CN114420948A - 一种阴极催化层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阴极催化层及其制备方法和应用，所述阴极催化层包括第一催化层和第二催化层，所述第一催化层包括第一离聚物，所述第二催化层包括第二离聚物，所述第一离聚物的离子交换当量＜第二离聚物的离子交换当量，所述第一离聚物的侧链长度＜第二离聚物的侧链长度。本发明通过采用不同类型的离聚物，实现阴极催化层孔隙由质子膜侧向气体扩散层侧的增大，从而提高气体传输，达到提高燃料电池性能目的。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种阴极催化层及其制备方法和应用。
背景技术
化石能源的使用造成全球能源消耗和环境污染问题日益加剧。氢能被确定为脱碳、可持续能源系统的关键，提供安全、经济和无污染的能源。氢作为一种可行的替代燃料，在未来的低碳领域发挥重要作用。氢燃料电池的热度正在卷土重燃，世界各国都致力于推进燃料电池汽车的大规模生产。质子交换膜燃料电池因其高能量转换效率、高功率密度、低工作温度和环保的特点而被视为汽车发动机和电动汽车最有前途的动力来源。然而，为了实现成功的商业化，必须开发降低成本、提高功率密度和提高耐用性的技术，这是目前质子交换膜燃料电池广泛应用的主要障碍。
膜电极是质子交换膜燃料电池中重要组成部分，成本占据60％左右，是电池的发电中心，在这里氢气和氧气反应生成水。质子交换膜燃料电池在电化学反应的过程中，产生的水和热随反应气体的流动向阴极气体扩散层一侧聚集，从而发生水淹等现象，可能对燃料电池寿命产生负面影响，因此优化阴极催化层的结构对提升燃料电池性能至关重要。
CN110661005A公开了一种质子交换膜燃料电池催化层及其制备方法，第一层催化层采用为聚偏氟乙烯六氟丙烯共聚物粘结剂，第二层催化层为Pt/CNTs催化剂与Nafion粘结剂混合层，第三层催化层为Pt/C催化剂与PBI离聚物粘结剂混合层。通过三层催化层结构有效提升质子交换膜燃料电池的反应催化性能，获得更高的功率密度。其虽然在催化层中使用了不同类型的离聚物作为粘结剂，但这种粘结剂的前驱体会残留在电池体系中，会影响膜电极性能和耐久。
CN109524674A公开了一种提升质子交换膜燃料电池阴极催化性能的制备方法，所述阴极催化层包括：铂碳催化剂、亲水性粘结剂、疏水性粘结剂、导电性碳颗粒。通过在阴极催化层中添加一定比例的疏水性粘结剂，可以有效提高阴极催化层的水管理性能，促进阴极催化层内部水的排出。
上述方案所述阴极催化层存在有制成膜电极性能差或耐久性差的问题，因此，开发一种性能好且耐久性好的阴极催化层是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阴极催化层及其制备方法和应用，本发明通过采用不同类型的离聚物，实现阴极催化层孔隙由质子膜侧向气体扩散层侧的增大，从而提高气体传输，达到提高燃料电池性能目的。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种阴极催化层，所述阴极催化层包括第一催化层和第二催化层，所述第一催化层包括第一离聚物，所述第二催化层包括第二离聚物，所述第一离聚物的离子交换当量＜第二离聚物的离子交换当量，所述第一离聚物的侧链长度＜第二离聚物的侧链长度。
本发明采用离子交换当量低、短侧链的离聚物制备靠近质子膜侧催化层为第一催化层，采用离子交换当量高、长侧链的离聚物制备靠近气体扩散层侧催化层为第二催化层。靠近质子膜侧采用离子交换当量低、短侧链离聚物，提高质子传导效率。本发明通过采用不同类型的离聚物，实现阴极催化层孔隙由质子膜侧向气体扩散层侧的增大，从而提高气体传输，达到提高燃料电池性能目的。
优选地，所述第一离聚物包括Aquivion离聚物和/或3M离聚物。
优选地，所述第二离聚物包括Nafion离聚物。
优选地，所述第一离聚物包括Aquivion EW830、Aquivion EW833、Aquivion EW700或3M PFSA EW725中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二离聚物包括Nafion EW1100和/或Nafion EW1000。
Nafion、Aquivion和3M PFSA的结构式分别如式I-III所示：
优选地，所述阴极催化层的厚度为14～18μm，例如：14μm、15μm、16μm、17μm或18μm等。
优选地，所述第一催化层的厚度为8～11μm，例如：8μm、8.5μm、9μm、10μm或11μm等。
优选地，所述第二催化层的厚度为4～7μm，例如：4μm、4.5μm、5μm、6μm或7μm等。
优选地，所述阴极催化层的铂载量为0.3～0.4mg/cm2，例如：0.3mg/cm2、0.32mg/cm2、0.35mg/cm2、0.38mg/cm2或0.4mg/cm2等。
优选地，所述第一催化层铂载量为0.2～0.3mg/cm2，例如：0.2mg/cm2、0.22mg/cm2、0.25mg/cm2、0.28mg/cm2或0.3mg/cm2等。
优选地，所述第二催化层铂载量为0.1～0.2mg/cm2，例如：0.1mg/cm2、0.12mg/cm2、0.15mg/cm2、0.18mg/cm2或0.2mg/cm2等。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述阴极催化层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一催化剂、去离子水、第一分散溶剂和第一离聚物混合，得到第一催化剂浆液；
(2)将第二催化剂、去离子水、第二分散溶剂和第二离聚物混合，得到第二催化剂浆液；
(3)将第一催化剂浆液和第二催化剂浆液依次涂覆在质子交换膜上，干燥得到所述阴极催化层。
优选地，步骤(1)所述第一催化剂包括铂碳催化剂。
优选地，所述第一分散机包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、甲醇或乙醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述第一催化剂浆液的质量为100％计，所述第一催化剂的质量分数为1～2％，例如：1％、1.2％、1.5％、1.8％或2％等。
优选地，所述去离子水的质量分数为10～30％，例如：10％、15％、20％、25％或30％等。
优选地，所述第一分散溶剂的质量分数为20～60％，例如：20％、30％、40％、50％或60％等。
优选地，所述第一离聚物的质量分数为0.4～1.25％，例如：0.5％、0.8％、1％、1.2％或1.25％等。
优选地，所述第一离聚物和所述第一催化剂中碳载体的质量比为0.6～0.9:1，例如：0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.8:1或0.9:1等。
优选地，步骤(2)所述第二催化剂包括铂碳催化剂。
优选地，所述第二分散机包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、甲醇或乙醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述第二催化剂浆液的质量为100％计，所述第一催化剂的质量分数为1～2％，例如：1％、1.2％、1.5％、1.8％或2％等。
优选地，所述去离子水的质量分数为10～20％，例如：10％、12％、15％、18％或20％等。
优选地，所述第二分散溶剂的质量分数为30～70％，例如：30％、40％、50％、60％或65％等。
优选地，所述第二离聚物的质量分数为0.4～1％，例如：0.5％、0.6％、0.8％、0.9％或1％等。
优选地，所述第二离聚物和所述第二催化剂中碳载体的质量比为0.55～0.85:1，例如：0.55:1、0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.8:1或0.85:1等。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述混合的方法包括超声。
优选地，所述超声的时间为3～6h，例如：3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等。
优选地，所述超声的温度为-15～0℃，例如：-15℃、-10℃、-8℃、-5℃或0℃等。
优选地，所述超声的湿度为20～40％RH，例如：20％RH、25％RH、30％RH、35％RH或40％RH等。
优选地，步骤(3)所述干燥的温度为80～100℃，例如：80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。
第三方面，本发明提供了一种膜电极，所述膜电极包含如第一方面所述的阴极催化层，所述膜电极包括质子交换膜，所述质子交换膜靠近第一催化层。
第四方面，本发明提供了一种燃料电池，所述燃料电池包含如第三方面所述的膜电极。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过采用离子交换当量低、短侧链的离聚物制备靠近质子膜侧催化层为第一催化层，采用离子交换当量高、长侧链的离聚物制备靠近气体扩散层侧催化层为第二催化层。靠近质子膜侧采用离子交换当量低、短侧链离聚物，提高质子传导效率。通过采用不同类型的离聚物，实现阴极催化层孔隙由质子膜侧向气体扩散层侧的增大，从而提高气体传输，达到提高燃料电池性能目的。
(2)本发明所述阴极催化层制成电池的额定功率可达0.98W/cm2以上，峰值功率可达1.08W/cm2以上，通过调整阴极催化层的组成及材料比例，制得电池的额定功率可达1.08W/cm2，峰值功率可达1.19W/cm2。
附图说明
图1是实施例1所述阴极催化层的应用结构示意图。
图2是实施例1和对比例1制得催化层的极化曲线。
图3是实施例2和对比例2制得催化层的极化曲线。
图4是实施例3和对比例3制得催化层的极化曲线。
图5是实施例4和对比例4制得催化层的极化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种阴极催化层，所述阴极催化层的制备方法如下：
(1)称取铂含量50wt％的商业化铂碳催化剂0.3g，依次添加去离子水7.0g、正丙醇15.0g和5％Aquivion EW830溶液2.5g，在-5℃下超声5h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(2)称取铂含量50wt％的商业化铂碳催化剂0.40g，依次添加去离子水7.5g、正丙醇18.0g和5％Nafion EW1100溶液3g，在-5℃下超声4h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(3)将步骤(1)和(2)制备的催化剂浆液依次喷涂到商业化质子交换膜上，在90℃下操作温度下，干燥得到所述阴极催化层。
所述阴极催化层的应用结构示意图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种阴极催化层，所述阴极催化层的制备方法如下：
(1)称取铂含量60wt％的商业化铂碳催化剂0.25g，依次添加去离子水7.0g、异丙醇14.0g和5％Aquivion EW833溶液1.5g，在-10℃下超声4h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(2)称取铂含量60wt％的商业化铂碳催化剂0.2g，依次添加去离子水6.0g、异丙醇15.0g和5％Nafion EW1000溶液1.2g，在-10℃以下超声4h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(3)将步骤(1)和(2)制备的催化剂浆液依次喷涂到商业化质子交换膜上，在90℃下操作温度下，干燥得到所述阴极催化层。
实施例3
本实施例提供了一种阴极催化层，所述阴极催化层的制备方法如下：
(1)称取铂含量40wt％的商业化铂碳催化剂0.55g，依次添加去离子水10.0g、正丙醇25.0g和5％Aquivion EW700溶液5.5g，在-5℃下超声5h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(2)称取铂含量40wt％的商业化铂碳催化剂0.3g，依次添加去离子水8g、正丙醇24.0g和5％Nafion EW1000溶液1.5g，在-5℃下超声5h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(3)将步骤(1)和(2)制备的催化剂浆液依次喷涂到商业化质子交换膜上，在90℃下操作温度下，干燥得到所述阴极催化层。
实施例4
本实施例提供了一种阴极催化层，所述阴极催化层的制备方法如下：
(1)称取铂含量50wt％的商业化铂碳催化剂0.30g，依次添加去离子水6.5g、正丙醇19.5g和5％3M PFSA EW725溶液2g，在-10℃下超声4h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(2)称取铂含量50wt％的商业化铂碳催化剂0.30g，依次添加去离子水6g、正丙醇21g和5％Nafion EW1100溶液1.8g，在-10℃下超声4h，得到分散均匀的催化剂浆液。
(3)将步骤(1)和(2)制备的催化剂浆液依次喷涂到商业化质子交换膜上，在90℃下操作温度下，干燥得到所述阴极催化层。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述5％Aquivion EW830溶液的质量为2g，(第一离聚物的质量分数为0.41％)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述5％Aquivion EW830溶液的质量为4g，(第一离聚物的质量分数为0.76％)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述5％Nafion EW1100溶液的质量为2.5g，(第二离聚物的质量分数为0.44％)其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述5％Nafion EW1100溶液的质量为3.5g，(第二离聚物的质量分数为0.60％)其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，仅使用步骤(1)制得催化剂浆料制成催化层，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例2区别仅在于，仅使用步骤(1)制得催化剂浆料制成催化层，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例与实施例3区别仅在于，仅使用步骤(1)制得催化剂浆料制成催化层，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例4
本对比例与实施例4区别仅在于，仅使用步骤(1)制得催化剂浆料制成催化层，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
将实施例1-8和对比例1-4得到的阴极催化层制成膜电极，组装成单电池测试，有效面积25cm2，进行催化剂加速耐久测试，测试条件：阴极、阳极分别通入相对湿度RH为100％的高纯氮气和氢气，流速均为0.5L/min，进气压力均为50Kpa，电池温度80℃，扫描电压0.6V-1.0V，扫描速度50mV/s，测定30000圈后，得到单电池极化曲线，测试结果如表1所示：
表1
| 额定功率(W/cm<sup>2</sup>) | 峰值功率(W/cm<sup>2</sup>) | |
| 实施例1 | 1.08 | 1.19 |
| 实施例2 | 1.04 | 1.15 |
| 实施例3 | 1.04 | 1.14 |
| 实施例4 | 1.03 | 1.14 |
| 实施例5 | 1.01 | 1.11 |
| 实施例6 | 1.00 | 1.10 |
| 实施例7 | 0.98 | 1.08 |
| 实施例8 | 0.98 | 1.09 |
| 对比例1 | 0.95 | 1.05 |
| 对比例2 | 0.97 | 1.08 |
| 对比例3 | 0.91 | 1.02 |
| 对比例4 | 0.97 | 1.07 |
由表1可以看出，由实施例1-8可以看出，本发明所述阴极催化层制成电池的额定功率可达0.98W/cm2以上，峰值功率可达1.08W/cm2以上，通过调整阴极催化层的组成及材料比例，制得电池的额定功率可达1.08W/cm2，峰值功率可达1.19W/cm2。
由实施例1-4对比可得，本发明采用不同的离聚物，制得的阴极催化层均可以制得额定功率较高且峰值功率较高的电池。
由实施例1和实施例5-6对比可得，第一催化浆料中离聚物的质量分数会影响制得催化层的性能，将第一催化浆料中离聚物的质量分数控制在0.4～1.25％，制得催化层的效果较好，若第一催化浆料中离聚物的质量分数过低，离聚物在催化层中的分布不均匀，降低催化层中质子传导率和催化剂利用率；若第一催化浆料中离聚物的质量分数过高，导致催化层中离聚物的团聚和过度覆盖，增加反应物的传质阻力，从而影响催化效率。
由实施例1和实施例7-8对比可得，第二催化浆料中离聚物的质量分数会影响制得催化层的性能，将第二催化浆料中离聚物的质量分数控制在0.4～1％，制得催化层的效果较好，若超出此范围制得阴极催化层的性能会明显降低。
实施例1和对比例1制得催化层的极化曲线如图2所示，实施例2和对比例2制得催化层的极化曲线如图3所示，实施例3和对比例3制得催化层的极化曲线如图4所示，实施例4和对比例4制得催化层的极化曲线如图5所示，由实施例1-4和对比例1-4对比可得，本发明采用双层催化层结构的阴极催化层的额定功率和峰值功率大于采用单层催化层结构的阴极催化层的额定功率和峰值功率。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种阴极催化层，其特征在于，所述阴极催化层包括第一催化层和第二催化层，所述第一催化层包括第一离聚物，所述第二催化层包括第二离聚物，所述第一离聚物的离子交换当量＜第二离聚物的离子交换当量，所述第一离聚物的侧链长度＜第二离聚物的侧链长度。
2.如权利要求1所述的阴极催化层，其特征在于，所述第一离聚物包括Aquivion离聚物和/或3M离聚物；
优选地，所述第二离聚物包括Nafion离聚物；
优选地，所述第一离聚物包括Aquivion EW830、Aquivion EW833、Aquivion EW700或3MPFSA EW725中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二离聚物包括Nafion EW1100和/或Nafion EW1000。
3.如权利要求1或2所述的阴极催化层，其特征在于，所述阴极催化层的厚度为14～18μm；
优选地，所述第一催化层的厚度为8～11μm；
优选地，所述第二催化层的厚度为4～7μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的阴极催化层，其特征在于，所述阴极催化层的铂载量为0.3～0.4mg/cm2；
优选地，所述第一催化层铂载量为0.2～0.3mg/cm2；
优选地，所述第二催化层铂载量为0.1～0.2mg/cm2。
5.一种如权利要求1-4任一项所述阴极催化层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一催化剂、去离子水、第一分散溶剂和第一离聚物混合，得到第一催化剂浆液；
(2)将第二催化剂、去离子水、第二分散溶剂和第二离聚物混合，得到第二催化剂浆液；
(3)将第一催化剂浆液和第二催化剂浆液依次涂覆在质子交换膜上，干燥得到所述阴极催化层。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一催化剂包括铂碳催化剂；
优选地，所述第一分散溶剂包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、甲醇或乙醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述第一催化剂浆液的质量为100％计，所述第一催化剂的质量分数为1～2％；
优选地，所述去离子水的质量分数为10～30％；
优选地，所述第一分散溶剂的质量分数为20～60％；
优选地，所述第一离聚物的质量分数为0.4～1.25％；
优选地，所述第一离聚物和所述第一催化剂中碳载体的质量比为0.6～0.9:1。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二催化剂包括铂碳催化剂；
优选地，所述第二分散溶剂包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、甲醇或乙醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述第二催化剂浆液的质量为100％计，所述第二催化剂的质量分数为1～2％；
优选地，所述去离子水的质量分数为10～20％；
优选地，所述第二分散溶剂的质量分数为30～70％；
优选地，所述第二离聚物的质量分数为0.4～1％；
优选地，所述第二离聚物和所述第二催化剂中碳载体的质量比为0.55～0.85:1。
8.如权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述混合的方法包括超声；
优选地，所述超声的时间为3～6h；
优选地，所述超声的温度为-15～0℃；
优选地，所述超声的湿度为20～40％RH；
优选地，步骤(3)所述干燥的温度为80～100℃。
9.一种膜电极，其特征在于，所述膜电极包含如权利要求1-4任一项所述的阴极催化层，所述膜电极包括质子交换膜，所述质子交换膜靠近第一催化层。
10.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包含如权利要求9所述的膜电极。
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