CN114409399B - 一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域。本发明提供了一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷及其制备方法。制备方法包含如下步骤:将氧化锆、钛酸镍、锆酸钕和球磨介质进行球磨,得到球磨浆料;将球磨浆料顺次进行干燥、研磨过筛和成型,得到陶瓷坯体;将陶瓷坯体进行烧结,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。本发明通过高温固相法所制得的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷,在保证烧结完全致密的前提下,色料能够稳定着色;同时,该制备方法安全且无污染,能耗低,生产效率高。莫兰迪绿色氧化锆陶瓷具有单一的四方相结构,亮度值为60~70cd/m2,色彩分布均匀,并且硬度可达10.0~11.02GPa,韧性可达9.6~13.2MPa·m1/2,力学性能优异。

Description

一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域,尤其涉及一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
由于氧化锆陶瓷具有化学稳定性好、热导率低、高温蠕变低以及耐磨性好等优势,所以在科学研究和工业生产中得到了广泛的研究和应用。诸如,陶瓷涂层、耐火材料制品、高档陶瓷釉料、手机背板、牙科陶瓷以及珠宝首饰行业等。
随着人类生产和生活水平的提高,与人们日常生活息息相关的用品的外观以及性能也越来越受到重视。所以,拥有美观的外形和优异的性能已经成为产品品质的重要指标。然而纯氧化锆粉末烧结成的陶瓷呈白色,很难满足人们对氧化锆陶瓷作为装饰品的需求,所以开发彩色氧化锆陶瓷势在必行。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷及其制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的制备方法,包含如下步骤:
1)将氧化锆、钛酸镍、锆酸钕和球磨介质进行球磨,得到球磨浆料;
2)将球磨浆料顺次进行干燥、研磨过筛和成型,得到陶瓷坯体;
3)将陶瓷坯体进行烧结,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
作为优选,步骤1)所述氧化锆为氧化钇稳定氧化锆粉体,氧化钇和氧化钇稳定氧化锆粉体的摩尔比为2.5~3.5:100;氧化钇稳定氧化锆粉体的纯度为90~99.9%。
作为优选,步骤1)所述氧化锆、钛酸镍和锆酸钕的质量比为950~990:5~40:5~40。
作为优选,步骤1)所述氧化锆、钛酸镍和锆酸钕的总质量与球磨介质的质量比为1:1~2。
作为优选,步骤1)所述球磨介质为无水乙醇;所述球磨的转速为400~480r/min,球磨的时间为20~30h;球磨过程中的磨球为氧化锆球,球料比为1.6~2.4:1;球磨浆料的粒径≤180μm。
作为优选,步骤2)所述干燥的温度为80~100℃,干燥的时间为4~12h。
作为优选,步骤2)所述成型为顺次进行干压成型和冷等静压成型;所述干压成型的压力为4~12MPa,干压成型的时间为50~60s;所述冷等静压成型的压力为200~240MPa,冷等静压成型的时间为50~80s。
作为优选,步骤3)所述烧结的温度为1400~1600℃,烧结的时间为2~6h。
本发明还提供了一种由所述制备方法制备得到的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
本发明的有益效果包括以下几点:
1)本发明通过高温固相法所制得的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷,在保证烧结完全致密的前提下,色料能够稳定着色;同时,该制备方法安全且无污染,能耗低,生产效率高。
2)本发明的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷具有单一的四方相结构,钛酸镍和锆酸钕固溶于氧化锆的晶格中;亮度值为60~70cd/m2,色彩分布均匀,并且硬度可达到10.0~11.02GPa,韧性可达到9.60~13.20MPa·m1/2,力学性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例4和实施例5制备得到的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的实物图;
图2为本发明实施例3制备得到的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的场发射扫描电子显微镜图片;
图3为本发明实施例5制备得到的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的制备方法,包含如下步骤:
1)将氧化锆、钛酸镍、锆酸钕和球磨介质进行球磨,得到球磨浆料;
2)将球磨浆料顺次进行干燥、研磨过筛和成型,得到陶瓷坯体;
3)将陶瓷坯体进行烧结,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
本发明中,步骤1)所述氧化锆为氧化钇稳定氧化锆粉体,氧化钇和氧化钇稳定氧化锆粉体的摩尔比为2.5~3.5:100,优选为3:100;氧化钇稳定氧化锆粉体的纯度为90~99.9%,优选为93~99.9%,进一步优选为95~99.9%.
本发明中,步骤1)所述氧化锆、钛酸镍和锆酸钕的质量比为950~990:5~40:5~40,优选为960~980:10~35:10~35,进一步优选为965~975:20~25:20~25,更优选为968~972:22~23:22~23。
本发明中,步骤1)所述氧化锆、钛酸镍和锆酸钕的总质量与球磨介质的质量比为1:1~2,优选为1:1.2~1.8,进一步优选为1:1.4~1.6,更优选为1:1.45~1.55。
本发明中,步骤1)所述球磨介质优选为无水乙醇;所述球磨的转速为400~480r/min,优选为415~465r/min,进一步优选为430~450r/min,更优选为440r/min;球磨的时间为20~30h,优选为22~28h,进一步优选为24~26h,更优选为25h;球磨过程中的磨球为氧化锆球,球料比为1.6~2.4:1,优选为1.8~2.2:1,进一步优选为1.9~2.1:1,更优选为2:1;球磨浆料的粒径≤180μm,优选为120~180μm,进一步优选为140~160μm。
本发明中,所述氧化锆球包括大球、中球和小球三种规格;所述氧化锆球中大球、中球和小球的质量比优选为1~5:2~6:1~5,进一步优选为2~4:3~5:2~4,更优选为3:4:3。
本发明中,所述氧化锆球中大球的粒径优选为10~14mm,进一步优选为11~13mm,更优选为11~12mm;所述氧化锆球中中球的粒径优选为5~9mm,进一步优选为6~8mm,更优选为6~7mm;所述氧化锆球中小球的粒径优选为2~6mm,进一步优选为3~5mm,更优选为4~5mm。
本发明中,步骤2)所述干燥的温度为80~100℃,优选为85~95℃,进一步优选为90℃;干燥的时间为4~12h,优选为6~10h,进一步优选为7~9h,更优选为8h。
本发明中,步骤2)所述成型为顺次进行干压成型和冷等静压成型;所述干压成型的压力为4~12MPa,优选为6~10MPa,进一步优选为7~9MPa,更优选为8MPa;干压成型的时间为50~60s,优选为52~58s,进一步优选为54~56s,更优选为55s;所述冷等静压成型的压力为200~240MPa,优选为210~230MPa,进一步优选为220MPa;冷等静压成型的时间为50~80s,优选为55~75s,进一步优选为60~70s,更优选为65s。
本发明中,步骤2)所述过筛优选为过80目标准筛。
本发明中,步骤3)所述烧结的温度为1400~1600℃,优选为1450~1550℃,进一步优选为1480~1520℃,更优选为1500℃;烧结的时间为2~6h,优选为3~5h,进一步优选为4h。
本发明还提供了一种由所述制备方法制备得到的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将950g纯度为92%含3mol%氧化钇的氧化钇稳定氧化锆粉体、10g钛酸镍、40g锆酸钕与1000g无水乙醇混合,在行星式球磨机中以氧化锆球为磨球,球料比为1.6:1,转速为400r/min的条件下球磨28h,得到粒径为160μm的浆料。
将浆料在80℃下干燥12h,之后研磨过80目标准筛,在4MPa的压力下干压成型60s,然后在200MPa的压力下冷等静压成型80s,得到陶瓷坯体。
将陶瓷坯体在1450℃下烧结2h,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
实施例2
将950g纯度为90%含2.5mol%氧化钇的氧化钇稳定氧化锆粉体、40g钛酸镍、10g锆酸钕与2000g无水乙醇混合,在行星式球磨机中以氧化锆球为磨球,球料比为2.4:1,转速为420r/min的条件下球磨26h,得到粒径为175μm的浆料。
将浆料在85℃下干燥10h,之后研磨过80目标准筛,在12MPa的压力下干压成型50s,然后在240MPa的压力下冷等静压成型50s,得到陶瓷坯体。
将陶瓷坯体在1480℃下烧结3h,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
实施例3
将970g纯度为99.9%含3.5mol%氧化钇的氧化钇稳定氧化锆粉体、10g钛酸镍、20g锆酸钕与1500g无水乙醇混合,在行星式球磨机中以氧化锆球为磨球,球料比为1.8:1,转速为440r/min的条件下球磨24h,得到粒径为180μm的浆料。
将浆料在90℃下干燥8h,之后研磨过80目标准筛,在8MPa的压力下干压成型52s,然后在210MPa的压力下冷等静压成型70s,得到陶瓷坯体。
将陶瓷坯体在1500℃下烧结6h,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
由图2可知:莫兰迪绿色氧化锆陶瓷与市场上的草绿色等氧化锆陶瓷相比较,颜色更厚重,具有良好的市场前景。
实施例4
将975g纯度为95%含3.3mol%氧化钇的氧化钇稳定氧化锆粉体、5g钛酸镍、20g锆酸钕与1800g无水乙醇混合,在行星式球磨机中以氧化锆球为磨球,球料比为2:1,转速为480r/min的条件下球磨20h,得到粒径为140μm的浆料。
将浆料在100℃下干燥4h,之后研磨过80目标准筛,在10MPa的压力下,干压成型55s,然后在220MPa的压力下,冷等静压成型65s,得到陶瓷坯体。
将陶瓷坯体在1400℃下烧结4h,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
实施例5
将990g纯度为96%含2.8mol%氧化钇的氧化钇稳定氧化锆粉体、5g钛酸镍、5g锆酸钕与1700g无水乙醇混合,在行星式球磨机中以氧化锆球为磨球,球料比为2.2:1,转速为460r/min的条件下球磨30h,得到粒径为145μm的浆料。
将浆料在90℃下干燥6h,之后研磨过80目标准筛,在7MPa的压力下,干压成型54s,然后在230MPa的压力下,冷等静压成型60s,得到陶瓷坯体。
将陶瓷坯体在1600℃下烧结5h,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
由图3可知:莫兰迪绿色氧化锆陶瓷具有单一的四方相结构,机械性能良好。
实施例1~5的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的性能测试结果如表1所示。
表1实施例1~5的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的性能测试结果
Figure BDA0003548138780000051
Figure BDA0003548138780000061
由表1可知,本发明的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷具有良好的硬度和韧性,具有良好的力学性能。
本发明的制备方法中,着色剂的掺杂并未明显降低陶瓷的机械性能;制备方法简单,制备周期短,不会对人体和环境造成损害,所制备的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷颜色分布均匀,具有单一的四方相结构,机械性能优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种莫兰迪绿色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
1)将氧化锆、钛酸镍、锆酸钕和球磨介质进行球磨,得到球磨浆料;
2)将球磨浆料顺次进行干燥、研磨过筛和成型,得到陶瓷坯体;
3)将陶瓷坯体进行烧结,得到莫兰迪绿色氧化锆陶瓷;
步骤1)所述氧化锆、钛酸镍和锆酸钕的质量比为950~990:5~40:5~40;
步骤3)所述烧结的温度为1400~1600℃,烧结的时间为2~6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述氧化锆为氧化钇稳定氧化锆粉体,氧化钇和氧化钇稳定氧化锆粉体的摩尔比为2.5~3.5:100;氧化钇稳定氧化锆粉体的纯度为90~99.9%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述氧化锆、钛酸镍和锆酸钕的总质量与球磨介质的质量比为1:1~2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述球磨介质为无水乙醇;所述球磨的转速为400~480r/min,球磨的时间为20~30h;球磨过程中的磨球为氧化锆球,球料比为1.6~2.4:1;球磨浆料的粒径≤180μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述干燥的温度为80~100℃,干燥的时间为4~12h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述成型为顺次进行干压成型和冷等静压成型;所述干压成型的压力为4~12MPa,干压成型的时间为50~60s;所述冷等静压成型的压力为200~240MPa,冷等静压成型的时间为50~80s。
7.权利要求1~6任意一项所述的制备方法制备得到的莫兰迪绿色氧化锆陶瓷。
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