CN112852035A - 用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物 - Google Patents

用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及橡胶轮胎胎面胶配方开发技术领域，提供了一种用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用车子午线轮胎胎面的橡胶组合物，包括重量份的高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶50～75份、中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶25～50份、高分散白炭黑70～90份、炭黑3～5份、硅烷偶联剂5～8份、白炭黑分散剂2～5份、操作油15～30份、活性剂3～5份、防老剂4～6份、促进剂和硫化剂3～6份。本发明所制备的胎面橡胶组合物可赋予轮胎超高的湿地抓着性能，同时又可赋予轮胎较低的滚动阻力。经测试，采用该胎面橡胶组合物制作的轮胎湿地抓着指数达到1.70以上，滚动阻力系数达到8.50以下。

Description

用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡 胶组合物
技术领域
本发明涉及橡胶轮胎胎面胶配方开发技术领域，尤其涉及一种用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物。
背景技术
2012年欧盟强制实施轮胎标签法规，对于轮胎湿地抓着、滚动阻力及噪音性能严格分级。2018年5月，欧盟发布了修订第1222/2009法规提案，即在2020年实施新版轮胎标签法，继续推行轮胎标签限制法规，并细化等级划分。轮胎标签法对于轮胎湿地抓着性能及滚动阻力要求日渐严苛的趋势，也体现了人们对轮胎的安全及环保意识的逐渐增强。
胎面作为轮胎与路面直接接触的部位，其特性对轮胎的安全性(驱动、制动、操控)、环保性(滚动阻力、磨耗)、舒适性(NVH等)有着至关重要的影响。因此各大轮胎企业不断致力于胎面胶配方，尤其是高抗湿滑、低滚阻胎面胶配方的研究工作。
溶聚丁苯橡胶SSBR对胎面胶配方设计“魔鬼三角”(湿地抓着、滚动阻力和耐磨性)有较好的平衡作用，故在PCR胎面中广泛应用，且其微观结构的不同亦会对胶料性能产生不同影响，分子链苯乙烯含量越高，分子量越大，玻璃化转变温度(Tg)越高，对湿抓贡献越大，但滚动阻力相应提高，反之则反；且SSBR主链及末端改性方式也会影响其与白炭黑的结合能力，进而增强胶料性能，但可能会造成一定的加工困难性；另外，高分散白炭黑可明显提升轮胎湿抓，且相比炭黑填充拥有更低的滚动阻力，但过多填充会亦增大滚动阻力，目前的高湿抓轮胎胎面胶配方动辄100份以上的白炭黑添加量，给滚动阻力及加工性能带来不良影响。
发明内容
本发明提供了一种用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，该橡胶组合物解决了目前的高湿抓轮胎胎面胶配方动辄100份以上的白炭黑添加量，给滚动阻力及加工性能带来不良影响的技术难题。
为了达到上述目的，本发明提出了如下技术方案：
用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，包括如下重量份的原料：高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶50～75份、中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶25～50份、高分散白炭黑70～90份、炭黑3～5份、硅烷偶联剂5～8份、白炭黑分散剂2～5份、操作油15～30份、活性剂3～5份、防老剂4～6份、促进剂和硫化剂3～6份。
进一步地，所述高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶的分子链微观结构中：苯乙烯含量为32～40％，分子量大于120万，1,2-聚丁二烯结构(乙烯基)含量为10％～50％。
进一步地，所述高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶中的苯乙烯质量分数(StH-S)、乙烯基质量分数(ViH-S)满足16.4<31·StH-S+19·ViH-S<18.5。
进一步地，所述中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶的微观结构中：苯乙烯含量为20～27％，1,2-聚丁二烯结构(乙烯基)含量为10％～50％。
进一步地，所述中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶中的苯乙烯质量分数(StL-S)、乙烯基质量分数(ViL-S)满足14.2<31·StL-S+19·ViL-S<16.4。
进一步地，所述高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶和中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶均为分子链末端(单末端或双末端)功能化改性的溶聚丁苯橡胶。
进一步地，所述高分散白炭黑70～90份为氮吸附比表面积100～200m2/g的高分散沉淀水合二氧化硅；所述炭黑3～5份为高耐磨N375。
进一步地，所述硅烷偶联剂为一种硫代羧基硅烷NXT，其结构为3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷，由辛酰基团和巯基硅烷分子结合成的封闭型巯基硅烷。
进一步地，所述白炭黑分散剂的成分为锌皂与钾皂的混合物。
进一步地，所述操作油为充油SSBR中填充的环保油和外加环保油。
进一步地，所述活化剂、防老剂、促进剂和硫化剂等橡胶助剂为轮胎工业常用助剂，本领域技术人员可根据情况合理调整。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明提供的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物橡胶基体选择全SSBR体系，基础层面平衡“魔鬼三角”问题(抗湿滑、低滚阻、耐磨性)，以高苯乙烯含量、高分子量SSBR为主体，增强轮胎湿地抓着的主要性能，同时并用少量中、低苯乙烯含量SSBR以兼顾低滚阻性能；所选SSBR均已进行分子链末端功能化改性，增强其与白炭黑的结合能力，强化上述轮胎性能；即以高苯乙烯含量、高分子量SSBR为主，搭配中低苯乙烯含量SSBR以兼顾滚阻，采用SSBR均为分子链末端功能化改性产品以增强其与白炭黑的结合能力，提供了一种综合性能优异、加工性好的超高湿抓性能、低滞后损失乘用子午线轮胎胎面胶配方体系。
2、本发明提供的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物配方中采用高分散白炭黑体系，适当提高白炭黑填充量(70～90份)以增强轮胎抗湿滑性能，同时避免过高填充量对加工性能及滚动阻力造成的不良影响，在白炭黑分散剂的辅助作用下与改性SSBR达到更好的结合效果，最终以此方案制备的轮胎，具有超高的湿地抓着性能，湿抓指数可达1.70以上，显著高于欧盟轮胎标签法A级1.55的限值，同时滚动阻力8.50以下，达到标签法C级。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用车子午线轮胎胎胎面的橡胶组合物的制备方法采取分段混炼工艺，严格控制母胶混炼阶段中恒温混炼过程的温度与时间，具体如下：
1)一段母炼胶：采用啮合型密炼机，初始转速50rpm。将生胶、3/4硅烷偶联剂、白炭黑分散剂、活性剂、防老剂加入密炼机中压栓混炼25s；提栓，加入3/4白炭黑、炭黑压栓混炼40s；提栓，转速降至45rpm，加入操作油压栓混炼20s；提栓，压栓进入恒温混炼，温控波动±5℃以内，变转速145℃恒温混炼180s；开卸料门排胶至开炼机下片，冷却。
2)二段母炼胶：采用啮合型密炼机，初始转速40rpm。将一段母胶、1/4硅烷偶联剂、1/4白炭黑加入密炼机中压栓混炼40s；提栓，压栓混炼30s；提栓，压栓进入恒温混炼，温控波动±5℃以内，变转速145℃恒温混炼120s；开卸料门排胶至开炼机下片，冷却。
3)终炼胶：采用剪切型密炼机，初始转速26rpm。将二段母胶、促进剂和硫化剂加入密炼机中压栓混炼30s；提栓，压栓混炼40s；提栓，压栓混炼40s或110℃后排胶至开炼机下片，冷却。
实施例1～3、对比例1配方(重量份)如表1所示。
表1
组合物组分 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
改性溶聚丁苯橡胶-A 60 60
改性溶聚丁苯橡胶-B 40 60
改性溶聚丁苯橡胶-C 40 40 40
普通溶聚丁苯橡胶 60
白炭黑1165MP 80 80 90 80
炭黑N375 3 3 3 3
硅烷偶联剂NXT 6.4 6.4 7.2 6.4
白炭黑分散剂 2 2 3 2
操作油 25 25 32 25
活性剂 3 3 3 3
防老剂 5 5 5 5
促进剂和硫化剂 4.8 4.8 4.8 4.8
共计 229.2 229.2 248.0 229.2
改性溶聚丁苯橡胶-A，相对分子量约为150万，苯乙烯含量为34％，乙烯基含量为38％，属于高苯乙烯含量、高分子量、单末端功能化改性SSBR。
改性溶聚丁苯橡胶-B，相对分子量约为60万，苯乙烯含量为27％，乙烯基含量为43％，31·StL-S+19·ViL-S＝16.54，接近高苯乙烯含量SSBR和较低苯乙烯含量SSBR界线，属于中苯乙烯含量、双末端功能化改性SSBR。
改性溶聚丁苯橡胶-C，相对分子量约为50万，苯乙烯含量为21％，乙烯基含量为43％，属于较低苯乙烯含量、双末端功能化改性SSBR。
普通溶聚丁苯橡胶为未改性产品，苯乙烯含量为25％，相对分子量约为60万。
操作油25份、32份为配方体系充油SSBR中填充的环保油和外加环保油的总质量份数。
胎面胶料性能测试：将上述终炼胶使用平板硫化机在161℃下硫化20min，得到硫化样品，制样并测试其基本物性和动态力学性能，结果列于表2所示。
表2
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
邵A硬度(度) 71 70 71 71
100％定伸应力(MPa) 2.8 2.6 2.8 2.5
300％定伸应力(MPa) 13.6 12.7 12.8 11.8
拉伸强度(MPa) 21.8 20.6 17.8 17.1
拉断伸长率(％) 423 404 380 432
撕裂强度(kN/m) 39.1 37.5 36.7 37.1
回弹性(％) 15.6 16.9 25.3 22.6
压缩生热(℃) 25.96 24.3 27.92 27.02
玻璃化转变温度(℃) -6 -8 -13 -14
0℃tanδ 0.883 0.705 0.621 0.521
60℃tanδ 0.121 0.118 0.123 0.143
实施例与对比例胶料性能如表2所示，结果表明：
1)实施例定伸应力与拉伸强度均高于对比例1，拉断伸长率低于对比例1，硬度和撕裂强度接近。实施例1和实施例2的回弹性和压缩生热均低于对比例1，实施例3的回弹性和压缩生热值高于对比例1。
2)动态力学特性方面：实施例的0℃tanδ均明显高于对比例1，60℃tanδ明显低于对比例1。推测轮胎的湿地抓着性能及滚动阻力特性均会显著优于对比例1。其中实施例1胶料的0℃tanδ最高，实施例2胶料的60℃tanδ最低。
轮胎的制造：以上述3例实施例及对比例1的胶料进行胎面半成品复合压出，控制机头挤出温度不要超过120℃，避免胎面胶产生早期焦烧现象，同时调节挤出速度，控制胎面尺寸严格按照施工标准。胎面半成品压出完毕后，与其他部位半成品在轮胎成型机上按照成型施工标准制备轮胎胎胚。胎胚经停放后，于硫化机中一定温度、压力、时间条件下硫化。
轮胎的评测：轮胎硫化完毕，经外观、X光、动平衡、均匀性检测合格后，进行湿地抓着性能、滚动阻力测试。
轮胎湿地抓着性能(湿地抓着指数G)测试：轮胎发往德国
Figure BDA0002883429670000061
进行测评，试验地点Papenburg ATP试验场，参照标准：UN/ECE R117。
轮胎滚动阻力性能(滚动阻力系数)测试：测试方法为轮胎轴测力法，测试设备为德国ZF公司轮胎滚动阻力试验机，参照标准：UN/ECE R117。
轮胎抗湿滑性能及滚动阻力测评结果列于表3。
表3
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
湿地抓着指数G 1.74 1.72 1.70 1.48
湿地抓着等级 A A A B
滚动阻力系数(N/kN) 8.29 8.09 8.49 9.56
滚动阻力等级 C C C D
表3数据表明：
1)实施例1采用高苯乙烯含量、高分子量改性溶聚丁苯-A为主，并用中等苯乙烯含量改性溶聚丁苯-B，滚动阻力8.29处于C级中间水平，且湿抓指数达1.74，远高于欧盟轮胎标签法A级限值1.55，显示出超高的湿度抓着性能，湿地行驶安全性最高。
2)实施例2相对实施例1将并用的中等苯乙烯含量改性溶聚丁苯-B替换为苯乙烯含量更低的改性溶聚丁苯-C，滚阻系数下降至8.09，湿抓指数1.72，虽比实施例1略下降，但仍显著高于对比例1的1.48以及标签法A级限值1.55。
3)实施例3舍弃高苯乙烯含量、高分子量改性溶聚丁苯-A，并用中苯乙烯含量溶聚丁苯-B和较低苯乙烯含量溶聚丁苯-C，同时白炭黑份数增加10份至90份，湿抓指数仍能达到1.70，相比实施例1、2，已经有所下降，且滚动阻力8.49相对增大。
综上所述：以高苯乙烯含量、高分子量溶聚丁苯橡胶为主体，并用少量中、低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶的胎面配方体系，结合恒温混炼过程的精准控制，可以在避免白炭黑填充份数过高，保证低滚动阻力的前提下，赋予轮胎超高的湿抓性能。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形、修饰、演变、改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述橡胶组合物包括如下重量份的原料：高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶50～75份、中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶25～50份、高分散白炭黑70～90份、炭黑3～5份、硅烷偶联剂5～8份、白炭黑分散剂2～5份、操作油15～30份、活性剂3～5份、防老剂4～6份、促进剂和硫化剂3～6份。
2.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶的分子链微观结构中：苯乙烯含量为32～40％，分子量大于120万，1,2-聚丁二烯结构(乙烯基)含量为10％～50％。
3.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶中的苯乙烯质量分数(StH-S)、乙烯基质量分数(ViH-S)满足16.4<31·StH-S+19·ViH-S<18.5。
4.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶的微观结构中：苯乙烯含量为20～27％，1,2-聚丁二烯结构(乙烯基)含量为10％～50％。
5.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶中的苯乙烯质量分数(StL-S)、乙烯基质量分数(ViL-S)满足14.2<31·StL-S+19·ViL-S<16.4。
6.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述高苯乙烯含量高分子量溶聚丁苯橡胶和中低苯乙烯含量溶聚丁苯橡胶均为分子链末端(单末端或双末端)功能化改性的溶聚丁苯橡胶。
7.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述高分散白炭黑70～90份为氮吸附比表面积100～200m2/g的高分散沉淀水合二氧化硅；所述炭黑3～5份为高耐磨N375。
8.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用车子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述硅烷偶联剂为一种硫代羧基硅烷NXT，其结构为3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷，由辛酰基团和巯基硅烷分子结合成的封闭型巯基硅烷。
9.根据权利要求1所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用车子午线轮胎胎面的橡胶组合物，其特征在于：所述白炭黑分散剂的成分为锌皂与钾皂的混合物；所述操作油为充油SSBR中填充的环保油和外加环保油。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的用于超高湿抓性能、低滞后损失的乘用车子午线轮胎胎面的橡胶组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、一段母炼胶：采用啮合型密炼机，初始转速50rpm。将生胶、3/4硅烷偶联剂、白炭黑分散剂、活性剂、防老剂加入密炼机中压栓混炼25s；提栓，加入3/4白炭黑、炭黑压栓混炼40s；提栓，转速降至45rpm，加入操作油压栓混炼20s；提栓，压栓进入恒温混炼，温控波动±5℃以内，变转速145℃恒温混炼180s；开卸料门排胶至开炼机下片，冷却。
S2、二段母炼胶：采用啮合型密炼机，初始转速40rpm。将一段母胶、1/4硅烷偶联剂、1/4白炭黑加入密炼机中压栓混炼40s；提栓，压栓混炼30s；提栓，压栓进入恒温混炼，温控波动±5℃以内，变转速145℃恒温混炼120s；开卸料门排胶至开炼机下片，冷却。
S3、终炼胶：采用剪切型密炼机，初始转速26rpm。将二段母胶、促进剂和硫化剂加入密炼机中压栓混炼30s；提栓，压栓混炼40s；提栓，压栓混炼40s或110℃后排胶至开炼机下片，冷却。
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