CN114409849A - 高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶及制备方法和传感器应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶及制备方法和传感器应用，其制备方法主要包括：将可聚合含氟离子液体单体，交联剂加入到离子液体基质中，常温搅拌，加入光引发剂，紫外固化得到聚离子液体凝胶传感器。本发明的聚离子液体凝胶在常温、高温(60℃)、或水下环境中均具有良好的稳定性与导电性；凭借自身良好的粘附性与导电性可以直接粘附在皮肤上用于监测人体运动或生理信号，可满足传感器件对使用寿命，复杂环境，信号稳定的要求。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料和柔性电子技术领域，具体涉及一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶的制备方法和应用。
背景技术
随着智能终端的广泛普及，可穿戴柔性电子器件呈现出巨大的市场前景。柔性应变传感器作为柔性电子器件的核心部件，在人体健康监测、电子皮肤、人机交互系统、植入式设备等方面至关重要，已成为智能凝胶材料领域的重点研究方向。柔性导电水凝胶具有良好的导电性、机械性能以及生物相容性等特点，其在生物医学、软体机器人以及人工器官等领域的广泛应用受到越来越多的关注。然而水凝胶由于含有大量的水，存在使用寿命短与环境耐受性差等制约因素。例如，在日常的环境中，凝胶基质中水分的挥发，或在水中的溶胀行为使得传感性能受到毁灭性破坏，故而开发一种具有高稳定性，环境耐受性的凝胶传感器一直以来是研究者的不懈追求。同时，水下传感在海洋探索(如海洋资源开发、海洋生物学研究、海洋环境侦察)中具有非凡的意义，但海洋环境与陆地环境的巨大差异严重阻碍了当前传统传感器在水下传感中的应用。因此，如何高效制备同时具有高度稳定性和水下传感性能的凝胶材料是传感器件研究中的难题。
发明内容
本发明主要利用疏水含氟可聚合离子液体单体在疏水离子液体基质中，经紫外固化，交联形成聚离子液体凝胶。由于在凝胶体系含有丰富的含氟基团与短链烷基，因此凝胶在空气或者水中具有良好的稳定性，在室温或者水中(去离子水、自来水、海水、盐水)放置21天其理化性质均未发生明显变化，同时该凝胶传感器在空气或者水中也具有良好的粘附性。该聚离子凝胶传感器，制备过程简单，操作安全，材料性能稳定，有望商业化广泛使用。
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶的制备方法
本发明的第二个目的是提供上述高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶。
本发明的第三个目的是提供上述高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶作为传感器的应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶传感器的制备方法，其特征在于，所述聚离子液体凝胶传感器中可聚合含氟离子液体单体包括：1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)，1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VMIm-NTf2)，1-烯丙基-3-乙基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(AEIm-NTf2)，1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(AMIm-NTf2)中的一种或几种，离子液体基质为三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N1444-NTf2)，其中可聚合含氟离子液体与离子液体的质量比为1:0.5～1:5，可聚合含氟离子液体与交联剂的质量比为1:0.001～1:0.01。
所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)，季戊四醇四丙烯酸酯(PETEA)，二乙烯基苯(DVB)的至少一种。
一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶传感器的制备方法，包括如下：
将可聚合离子液体单体，交联剂加入到离子液体基质中，搅拌，加入光引发剂，紫外固化得到聚离子液体凝胶传感器。所制得的凝胶传感器在空气或水下均具有良好的稳定性与传感性能。
所述搅拌温度为10-40℃，搅拌时间为5-60min。
所述光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯乙酮(UV-1173)，与可聚合离子液体单体的质量比为0.005：1-0.01：1。
所述紫外固化的温度为10-60℃，固化时间为5-30min。
所述空气环境温度为-20-60℃。
所述水下环境温度为-5-30℃，水介质可以为去离子水，自来水，海水，氯化钠溶液(0-1M)一种或几种。
一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶传感器，其由上述的制备方法得到。
一种聚离子液体凝胶传感器的应用可用于生物传感、运动检测、健康管理、智能皮肤(空气、水下)等。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶，弥补了传统水凝胶寿命短、粘附性差、环境要求高等缺陷，并且在多次使用之后仍能保持良好的导电性、粘附性与机械性能。并且该凝胶传感器环境耐受性强，能够适应、满足各种条件下的信息传递，使制备的的聚离子凝胶传感器，在柔性可穿戴设备、智能人工皮肤、生物电极、健康管理等方面有着广阔的应用前景。
第二、本发明的高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶的制备方法简单，机械性能可控，具有良好的导电性，可以多次重复使用。
第三、本发明的高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶在空气(0-60℃)中、水下具有良好的稳定性、导电性与粘附性，在对应恶劣环境中可正常使用至少21天以上，这大大扩展了凝胶的工作范围与使用寿命。
附图说明
图1为本发明中高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶传感器示意图；
图2为实施例1中高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶实物图；
图3为实施例3中不同厚度聚离子液体凝胶透光性能；
图4为实施例3中聚离子液体凝胶不同应变下拉伸应力-应变曲线图；
图5为实施例3中聚离子液体凝胶对不同基质的粘附性能图；
图6为实施例3中聚离子液体凝胶在不同环境中，21天内凝胶质量变化图；
图7为实施例3中聚离子液体凝胶在不同环境中，21天内凝胶电导率变化图；
图8为实施例3中聚离子液体凝胶在空气中(a-c)，水中(d-f)传感性能信号图
图9为实施例3中聚离子液体凝胶在不同温度海(盐)水中传感性能信号图；
图10为实施例3中聚离子液体凝胶在动态海(盐)水中(流水转速：1000rpm)传感性能信号图；
图11为实施例3中聚离子液体凝胶在空气中(b,d,e)、水中(c,f,g)检测心电信号图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将2g1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)和2mg二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)溶解在8g三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N1444-NTf2)中，于25℃搅拌10min以获得均匀溶液；
(2)将0.05mL光引发剂2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯乙酮(UV-1173)加入上述溶液中，旋涡振荡均匀，超声消泡后，注入有机玻璃模具中之后在紫外(360nm)照射10min进行光固化聚合；以得到高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶。
实施例2
(1)将4g 1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)和4mg二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)溶解在6g三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N1444-NTf2)中，于25℃搅拌10min以获得均匀溶液；
(2)将0.05mL光引发剂2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯乙酮(UV-1173)加入上述溶液中，旋涡振荡均匀，超声消泡后，注入有机玻璃模具中之后在紫外(360nm)照射10min进行光固化聚合；以得到高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶。
实施例3
(1)将6g 1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)和6mg二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)溶解在4g三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N1444-NTf2)中，于25℃搅拌10min以获得均匀溶液；
(2)将0.05mL光引发剂2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯乙酮(UV-1173)加入上述溶液中，旋涡振荡均匀，超声消泡后，注入有机玻璃模具中之后在紫外(360nm)照射10min进行光固化聚合；以得到高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶。图3所示，不同厚度聚离子凝胶(1-3mm)随着凝胶厚度的增加，透光率逐步减弱，在500-800nm范围内整体保持较高的透光率(>50％)。图4所示，随着拉伸应变的提高，凝胶拉伸应力变大(7-14KPa)，凝胶初始恢复率大于50％。图5所示，聚离子液体凝胶对不同基质表现出不同粘附强度，最大粘附强度对橡胶可达0.42MPa，对铝片可达0.14MPa。图6-7所示，将凝胶放置在空气(60℃)、水中、海水中，21天内凝胶质量变化未超过5％，电导率也未发生明显变化，表明凝胶具有良好的稳定。图8所示聚离子液体凝胶在空气中(a-c)，检测手腕、手指弯曲运动，对应电信号变化图，同时根据聚离子液体凝胶进出水电信号变化，可用于水中(d-f)信息传递，运动检测等，表明凝胶传感器具有良好的传感性能。图9所示聚离子液体凝胶在不同温度海(盐)水中传感性能信号图，可以在不同温度下(25或0℃)，通过电阻规律性变化进行信号传递，运动检测。图10所示为实施聚离子液体凝胶在动态海(盐)水中(流水转速：1000rpm)传感性能，(a)聚离子液体凝胶在动态水流中，相对电阻变化较小，信号稳定；(b)聚离子液体凝胶进出动态水流信号变化；(c-d)聚离子液体凝胶在动态水流中检测手指弯曲、按压电信号变化。图11所示聚离子液体凝胶作为粘附性生物电极在空气中(b,d,e)、水中(c,f,g)检测心电信号，结果表明所检测心电信号稳定(d,f,局部放大e,g)，不易受外界环境影响。
实施例4
(1)将4g 1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)和4mg二乙烯基苯(DVB)溶解在6g三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N1444-NTf2)中，于25℃搅拌10min以获得均匀溶液；
(2)将0.05mL光引发剂2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯乙酮(UV-1173)加入上述溶液中，旋涡振荡均匀，超声消泡后，注入有机玻璃模具中之后在紫外(360nm)照射20min进行光固化聚合；以得到高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶。
Claims (11)
1.一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)采用可聚合含氟离子液体作为反应单体、交联剂加入到离子液体基质中，搅拌均匀；
(2)加入光引发剂，紫外固化得到聚离子液体凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述可聚合含氟离子液体为1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)，1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(VMIm-NTf2)，1-烯丙基-3-乙基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(AEIm-NTf2)，1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(AMIm-NTf2)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述离子液体基质为三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N1444-NTf2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)，季戊四醇四丙烯酸酯(PETEA)，二乙烯基苯(DVB)的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述可聚合含氟离子液体与离子液体基质的质量比为1:0.5～1:5，可聚合含氟离子液体与交联剂的质量比为1:0.001～1:0.01。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌温度为10-40℃，搅拌时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯乙酮(UV-1173)，与可聚合离子液体单体的质量比为0.005：1-0.01：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述紫外固化的温度为10-60℃，固化时间为5-30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述空气环境温度为-20-60℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水下环境温度为-5-30℃，水介质可以为去离子水，自来水，海水，氯化钠溶液(0-1M)中的一种或几种。
11.一种高稳定性、粘附性导电聚离子液体凝胶，其特征在于：其由权利要求1-10任一项所述的制备方法得到，所制得的凝胶传感器在空气或水下均具有良好的稳定性与传感性能；在可穿戴电子设备(空气、水下)、柔性传感器、生物电极中应用。
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