CN114426610B - 一种调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的方法，包括以下步骤：(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应器进行聚合反应；(2)将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；(3)将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，其中所述洗涤用的洗胶液为焦烧时间和正硫化时间调节剂的水溶液；(5)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得所述顺丁橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及顺丁橡胶制备方法，特别涉及一种调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的方法，属橡胶生胶生产领域。
背景技术
焦烧时间和正硫化时间是橡胶配方设计和加工过程中需要考虑的两个重要指标。不同橡胶制品对焦烧时间和正硫化时间的要求也不同。过短的焦烧时间会影响橡胶的加工安全性，过长的正硫化时间会影响生产效率。目前下游橡胶制品生产企业控制焦烧时间和正硫化时间的通常做法是调整生产配方和生产工艺，寻求最佳焦烧时间和正硫化时间。如专利授权号CN105295146B提及了一种延长氯丁橡胶混炼胶焦烧时间的工艺。该工艺通过创新混炼工艺，改变加料顺序达到了延长混炼胶焦烧时间的目的。但该方法需要下游橡胶制品生产企业技术人员进行大量的配方和工艺实验工作，费时费力，一些技术力量相对较弱的企业甚至无法很好地完成这项工作。
溶液聚合法是目前顺丁橡胶生产的主要方法。它是将丁二烯单体、催化剂等置于适当溶剂中进行聚合。溶液聚合具有体系粘度低、易于混合、传热和过程调控方便等优点。溶聚顺丁橡胶的具体生产工艺流程大致可分为聚合段、凝聚段、洗胶段和后处理段等。其中聚合段主要目的为丁二烯单体的聚合；凝聚段主要目的为聚合物与溶剂的分离，还包括未反应单体和溶剂的回收；洗胶段主要目的为洗去聚合物中催化剂等杂质；后处理段主要目的为聚合物干燥、成块和包装等。由于溶聚顺丁橡胶生产中会选用环烷酸镍等酸性催化剂，为了中和这类酸性催化剂，目前在洗胶段一般会采用5*10-4～2*10-3g/mol的氢氧化钠水溶液进行洗胶。
本发明摒弃了传统溶聚顺丁橡胶生产过程中洗胶段常采用的氢氧化钠水溶液，选用另一类焦烧时间和正硫化时间调节剂代替氢氧化钠水溶液，在完成洗胶目的的同时，还实现了在较大范围内调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的目的。此方法具有十分明显的经济价值和现实意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种直接在顺丁橡胶生产过程中的洗胶工艺段完成焦烧时间和正硫化时间调节，以制备不同焦烧时间和正硫化时间的顺丁橡胶生胶产品。
为了实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案：
一种调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的方法，包括以下步骤：
(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应器进行聚合反应；
(2)将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；
(3)将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，其中所述洗涤用的洗胶液为焦烧时间和正硫化时间调节剂的水溶液；
(4)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得所述顺丁橡胶。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂水溶液的浓度为5*10-4～2*10-3g/mol。
在本发明的一些优选实施方式中，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂的用量为0.001～1％(以顺丁橡胶干胶重量计)。
在本发明的另一些优选实施方式中，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂为选自乙醇胺或顺丁烯二酸酐中的至少一种。
在本发明的另一些优选实施方式中，步骤(1)中的所述聚合反应的反应温度控制在60～95℃。
在本发明的另一些优选实施方式中，步骤(1)中的所述聚合反应的转化率为75～85％。
在本发明的另一些优选实施方式中，步骤(1)中的所述聚合反应的反应压力为0.30-0.35MPa。
在本发明的另一些优选实施方式中，步骤(1)中的所述聚合反应的反应时间1～3小时。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(1)中的所述溶剂为正己烷。
在本发明的另一些优选实施方式中，步骤(1)中的所述催化剂为环烷酸镍，三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的复配物。
在本发明的另一些优选实施方式中，在步骤(2)的凝聚釜中进一步加入防老剂和分散剂。在本发明中所提及的防老剂和分散剂是本领域公知的。例如，所述所述防老剂可选自：防老剂1070和防老剂1520的复配物，所述分散剂可选自多元羧酸钠和氯化钙的复配物。
本发明与现有技术相比，具有下述优点和有益效果：
(1)本发明选用焦烧时间和正硫化时间调节剂的水溶液代替传统溶聚顺丁橡胶生产过程中洗胶段常采用的氢氧化钠水溶液实现了调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的目的。例如，当需要生产的顺丁橡胶生胶品种焦烧时间和正硫化时间较传统顺丁橡胶缩短时，选用乙醇胺水溶液代替氢氧化钠水溶液；当需要生产的顺丁橡胶生胶品种焦烧时间和正硫化时间较传统顺丁橡胶延长时，选用顺丁烯二酸酐水溶液代替氢氧化钠水溶液。
(2)本发明可以通过调节所述焦烧时间和正硫化时间调节剂的加入量来达到调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间缩短或延长率。下游客户可根据自身实际需求选择相应焦烧时间和正硫化时间顺丁橡胶生胶品种进行后续生产，省去了下游用户技术开发与生产成本，可为下游用户创造更大的价值。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度60℃，反应压力0.3MPa，反应时间1.5小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为5*10-4g/mol的乙醇胺水溶液，乙醇胺加入量为0.003wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
实施例2
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度60℃，反应压力0.3MPa，反应时间1.5小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为1*10-3g/mol的乙醇胺水溶液，乙醇胺加入量为0.01wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
实施例3
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度60℃，反应压力0.3MPa，反应时间1.5小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为2*10-3g/mol的乙醇胺水溶液，乙醇胺加入量为0.1wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
实施例4
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度70℃，反应压力0.35MPa，反应时间2.0小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为5*10- 4g/mol的顺丁烯二酸酐水溶液，顺丁烯二酸酐加入量为0.005wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
实施例5
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度70℃，反应压力0.35MPa，反应时间2.0小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为1*10- 3g/mol的顺丁烯二酸酐水溶液，顺丁烯二酸酐加入量为0.05wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
实施例6
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度70℃，反应压力0.35MPa，反应时间2.0小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为2*10- 3g/mol的顺丁烯二酸酐水溶液，顺丁烯二酸酐加入量为0.1wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
对比例1
将精制过的丁二烯单体、催化剂一并加入装有正己烷溶剂的聚合反应釜进行聚合反应，反应温度70℃，反应压力0.35MPa，反应时间2.0小时；将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，洗胶液为1*10- 3g/mol的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠加入量为0.003wt％(以顺丁橡胶干胶重量计)；从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得顺丁橡胶。
以GB/T 8660-2008中的标准配方为基准，为减少其它配料对焦烧时间和正硫化时间评价的影响，按表1选取了必要配料对对比例1和实施例1～6的焦烧时间和正硫化时间进行了评价，结果见表2。
表1顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间试验配方
| 项目 | 顺丁橡胶 | 氧化锌 | 硬脂酸 | 促进剂TBBS | 硫磺 |
| 用量(份) | 100.0 | 3.0 | 2.0 | 0.9 | 1.5 |
表2本发明实施例1～6与对比例1的焦烧时间和正硫化时间比较
由表2可以看出，随着乙醇胺用量的上升，顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短。随着顺丁烯二酸酐用量的上升，顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间逐渐延长。因此可以根据市场需求，通过改变焦烧时间和正硫化时间调节剂的种类与用量，以实现顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的调节。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (9)
1.一种调节顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间的方法，包括以下步骤：
(1)将丁二烯单体、溶剂和催化剂一并加入聚合反应器进行聚合反应；
(2)将上述聚合完成的胶液送入预存有水的凝聚釜凝析出胶粒；
(3)将从凝聚釜出来的胶粒送入洗胶罐进行洗涤，其中所述洗涤用的洗胶液为焦烧时间和正硫化时间调节剂的水溶液；
(4)从洗胶罐出来的胶粒经挤压脱水、干燥、压块和包装即得所述顺丁橡胶；
当需要缩短顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间时，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂为乙醇胺；当需要延长顺丁橡胶焦烧时间和正硫化时间时，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂为顺丁烯二酸酐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂水溶液的浓度为5*10-4～2*10-3g/mol。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述焦烧时间和正硫化时间调节剂的用量，以顺丁橡胶干胶重量计，为0.001～1％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中的所述聚合反应的反应温度控制在60～95℃。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中的所述聚合反应的转化率为75～85％。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中的所述聚合反应的反应压力为0.30-0.35MPa。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中的所述聚合反应的反应时间为1-3小时。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中的所述溶剂为正己烷。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中的所述催化剂为环烷酸镍，三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的复配物。
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