排胶至开炼机，辊距5mm，捣胶5分钟后排胶；
3）终炼胶混炼：在F370密炼机上，一次性加入二段母胶，所有硫磺、促进剂CZ、促进剂TOT-N分散均匀，下片冷却至室温。
10.一种低滚阻高抓地性能轮胎，其特征在于，该轮胎的胎面采用权利要求1-6任意一项权利要求所述的胎面胶料组合物硫化制备得到。
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