CN114426547B - 一种利用钼基均相催化剂生产二氧化双环戊二烯的方法及所得的二氧化双环戊二烯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产二氧化双戊二烯的方法，包括：步骤1、在均相钼基均相催化剂存在下，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯反应，得到物料一；步骤2、将单烯烃化合物加入所述物料一中，经反应得到物料二；步骤3、对所述物料二进行后处理，分别得到二氧化双戊二烯、单环氧化合物和α,α‑二甲基苄醇；步骤4：对所述α,α‑二甲基苄醇进行转化处理。在钼基均相催化剂存在下采用二步环氧化反应，高效产生两种以上(包括两种)的环氧化产物；对得到的α，α‑二甲基苄醇可以根据市场及综合情况进行处理得到异丙苯或过氧化二异丙苯等。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化双环戊二烯，尤其涉及利用钼基均相催化剂生产二氧化双环戊二烯的方法。
背景技术
环氧树脂泛指含有二个或二个以上环氧基，以脂肪族、脂环族或芳香族链段为主链的高分子预聚物。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的含氧基团，它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。
作为一种热固性树脂，环氧树脂具有优良的电绝缘性、耐热性、耐水性、粘结性、耐化学性和机械性能，加固化剂后又有良好的加工性和可操作性，是聚合基复合材料应用最广泛的基体树脂。上述这些优点，使得环氧树脂在胶黏剂、电子仪表、轻工、建筑、机械、涂料、复合材料基体等领域得到广泛应用。近年来，环氧树脂的应用领域更为广泛，如应用到结构粘合材料、纤维增强材料、航天航空材料以及半导体封装材料等领域，其中环氧树脂在电子封装行业的应用尤为迅速。
目前，普通双酚A型环氧树脂占市售量的90％以上，随着相关行业的技术进步，普通双酚A型环氧树脂的某些性能已不能满足特殊场合的需求，从而促进了各种新型环氧化合物的开发，其中以脂环族环氧化合物为首选。脂环族环氧树脂是一种性能优异的新型树脂，通常采用还有二个或二个以上氧环的环氧化合物合成，而这样的环氧化合物一般采用含二个或二个以上双键的烯烃经环氧化反应制得，典型的如二氧化双环戊二烯。脂环族环氧树脂的合成原理不同于传统的缩水甘油树脂，在化学结构和性质上都不同于双酚A型环氧树脂。其特点有；(1)脂环族环氧树脂分子结构中没有苯环和羟基，而含有脂环，环氧基直接连在脂环上，而不像双酚A型环氧树脂那样通过醚键连在苯环上；(2) 脂环族环氧树脂是低分子化合物，粘度低，工艺性好；(3)环氧当量小，交联密度大，再加上有热稳定性好的刚性脂环，因此，耐热性好；(4)收缩率低，其固化收缩率在现有环氧树脂中是最小的，拉伸强度很高；(5)由于合成过程中不含Cl-和Na+等离子，所以，电绝缘性较好；(6)不含苯环，耐紫外线和耐候性好。
但目前二氧化双环戊二烯的工业生产方法全部采用有机过氧酸法，有机过氧酸包括过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、过氧顺丁烯二酸法、过氧邻苯二甲酸以及过氧水杨酸法等[于浩、沃善康、李明娟等，脂环族环氧化合物的合成与应用 (四)-二氧化双环戊二烯，热固性树脂，2000，15(1)；秦川、胡方、刘博等，催化氧化法制备双环戊二烯二环氧化物，华东理工大学学报，2004,30(6)； Guenther H,Gerhard A,Stefan G,Process for epoxidationof dicyclopentadiene-based fractions with hydrogen peroxide and aliphaticcarboxylic acid anthydrides:EP 256697A1,1988.]。在有机过氧酸工艺中，过氧酸在完成环氧化反应后转化成有机酸，对设备腐蚀严重，还可能带来酸性开环，同时对环境产生严重污染。
过氧化二异丙苯(DCP)被认为是工业味精，其用作交联剂，可使聚合物具有三维结构，大大改善物性；用于聚乙烯的聚合，其产品可用作电缆的外装；用于EVA交联发泡体，可生产出具有微细气孔的泡沫材料；用于EPM、EPDM 的交联，可提高产品的绝缘性、加工性和耐热性。也是天然橡胶、合成橡胶及聚乙烯树脂的优异硫化剂。
工业上生产DCP上的主要原料为过氧化氢异丙苯与α,α-二甲基苄醇，过氧化氢异丙苯由空气氧化异丙苯产生，这是一项成熟技术；目前工业化的α,α-二甲基苄醇是在60～65℃下，用Na2SO3或Na2S水溶液为还原剂还原过氧化氢异丙苯来制备的。该工艺产生大量含硫废水，每生产1吨DCP将产生2.5吨还原的含硫废水，COD高达3.4万mg/L，在后处理过程中还要产生大量难闻有毒的硫化氢气体。随着国家对“节能减排”工作的日益重视，这一工艺的缺点更加明显。而且，为了保障过氧化氢异丙苯充分被还原，硫化钠的用量往往要超过理论用量，这样生产的α，α-二甲基苄醇产品常常会被硫化物所污染，从而对后续的使用过程产生负面影响。所以现有技术存在生产中产生大量的含硫废水、污染严重、产品质量差、能耗高、生产效率低下、劳动强度大等缺点。
本专利以均相钼基配合物为催化剂，以过氧化氢异丙苯为氧化剂，将双环戊二烯高效选择氧化为二氧化双环戊二烯，并同时生成α，α-二甲基苄醇。为使双环戊二烯的二个双键都被环氧化，本专利采用过氧化氢异丙苯过量的方法进行反应，因此，在反应结束时，体系中残留一定量的过氧化氢异丙苯。为使残余的过氧化氢异丙苯被有效利用，本专利采用其它单烯烃与残余的过氧化氢异丙苯进一步反应，不仅可以消耗掉系统中残余的过氧化氢异丙苯，还可以得到新的环氧化合物，即称之为第二步环氧化反应。二步环氧化反应可高效产生二种，或二种以上的环氧化产物。与此同时，二步环氧化反应所联产的α，α-二甲基苄醇可以根据市场及综合情况，将一部分或全部α，α-二甲基苄醇脱水制备α- 甲基苯乙烯；或者将脱水制得的α-甲基苯乙烯加氢生产异丙苯循环使用或将α，α-二甲基苄醇直接氢解成异丙苯循环至异丙苯氧化单元循环使用；或将α，α-二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯经缩合反应生产DCP。该技术是一种反应工艺条件温和，环境友好，技术经济性良好的高效二氧化双环戊二烯生产新工艺，代表着二氧化双环戊二烯技术的发展方向，具有良好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在二氧化双环戊二烯产品含Cl-和Na+，且采用过氧酸做氧化剂，设备腐蚀性强，且产生大量含氯、含硫废水和废渣，污染严重、产品质量差、能耗高、生产效率低下等，提供一种新的均相催化制备二氧化双环戊二烯的高效集成方法。该方法具有选择性好，反应条件温和，产品质量好，生产成本低及绿色环保的特点。
本发明目的之一在于提供一种利用钼基均相催化剂生产二氧化双戊二烯的方法，包括以下步骤：
步骤1、在钼基均相催化剂存在下，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯反应，得到物料一。
在一种优选的实施方式中，步骤1中所述过氧化氢异丙苯可以直接购买获得也可以自行制备，优选地，在步骤1之前进行步骤1’：
步骤1’、在含氧气氛下，利用异丙苯制备过氧化氢异丙苯，优选地于空气或富氧空气中进行。
在进一步优选的实施方式中，步骤1’于空气或富氧空气中进行。
其中，所述富氧空气中氧气含量为21～50％。
在更进一步优选的实施方式中，步骤1’于氧化反应内进行，更优选地，控制氧化反应器尾气中O2的体积含量不大于6％。
其中，通过控制尾气中氧气含量小于6％来调节含氧气氛的流量。
在更进一步优选的实施方式中，在步骤1’中，控制反应的温度为0～250℃、反应的压力为0.1～2.0MPa；优选地，控制反应的温度为50～150℃(优选60～130℃)、压力为0.1～1.0MPa(优选0.1～0.8MPa)。
在一种优选的实施方式中，在步骤1中，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯的摩尔比为(2～20):1，优选为(2～10):1。
本发明采用过氧化氢异丙苯对双环戊二烯进行环氧化，设计过氧化氢异丙苯(CHP)过量，目的是将双环戊二烯中的两个双键均实现环氧化。而为了防止过量的CHP会影响后面的步骤(同时为了充分利用加入的CHP)，在双环戊二烯环氧化步骤后再加一个单烯烃的环氧化步骤(即步骤2)，将过量的CHP消耗掉。
在一种优选的实施方式中，在步骤1中，控制反应的温度为0～200℃、压力为0～10MPa。
在进一步优选的实施方式中，在步骤1中，控制反应的温度为30～150℃(优选60～130℃)、压力为0.1～6.0MPa(优选0.5～3.0MPa)。
其中，在步骤1中，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯反应得到二氧化双环戊二烯和α,α-二甲基苄醇。优选地，在所述物料一中含有钼基均相催化剂、二氧化双环戊二烯、α,α-二甲基苄醇、未反应的过氧化氢异丙苯和溶剂(例如异丙苯)。
步骤2、将单烯烃化合物加入所述物料一中，经反应得到物料二。
在步骤2中，无需再单独添加催化剂，利用步骤1中流出的和反应混合物一起过来的催化剂即可，只需在步骤2中加入单烯烃化合物。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，所述单烯烃化合物选自C2～C12的单烯烃化合物。
在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述单烯烃化合物选自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、环戊烯和环己烯中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，控制反应的温度为0～200℃、压力为0.1～15MPa、反应时间为0.2～8h。
在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，控制反应的温度为30～150℃(优选60～130℃)、压力为0.5～10.0MPa(优选1～6MPa)、反应时间为0.5～5h。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，步骤2中所述单烯烃化合物与来自步骤1的物料一中过氧化氢异丙苯的摩尔量之比为(2～20):1，优选为(2～10):1。
其中，在步骤2中，加入的单烯烃化合物与未反应的过氧化氢异丙苯(来自步骤1的物料一中过氧化氢异丙苯)反应，得到单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇。
在一种优选的实施方式中，所述钼基均相催化剂选自钼醇配合物、辛酸钼、环烷酸钼中的至少一种，优选自异辛酸钼和/或环烷酸钼。
以上所述的钼基均相催化剂可采用现有技术已有的钼基均相催化剂，只要对环氧化反应具有催化性能即可。
在一种优选的实施方式中，在步骤1中，过氧化氢异丙苯与钼基均相催化剂的摩尔比为(100～50000):1，优选为(500～10000):1，更优选为(1000～5000):1，其中，钼基均相催化剂的摩尔量以其中钼元素的摩尔量计。
本发明在钼基均相催化剂存在下，以过氧化氢异丙苯为氧化剂，将双环戊二烯高效选择氧化为二氧化双环戊二烯，并同时生成α，α-二甲基苄醇。
步骤3、对所述物料二进行后处理，分别得到二氧化双戊二烯、单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇。
在一种优选的实施方式，所述后处理包括中和、沉淀、精馏和重结晶。
其中，采用碱或其它试剂进行中和，然后经沉淀将钼基均相催化剂从反应混合物中除去。
在进一步优选的实施方式中，所述后处理如下进行：(1)向所述物料二中加入碱性物质中和掉其中的有机酸，并同时沉淀出钼基均相催化剂，(2)然后经油水分层，除去水相和沉淀后取有机相，(3)对有机相进行精馏分离和重结晶处理，分别得到二氧化双环戊二烯、单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇。
优选地，碱性化合物的水溶液进行中和反应，优选氢氧化钠水溶液和碳酸钠水溶液，更优选地，所述碱性化合物水溶液的质量浓度为0.1～40％。
在更进一步优选的实施方式中，所述精馏和重结晶如下进行：
(a)将所述有机相依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的单烯烃化合物和单环氧化合物；
其中，步骤(a)采用常规精馏或减压精馏技术进行，自精馏塔I塔顶分离出未反应的单烯烃化合物，自精馏塔II塔顶分离出单环氧化合物。由于所使用的单烯烃化合物种类不同，物理性质如沸点存在显著差异，其相应的环氧化合物的沸点也存在显著差异，因此精馏塔I和精馏塔II的塔顶温度和压力依据所采用的单烯烃化合物和环氧化合物而定。
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到溶剂(例如异丙苯)，塔釜得到包含α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯的物流；
优选地，减压精馏塔III的塔顶温度为50-140℃，压力为-0.01～-0.099MPa。
(c)将减压精馏塔C3的塔釜液引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；
优选地，减压精馏塔IV的塔顶温度为60-120℃，压力为-0.06～-0.099MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯产品进行重结晶处理，得到精二氧化双环戊二烯产品。
优选地，所述重结晶(优选于结晶釜内进行)如下进行：以石油醚和/或C5-C10烷烃为溶剂，在(常压)-20℃～50℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
步骤4、对所述α,α-二甲基苄醇进行转化处理。
在一种优选的实施方式中，所述转化处理如下进行：对所述α,α-二甲基苄醇进行脱水处理，得到α-甲基苯乙烯；任选地，对所述α-甲基苯乙烯进行催化加氢得到异丙苯，优选将得到的异丙苯循环回步骤1’中作为原料。
在进一步优选的实施方式中，所述脱水处理如下进行：于0～300℃、0～5.0MPa 下进行反应；优选地，于50～250℃、0.5～3.0MPa下进行反应。
其中，脱水反应在任选的催化剂存在下进行，用于脱水反应的催化剂可以采用现有技术中公开的脱水催化剂，优选但不限于固体酸催化剂，例如：氧化铝催化剂、ZSM-5分子筛催化剂、苯磺酸催化剂及甲基苯磺酸催化剂。
在更优选的实施方式中，α-甲基苯乙烯催化加氢的温度为0～300℃、压力为 0.1～5.0MPa；优选地，温度为50～250℃、压力为0.5～3.0MPa。
其中，用于α-甲基苯乙烯催化加氢的催化剂可以采用现有技术中公开的加氢催化剂，优选但不限于钯基催化剂和/或铜基催化剂。
在一种优选的实施方式中，所述转化处理如下进行：对α,α-二甲基苄醇进行氢解处理，得到异丙苯，优选将得到的异丙苯循环回步骤1’中作为原料。
在进一步优选的实施方式中，所述氢解处理的温度为0～300℃、压力为 0.1～5.0MPa；优选地，所述氢解处理的温度为100～250℃、压力为0.5～3.0MPa。
其中，用于α,α-二甲基苄醇氢解处理的催化剂可以采用现有技术中公开的氢解催化剂，优选但不限于钯基催化剂和/或铜基催化剂。
在一种优选的实施方式中，所述转化处理如下进行：将过氧化氢异丙苯与α,α-二甲基苄醇进行缩合反应，得到过氧化二异丙苯。
在进一步优选的实施方式中，所述缩合反应于0～150℃、-0.1～1.0MPa下进行，优选地，于20～120℃、-0.1～0.8MPa下进行。
其中，用于缩合反应的催化剂可以采用现有技术中公开的缩合反应催化剂，优选但不限于强质子酸和/或有机酸，其中，所述强质子酸选自硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种，所述有机酸选自乙磺酸、草酸、甲基二磺酸、苯磺酸和对甲基苯磺酸中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，步骤1～2于有机溶剂中进行，优选地，于异丙苯中进行。
在进一步优选的实施方式中，步骤1’和步骤4于有机溶剂中进行，优选地，于异丙苯中进行。
在本发明中，步骤1’于氧化塔中进行，步骤1和步骤2分别于环氧化固定反应器内进行，步骤4于脱水反应器、加氢反应器、氢解反应器或缩合釜内进行。
在本发明中，为使双环戊二烯的二个双键都被环氧化，采用过氧化氢异丙苯过量的方法进行反应，因此，在反应结束时，体系中残留一定量的过氧化氢异丙苯。为使残余的过氧化氢异丙苯被有效利用，本发明采用单烯烃化合物与残余的过氧化氢异丙苯进一步反应，不仅可以消耗掉系统中残余的过氧化氢异丙苯，还可以得到新的单环氧化合物，即称之为第二步环氧化反应。
二步环氧化反应不仅可以高效产生两种以上(包括两种)的环氧化产物，与此同时，二步环氧化反应所联产的α，α-二甲基苄醇可以根据市场及综合情况，将一部分或全部α，α-二甲基苄醇脱水制备α-甲基苯乙烯；或者将脱水制得的α- 甲基苯乙烯加氢制备异丙苯循环至异丙苯氧化单元使用或将α，α-二甲基苄醇直接氢解成异丙苯循环至异丙苯氧化单元使用；或将α，α-二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯经缩合反应制备DCP。
本发明所述方法是一种反应工艺条件温和、环境友好、技术经济性良好的高效二氧化双环戊二烯制备新工艺，代表着二氧化双环戊二烯技术的发展方向，具有良好的发展前景。
本发明目的之二在于提供利用本发明目的之一所述方法得到的二氧化环戊二烯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所述方法采用过氧化氢异丙苯替换现有技术采用的过氧乙酸，克服了有机酸腐蚀、不可回收的缺点；
(2)在钼基均相催化剂存在下采用二步环氧化反应，高效产生两种以上(包括两种)的环氧化产物；
(3)对得到的α，α-二甲基苄醇可以根据市场及综合情况进行处理得到异丙苯或过氧化二异丙苯等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
【实施例1】
在90℃、0.1MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为20wt％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，20wt％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在异辛酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝6:1(摩尔)，CHP/Mo＝1500:1(摩尔)，反应时间2小时，反应温度为85℃，反应压力为1.0MPa。DCPD转化率为99.0％， DCPDDO选择性为96.5％。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器，并从反应器入口通入1-丁烯，使1-丁烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧丁烷(1,2-BO)和DMBA。其中1-丁烯/CHP＝3:1(摩尔)，反应时间2小时，反应温度为105℃，反应压力为2.0MPa。CHP转化率为98.9％， 1,2-BO选择性为96.5％。
将第二环氧化反应器出口的物料降温后从碱洗塔中部通入碱洗塔， 10％NaOH水溶液从塔顶部进入，反应混合物中的催化剂被中和后在洗涤塔的塔釜回收。
对碱洗塔洗涤后的有机相物料进行精馏、重结晶等操作：
(a)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的1-丁烯和1,2-环氧丁烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度5℃，压力 0.05MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度75℃，压力0.04MPa；
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为100℃，压力为-0.04MPa。
(c)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为100℃，压力为 -0.08MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以C6烷烃为溶剂，在常压和15℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的1-丁烯和DCPD循环使用，产物DCPDDO的熔点为185℃，收率90％； DMBA产品纯度≥90.0wt％(其余为异丙苯：约8wt％和苯乙酮：约2wt％)。将DMBA含量≥90.0wt％的DMBA产品作为原料与50wt％CHP在缩合釜中进行缩合反应以制备过氧化二异丙苯(DCP)。其中CHP与DMBA的摩尔比为1.05:1，同时加入70wt％的HClO4作缩合催化剂进行缩合反应，HClO4在CHP与DMBA 混合物中所占重量百分比为0.15wt％，反应温度50℃，停留时间为4小时。
【实施例2】
在100℃、0.4MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为25％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，25％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在异辛酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝4:1(摩尔)，CHP/Mo＝2000:1(摩尔)，反应时间2小时，反应温度为90℃，反应压力为1.0MPa。利用在线色谱定量分析，DCPD转化率为98.5％，DCPDDO选择性为95.5％。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器，从反应器入口通入1-丁烯，使1-丁烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧丁烷(1,2-BO)和DMBA。其中CHP/1-丁烯＝1:4(摩尔)，反应时间2.5小时，反应温度为100℃，反应压力为2.0MPa。CHP转化率为99.0％， 1,2-BO选择性为95.5％。
将第二环氧化反应器出口的物料降温后从碱洗塔中部通入碱洗塔， 5％NaOH水溶液从塔顶部进入，反应混合物中的催化剂被中和后在洗涤塔的塔釜回收。
对碱洗塔洗涤后的有机相物料进行精馏、重结晶等操作：
(a)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的1-丁烯和1,2-环氧丁烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度8℃，压力 0.06MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度70℃，压力0.03MPa；
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为100℃，压力为-0.04MPa。
(c)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为100℃，压力为 -0.08MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以石油醚为溶剂，在常压和10℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的1-丁烯和DCPD循环使用，产物DCPDDO的熔点为184℃，收率88％； DMBA产品纯度≥90.0wt％(其余为异丙苯：约8wt％，苯乙酮：约2wt％)。
将DMBA含量≥90.0wt％的DMBA产品作为原料与50wt％CHP在缩合釜中进行缩合反应以制备过氧化二异丙苯(DCP)。其中CHP与DMBA的摩尔比为 1:1，同时加入70wt％的HClO4作缩合催化剂进行缩合反应，HClO4在CHP与 DMBA混合物中所占重量百分比为0.1wt％，反应温度60℃，停留时间为4小时， DCP收率为91％。
【实施例3】
在100℃、0.3MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为25％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，25％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在环烷酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝5:1(摩尔)，CHP/Mo＝2000:1(摩尔)，反应时间3小时，反应温度为90℃，反应压力为1.0MPa。DCPD转化率为99.2％， DCPDDO选择性为95.6％。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器, 并从反应器入口通入丙烯，使丙烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成环氧丙烷(PO)和DMBA。其中CHP/丙烯＝1:7(摩尔)，反应时间3小时，反应温度为95℃，反应压力为4.0MPa。CHP转化率为98.5％，PO选择性为95.0％。
将第二环氧化反应器出口的物料降温后从碱洗塔中部通入碱洗塔， 5％NaOH水溶液从塔顶部进入，反应混合物中的催化剂被中和后在洗涤塔的塔釜回收。
对碱洗塔洗涤后的有机相物料进行精馏、重结晶等操作:
(a)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的丙烯和环氧丙烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度20℃，压力0.20MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度50℃，压力0.05MPa；
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为115℃，压力为-0.03MPa。
(c)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为100℃，压力为 -0.08MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以C5烷烃为溶剂，在常压和-5℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的丙烯和DCPD循环使用，产物DCPDDO的熔点为184.5℃，收率90％；DMBA含量为24.0wt％(其余为异丙苯：约74wt％和苯乙酮：约2wt％)的DMBA 溶液作为氢解原料以生产异丙苯。
上述得到的24.0wt％DMBA溶液进入氢解反应器，在Pd-Al2O3催化剂存在下于液相条件下脱水生成异丙苯。反应温度为200℃，反应压力为2.8MPa，DMBA 的WHSV为2.0小时-1。
【实施例4】
在100℃、0.4MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为25％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，25％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在异辛酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝5:1(摩尔)，CHP/Mo＝1000:1(摩尔)，反应时间1.5小时，反应温度为90℃，反应压力为1.0MPa。DCPD转化率为99.5％， DCPDDO选择性为97.0％。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器, 并从反应器入口通入环己烯，使环己烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧环己烷(1,2-CHO)和DMBA。其中CHP/环己烯＝1:2(摩尔)，反应时间1.5小时，反应温度为95℃，反应压力为1.5MPa。CHP转化率为99.2％， 1,2-CHO选择性为97.5％。
将第二环氧化反应器出口的物料降温后从碱洗塔中部通入碱洗塔， 5％NaOH水溶液从塔顶部进入，反应混合物中的催化剂被中和后在洗涤塔的塔釜回收。
对碱洗塔洗涤后的有机相物料进行精馏、重结晶等操作:
(a)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的环己烯和1,2-环氧环己烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度90℃，压力0.06MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度80℃，压力-0.03MPa；
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为100℃，压力为-0.04MPa。
(c)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为90℃，压力为 -0.09MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以石油醚为溶剂，在常压和10℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的环己烯和DCPD循环使用，产物DCPDDO的熔点为185℃，收率90％； DMBA含量为24.0wt％(其余为异丙苯：约74wt％和苯乙酮：约2wt％)的DMBA 溶液作为脱水原料以生产α-甲基苯乙烯(AMS)。
上述得到的24.0wt％DMBA溶液进入脱水反应器，在Al2O3催化剂存在下于液相条件下脱水生成AMS。反应温度为260℃，反应压力为1.0MPa，DMBA的 WHSV为1.0小时-1。
【实施例5】
在60℃、0.8MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为25％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，25％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在异辛酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝10:1(摩尔)，CHP/Mo＝5000:1(摩尔)，反应温度为120℃，反应压力为0.5MPa。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器，并从反应器入口通入戊烯，使戊烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧戊烷(1,2-PTO)和α,α-二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/戊烯＝1:10 (摩尔)，反应温度为120℃，反应压力为3MPa。
对第二环氧化反应器出口的物料进行精馏、重结晶等操作：
(1)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的戊烯和1,2-环氧戊烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度50℃，压力 0.05MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度70℃，压力-0.01MPa；
(2)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为90℃，压力为-0.05MPa。
(3)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为100℃，压力为 -0.08MPa。
(4)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以石油醚为溶剂，在常压和15℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的戊烯和DCPD双环戊二烯循环使用，产物DCPDDO的熔点为185℃，收率91％；DMBA产品纯度≥90wt％(其余为异丙苯：约7.5wt％，苯乙酮：约2 wt％)。
将DMBA含量≥90.0wt％的DMBA产品作为原料与50wt％CHP在缩合釜中进行缩合反应以制备过氧化二异丙苯(DCP)。其中CHP与DMBA的摩尔比为 1:1，同时加入70wt％的HClO4作缩合催化剂进行缩合反应，HClO4在CHP与 DMBA混合物中所占重量百分比为0.1wt％，反应温度60℃，停留时间为4小时， DCP收率为90％。
【实施例6】
在100℃、0.3MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为25％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，25％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在环烷酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝4:1(摩尔)，CHP/Mo＝2500:1(摩尔)，反应时间4小时，反应温度为100℃，反应压力为1.2MPa。DCPD转化率为98.0％， DCPDDO选择性为95.5％。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器，并从反应器入口通入1-丁烯，使1-丁烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧丁烷(1,2-BO)和DMBA。其中CHP/1-丁烯＝1:4(摩尔)，反应时间3.5小时，反应温度为100℃，反应压力为2.0MPa。CHP转化率为98.5％， PO选择性为96.0％。
将第二环氧化反应器出口的物料降温后从碱洗塔中部通入碱洗塔， 5％NaOH水溶液从塔顶部进入，反应混合物中的催化剂被中和后在洗涤塔的塔釜回收。
对碱洗塔洗涤后的有机相物料进行精馏、重结晶等操作：
(a)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的1-丁烯和1,2-环氧丁烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度15℃，压力0.08MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度80℃，压力0.05MPa；
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为100℃，压力为-0.04MPa。
(c)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为100℃，压力为-0.08MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以C5烷烃为溶剂，在常压和0℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的1-丁烯和DCPD循环使用，产物DCPDDO的熔点为184℃，收率90％； DMBA产品纯度≥90.0wt％(其余为异丙苯：约8wt％和苯乙酮：约2wt％)。
将DMBA含量≥90.0wt％的DMBA产品作为原料与50wt％CHP在缩合釜中进行缩合反应以制备过氧化二异丙苯(DCP)。其中CHP与DMBA的摩尔比为 1:1，同时加入70wt％的HClO4作缩合催化剂进行缩合反应，HClO4在CHP与 DMBA混合物中所占重量百分比为0.1wt％，反应温度60℃，停留时间为4小时。
【实施例7】
在120℃、0.1MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为25％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，25％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在异辛酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝3:1(摩尔)，CHP/Mo＝3000:1(摩尔)，反应温度为60℃，反应压力为3.0MPa。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器，并从反应器入口通入环戊烯，使环戊烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧环戊烷(1,2-CPO)和α,α-二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/ 环戊烯＝1:8(摩尔)，反应温度为60℃，反应压力为6.0MPa。
对第二环氧化反应器出口的物料进行精馏、重结晶等操作：
(1)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的环戊烯和1,2-环氧环戊烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度75℃，压力0.05MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度70℃，压力-0.02MPa；
(2)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为80℃，压力为-0.06MPa。
(3)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为100℃，压力为 -0.08MPa。
(4)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以石油醚为溶剂，在常压和10℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的环戊烯和DCPD双环戊二烯循环使用，产物DCPDDO的熔点为185℃，收率90％；DMBA产品纯度≥90wt％(其余为异丙苯：约7.5wt％，苯乙酮：约 2.0wt％)。
将DMBA含量≥90.0wt％的DMBA产品作为原料与50wt％CHP在缩合釜中进行缩合反应以制备过氧化二异丙苯(DCP)。其中CHP与DMBA的摩尔比为 1:1，同时加入70wt％的HClO4作缩合催化剂进行缩合反应，HClO4在CHP与 DMBA混合物中所占重量百分比为0.1wt％，反应温度60℃，停留时间为4小时， DCP收率为90％。
【实施例8】
在90℃、0.1MPa，异丙苯与空气在氧化塔中进行氧化反应，通过控制反应尾气中O2含量小于6％来调节空气流量，得到重量浓度为20％的过氧化氢异丙苯(CHP)氧化液。根据后续反应需要，通过减压蒸馏，20％的CHP氧化液可提浓至最高浓度为80wt％的不同浓度。
将上述CHP氧化液在环烷酸钼催化剂存在下，于第一环氧化反应器中和双环戊二烯(DCPD)进行环氧化反应生成二氧化双环戊二烯(DCPDDO)和α,α- 二甲基苄醇(DMBA)。其中CHP/DCPD＝5:1(摩尔)，CHP/Mo＝800:1(摩尔)，反应时间1.5小时，反应温度为100℃，反应压力为1.0MPa。DCPD转化率为 99.5％，DCPDDO选择性为96.5％。
将上述第一环氧化反应器出口的反应物料及催化剂通入第二环氧化反应器，并从反应器入口通入1-己烯，使1-己烯与第一环氧化反应器残余的CHP发生反应，生成1,2-环氧己烷(1,2-HO)和DMBA。其中1-己烯/CHP＝3:1(摩尔)，反应时间2小时，反应温度为95℃，反应压力为1.5MPa。CHP转化率为99.0％， 1,2-HO选择性为97.0％。
将第二环氧化反应器出口的物料降温后从碱洗塔中部通入碱洗塔， 5％NaOH水溶液从塔顶部进入，反应混合物中的催化剂被中和后在洗涤塔的塔釜回收。
对碱洗塔洗涤后的有机相物料进行精馏、重结晶等操作：
(a)依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的1-己烯和1,2-环氧己烷；其中，精馏塔I的条件为：塔顶温度75℃，压力0.02MPa，精馏塔II的条件为：塔顶温度80℃，压力-0.04MPa；
(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到异丙苯，塔釜得到α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯混合物流；III的塔顶温度为110℃，压力为-0.03MPa。
(c)将减压精馏塔III的塔釜物流引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；IV的塔顶温度为90℃，压力为 -0.09MPa。
(d)对所述粗二氧化双环戊二烯于结晶釜内进行重结晶，以石油醚为溶剂，在常压和10℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品。
回收的1-己烯和DCPD循环使用，产物DCPDDO的熔点为185℃，收率90％； DMBA含量为24.0wt％(其余为异丙苯：约74wt％和苯乙酮：约2wt％)的DMBA 溶液作为脱水-加氢原料以生产异丙苯。
上述得到的24.0wt％DMBA溶液进入脱水反应器，在ZSM-5分子筛催化剂存在下于液相条件下脱水生成AMS。反应温度为270℃，反应压力为1.6MPa， DMBA的WHSV为2.0小时-1。将上述得到的AMS的异丙苯溶液通入加氢反应器，在Pd-C催化剂存在下于液相条件下加氢生成异丙苯。反应温度为230℃，反应压力为2.8MPa，AMS的WHSV为1.5小时-1。
【比较例】
将冰醋酸与50wt％的H2O2按醋酸与H2O2摩尔比3:1的比例加入到搪瓷反应釜中，再将98％的浓硫酸加入到上述反应釜中作为催化剂使用，浓硫酸的加入量为冰醋酸和H2O2总质量的0.5％，在40-45℃范围内搅拌反应2.5h，停止搅拌，将制得的过氧醋酸作为环氧化反应的氧化剂使用。
把DCPD加入到另一个含有适量水合醋酸钠的搪瓷反应釜中，搅拌预热反应釜中物料至40℃。将上述制备的过氧醋酸溶液缓慢加入到DCPD混合物中，其中DCPD与过氧醋酸摩尔量比为1:2.5，控制反应温度为40-45℃，过氧醋酸加入时间5h左右，过氧醋酸加入完毕后，继续搅拌反应2h，当釜内过氧醋酸质量分数低于5％时，停止反应。
将环氧化完毕的混合液经过真空精馏、中和、洗涤、烘干等操作得到 DCPDDO产品，产品熔点184℃，收率80％。
Claims (19)
1.一种利用钼基均相催化剂生产二氧化双环戊二烯的方法，包括以下步骤：
步骤1、在钼基均相催化剂存在下，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯反应，得到物料一；在步骤1中，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯的摩尔比为(2～10):1；所述钼基均相催化剂选自辛酸钼、环烷酸钼中的至少一种，过氧化氢异丙苯与钼基均相催化剂的摩尔比为(500～5000):1，其中，钼基均相催化剂的摩尔量以其中钼元素的摩尔量计；
在步骤1中，控制反应的温度为60～130℃、压力为0.5～3.0MPa；
步骤2、将单烯烃化合物加入所述物料一中，所述单烯烃化合物选自C2～C12的单烯烃化合物，所述单烯烃化合物与来自步骤1的物料一中过氧化氢异丙苯的摩尔量之比为(2～10):1，经反应得到物料二；
在步骤2中，控制反应的温度为60～130℃、压力为1～6MPa、反应时间为0.5～5h；
步骤3、对所述物料二进行后处理，所述后处理包括中和、沉淀、精馏和重结晶，分别得到二氧化双环戊二烯、单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇；
所述后处理如下进行：(1)向所述物料二中加入碱性物质中和掉其中的有机酸，并同时沉淀出钼基均相催化剂，(2)然后经油水分层，除去水相和沉淀后取有机相，(3)对有机相进行精馏分离和重结晶处理，分别得到二氧化双环戊二烯、单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇；
所述精馏和重结晶如下进行：(a)将所述有机相依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的单烯烃化合物和单环氧化合物；(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到溶剂，塔釜得到包含α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯的物流；(c)将减压精馏塔III的塔釜液引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；(d)对所述粗二氧化双环戊二烯产品进行重结晶处理，得到精二氧化双环戊二烯产品；减压精馏塔III的塔顶温度为50-140℃，压力为-0.01～-0.099MPa；减压精馏塔IV的塔顶温度为60-120℃，压力为-0.06～-0.099MPa；所述重结晶如下进行：以石油醚和/或C5-C10烷烃为溶剂，在-20℃～50℃条件下进行，得到精二氧化双环戊二烯产品；
步骤4：对所述α,α-二甲基苄醇进行转化处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在步骤2中，所述单烯烃化合物选自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、环戊烯和环己烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1之前进行步骤1’：在含氧气氛下，利用异丙苯制备过氧化氢异丙苯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1’于氧化反应器内进行，控制氧化反应器尾气中O2的体积含量不大于6％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
在步骤1’中，控制反应的温度为0～250℃、反应的压力为0.1～2.0MPa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
在步骤1’中，控制反应的温度为50～150℃、压力为0.1～1.0MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼基均相催化剂选自异辛酸钼和/或环烷酸钼。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1’、步骤1～2和步骤4均于有机溶剂中进行。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1’、步骤1～2和步骤4均于异丙苯中进行。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述转化处理如下进行：对所述α,α-二甲基苄醇进行脱水处理，得到α-甲基苯乙烯。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，对所述α-甲基苯乙烯进行催化加氢得到异丙苯。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，
所述脱水处理如下进行：于0～300℃、0～5.0MPa下进行反应；和/或
α-甲基苯乙烯催化加氢的温度为0～300℃、压力为0.1～5.0MPa。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，
所述脱水处理如下进行：于50～250℃、0.5～3.0MPa下进行反应；和/或
α-甲基苯乙烯催化加氢的温度为50～250℃、压力为0.5～3.0MPa。
14.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述转化处理如下进行：对α,α-二甲基苄醇进行氢解处理，得到异丙苯。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述氢解处理的温度为0～300℃、压力为0.1～5.0MPa。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述氢解处理的温度为100～250℃、压力为0.5～3.0MPa。
17.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述转化处理如下进行：将过氧化氢异丙苯与α,α-二甲基苄醇进行缩合反应，得到过氧化二异丙苯。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述缩合反应于0～150℃、-0.1～1.0MPa下进行。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述缩合反应于20～120℃、-0.1～0.8MPa下进行。
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