CN112890789A - 一种柔性电容传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及柔性传感器领域，具体而言，涉及一种柔性电容传感器及其制备方法和应用。本发明的柔性电容传感器，包括介电层和柔性电极，所述柔性电极设置在所述介电层的表面，所述介电层包括柔性介电弹性体基底和无机高介电颗粒。本发明的柔性电容传感器具有较好的可拉伸性，同时具有良好的介电响应性能，通过添加无机高介电颗粒赋予传感器高基线的初始电容值，有助于提高传感器抵抗外界环境中pF级别的电磁干扰的能力，还拓宽了传感器的感应范围和应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及柔性传感器领域，具体而言，涉及一种柔性电容传感器及其制备方法和应用。
背景技术
柔性传感器随着人工智能、人机交互以及物联网的飞速发展，受到了广泛关注。电容式传感器以其结构简单、反应时间短以及不受温湿度等影响的优点在医疗康复、日常监测、生物识别等领域得到了广泛的研究和应用。
早期的电容传感器通常采用较硬的半导体材料和金属电极作为基体和电极，限制了其灵活性和应用场景。随着研究发现，介电弹性体薄膜具有良好的柔性和可拉伸性，能够承受很大的形变而不发生断裂。但是介电弹性体薄膜本身的介电常数较小，容易受到外界环境中的电磁干扰，影响传感器输出电容的稳定性和准确性。此外，传统的金属电极仅能承受1％-2％的形变，而且与介电弹性体之间存在严重的不匹配问题。
因此，开发出一种高传感范围，高线性度以及高信噪比的柔性电容传感器具有非常重要的意义和巨大的应用价值。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种柔性电容传感器，以解决目前电容传感器应用范围受限，非线性特点以及容易受到外界环境干扰的问题；本发明的柔性电容传感器具有高传感范围，高线性度以及高信噪比等优点。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的柔性电容传感器的制备方法，该方法操作过程简单，实验过程易于控制，制膜效率高，适合规模化生产等优点。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的柔性电容传感器在人体关节角度的信号监测中的应用。具有较高的线性度和信噪比，能够稳定且准确输出随着人体关节角度增大的电容线性增长的变化数据曲线。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种柔性电容传感器，包括介电层和柔性电极，所述柔性电极设置在所述介电层的表面，所述介电层包括柔性介电弹性体基底和无机高介电颗粒。
优选地，所述柔性介电弹性体基底包括聚丙烯酸丁酯、聚氨酯和聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述无机高介电颗粒包括钛酸钡、钛酸锶和钛酸锶钡中的至少一种。
优选地，所述柔性电极包括单壁碳纳米管电极、碳酯电极和银包铜电极中的至少一种；
优选地，所述柔性电极的面积为(10～30)mm×(10～40)mm。
优选地，所述无机高介电颗粒均匀分散于所述柔性介电弹性体基底中；
优选地，所述介电层的厚度为80～200μm，优选为80～150μm，更优选为80～100μm；
优选地，所述无机高介电颗粒和所述介电层的体积比为1：(3～12)。
如上所述的柔性电容传感器的制备方法，包括以下步骤：
将所述柔性电极粘附在所述介电层的表面；
所述介电层主要由所述无机高介电颗粒与所述柔性介电弹性体基底复合得到。
优选地，所述介电层的制备方法包括：将所述柔性介电弹性体基底的溶液和所述无机高介电颗粒的混合物进行干燥；
优选地，所述干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为10～15h；
优选地，所述混合物通过溶液共混法制备得到；
优选地，所述溶液共混法包括采用超声波处理2～3h。
优选地，所述柔性电极通过掩模法粘附在所述介电层的两面；
优选地，所述柔性电极的制备方法包括：将所述柔性电极和表面活性剂水溶液的混合物进行超声处理，再进行抽滤；
优选地，所述超声处理的时间为2～3h；
优选地，所述表面活性剂包括十二水合烷基硫酸钠。
优选地，所述柔性介电弹性体基底通过原子转移自由基聚合法制备得到；
优选地，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为50～70℃，加热时间为10～15h；
优选地，所述无机高介电颗粒通过溶胶-沉淀法制备得到；
优选地，所述溶胶-沉淀法的加热温度为150～170℃，加热时间为3～5h。
如上所述的柔性电容传感器在人体关节角度的信号监测中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的柔性电容传感器以柔性介电弹性体基底作为传感器的介电层，可以提高传感器承受较大形变的能力；通过添加无机高介电颗粒可以提高传感器的初始电容，高基线有助于提高传感器抵抗外界环境中pF级别的电磁干扰的能力，还拓宽了传感器的感应范围和应用领域。柔性电极具有优异的电学、热学以及力学性能，作为柔性电极能够在较大形变下保持良好的导电性，保证传感器在较宽应用范围的输出电容值依然保持良好的稳定性与耐久性。
(2)本发明提供的柔性电容传感器的制备方法，具有操作过程简单，实验过程易于控制，制膜效率高，适合规模化生产等优点。
(3)本发明提供的柔性电容传感器能够实时信号监测人体关节角度变化，具有较高的线性度和信噪比，能够稳定且准确输出随着人体关节角度增大的电容线性增长的变化数据曲线。该优异特性可以用在医疗康复期间的病人恢复情况的监测，日常的血压脉搏等生理信号的监测，起到预防疾病发生的重大作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1柔性电容传感器的制备方法的流程示意图；
图2为实施例1中包含无机高介电颗粒的复合材料薄膜的简化结构示意图；
图3为实施例1中柔性电容传感器的截面图；
图4为实施例1中柔性电容传感器实时信号监测人体关节弯曲角度变化的实时数据曲线；
图5为实施例1中柔性电容传感器随人体关节重复弯曲数次的实时数据曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种柔性电容传感器，包括介电层和柔性电极，所述柔性电极设置在所述介电层的表面，所述介电层包括柔性介电弹性体基底和无机高介电颗粒。
本发明的柔性电容传感器具有高传感范围，高线性度以及高信噪比等优点。
优选地，所述柔性介电弹性体基底包括聚丙烯酸丁酯、聚氨酯和聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
本发明选择聚丙烯酸丁酯、聚氨酯和聚二甲基硅氧烷中的至少一种作为有机主体基质，使得传感器具有较好的可拉伸性，同时也具有良好的介电响应性能；通过添加无机高介电颗粒赋予传感器高基线的初始电容值，有助于提高传感器抵抗外界环境中pF级别的电磁干扰的能力，还拓宽了传感器的感应范围和应用领域。
优选地，所述无机高介电颗粒包括钛酸钡、钛酸锶和钛酸锶钡中的至少一种。
无机高介电颗粒作为一种常用的材料，以其高介电、低损耗等优点被广泛应用于电容器、制动器等方面。本发明通过添加钛酸钡、钛酸锶和钛酸锶钡中的至少一种高介电颗粒可以提高传感器的初始电容。
优选地，所述柔性电极包括单壁碳纳米管电极、碳酯电极和银包铜电极中的至少一种。
优选地，所述柔性电极的面积为(10～30)mm×(10～40)mm；优选为20mm×30mm。
在一种实施方式中，所述柔性电极的面积为(10～30)mm×(10～40)mm，还可以选择10mm×10mm、10mm×20mm、10mm×30mm、20mm×20mm、20mm×30mm、20mm×40mm或30mm×40mm。
根据电容计算公式
随着电极面积的增大，电容随之增大。但是电极面积越大，当贴敷在人体皮肤时对日常生活的影响越大。通过进一步优选电极面积大小，可以使传感器能够在不影响人体日常活动的情况下，达到更好的传感性能。
优选地，所述无机高介电颗粒均匀分散于所述柔性介电弹性体基底中。
优选地，所述无机高介电颗粒和所述介电层的体积比为1：(3～12)；优选为1:(4～10)。
过量的无机高介电颗粒可以增大介电层(复合材料薄膜)的杨氏模量，所以通过进一步优化无机高介电颗粒和介电层的体积比，可以使制备所得的柔性电容传感器在电学性能和力学性能之间有一个更好的平衡。
在一种实施方式中，所述无机高介电颗粒和所述介电层的体积为1：(3～12)，还可以选择1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11或1:12。
优选地，所述介电层的厚度为80～200μm，优选为80～150μm，更优选为80～100μm。
在一种实施方式中，所述介电层的厚度为80～200μm，还可以选择80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm或200μm。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及所述的柔性电容传感器的制备方法，包括以下步骤：
将所述柔性电极粘附在所述介电层的表面；
所述介电层主要由所述无机高介电颗粒与所述柔性介电弹性体基底复合得到。
本发明提供的柔性电容传感器的制备方法，具有实验过程易于控制，适合规模化生产等优点。
优选地，所述介电层的制备方法包括：将所述柔性介电弹性体基底的溶液和所述无机高介电颗粒的混合物进行干燥。
本发明的干燥采用恒温干，可以使涂覆的混合溶液快速地固化成型，缩短生产时间。
优选地，所述干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为10～15h。
在一种实施方式中，所述干燥的温度为50～70℃，还可以选择50℃、55℃、60℃、65℃或70℃。
在一种实施方式中，所述干燥的时间为10～15h，还可以选择10h、11h、12h、13h、14h或15h。
优选地，所述混合物通过溶液共混法制备得到。
优选地，所述溶液共混法包括采用超声波处理2～3h。
超声分散可以使无机高介电颗粒快速且均匀地分布在柔性介电弹性体基底的溶液中。
在一种实施方式中，所述超声波处理的时间为2～3h，还可以选择2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h。
优选地，所述柔性电极通过掩模法粘附在所述介电层的两面。
掩模法是指用选定的模板对处理的复合薄膜进行遮挡，来控制处理区域或处理过程。利用掩模法可以涂敷设定面积大小的电极。
优选地，所述柔性电极的制备方法包括：将所述柔性电极和表面活性剂水溶液的混合物进行超声处理，再进行抽滤。
抽滤是指利用滤瓶中的压强降低，从而达到溶液中固液分离的目的的方法。通过抽滤法可以将超声分散后的单壁碳纳米管均匀分散在滤纸上。
优选地，所述超声处理的时间为2～3h。
优选地，所述表面活性剂包括十二水合烷基硫酸钠。
优选地，所述柔性介电弹性体基底通过原子转移自由基聚合法制备得到。
通过进一步优选原子转移自由基聚合法，可以使柔性介电弹性体基底的交联程度更好，得到的复合材料薄膜的机械性能更好。
优选地，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为50～70℃，加热时间为10～15h。
在一种实施方式中，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为50～70℃，还可以选择50℃、55℃、60℃、65℃或70℃。
在一种实施方式中，所述加热时间为10～15h，还可以选择10h、11h、12h、13h、14h或15h。
优选地，所述无机高介电颗粒通过溶胶-沉淀法制备得到。
溶胶-沉淀法是将易水解的前驱体(如硅烷化试剂、金属醇盐等)在溶剂中与水发生反应，通过水解和缩聚过程制得溶胶，进一步缩聚得到凝胶。
优选地，所述溶胶-沉淀法的加热温度为150～170℃，加热时间为3～5h。
在一种实施方式中，所述溶胶-沉淀法的加热温度为150～170℃，还可以选择150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158℃、159℃、160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃或170℃。
在一种实施方式中，所述加热时间为3～5h，还可以选择3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
通过上述制备方法可以制备得到大小均一的无机晶体颗粒，有助于前驱液中的颗粒分布更均匀。
在一种优选地实施方式中，所述柔性电容传感器的制备方法，包括以下步骤：
(a)通过原子转移自由基聚合法制备丙烯酸丁酯，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为50～70℃，加热时间为10～15h；
(b)通过溶胶-沉淀法制备钛酸钡颗粒，溶胶-沉淀法的加热温度为150～170℃，加热时间为3～5h；
(c)将钛酸钡按比例添加到在丙烯酸丁酯溶液中，超声搅拌2～3h后，倒在玻璃板上，50～80℃恒温干燥10～15h，得到固化好的复合材料薄膜；复合材料薄膜的厚度为80～200μm；钛酸钡颗粒和复合材料薄膜的体积比为1：(3～12)；
(d)将单壁碳纳米管在十二水合烷基硫酸钠水溶液中超声2～3h，抽滤到滤纸上制备单壁碳纳米管电极；
(e)将离型纸裁剪成(10～30)mm×(10～40)mm的模板，将离型纸贴在复合材料薄膜上，通过掩模法将单壁碳纳米管电极粘附在复合材料薄膜两面，组装成柔性电容传感器。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及如上所述的柔性电容传感器在人体关节角度的信号监测中的应用。
本发明提供的柔性电容传感器能够实时信号监测人体关节角度变化，满足人体皮肤最大50％形变的传感要求，具有较高的线性度和信噪比，能够稳定且准确输出随着人体关节角度增大的电容线性增长的变化数据曲线。该优异特性可以用在医疗康复期间的病人恢复情况的监测，日常的血压脉搏等生理信号的监测，起到预防疾病发生的重大作用。
下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种柔性电容传感器的制备方法，包括以下步骤：
(a)通过原子转移自由基聚合法制备丙烯酸丁酯，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为60℃，加热时间为12h；
(b)通过溶胶-沉淀法制备钛酸钡颗粒，溶胶-沉淀法的加热温度为160℃，加热时间为4h；
(c)将钛酸钡按比例添加到在丙烯酸丁酯溶液中，超声搅拌3h后，倒在玻璃板上，70℃恒温干燥12h，得到固化好的复合材料薄膜；复合材料薄膜的厚度为100μm，钛酸钡颗粒和复合材料薄膜的体积比为1：8；
(d)将单壁碳纳米管在十二水合烷基硫酸钠水溶液中超声3h，抽滤到滤纸上制备单壁碳纳米管电极；
(e)将离型纸裁剪成20mm×30mm的模板，将离型纸贴在复合材料薄膜上，通过掩模法将单壁碳纳米管电极粘附在复合材料薄膜两面，组装成柔性电容传感器。
柔性电容传感器的制备方法的流程示意图如图1所示；包含无机高介电颗粒的复合材料薄膜的简化结构示意图如图2所示，其中，曲线为交联的聚合物网络，球状颗粒为钛酸钡颗粒；柔性电容传感器的截面图如图3所示，其中，上下两层为柔性电极层，中间为复合材料构成的介电层。
实施例2
一种柔性电容传感器的制备方法，包括以下步骤：
(a)通过原子转移自由基聚合法制备丙烯酸丁酯，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为50℃，加热时间为15h；
(b)通过溶胶-沉淀法制备钛酸钡颗粒，溶胶-沉淀法的加热温度为150℃，加热时间为5h；
(c)将钛酸钡按比例添加到在丙烯酸丁酯溶液中，超声搅拌2～3h后，倒在玻璃板上，80℃恒温干燥10h，得到固化好的复合材料薄膜；复合材料薄膜的厚度为80μm，钛酸钡颗粒和复合材料薄膜的体积比为1：12；
(d)将单壁碳纳米管在十二水合烷基硫酸钠水溶液中超声2h，抽滤到滤纸上制备单壁碳纳米管电极；
(e)将离型纸裁剪成20mm×30mm的模板，将离型纸贴在复合材料薄膜上，通过掩模法将单壁碳纳米管电极粘附在复合材料薄膜两面，组装成柔性电容传感器。
实施例3
一种柔性电容传感器的制备方法，包括以下步骤：
(a)通过原子转移自由基聚合法制备丙烯酸丁酯，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为70℃，加热时间为10h；
(b)通过溶胶-沉淀法制备钛酸钡颗粒，溶胶-沉淀法的加热温度为170℃，加热时间为3h；
(c)将钛酸钡按比例添加到在丙烯酸丁酯溶液中，超声搅拌2～3h后，倒在玻璃板上，50℃恒温干燥15h，得到固化好的复合材料薄膜；复合材料薄膜的厚度为200μm，钛酸钡颗粒和复合材料薄膜的体积比为1：3；
(d)将单壁碳纳米管在十二水合烷基硫酸钠水溶液中超声2～3h，抽滤到滤纸上制备单壁碳纳米管电极；
(e)将离型纸裁剪成20mm×30mm的模板，将离型纸贴在复合材料薄膜上，通过掩模法将单壁碳纳米管电极粘附在复合材料薄膜两面，组装成柔性电容传感器。
实施例4
一种柔性电容传感器的制备方法，除柔性介电弹性体基底为聚氨酯，无机高介电颗粒为钛酸锶，柔性电极为银包铜电极，其他条件同实施例1。
试验例1
实施例1中柔性电容传感器实时信号监测人体关节弯曲角度变化的实时数据曲线如图4所示，本发明制备得到的柔性电容传感器能够实时信号监测人体关节角度变化满足人体皮肤最大50％形变的传感要求，具有较高的线性度和信噪比，能够稳定且准确输出随着人体关节角度增大的电容线性增长的变化数据曲线。
实施例1中柔性电容传感器随人体关节重复弯曲数次的实时数据曲线如图5所示，说明传感器具有良好的重复性和耐久性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种柔性电容传感器，其特征在于，包括介电层和柔性电极，所述柔性电极设置在所述介电层的表面，所述介电层包括柔性介电弹性体基底和无机高介电颗粒。
2.根据权利要求1所述的柔性电容传感器，其特征在于，所述柔性介电弹性体基底包括聚丙烯酸丁酯、聚氨酯和聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的柔性电容传感器，其特征在于，所述无机高介电颗粒包括钛酸钡、钛酸锶和钛酸锶钡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的柔性电容传感器，其特征在于，所述柔性电极包括单壁碳纳米管电极、碳酯电极和银包铜电极中的至少一种；
优选地，所述柔性电极的面积为(10～30)mm×(10～40)mm。
5.根据权利要求1所述的柔性电容传感器，其特征在于，所述无机高介电颗粒均匀分散于所述柔性介电弹性体基底中；
优选地，所述介电层的厚度为80～200μm，优选为80～150μm，更优选为80～100μm；
优选地，所述无机高介电颗粒和所述介电层的体积比为1：(3～12)。
6.如权利要求1～5中任一项所述的柔性电容传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述柔性电极粘附在所述介电层的表面；
所述介电层主要由所述无机高介电颗粒与所述柔性介电弹性体基底复合得到。
7.根据权利要求6所述的柔性电容传感器的制备方法，其特征在于，所述介电层的制备方法包括：将所述柔性介电弹性体基底的溶液和所述无机高介电颗粒的混合物进行干燥；
优选地，所述干燥的温度为50～70℃，所述干燥的时间为10～15h；
优选地，所述混合物通过溶液共混法制备得到；
优选地，所述溶液共混法包括采用超声波处理2～3h。
8.根据权利要求6所述的柔性电容传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性电极通过掩模法粘附在所述介电层的两面；
优选地，所述柔性电极的制备方法包括：将所述柔性电极和表面活性剂水溶液的混合物进行超声处理，再进行抽滤；
优选地，所述超声处理的时间为2～3h；
优选地，所述表面活性剂包括十二水合烷基硫酸钠。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的柔性电容传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性介电弹性体基底通过原子转移自由基聚合法制备得到；
优选地，所述原子转移自由基聚合法的加热温度为50～70℃，加热时间为10～15h；
优选地，所述无机高介电颗粒通过溶胶-沉淀法制备得到；
优选地，所述溶胶-沉淀法的加热温度为150～170℃，加热时间为3～5h。
10.如权利要求1～5中任一项所述的柔性电容传感器在人体关节角度的信号监测中的应用。
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