CN114409927A - 万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法与应用 - Google Patents
万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法与应用,属于高分子合成技术领域。首先,本发明提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其由重量份数比为25‑33:58‑78:5.75‑5.95:0.0005‑0.001:0.008‑0.02:0.0001‑0.00025的丙烯酸、水、氢氧化钠、抗交联剂、助溶剂和光引发剂制备而成。其次,本发明还提供了所述聚丙烯酸钠的制备方法及其应用。本发明提供的超高分子量聚丙烯酸钠具有优异的弱酸性、高分子量、高粘性、高吸水性、高保水性能。本发明采用的工艺因解决了高效散热问题而具有优异的方便、快捷、安全、高效、可调整空间大优势,能够实现万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的制备。
Description
技术领域
本发明属于高分子合成领域。具体而言,本发明涉及一种万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法与应用。
背景技术
根据水凝胶对外界刺激不同的响应情况,可把水凝胶区分为两大类:①传统型水凝胶,对环境的变化不特别明显;②智能型水凝胶,对外界溶剂、温度、pH、声波、电场、磁场、光、压力、离子强度等的微小变化与刺激进行响应,并且能够针对变化采取相应的“对策”,水凝胶自身的构象、相结构、极性、组织结构等性质能随之变化,表现出智能特性。因而在各种酶催化开关、肥料的缓控释、分离膜的制作、柔性执行元件、活性酶包埋、生物传感器、癌症分子诊断、药物的控制释放、微机械、凝胶萃取以及其他的物质分离提纯方法、细胞等生物材料培养等方面有着十分广阔的应用前景。聚丙烯酸类水凝胶中含有大量羧基亲水基,是典型的pH敏感型水凝胶。
聚丙烯酸钠系列高端产品主要集中在日本,比如NP-700、NP-800等,该聚丙烯酸钠水凝胶树脂,酸性弱,分子量大,粘性高,回弹性好,而国内很难合成出相类似的替代产品,国内合成的聚丙烯酸钠属于完全中和或部分中和,但都存在酸性比较强,分子量小,粘性低,吸水保水率低等缺陷。为了尽快解决聚丙烯酸钠水凝胶上述缺陷,医疗、化工等领域科研人员呼吁相关领域研究工作者对聚丙烯酸钠水凝胶材料进行深度的理论和实践应用研究开发,以弥补了国内聚丙烯酸钠水凝胶高端产品的空白。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,该高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠采用丙烯酸、水、氢氧化钠、抗交联剂、助溶剂和光引发剂制备得到,具有优异的弱酸性、高分子量、高粘性、高吸水性、高保水性能。
本发明的另一目的在于提供上述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的制备方法。本发明采用的工艺因解决了高效散热问题而具有优异的方便、快捷、安全、高效、可调整空间大优势,能够实现万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的制备。
本发明的另一目的在于提供所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的应用。
为了实现上述目的,本发明提供了如下的技术方案:
第一方面,本发明提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其由重量份数比为25-33:58-78:5.75-5.95:0.0005-0.001:0.008-0.02:0.0001-0.00025的丙烯酸、水、氢氧化钠、抗交联剂、助溶剂和光引发剂制备而成。
优选地,所述抗交联剂包括高锰酸钾、氢氧化铜、甲酸钠、马来酸酐、戊二酸酐中的一种或多种。
优选地,所述助溶剂为烟酰胺、乙酰胺、尿素中的一种或多种。
优选地,所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮(184)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(189)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)中的一种或多种。
优选地,所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的中和度为30%-45%。
第二方面,本发明提供了所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的制备方法,其包括:
将氢氧化钠溶解在水中,采用微流反应器进行降温,得到氢氧化钠水溶液;
将氢氧化钠水溶液和丙烯酸分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
将丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液和抗交联剂、助溶剂、光引发剂添加至反应釜中,反应得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体进行固化反应,得到所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠。
优选地,所述制备方法包括:
S1、将氢氧化钠和水添加至反应釜中,维持反应温度为15℃-26℃、搅拌速度为100r/min-300r/min混合搅拌0.5h-3h,混合液经过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在20℃-25℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和丙烯酸分别经过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为20℃-25℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液和抗交联剂、助溶剂、光引发剂添加至反应釜中,维持反应温度为15℃-30℃,搅拌速度为80-150r/min混合5min-30min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体转移至UV光固化槽中,进行光固化反应,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体进行热固化反应,反应完后冷却,经粉碎和干燥后得到所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠。
优选地,步骤S1中过滤所用的滤布为8000目。
优选地,步骤S3中聚丙烯酸钠水凝胶前驱体转移的方式采用雾化喷洒的方式;
所述光固化反应工艺采用多级雾化涂布和多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期为在3min-15min。其中,多级雾化涂布和多级光固化工艺中,至少采用2级雾化涂布及光固化工艺,雾化工艺可以采用空气雾化或静电雾化亦或者两者的结合。光固化工艺可以采用紫外线光照固化。
优选地,所述热固化反应采用红外线热辐射工艺,具体操作为:
将所述聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有紫外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为150℃-200℃,反应时间为25min-35min。
优选地,所述粉碎和干燥的具体操作流程为:
将冷却后的产物采用低温粉碎机粉碎为20-50目后进行干燥,干燥后再次粉碎,过80目筛网。
第三方面,本发明提供了所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠在食品、医药或化妆品中的应用。本发明提供的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠可应用于关节防护套、心电图电极贴、冰凉毯、美容贴、中药贴、退热贴领域。
综上所述,本发明提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法与应用。相比于现有技术,本发明的有益效果包括:
(1)、本发明提供的超高分子量聚丙烯酸钠水凝胶因具有极佳的可调整空间而具有优异的弱酸性、高分子量、高粘性、高吸水性、高保水性能;且聚丙烯酸钠水凝胶中可添加多款原料,如:中药液、胶原蛋白液、透明质酸钠等,用于拓展聚丙烯酸钠水凝胶的应用范围;
(2)、氢氧化钠溶解于水和丙烯酸中和反应过程中会瞬间释放大量热量,本发明采用微流反应器可高效快速解决反应过程中的瞬间热交换,保障了万吨级氢氧化钠溶解于水和丙烯酸、氢氧化钠中和过程中热交换问题,为万吨级聚丙烯酸钠水凝胶制备夯实了基础,解决了本行业中因散热问题而无法大规模生产的工艺技术难题;
(3)、聚丙烯酸钠水凝胶的中和度可调整空间大,且不受丙烯酸和氢氧化钠中和过程中散热问题的影响,因而可方便、快捷、安全、高效的生产不同中和度的聚丙烯酸钠水凝胶;
(4)、聚丙烯酸钠水凝胶聚合反应属于放热反应,本发明采用多级雾化涂布多级光固化和底部风冷工艺解决聚合初期热交换问题的同时,降低了单体的挥发损失和避免环境污染问题;经由穿透力和温度分布均匀的紫外线热辐射进一步热固化,能进一步提高聚丙烯酸钠水凝胶的聚合彻底性、提高分子量和降低单体残留量;经由低温粉碎可降低物料的尺寸,提高物料的比表面积,提高物料干燥速率的同时,还能进一步提高聚丙烯酸钠水凝胶的固化彻底性。
附图说明
图1为本发明超高分子量聚丙烯酸钠的制备流程图。
图2为本发明超高分子量聚丙烯酸钠的制备流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所述领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
需要说明的是,在本发明中,术语“包括”、“包含”或者其他任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的方法或装置不仅包括所明确记载的要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为实施方法或装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括该要素的方法或者装置中还存在另外的相关要素。
下面结合一些具体的实施方式来对本发明做进一步的解释说明:
首先,本发明提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其由重量份数比为25-33:58-78:5.75-5.95:0.0005-0.001:0.008-0.02:0.0001-0.00025的丙烯酸、水、氢氧化钠、抗交联剂、助溶剂和光引发剂制备而成。
作为可选的实施方式,本发明中的抗交联剂包括高锰酸钾、氢氧化铜、甲酸钠、马来酸酐、戊二酸酐中的一种或多种。
作为可选的实施方式,本发明中的助溶剂为烟酰胺、乙酰胺、尿素中的一种或多种。
作为可选的实施方式,本发明中的光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮(184)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(189)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)中的一种或多种。
作为可选的实施方式,本发明中的述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的中和度为30%-45%,例如可以是30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%或它们所组成的范围。
其次,本发明提供了所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的制备方法,其包括:
S1、将氢氧化钠和水添加至反应釜中,维持反应温度为15℃-26℃、搅拌速度为100r/min-300r/min混合搅拌0.5h-3h,混合液经过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在20℃-25℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和丙烯酸分别经过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为20℃-25℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液和抗交联剂、助溶剂、光引发剂添加至反应釜中,维持反应温度为15℃-30℃,搅拌速度为80-150r/min混合5min-30min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体转移至UV光固化槽中,进行光固化反应,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体进行热固化反应,反应完后冷却,经粉碎和干燥后得到所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠。
在聚丙烯酸钠水凝胶的制备过程汇总,氢氧化钠溶于水以及氢氧化钠和丙烯酸中和的过程中会释放大量的热量,这限制了聚丙烯酸钠水凝胶的大规模生产。本发明中,采用微流反应器可高效快速地解决反应过程中的瞬间热交换,为万吨级聚丙烯酸钠水凝胶的制备夯实了基础,解决了本领域中因散热问题而无法大规模生产的工艺技术难题。
作为可选的实施方式,步骤S3中聚丙烯酸钠水凝胶前驱体转移的方式采用雾化喷洒的方式;
所述光固化反应工艺采用多级雾化涂布和多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期为在3min-15min。本发明中,采用多级雾化涂布、多级光固化和底部风冷工艺解决了聚合初期热交换问题,降低了单体的挥发损失和避免环境污染问题;同时,多级雾化和多级光固化技术能够使涂层变薄,有利于光线透过,可以更好的控制涂抹厚度的均一性。
作为可选的实施方式,所述热固化反应采用紫外线热辐射工艺,具体操作为:
将所述聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为150℃-200℃,反应时间为25min-35min。本发明中,经由穿透力和温度分布均匀的红外线热辐射进一步热固化,能进一步提高聚丙烯酸钠水凝胶的聚合彻底性、提高物料的比表面积,提高物料干燥速率的同时,还能进一步提高聚丙烯酸钠水凝胶的固化彻底性。
作为可选的实施方式,所述粉碎和干燥的具体操作流程为:
将冷却后的产物采用低温粉碎机粉碎为20-50目后进行干燥,干燥后再次粉碎,过80目筛网。在具体的实施方式中,干燥的方式可以采用烘干的方式或者其他本领域技术人员熟知的干燥方式,干燥的温度可以是90-120℃,干燥的时间可以是0.5-4h,具体可由本领域技术人员进行掌握。
下面是具体的实施例:
实施例1
本实施例提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法,如图1和图2所示,其包括:
S1、将5.85份氢氧化钠和68份纯净水添加至反应釜中,维持反应温度为20℃、搅拌速度为220r/min混合搅拌1h,混合液经8000目滤布过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在23℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和23份丙烯酸分别经8000目滤布过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为23℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶和0.0007抗交联剂(高锰酸钾)、0.0012助溶剂(烟酰胺)、0.00015引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮(184))等原料添加至反应釜中,维持反应温度为23℃,搅拌速度为120r/min混合30min左右,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体以雾化方式喷洒至UV光固化槽中,采用多级雾化涂布多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期控制在8min,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为180℃热固化30分钟,产物经冷却后,产物经-20℃低温粉碎机粉碎为30目,产物经干燥后,粉碎,过80目筛网,得到聚丙烯酸钠水凝胶。
实施例2
本实施例提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法,如图1和图2所示,其包括:
S1、将5.75份氢氧化钠和58份纯净水添加至反应釜中,维持反应温度为15℃、搅拌速度为100r/min混合搅拌3h,混合液经8000目滤布过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在20℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和25份丙烯酸分别经8000目滤布过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为20℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶和0.0005抗交联剂,0.008助溶剂,0.0001引发剂等原料添加至反应釜中,维持反应温度为15℃,搅拌速度为150r/min混合30min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体以雾化方式喷洒至UV光固化槽中,采用多级雾化涂布多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期控制在3min,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为150℃热固化35分钟,产物经冷却后,产物经-30℃低温粉碎机粉碎为50目,产物经干燥后,粉碎,过80目筛网,得到聚丙烯酸钠水凝胶。
实施例3
本实施例提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法,如图1和图2所示,其包括:
S1、将5.95份氢氧化钠和78份纯净水添加至反应釜中,维持反应温度为26℃、搅拌速度为300r/min混合搅拌0.5h,混合液经8000目滤布过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在25℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和33份丙烯酸分别经8000目滤布过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为25℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶和0.001抗交联剂,0.02助溶剂,0.00025引发剂等原料添加至反应釜中,维持反应温度为30℃,搅拌速度为150r/min混合5min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体以雾化方式喷洒至UV光固化槽中,采用多级雾化涂布多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期控制在15min,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为200℃热固化25分钟,产物经冷却后,产物经10℃低温粉碎机粉碎为20目,产物经干燥后,粉碎,过80目筛网,得到聚丙烯酸钠水凝胶。
实施例4
本实施例提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠及其制备方法,如图1和图2所示,其包括:
S1、将5.79份氢氧化钠和65份纯净水添加至反应釜中,维持反应温度为17℃、搅拌速度为130r/min混合搅拌0.8h,混合液经8000目滤布过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在21℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和27份丙烯酸分别经8000目滤布过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为27℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶和0.0006抗交联剂,0.009助溶剂,0.00013引发剂等原料添加至反应釜中,维持反应温度为18℃,搅拌速度为150r/min混合9min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体以雾化方式喷洒至UV光固化槽中,采用多级雾化涂布多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期控制在5min,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为180℃热固化29分钟,产物经冷却后,产物经-23℃低温粉碎机粉碎为25目,产物经干燥后,粉碎,过80目筛网,得到聚丙烯酸钠水凝胶。
实施例5
本实施例提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,如图1和图2所示,其制备方法包括以下步骤:
S1、将5.92份氢氧化钠和75份纯净水添加至反应釜中,维持反应温度为23℃、搅拌速度为260r/min混合搅拌1.6h,混合液经8000目滤布过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在23℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和31份丙烯酸分别经8000目滤布过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为23℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶和0.0009抗交联剂,0.016助溶剂,0.00021引发剂等原料添加至反应釜中,维持反应温度为27℃,搅拌速度为150r/min混合25min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体以雾化方式喷洒至UV光固化槽中,采用多级雾化涂布多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期控制在12min,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为190℃热固化31分钟,产物经冷却后,产物经8℃低温粉碎机粉碎为40目,产物经干燥后,粉碎,过80目筛网,得到聚丙烯酸钠水凝胶。
实施例6
本实施例提供了一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,如图1和图2所示,其制备方法包括以下步骤:
S1、将5.85份氢氧化钠和64份纯净水添加至反应釜中,维持反应温度为22℃、搅拌速度为220r/min混合搅拌2.2h,混合液经8000目滤布过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在22℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和29份丙烯酸分别经8000目滤布过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为29℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶和0.0007抗交联剂,0.015助溶剂,0.00017引发剂等原料添加至反应釜中,维持反应温度为23℃,搅拌速度为150r/min混合21min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体以雾化方式喷洒至UV光固化槽中,采用多级雾化涂布多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期控制在11min,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有红外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为190℃热固化25分钟,产物经冷却后,产物经-6℃低温粉碎机粉碎为30目,产物经干燥后,粉碎,过80目筛网,得到聚丙烯酸钠水凝胶。
对照例:对比例配方为,韦斯克美:干燥氢氧化铝凝胶:酒石酸:甘油:精制水:5:0.4:0.2:30:60。制备方法为向200mL烧杯中加入甘油,然后加入干燥氢氧化铝凝胶,使用药勺混合均匀。接着加入聚丙烯酸钠使其混合均一。再分批加入预先调制完成的酒石酸水溶液,每加入5ml后用药勺持续捏合,待酒石酸全部加入后继续捏合一段时间,然后放入目标容器中得到聚丙烯酸钠水凝胶。
对实施例1-6制得的万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,分子量,粘性,pH值、吸水性和保水性分别按照HG/T 2838、GB/T 4852和NY/T 886进行测试,测试结果见下表1。
表1实施例1-6制得的万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的性能参数
由上表1可知,本发明各实施例制备得到的万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的pH值、分子量、粘性、吸水性和保水性量性能较优,这表明以本发明提供的原料制备得到的万吨级高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠具有较好的pH值、分子量、粘性、吸水性和保水性量性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在不偏离本发明要求保护的精神和实质的前提下,可以对本发明的各个技术特征进行替代、修改和组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其由重量份数比为23-33:58-78:5.75-5.95:0.0005-0.001:0.0012-0.02:0.0001-0.00025的丙烯酸、水、氢氧化钠、抗交联剂、助溶剂和光引发剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其中,所述抗交联剂包括高锰酸钾、氢氧化铜、甲酸钠、马来酸酐、戊二酸酐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其中,所述助溶剂为烟酰胺、乙酰胺、尿素中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其中,所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠,其中,所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的中和度为30%-45%。
6.权利要求1-5中任一项所述的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠的制备方法,其包括:
将氢氧化钠溶解在水中,采用微流反应器进行降温,得到氢氧化钠水溶液;
将氢氧化钠水溶液和丙烯酸分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
将丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液和抗交联剂、助溶剂、光引发剂添加至反应釜中,反应得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体进行固化反应,得到所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其包括:
S1、将氢氧化钠和水添加至反应釜中,维持反应温度为15℃-26℃、搅拌速度为100r/min-300r/min混合搅拌0.5h-3h,混合液经过滤后,清液经由微流反应器降温,微流反应器温度控制在20℃-25℃,维持反应釜内物料温度不高于26℃,待氢氧化钠溶解完成后,氢氧化钠水溶液和丙烯酸分别经过滤后分别按计量泵入至微流反应器中混合反应,维持微流反应器温度为20℃-25℃,得到丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液;
S2、将步骤S1中丙烯酸和丙烯酸钠混合水溶液和抗交联剂、助溶剂、光引发剂添加至反应釜中,维持反应温度为15℃-30℃,搅拌速度为80-150r/min混合5min-30min,得到聚丙烯酸钠水凝胶前驱体;
S3、将聚丙烯酸钠水凝胶前驱体转移至UV光固化槽中,进行光固化反应,得到聚丙烯酸钠水凝胶预聚体;
S4、将聚丙烯酸钠水凝胶预聚体进行热固化反应,反应完后冷却,经粉碎和干燥后得到所述高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤S3中聚丙烯酸钠水凝胶前驱体转移的方式采用雾化喷洒的方式;
所述光固化反应工艺采用多级雾化涂布和多级光固化工艺,配合底部风冷技术,光固化反应周期为在3min-15min。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述热固化反应采用红外线热辐射工艺,具体操作为:
将所述聚丙烯酸钠水凝胶预聚体转移至装有紫外线热辐射固化装置中,维持热固化温度为150℃-200℃,反应时间为25min-35min。
10.权利要求1-5中任一项所述的高粘速溶超高分子量聚丙烯酸钠在食品、医药或化妆品中的应用。
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