CN113956513A - 一种顺丁橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顺丁橡胶及其制备方法,属于橡胶生胶生产技术领域。本发明所述方法包括如下步骤:使用洗胶液洗涤橡胶颗粒,然后进行脱水、干燥得到所述顺丁橡胶;所述洗胶液为NaOH溶液。本发明通过使用NaOH溶液洗涤橡胶颗粒,改变顺丁橡胶的pH值,既缩短了硫化时间和焦烧时间,提高硫化效率;又因为pH值不同所制备的橡胶生胶具有不同硫化性能和机械力学性能,能够满足不同应用的需求。而且,不需要现有工艺的较大变动,技改投资也相对较低,即可达到生产不同硫化性能和物理机械性能顺丁橡胶生胶的目的。
Description
技术领域
本发明属于橡胶生胶生产技术领域,具体涉及一种顺丁橡胶及其制备方法。
背景技术
顺丁橡胶因结构规整,弹性好,低温性能良好,耐磨性能优异,与其它弹性体相容性好,被广泛应用在国防科技、交通运输、工农业生产和日常生活中,成为仅次于丁苯橡胶的第二大通用合成橡胶。顺丁橡胶按所用催化剂不同,可分为锂系顺丁、钛系顺丁、钴系顺丁、镍系顺丁和稀土系顺丁等。其中,镍系催化体系因生产的顺丁橡胶顺式含量高,生产过程易控制,凝胶生成量少等优点而被国内广泛采用。
研究表明,橡胶体系的pH值不同,橡胶的硫化性能和物理机械性能会不同。如,龚键发表于《特种橡胶制品》1992年第13卷第4期题为《防焦剂YG-1的防焦性能探讨》一文中提及,在橡胶体系中添加水杨酸会影响天然橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶的硫化性能和物理机械性能。又如,孙文发表于《世界橡胶工业》2012年第39卷第3期题为《炭黑对丁苯橡胶硫化反应的影响研究》一文中提及,炭黑表面的酸性基团会加大对橡胶体系中促进剂的吸附,并且炭黑表面酸性基团会阻碍自由基的形成,在橡胶硫化初期抑制双基硫的产生,从而延迟硫化。
因此,本发明开发出一种在较大范围内连续调节顺丁橡胶生胶pH值的方法,可实现根据下游用户要求,定制不同硫化性能和物理机械性能等性能的顺丁橡胶生胶品种,从而满足下游轮胎、胶鞋、胶管、胶带及其它橡胶工业制品等领域对硫化性能和物理机械性能等性能的不同需求,所述方法将具有十分明显的经济价值和现实意义。
发明内容
针对上述现有技术的缺点,本发明提供一种顺丁橡胶及其制备方法。本发明所述顺丁橡胶的制备方法可根据实际需要,通过调控洗胶液NaOH水溶液的pH值,从而制备不同硫化性能和物理机械性能的顺丁橡胶产品。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种顺丁橡胶的制备方法,所述方法包括如下步骤:使用洗胶液洗涤橡胶颗粒,然后进行脱水、干燥得到所述顺丁橡胶;所述洗胶液为NaOH溶液。
本发明通过使用NaOH溶液洗涤橡胶颗粒,改变顺丁橡胶表面的pH值,一方面,缩短硫化时间和焦烧时间,提高硫化效率;另一方面,通过改变顺丁橡胶表面的pH值,制备具有不同硫化性能和机械力学性能的橡胶,满足不同应用的需求。
作为本发明的优选实施方式,所述NaOH溶液中NaOH的浓度为1.00*10-4~3.16*10-2g/mol。
本发明所述橡胶颗粒经不同浓度NaOH溶液洗胶后,残留于顺丁橡胶中的NaOH含量不同。使用浓度越大的NaOH水溶液洗胶,顺丁橡胶的pH值越大。顺丁橡胶的pH值越大,对后续促进剂的吸附量越小,橡胶的硫化速率越快。反之,顺丁橡胶的pH值越小,橡胶的硫化速率越慢。但当NaOH水溶液浓度高于3.16*10-2g/mol后,会使顺丁橡胶变黄,影响产品外观;但当NaOH水溶液浓度低于1.00*10-4g/mol后,会延长洗胶时间,增加生产成本。
另外,不同pH值的顺丁橡胶在硫化过程中会形成不同的网络结构和交联密度,从而最终影响橡胶的物理机械性能。在本发明限定的NaOH溶液中NaOH的浓度为1.00*10-4~3.16*10-2g/mol范围内,所述顺丁橡胶的拉伸强度、断裂伸长率与撕裂强度分别随着NaOH浓度的增加呈现先增大再减小然后增大的趋势,但当NaOH水溶液浓度高于3.16*10-2g/mol后,会使顺丁橡胶变黄,影响产品外观。因此,本发明中当NaOH浓度为1.00*10-3g/mol时,所制备的顺丁橡胶的拉伸强度最大,为10.90MPa;当NaOH浓度为3.98*10-3g/mol时,所制备的顺丁橡胶的断裂伸长率最大,为306.16%;当NaOH浓度为3.16*10-2g/mol时,所制备的顺丁橡胶的撕裂强度最大,为33.76kN/m。
作为本发明的优选实施方式,所述洗涤时间为0.5-2小时。
作为本发明的优选实施方式,所述橡胶颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(1)将丁二烯单体、溶剂、催化剂混合后进行反应得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂混合均匀后,在70-98℃下加入分散剂和水搅拌,析出橡胶颗粒。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(1)中,反应温度为60~95℃,反应时间为1.5~2小时;所述步骤(2)中,搅拌的时间为0.5-1.0小时。
采用本发明上述反应温度与时间,得到丁二烯单体的转化率高达75~85%。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(1)中,溶剂为溶剂A与溶剂B的混合物,所述溶剂A为正己烷、环己烷、正己烷中的一种;所述溶剂B为环己烷;所述催化剂为环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的混合物。
作为本发明的优选实施方式,所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=0.9*10-5~1.1*10-5:0.9*10-4~1.1*10-4:3*10-5~4.5*10-5:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为5.5~3.3:1。
所述步骤(1)中,溶剂A与溶剂B以任意比例混合得到溶剂。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(2)中,防老剂为胺类或酚类防老剂;分散剂为多元羧酸钠和氯化钙的混合物。
所述分散剂为多元羧酸钠和氯化钙以任意比例混合的混合物。
作为本发明的优选实施方式,所述步骤(2)中,所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-3~1*10-4:1*10-3~0.5*10-4:1。
本发明还要求保护采用所述顺丁橡胶的制备方法制备的顺丁橡胶。
本发明采用所述顺丁橡胶的制备方法制备的顺丁橡胶由于pH值不同,因此具有不同硫化性能和机械力学性能,可以满足不同应用的需求,比如轮胎、胶鞋、胶管、胶带及其它工业制品。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明通过使用NaOH溶液洗涤橡胶颗粒,改变顺丁橡胶的pH值,既缩短了硫化时间和焦烧时间,提高硫化效率;又因为pH值不同所制备的橡胶生胶具有不同硫化性能和机械力学性能,能够满足不同应用的需求。
(2)本发明通过调节顺丁橡胶生产过程中洗胶工艺段的洗胶液NaOH溶液的浓度,从而达到改变顺丁橡胶pH值的目的。不需要现有工艺的较大变动,技改投资也相对较低,即可达到生产不同硫化性能和物理机械性能顺丁橡胶的目的。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中,所述步骤(1)中,溶剂为正己烷与环己烷的混合物;催化剂为环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的混合物;所述步骤(2)中,防老剂为防老剂1010;分散剂为多元羧酸钠和氯化钙的混合物。
实施例1
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用1.00*10-4g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
实施例2
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用3.16*10-4g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
实施例3
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用1.00*10-3g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
实施例4
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用3.98*10-3g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
实施例5
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用1.00*10-2g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
实施例6
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用3.16*10-2g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
实施例7
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在95℃下反应1.5小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在70℃下加入分散剂和水搅拌1.5小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用1.00*10-4g/mol NaOH溶液洗涤2小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=0.9*10-5:1.1*10-4:3*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-3:1*10-3:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为5.5:1。
实施例8
本实施例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在95℃下反应1.5小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在98℃下加入分散剂和水搅拌0.5小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用1.00*10-4g/mol NaOH溶液洗涤0.5小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=0.9*10-5:1.1*10-4:3*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-3:1*10-3:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为3.3:1。
对比例1
本对比例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用水洗涤,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
对比例2
本对比例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用1.00*10-5g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
对比例3
本对比例所述顺丁橡胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1mol丁二烯单体、溶剂、催化剂加入聚合反应器中混合后,在60℃下反应2小时,得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂在终止罐中混合,搅拌均匀后送入胶液罐储存后,放入凝聚釜,在95℃下加入分散剂和水搅拌1小时,析出橡胶颗粒,脱去溶剂和未反应的丁二烯单体,脱去的溶剂和未反应的丁二烯单体送至回收精制系统循环使用;
(3)将步骤(2)得到的橡胶颗粒使用0.316g/mol NaOH溶液洗涤1小时,然后进行脱水、干燥、压块得到所述顺丁橡胶;
所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=1.1*10-5:0.9*10-4:4.5*10-5:1;所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-4:0.5*10-4:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为4:1。
试验例1
以GB/T 8660-2008中的标准配方为基准,对实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶进行硫化性能测试。表2为实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的硫化性能试验配方,表1为实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的pH值。
表1实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的pH值
项目 | NaOH溶液浓度/g.mol<sup>-1</sup> | 顺丁橡胶生胶pH值 |
实施例1 | 1.00*10<sup>-4</sup> | 7.42 |
实施例2 | 3.16*10<sup>-4</sup> | 7.43 |
实施例3 | 1.00*10<sup>-3</sup> | 7.46 |
实施例4 | 3.98*10<sup>-3</sup> | 7.58 |
实施例5 | 1.00*10<sup>-2</sup> | 7.70 |
实施例6 | 3.16*10<sup>-2</sup> | 7.88 |
实施例7 | 1.00*10<sup>-4</sup> | 7.42 |
实施例8 | 1.00*10<sup>-4</sup> | 7.41 |
对比例1 | 未使用NaOH | 6.54 |
对比例2 | 1.00*10<sup>-5</sup> | 6.91 |
对比例3 | 0.316 | 8.02 |
表2实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的硫化性能试验配方
顺丁橡胶 | 氧化锌 | 硬脂酸 | 促进剂TBBS | 硫磺 | |
用量(重量份) | 100.0 | 3.0 | 2.0 | 0.9 | 1.5 |
表3实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的硫化性能
从表1和表3中,可以看出,随着洗胶液NaOH浓度从1.00*10-4g/mol上升至3.16*10-2g/mol,顺丁橡胶的pH值逐渐上升,橡胶的焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短。
试验例2
以GB/T 8660-2008中的标准配方为基准,对实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶进行物理机械性能测试。表4为实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的物理机械性能试验配方。
表4实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的物理机械性能试验配方
表5实施例1~8和对比例1-3所制备的顺丁橡胶的物理机械性能
从表5可以看出,当洗胶液NaOH浓度为3.98*10-3g/mol时,橡胶的断裂伸长率最大,为306.16%。当洗胶液NaOH浓度为3.16*10-2g/mol时,橡胶的撕裂强度最大,为33.76kN/m。当洗胶液NaOH浓度为0.316g/mol时,橡胶的拉伸强度最大,为11.90MPa。但此时顺丁橡胶已明显发黄,不满足外观要求。在满足外观合格的前提下,当洗胶液NaOH浓度为1.00*10-3g/mol时,橡胶的拉伸强度最大,为10.90MPa。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:使用洗胶液洗涤橡胶颗粒,然后进行脱水、干燥得到所述顺丁橡胶;所述洗胶液为NaOH溶液。
2.如权利要求1所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述NaOH溶液中NaOH的浓度为1.00*10-4~3.16*10-2g/mol。
3.如权利要求1所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述洗涤时间为0.5-2小时。
4.如权利要求1所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述橡胶颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(1)将丁二烯单体、溶剂、催化剂混合后进行反应得到胶液;
(2)将步骤(1)得到的胶液与防老剂混合均匀后,在70-98℃下加入分散剂和水搅拌,析出橡胶颗粒。
5.如权利要求4所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应温度为60~95℃,反应时间为1.5~2小时;所述步骤(2)中,搅拌的时间为0.5-1.0小时。
6.如权利要求4所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,溶剂为溶剂A与溶剂B的混合物,所述溶剂A为正己烷、环己烷、正己烷中的一种;所述溶剂B为环己烷;所述催化剂为环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物和三异丁基铝的混合物。
7.如权利要求6所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述环烷酸镍、三氟化硼乙醚络合物、三异丁基铝与丁二烯单体的摩尔比为环烷酸镍:三氟化硼乙醚络合物:三异丁基铝:丁二烯单体=0.9*10-5~1.1*10-5:0.9*10-4~1.1*10-4:3*10-5~4.5*10-5:1;所述溶剂与丁二烯的质量比为5.5~3.3:1。
8.如权利要求4所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,防老剂为胺类或酚类防老剂;分散剂为多元羧酸钠和氯化钙的混合物。
9.如权利要求8所述顺丁橡胶的制备方法,其特征在于,所述防老剂、分散剂和丁二烯单体的质量比为1*10-3~1*10-4:1*10-3~0.5*10-4:1。
10.采用如权利要求1-9任一项所述顺丁橡胶的制备方法制备的顺丁橡胶。
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