CN115368499A - 一种水下高粘性的固态离子弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水下高粘性的固态离子弹性体及其制备方法。该离子弹性体是由丙烯酸酯单体和季铵盐类离子液体为原料，通过“一锅法”进行原位自由基聚合制得。其中，由于所用的丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体均为疏水性物质，可使得所制备的离子弹性体具有高疏水性，同时其还具有高拉伸性、高断裂强度以及良好的导电性，并且在空气中与水下都具有很好的粘附性，在水下人体运动监测、智能机器人等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种具有水下粘附性的新型离子导电弹性体材料，尤其涉及一种水下高粘性的固态离子弹性体及其制备方法。
背景技术
弹性体是指在去除外力后可以恢复到其原始状态的材料。随着科学技术的发展，有关传统弹性体的研究已经走向成熟，但是软离子电子弹性体的出现，使弹性体的研究得到了进一步发展，各种离子导电弹性体开始涌现出来。但是大部分弹性体都不具有粘性，需要外力的固定才可使用；另外一些有粘性的弹性体虽然可以粘附在物体表面，但是进入到水中便失去了其粘附性。因此，为了满足离子弹性体在水下使用的严格要求，研究者希望离子弹性体具有优良的机械性能、良好的导电性和水下高粘附性等属性。
水凝胶在空气中使用时可能会有水分蒸发的问题，从而影响到其机械性能。相较于水凝胶，离子凝胶利用聚合物包裹离子液体的方式，解决了水凝胶在空气中失水的问题，但是存在离子液体可能会泄露的缺点。而对于导电凝胶来说，在水下还能够具有粘附性也是其应用于水下人体运动监测、智能机器人等领域迫切需要解决的问题。
本发明通过丙烯酸酯类单体和可聚合的离子液体进行共聚，从而得到固态离子弹性体，由于聚合物中不包含其他液体成分，因此解决了液体挥发、泄漏的问题；并且，该弹性体还具备良好的机械和电学性能，同时在空气中以及水下都具有优异的粘附性能，从而可以大大扩宽其应用范围。
发明内容
本发明旨在开发一种水下高粘性的固态离子弹性体及其制备方法，其制备得到的离子弹性体由于不含液体，克服了液体泄漏的问题，且其具有优异的拉伸性能、良好的导电性和优异的水下粘附性，在陆地及水下人体运动监测、智能机器人等领域具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水下高粘性的固态离子弹性体，其是以丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体为原料，采用热引发进行原位自由基聚合，合成所述固态离子弹性体；其具体制备方法是在不添加溶剂的情况下，将丙烯酸酯单体、季铵盐离子液体以及热引发剂混合搅拌均匀，形成透明的前驱体溶液；随后将其注入中空模具中，60 ℃条件下反应12-16 h后，将所得产物从模具上剥离即得。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸2,2,3,3,3,-五氟丙酯、丙烯酸苯乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的任意一种或两种，优选为丙烯酸丁酯（
）。
进一步地，所述季铵盐离子液体为丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种，优选为丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺（
），其制备方法是按摩尔比1:1.05将丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵与双三氟甲磺酰亚胺锂混合，室温下反应12小时，然后在分液漏斗中用去离子水萃取5次，再经干燥制得。
进一步地，所用丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体的摩尔比为10~3:1，优选为3:1。
聚丙烯酸丁酯的玻璃化温度较低，具有很好的柔性，而丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺的玻璃化温度较高，具有一定的刚性。对两者进行共聚，可调控聚合物的力学性能，使其断裂强度和断裂伸长率均处于较好的水平。因此，合理地调整丙烯酸丁酯和丙烯酸氧乙基三甲基铵双（三氟甲磺酰）亚胺的比例，可以调节弹性体的断裂伸长率、断裂强度和模量。
进一步地，所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸盐或偶氮二异丁腈，优选为偶氮二异丁腈，其用量为所用丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体总质量的0.5-1.0%。
进一步地，所述中空模具包括第一玻璃层、第二玻璃层，以及位于第一玻璃层与第二玻璃层之间的第一聚四氟乙烯层和第二聚四氟乙烯层，所述第一聚四氟乙烯层与第二聚四氟乙烯层之间设有环形橡胶层，在环形橡胶层内周形成用于承置前驱体溶液的容纳腔，在环形橡胶层上设有用于往容纳腔内注入前驱体溶液的孔道。
在优选条件下，所得固态离子弹性体的化学结构式为
。该离子弹性体具有良好的拉伸性能、可调的机械强度，同时具有优异的粘附性，并在较宽的温度范围内具有较高的离子电导率。
本发明通过分子设计，制备了一种拉伸性能优异、机械性能可调、高粘附性的离子弹性体。虽然离子液体中的阳离子被固定在聚合物网络中，但是在外电场作用下，离子液体中的阴离子可以在聚合物网络中发生迁移，从而使该弹性体可以进行离子传导。同时，由于该离子弹性体的聚合物链与不锈钢、铝、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等基底之间有静电相互作用、偶极-偶极相互作用、离子-偶极相互作用以及氢键等作用，因此具有优异的粘附性。而且，通过改变离子液体的含量，可以改变离子弹性体与基底间作用力的强度，从而调控其粘附强度。
本发明所选的单体价格低廉，工艺简单，可控性高，无需昂贵设备，可以大规模生产。得到的离子弹性体中不含液体，且具有优异的拉伸性能、高断裂强度和优异的水下粘附性，可在水下人体运动监测或智能机器人等领域得到应用，并具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果体现在：
（1）本发明中涉及的离子弹性体，制备工艺简单，可控性高，无需昂贵设备，原料价格低廉，易于大规模生产。
（2）本发明中涉及的离子弹性体，由丙烯酸酯单体和可聚合的离子液体共聚而成，其不含液体，且力学性能与粘附性能优异。
（3）本发明制备得到的离子弹性体的断裂强度为0.304-0.715 MPa，断裂伸长率为1200-3600 %。同时，在较宽的温度范围内（20-80 ℃）都具有较高的离子电导率。
附图说明
图1为本发明所用中空模具的结构示意图。
图2为实施例1所制备离子弹性体的紫外可见光谱图。
图3为实施例1-3所制备离子弹性体的应力-应变曲线图。
图4为实施例1所制备离子弹性体在固定应变下的循环应力-应变曲线图。
图5为实施例1-3所制备离子弹性体的常温电导率图。
图6为实施例1所制备离子弹性体的变温电导率图。
图7为实施例1制备得到的离子弹性体在空气中（a）及水下（b）的粘附强度图。
图8为实施例1制备得到的离子弹性体的热失重曲线图。
具体实施方式
一种水下高粘性的固态离子弹性体，其是将丙烯酸酯单体、季铵盐离子液体以及热引发剂混合搅拌均匀，形成透明的前驱体溶液；随后将其注入中空模具中，60 ℃条件下反应12-16 h后，将所得产物从模具上剥离即得。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸2,2,3,3,3,-五氟丙酯、丙烯酸苯乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的任意一种或两种。
进一步地，所述季铵盐离子液体为丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种。所述丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺是按摩尔比1:1.05将丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵与双三氟甲磺酰亚胺锂混合，室温下反应12小时，然后在分液漏斗中用去离子水萃取5次，再经干燥制得。
进一步地，所用丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体的摩尔比为10~3:1。
进一步地，所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸盐或偶氮二异丁腈，其用量为所用丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体总质量的0.5-1.0%。
进一步地，如图1，所述中空模具包括第一玻璃层、第二玻璃层，以及位于第一玻璃层与第二玻璃层之间的第一聚四氟乙烯层和第二聚四氟乙烯层，所述第一聚四氟乙烯层与第二聚四氟乙烯层之间设有环形橡胶层，在环形橡胶层内周形成用于承置前驱体溶液的容纳腔，在环形橡胶层上设有用于往容纳腔内注入前驱体溶液的孔道，所述环形橡胶层的厚度为1-2毫米。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将3.072g（24 mmol）丙烯酸丁酯、3.504g（8 mmol）丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺、0.065 g热引发剂偶氮二异丁腈常温下搅拌混合形成透明溶液，将该溶液注入中空模具中，60 ℃下反应12 h，然后将所得产物从模具上剥离，得到透明的离子弹性体薄膜。
实施例2
将2.560g（20 mmol）丙烯酸丁酯、1.752g（4 mmol）丙烯酸氧乙基三甲基铵双（三氟甲磺酰）亚胺、0.0431 g热引发剂偶氮二异丁腈常温下搅拌混合形成透明溶液，将该溶液注入中空模具中，60 ℃下反应12 h，然后将所得产物从模具上剥离，得到透明的离子弹性体薄膜。
实施例3
将2.560g（20 mmol）丙烯酸丁酯、3.504g（2 mmol）丙烯酸氧乙基三甲基铵双（三氟甲磺酰）亚胺、0.0344 g热引发剂偶氮二异丁腈常温下搅拌混合形成透明溶液，将该溶液注入中空模具中，60 ℃下反应12 h，然后将所得产物从模具上剥离，得到透明的离子弹性体薄膜。
图2为实施例1所得离子弹性体的紫外可见光谱图。由图1可知，其透明度在93 %左右。
利用多功能试验机，以100 mm/min的拉伸速率对实施例1-3所得离子弹性体的应力应变性能进行测定，结果见图3。由图3可知，通过改变两种单体的比例，离子弹性体的拉伸性能有明显的改变，且随着离子液体单体含量的增加，其断裂强度随之上升，最大可以达到0.715 MPa，但断裂伸长率由3600 %降到1200 %。证明以本发明原料比例所制备的该离子弹性体都具有优异的力学性能。
将实施例1所制备的离子弹性体在加-卸载过程中的应变固定为100 %，循环5次，进一步研究所得离子弹性体的抗疲劳性能，结果如图4所示。由图4可以发现，应力应变曲线在加-卸载循环过程中基本不会变化，耗散能随循环次数的增加也保持不变。由此可知，该离子弹性体具有出色的抗疲劳性能。
利用电化学阻抗谱表征离子弹性体的电导率，其具体将实施例1-3所制备的离子弹性体切成直径为1.6 cm的圆形，然后利用上海辰华chi760e电化学工作站测量样品的电化学阻抗谱，得到其电阻值，并利用公式σ=L/(R·S)计算电导率(σ)（其中R、L、S分别为圆形样品的电阻、厚度和面积），结果见图5。从图5中可以看出，随着离子液体含量的增加，离子弹性体的导电率也在逐渐增加，当丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体的摩尔比为3:1时，电导率最高达1.58×10-5 S/m。
将实施例1所得离子弹性体裁成直径为1.6 cm的圆形，然后利用电化学工作站测量其在不同温度下的电化学阻抗谱，得到其电阻值，从而计算出其在不同温度下的离子电导率，结果见图6。从图6中可以看出，实施例3所得离子弹性体的离子电导率随着温度的升高而升高。
将实施例1得到的弹性体裁剪成10×10 mm2，然后将其粘在不同基底上（基底大小为30×15 mm2）。利用多功能试验机，以100 mm/min的剪切速率测试其在空气中及水下的粘附强度，结果见图7。由图7可见，实施例1制备得到的离子弹性体在不同基底上都具有优异的粘附性，其在空气中的最高粘附强度可以达到0.63 MPa，在水中也具有优异的粘附性。
利用热重分析仪测试为实施例1所制备离子弹性体的热稳定性，结果见图8。由图8可见，该离子弹性体在氮气氛围下，5 %失重温度为320 ℃左右，表明其具有良好的热稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：以丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体为原料，采用热引发进行原位自由基聚合，合成所述固态离子弹性体。
2. 根据权利要求1所述的一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：其具体是在不添加溶剂的情况下，将丙烯酸酯单体、季铵盐离子液体以及热引发剂混合搅拌均匀，形成透明的前驱体溶液；随后将其注入模具中，60 ℃条件下反应12-16 h后，将所得产物从中空模具上剥离即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸2,2,3,3,3,-五氟丙酯、丙烯酸苯乙烯酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的任意一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：所述季铵盐离子液体为丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种；
所述丙烯酸氧乙基三甲基铵双(三氟甲磺酰)亚胺是按摩尔比1:1.05将丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵与双三氟甲磺酰亚胺锂混合，室温下反应12小时，然后用去离子水萃取5次后干燥制得。
5.根据权利要求1或2所述的一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：所用丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体的摩尔比为10~3:1。
6.根据权利要求2所述的一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：所述热引发剂为过氧化二苯甲酰、过硫酸盐或偶氮二异丁腈，其用量为所用丙烯酸酯单体和季铵盐离子液体总质量的0.5-1.0%。
7.根据权利要求2所述的一种水下高粘性的固态离子弹性体的制备方法，其特征在于：所述中空模具包括第一玻璃层、第二玻璃层，以及位于第一玻璃层与第二玻璃层之间的第一聚四氟乙烯层和第二聚四氟乙烯层，所述第一聚四氟乙烯层与第二聚四氟乙烯层之间设有环形橡胶层，在环形橡胶层内周形成用于承置前驱体溶液的容纳腔，在环形橡胶层上设有用于往容纳腔内注入前驱体溶液的孔道。
8.一种如权利要求1-7所述方法制备的固态离子弹性体。
9.一种如权利要求8所述的固态离子弹性体在水下人体运动监测中的应用。
10.一种如权利要求8所述的固态离子弹性体在制备水下智能机器人中的应用。
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