CN110128586A - 一种疏水型离子液体凝胶的制备方法 - Google Patents

一种疏水型离子液体凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，第一步：将疏水型离子液体和单体均匀混合后，再分别加入交联剂和引发剂使其充分溶解、混合均匀得到溶液；引发剂为光引发剂或热引发剂；第二步：将离型膜紧密贴附于模具表面；第三步：将第一步配制好的溶液灌入模具中，紫外灯下照射使其光固化或在烘箱中放置使其热固化，拆开模具，附着在离型膜上固化的产物就是疏水型离子液体凝胶；本发明产物具有高透明性、高拉伸性、高电导率、温度耐受性和稳定性均优于传统离子导体软材料的多功能凝胶，在柔性电子以及软机器领域具有广泛的应用前景。

Description

一种疏水型离子液体凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及离子导体的制备方法，特别涉及一种多疏水型离子液体凝胶的制备方法，具体为一种可拉伸、透明、疏水型离子导电凝胶的制备方法。
背景技术
与电子器件不同的是，离子器件利用离子来实现功能。离子器件这一概念涵盖了生物离子系统、电化学电池、电解质门控晶体管和基于电解质的柔性器件。凝胶电解质作为一种固态的离子导体，在制作固体离子器件方面显示出显著的优势：凝胶继承了液态电解质的特性，同时由呈现出固体的形态，避免了液体流动和泄漏。凝胶电解质由三维聚合物网络组成，网络内部有大量的盐溶液或离子液体。通常，它们在可见光下是可拉伸和完全透明的。而电子导体材料很难达到这些性能。利用凝胶电解质可以实现可拉伸性的离子触控面板、柔性电致发光器件、液晶器件、可拉伸的导线、柔性纳米发电机等新的功能，这是传统电子技术难以甚至不可能实现的。
然而，制造符合实际应用要求的凝胶电解质是一项挑战。与传统的导电材料相比，现有的凝胶电解质稳定性较差，极端温度耐受性较差，这极大地阻碍了其广泛应用。水凝胶电解液在露天环境中容易蒸发：水凝胶中含有大量的水分，在低空气湿度和高温下容易蒸发。随着水分的流失，其透明度、延展性、导电性等特性急剧恶化。由于其运行温度受水的冰点和沸点的限制，因此在冷热环境下无法维持其特性。离子凝胶具有离子液体的遗传性质，具有蒸汽压低、操作温度范围宽、电化学窗宽等独特优点。
然而，现有的离子凝胶对水敏感，聚合物网络中所含的电解质盐很容易被水冲走，因为电解质盐是高度水溶性的。电解液盐容易从空气中吸收水分，特别是在高湿度的环境中，会导致凝胶电解质的溶胀和性能下降。这些缺点将阻碍离子器件在水中和空气环境中的应用。
现阶段仍然缺乏一种有效的、普适性的方法来制备兼具高透明性、拉伸性、导电性以及环境稳定性的柔性离子导体。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，改善离子导体的综合性能，本发明的目的在于提出一种多疏水型离子液体凝胶的制备方法，通过以丙烯酸酯为单体，疏水型离子液体为溶剂，然后通过紫外光照射固化或热引发聚合的方法获得具有高透明性、高拉伸性、高电导率、温度耐受性和稳定性均优于传统离子导体软材料的离子液体凝胶，具有很好的环境稳定性在柔性电子以及软机器领域具有广泛的应用前景。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将疏水型离子液体和单体均匀混合后，再分别加入交联剂和引发剂使其充分溶解、混合均匀得到溶液；引发剂为光引发剂或热引发剂；
第二步：将离型膜紧密贴附于模具表面；
第三步：将第一步配制好的溶液灌入模具中，紫外灯下照射使其光固化或在烘箱中放置使其热固化，拆开模具，附着在离型膜上固化的产物就是疏水型离子液体凝胶。
所述的溶剂和单体的体积比为1:2～5:1；所述的交联剂与单体的摩尔比为0.1％～10％；引发剂与单体的摩尔比为0.1％～10％。
所述的疏水型离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐。
所述的单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸2-苯氧基乙基酯。
所述的交联剂包括己二醇二丙烯酸酯或己二醇二甲基丙烯酸酯。
所述的光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐或异丙苯茂铁六氟磷酸盐。
所述的热引发剂包括偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
所述的离型膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、邻苯基苯酚、聚乙烯、聚四氟乙烯。
所述的步骤三紫外灯下照射，波长为320-400nm，功率为30-400W。
所述的烘箱温度为50℃-100℃。
利用本发明制备出的疏水型离子液体凝胶具有以下显著特点：(1)高透明性，对可见光透过率超过93％；(2)良好的拉伸性和回弹性；(3)较好的离子导电性，室温电导率为10-6到10-3S/cm；(4)工作电压窗口高，分解电压≥3.5V，支持其在凝胶电解质领域中正常工作；(5)具有很宽的温度耐受范围，在-70℃～200℃的温度区间其各项性能均无明显变化：(6)良好的化学稳定性，不腐蚀金属，可与铜、铝等金属复合制备复杂的器件。(7)疏水性，在空气中0％到100％相对湿度的环境下，均能保持长时间稳定。
本方法极大提升了凝胶类离子导体的综合性能，使其成为工程离子器件的理想材料，大大拓展它们的应用范围(如聚合物固态电解质、触摸屏、压力传感器等)，为具有多功能离子导体的工业生产和广泛应用奠定基础，尤其是为柔性电子以及软机器领域提供了新的机会。
附图说明
图1为实施例一疏水型离子液体凝胶的实物图。
图2为实施例一疏水型离子液体凝胶在-50℃～75℃时的电导率变化曲线。
图3为实施例一疏水型离子液体凝胶疏水性测试曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
第一步：量取20ml的丙烯酸乙酯和30ml的1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐加入到100ml烧杯中，再称取0.3835g的1-羟环己基苯酮和0.0850g的乙二醇二丙烯酸酯，将烧杯中的溶液充分溶解、混合均匀；
第二步：取两块10cm×10cm的干净玻璃板，分别贴上一层聚对苯二甲酸乙二醇酯PET膜，再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽，四周用夹子夹紧；
第三步：将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中，再将玻璃板放置在波长为365nm，功率为400W的紫外灯下照射10分钟使其固化，打开玻璃板取下凹槽，将固化产物从PET膜上揭下，所得到的产物就是多功能的疏水型离子液体凝胶。
本实施例得到的疏水型离子液体凝胶及其性能测试如图1～图3所示：图1为实施例一疏水型离子液体凝胶的实物图；图2为实施例一疏水型离子液体凝胶在-50℃～75℃时的电导率变化曲线；图3为实施例一疏水型离子液体凝胶疏水性测试曲线。三幅图可以看出本实施例得到的疏水型离子液体凝胶具有高透明性、高拉伸性以及较好的导电性，且可以耐受极端温度，是可以作为柔性导电器件以及凝胶电解质的离子导体。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
第一步：量取20ml的丙烯酸乙酯和80ml的1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐加入到200ml烧杯中，再称取0.3835g的1-羟环己基苯酮和0.0850g的乙二醇二丙烯酸酯，将烧杯中的溶液充分溶解、混合均匀；
第二步：取两块10cm×10cm的干净玻璃板，分别贴上一层聚对苯二甲酸乙二醇酯PET膜，再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽，四周用夹子夹紧；
第三步：将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中，再将玻璃板放置在波长为365nm，功率为400W的紫外灯下照射10分钟使其固化，打开玻璃板取下凹槽，将固化产物从PET膜上揭下，所得到的产物就是多功能的疏水型离子液体凝胶。
效果：本实施例所得产物电导率达到了1.25×10-3S/cm，对可见光透过率达到93％。

Claims (10)

1.一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将疏水型离子液体和单体均匀混合后，再分别加入交联剂和引发剂使其充分溶解、混合均匀得到溶液；引发剂为光引发剂或热引发剂；
第二步：将离型膜紧密贴附于模具表面；
第三步：将第一步配制好的溶液灌入模具中，紫外灯下照射使其光固化或在烘箱中放置使其热固化，拆开模具，附着在离型膜上固化的产物就是疏水型离子液体凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的溶剂和单体的体积比为1:2～5:1；所述的交联剂与单体的摩尔比为0.1％～10％；引发剂与单体的摩尔比为0.1％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的疏水型离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸2-苯氧基乙基酯。
5.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的交联剂包括己二醇二丙烯酸酯或己二醇二甲基丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐或异丙苯茂铁六氟磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的热引发剂包括偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
8.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的离型膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、邻苯基苯酚、聚乙烯、聚四氟乙烯。
9.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤三紫外灯下照射，波长为320-400nm，功率为30-400W；所述的烘箱温度为50℃-100℃。
10.根据权利要求1所述的一种疏水型离子液体凝胶的制备方法，其特征在于，
第一步：量取20ml的丙烯酸乙酯和30ml的1-丁基-2,3-二甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐加入到100ml烧杯中，再称取0.3835g的1-羟环己基苯酮和0.0850g的乙二醇二丙烯酸酯，将烧杯中的溶液充分溶解、混合均匀；
第二步：取两块10cm×10cm的干净玻璃板，分别贴上一层聚对苯二甲酸乙二醇酯PET膜，再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽，四周用夹子夹紧；
第三步：将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中，再将玻璃板放置在波长为365nm，功率为400W的紫外灯下照射10分钟使其固化，打开玻璃板取下凹槽，将固化产物从PET膜上揭下，所得到的产物就是多功能的疏水型离子液体凝胶。
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