CN113594475A - 一种燃料电池催化层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

为克服现有燃料电池催化层中Pt位点被占据导致ORR活性低以及传质阻力大的问题，本发明提供了一种燃料电池催化层制备方法，包括以下操作步骤：催化剂浆料的配制：配置催化剂浆料，催化剂浆料中包括吸附屏蔽气体的含Pt催化剂；催化层的制备：将催化剂浆料涂覆为浆料层，干燥处理后得到催化层；屏蔽气体的去除：脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体。同时，本发明还提供了上述制备方法制备得到的燃料电池催化层。本发明提供的燃料电池催化层制备方法能够有效避免离聚物对含Pt催化剂上催化位点的占据，提高气体传输和质子传输效率，改善催化层的催化活性。

Description

一种燃料电池催化层及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池催化层及其制备方法。
背景技术
燃料电池(Fuel Cell)是一种可直接将化学能高效且环境友好地转化为电能的装置，它具有能量转化效率高、对环境影响小(零排放或者低排放)、燃料多样化、无机械运动部件等优点。采用聚合物电解质膜作为质子导体，铂基材料作为催化剂的质子交换膜燃料电池(PEMFCs)，具有功率密度高、启动时间快、效率高、工作温度低、操作简单等优点，是新一代车用电源、固定电源和便携式电源的研究重点。
催化层是燃料电池发生能量转换的重要场所，电化学反应过程主要发生在催化层中电子、质子和气体都能达到的三相界面。以阴极为例，氧气通过气相扩散穿过气体扩散层、微孔层和催化层，溶解到覆盖在团聚体表面的离聚物膜中，并通过离聚物膜扩散到Pt反应位点。因此，催化层中的传质阻力对燃料电池的性能影响至关重要。
目前，从膜电极和催化层结构的角度出发，通过探索出新的膜电极制备方法和制备工艺来改善传质阻力、提升PEMFC(质子交换膜燃料电池)性能的方法主要有三个方面：包括MEA(膜电极)制备方法调整、催化层整体结构优化和微观三相界面可控构筑。
传统方法如CCS、CCM和DMD制备的MEA在结构上有很多缺陷：催化层中催化剂颗粒、离聚物等随机排布，造成催化层传质阻力大、催化剂利用率低、寿命短、电池极化严重。有序化可以改善膜电极的气体扩散和质子、电子传导能力，提高Pt利用率，但耐久性差，制备工艺复杂、成本高。梯度化和图案化可以改善MEA性能，但是催化层中的孔隙和物质分布仍呈无序状态，传质过电位依然较高，有待进一步改进。
催化层离聚物分布的相关研究表明离聚物分布不均会同时影响催化层的质子传导和气体传输，降低离聚物含量可以提高气体传质，而离聚物均匀分散保证质子传导。然而，即使催化剂表面的离聚物均匀分布，使质子传导不再受限，Pt与离聚物的界面传质阻力依然严重影响燃料电池的ORR活性。
催化层氧气传质阻力的主要来源是离聚物上的磺酸基团与Pt的相互作用。会在浆料配置过程中使离聚物聚集在Pt表面，掩埋催化位点，降低ORR活性。同时这种相互作用也使离聚物链固定，降低了它的自由度，不利于氧气在离聚物中的扩散。
发明内容
针对现有燃料电池催化层中Pt位点被占据导致ORR活性低以及传质阻力大的问题，本发明提供了一种燃料电池催化层及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种燃料电池催化层制备方法，包括以下操作步骤：
催化剂浆料的配制：配置催化剂浆料，催化剂浆料中包括吸附屏蔽气体的含Pt催化剂；
催化层的制备：将催化剂浆料涂覆为浆料层，干燥处理后得到催化层；
脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体。
可选的，所述屏蔽气体包括CO、硫化物和氮化物中的一种或多种。
可选的，在配置催化剂浆料之前进行吸附屏蔽气体操作，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂，将吸附屏蔽气体的含Pt催化剂与离聚物溶液混合，分散得到催化剂浆料。
可选的，在配置催化剂浆料之后进行吸附屏蔽气体操作，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与催化剂浆料中含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
可选的，在配置催化剂浆料和吸附屏蔽气体操作之前，对含Pt催化剂做以下预处理：
在高温下，通入氢气对含Pt催化剂进行还原处理。
可选的，所述“吸附屏蔽气体操作”包括：
将含Pt催化剂置于密闭容器中，抽真空处理，然后通入屏蔽气体，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
可选的，所述“催化剂浆料的配制”操作包括：
在含Pt催化剂中加入离聚物溶液和第一溶剂，进行超声分散，得到均一的催化剂浆料；
含Pt催化剂、离聚物溶液和第一溶剂的质量比为1：1～6：10～150；所述第一溶剂包括正丙醇、异丙醇、无水乙醇和双丙甘醇中的一种或多种；所述离聚物溶液包括离聚物和第二溶剂，所述离聚物包括全氟磺酸树脂、部分氟化的磺酸树脂、磺化的聚醚、磺化的聚醚醚酮、磺化的聚砜、磺化的聚醚砜、季铵盐类的阴离子交换树脂和咪唑类的阴离子交换树脂中的一种或多种；所述第二溶剂包括去离子水、异丙醇和正丙醇中的一种或多种；所述离聚物溶液的固含量为1％-10％。
可选的，所述含Pt催化剂选自Pt/C催化剂，所述催化剂浆料中离聚物和碳的质量比为0.5～3。
可选的，所述“屏蔽气体的去除”操作包括：
将催化层和质子交换膜复合得到膜电极，对膜电极外加循环电压，在阳极侧通入氢气，在阴极侧通入含水蒸气的氮气，脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体。
另一方面，本发明提供了一种燃料电池催化层，采用如上所述的燃料电池催化层制备方法制备得到。
根据本发明提供的燃料电池催化层制备方法，利用屏蔽气体与Pt的吸附作用，在催化剂浆料制备过程中将Pt催化位点保护起来，可以有效削弱Pt与磺酸基团的强相互作用，避免其被磺酸根占据，同时避免离聚物在含Pt催化剂上大量聚集。含Pt催化剂上吸附的屏蔽气体易于离去，在制备成膜电极后通过电化学方法去除Pt表面的屏蔽气体重新暴露催化活性位点，且产物不会二次占据Pt催化位点，不会残留在催化剂层中影响燃料电池的性能和稳定性，同时屏蔽气体的离去过程会改变Pt表面离聚物膜的微观分布，为氧气运输到Pt催化位点提供良好通道，从而构筑催化反应所需的三相界面。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种燃料电池催化层制备方法，包括以下操作步骤：
催化剂浆料的配制：配置催化剂浆料，催化剂浆料中包括吸附屏蔽气体的含Pt催化剂；
催化层的制备：将催化剂浆料涂覆为浆料层，干燥处理后得到催化层；
脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体。
本发明提供的燃料电池催化层制备方法利用屏蔽气体与Pt的吸附作用，在催化剂浆料制备过程中将Pt催化位点保护起来，可以有效削弱Pt与磺酸基团的强相互作用，避免其被磺酸根占据，同时避免离聚物在含Pt催化剂上大量聚集。含Pt催化剂上吸附的屏蔽气体易于离去，在制备成膜电极后通过电化学方法去除Pt表面的屏蔽气体重新暴露催化活性位点，且产物不会二次占据Pt催化位点，不会残留在催化剂层中影响燃料电池的性能和稳定性，同时屏蔽气体的离去过程会改变Pt表面离聚物膜的微观分布，为氧气运输到Pt催化位点提供良好通道，从而构筑催化反应所需的三相界面。
由于含Pt催化剂中的Pt催化位点与离聚物中的磺酸基团的结合主要发生于催化层干燥的过程中，因此，可在配置催化剂浆料之前，或是在配置催化剂浆料的同时，或是在配置催化剂浆料之后对含Pt催化剂进行屏蔽气体的吸附。
具体的，在一些实施例中，在配置催化剂浆料之前进行吸附屏蔽气体操作，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂，将吸附屏蔽气体的含Pt催化剂与离聚物溶液混合，分散得到催化剂浆料。
在配置催化剂浆料之前进行吸附屏蔽气体操作，主要是将含Pt催化剂直接暴露于屏蔽气体中，可避免其他物质(如磺酸根离子)对于含Pt催化剂的屏蔽气体吸附的影响，保证含Pt催化剂对屏蔽气体的稳定吸附。
在一些实施例中，所述屏蔽气体包括CO、硫化物和氮化物中的一种或多种。
所述屏蔽气体应选择与含Pt催化剂具有较高亲和性，且易于去除的气体，所选择的疲敝气体中，作为硫化物的示例，可选择H2S；作为氮化物的示例，可选择NH3。
在优选的实施例中，所述屏蔽气体选自CO。
在另一些实施例中，在配置催化剂浆料之后进行吸附屏蔽气体操作，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与催化剂浆料中含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
通过先将含Pt催化剂分散于催化剂浆料中，再通入屏蔽气体，能够一定程度上提高屏蔽气体与含Pt催化剂的接触面积，有Pt与屏蔽气体具有较好的亲和性，因此含Pt催化剂可以在催化剂浆料中对屏蔽气体完成吸附。
在另一些实施例中，在配置催化剂浆料的物料混合时，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与混合物料中的含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
在一些实施例中，在配置催化剂浆料和吸附屏蔽气体操作之前，对含Pt催化剂做以下预处理：
在高温下，通入氢气对含Pt催化剂进行还原处理。
通过氢气的高温还原处理，能够去除含Pt催化剂的一些杂质，提高含Pt催化剂的催化活性。
在一些实施例中，所述“吸附屏蔽气体操作”包括：
将含Pt催化剂置于密闭容器中，抽真空处理，然后通入屏蔽气体，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
通过对含Pt催化剂预先进行抽真空处理，能将含Pt催化剂中残留的一些气体抽出，使含Pt催化剂物料的内部呈负压状态，因此，在导入屏蔽气体后，屏蔽气体能够顺利进入到Pt催化剂中完成吸附操作，提高屏蔽气体的吸附效率。
在一些实施例中，所述“催化剂浆料的配制”操作包括：
在含Pt催化剂中加入离聚物溶液和第一溶剂，进行超声分散，得到均一的催化剂浆料。
在一些实施例中，含Pt催化剂、离聚物溶液和第一溶剂的质量比为1：1～6：10～150；所述第一溶剂包括正丙醇、异丙醇、无水乙醇和双丙甘醇中的一种或多种；所述离聚物溶液包括离聚物和第二溶剂，所述离聚物包括全氟磺酸树脂、部分氟化的磺酸树脂、磺化的聚醚、磺化的聚醚醚酮、磺化的聚砜、磺化的聚醚砜、季铵盐类的阴离子交换树脂和咪唑类的阴离子交换树脂中的一种或多种；所述第二溶剂包括去离子水、异丙醇和正丙醇中的一种或多种；所述离聚物溶液的固含量为1％-10％。
所述含Pt催化剂选自Pt/C催化剂，所述催化剂浆料中离聚物和碳的质量比(I/C)为0.5～3。
离聚物含量对催化层结构有重要影响，尤其是在较高I/C下，离聚物对催化位点的包埋作用更加明显，发明人通过大量实验发现当离聚物和碳的质量比处于上述范围内时，离聚物具有较好的分散均匀性，实现离聚物在浆料配制过程中的自由分布，避免其在含Pt催化剂表面大量聚集，造成较大的氧气传质阻力。
在一些实施例中，所述“催化层的制备”操作中，催化剂浆料的涂覆方式选自喷涂、辊涂和刮涂中的一种或多种，将催化剂浆料涂覆在PTFE上，在PTFE上干燥得到催化剂层。
所述“屏蔽气体的去除”操作可在催化层制备完成后去除，或是在催化层与质子交换膜复合得到膜电极后去除。
在一些实施例中，所述“屏蔽气体的去除”操作包括：
将催化层和质子交换膜复合得到膜电极，对膜电极外加循环电压，在阳极侧通入氢气，在阴极侧通入含水蒸气的氮气，通过电化学方式脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体，屏蔽气体在脱除的过程中，不可避免地在含Pt催化剂的表面形成气体通道，露出含Pt催化剂的Pt催化位点，利于提高氧气等燃料电池反应气体在催化层中的传质效率。
本发明的另一实施例提供了一种燃料电池催化层，采用如上所述的燃料电池催化层制备方法制备得到。
本发明采用的基于三相界面可控构筑的催化层微观结构调整可以显著改善催化层中的质子传输和气体传输，降低传质过电位，实现燃料电池催化层的性能提升。
本发明的另一实施例提供了一种膜电极，包括质子交换膜和两个如上所述的燃料电池催化层，两个所述燃料电池催化层分别位于所述质子交换膜的两侧。
在一些实施例中，所述燃料电池催化层于所述质子交换膜的复合方法为热转印。
本发明的另一实施例提供了一种燃料电池，包括如上所述的膜电极。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的燃料电池催化层的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)在样品瓶中加入Pt/C催化剂，放入密闭容器中抽真空放置3小时以上，随后充入纯CO至大气压维持24小时以上进行常压吸附，得到CO吸附的Pt/C催化剂。
(2)在CO吸附的Pt/C催化剂中分别加入Nafion树脂溶液及正丙醇溶剂，CO吸附的Pt/C催化剂、Nafion树脂溶液和正丙醇溶剂的质量比为1：1：60，并均匀分散，制得催化剂浆料，催化剂浆料中离聚物和碳的质量比(I/C)为0.5。
(3)在洁净水平的PTFE上，采用超声喷涂仪将催化剂浆料均匀喷涂在PTFE上，使用烘箱80℃进行干燥处理10min。
(4)使用热压转印机，在温度150℃，压力40/40PSI，转速6FPM的条件下将催化层转印到Gore膜的两侧，经封装处理制备成膜电极。
(5)将膜电极装配到燃料电池夹具中，阳极侧通入氢气，阴极侧通入100％湿度的氮气，施加0-1V的循环电压，5个循环去除Pt/C催化剂上吸附的CO。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的燃料电池催化层的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(2)中，CO吸附的Pt/C催化剂、Nafion树脂溶液和正丙醇溶剂的质量比为1：2：72，催化剂浆料中离聚物和碳的质量比(I/C)为1.0。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的燃料电池催化层的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(2)中，CO吸附的Pt/C催化剂、Nafion树脂溶液和正丙醇溶剂的质量比为1：3：84，催化剂浆料中离聚物和碳的质量比(I/C)为1.5。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的燃料电池催化层的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)在坩埚中加入Pt/C催化剂，放入管式炉中，通入5％的氢/氩混合气，升温至200℃进行催化剂还原。
(2)在样品瓶中加入还原后的Pt/C催化剂，放入密闭容器中抽真空，随后充入纯CO至大气压维持24小时以上进行常压吸附，得到CO吸附的Pt/C催化剂。
(3)在CO吸附的Pt/C催化剂中分别加入Nafion树脂溶液及正丙醇溶剂，CO吸附的Pt/C催化剂、Nafion树脂溶液和正丙醇溶剂的质量比为1：2：72，并均匀分散，制得催化剂浆料，催化剂浆料中离聚物和碳的质量比(I/C)为1.0。
(4)在洁净水平的PTFE上，采用涂布机将催化剂浆料均匀刮涂在PTFE上，在涂布机内采用60℃进行干燥处理10min。
(5)使用热压转印机，在温度150℃，压力40/40PSI，转速6FPM的条件下将催化层转印到Gore膜的两侧，经封装处理制备成膜电极。
(6)将膜电极装配到燃料电池夹具中，阳极侧通入氢气，阴极侧通入100％湿度的氮气，施加0-1V的循环电压，5个循环去除Pt/C催化剂上吸附的CO。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的燃料电池催化层的制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
不进行步骤(1)的操作。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的燃料电池催化层的制备方法，包括实施例5中大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(1)中，不通入CO，直接分散得到催化剂浆料。
性能测试
对上述实施例1～4和对比例1、2制备得到的膜电极进行如下性能测试：
将膜电极组装为燃料电池，分别测试其在输出电流为1A/cm2和2A/cm2时的电压，同时计算其最大功率密度。
得到的测试结果填入表1。
表1
Figure BDA0003161333800000081
从表1的测试结果可以看出，相较于对比例，实施例具有更好的电池性能，在中电流密度和高电流密度的运行电压都得到提升，电池功率密度增大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种燃料电池催化层制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
催化剂浆料的配制：配置催化剂浆料，催化剂浆料中包括吸附屏蔽气体的含Pt催化剂；
催化层的制备：将催化剂浆料涂覆为浆料层，干燥处理后得到催化层；
脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体。
2.根据权利要求1所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，所述屏蔽气体包括CO、硫化物和氮化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，在配置催化剂浆料之前进行吸附屏蔽气体操作，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂，将吸附屏蔽气体的含Pt催化剂与离聚物溶液混合，分散得到催化剂浆料。
4.根据权利要求1所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，在配置催化剂浆料之后进行吸附屏蔽气体操作，通入屏蔽气体作为屏蔽剂与催化剂浆料中含Pt催化剂接触，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
5.根据权利要求3或4所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，在配置催化剂浆料和吸附屏蔽气体操作之前，对含Pt催化剂做以下预处理：
在高温下，通入氢气对含Pt催化剂进行还原处理。
6.根据权利要求3所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，所述“吸附屏蔽气体操作”包括：
将含Pt催化剂置于密闭容器中，抽真空处理，然后通入屏蔽气体，得到吸附屏蔽气体的含Pt催化剂。
7.根据权利要求3或4所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，所述“催化剂浆料的配制”操作包括：
在含Pt催化剂中加入离聚物溶液和第一溶剂，进行超声分散，得到均一的催化剂浆料；
含Pt催化剂、离聚物溶液和第一溶剂的质量比为1：1～6：10～150；所述第一溶剂包括正丙醇、异丙醇、无水乙醇和双丙甘醇中的一种或多种；所述离聚物溶液包括离聚物和第二溶剂，所述离聚物包括全氟磺酸树脂、部分氟化的磺酸树脂、磺化的聚醚、磺化的聚醚醚酮、磺化的聚砜、磺化的聚醚砜、季铵盐类的阴离子交换树脂和咪唑类的阴离子交换树脂中的一种或多种；所述第二溶剂包括去离子水、异丙醇和正丙醇中的一种或多种；所述离聚物溶液的固含量为1％～10％。
8.根据权利要求7所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，所述含Pt催化剂选自Pt/C催化剂，所述催化剂浆料中离聚物和碳的质量比为0.5～3。
9.根据权利要求1所述的燃料电池催化层制备方法，其特征在于，所述“屏蔽气体的去除”操作包括：
将催化层和质子交换膜复合得到膜电极，对膜电极外加循环电压，在阳极侧通入氢气，在阴极侧通入含水蒸气的氮气，脱除含Pt催化剂上的屏蔽气体。
10.一种燃料电池催化层，其特征在于，采用如权利要求1～9任意一项所述的燃料电池催化层制备方法制备得到。
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