CN113698196A - 一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，具体按以下步骤实施：将纯度大于98.5％的Bi2O3，Na2CO3，TiO2和Fe2O3按照化学计量比称量，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为70:30～40:60；将步骤1中的各组分加入行星球磨机中，并用酒精为介质进行球磨，球磨混合后取出，然后将混合后的浆料干燥得到掺杂BiFeO3的BNT粉体；将粉体通过等静压技术压制成圆片；将圆片烧结制得陶瓷片；将陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤；将洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中进行淬火处理，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷。本发明制备的钛酸铋钠高温压电陶瓷压电性能和高温压电性能优异。
Description
技术领域
本发明属于高温压电陶瓷制备方法技术领域，具体涉及一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法。
背景技术
钛酸铋钠(BNT)陶瓷自发现以来，因其具有较好的压电性能而受到大家的普遍关注。通过元素掺杂可以提高BNT的压电常数，但是同时也会造成退极化温度降低。在文献“Structure and electrical properties of Bi0.5Na0.5TiO3–BaTiO3–Bi0.5Li0.5TiO3 lead-free piezoelectric ceramics，Solid State Ionics 178(2008)1930–1937”中公开了一种BNT陶瓷的制备方法，通过调节BaTiO3与Bi0.5Li0.5TiO3的含量，使陶瓷的压电常数从100pC/N提高至208pC/N，但退极化温度由100℃降低至80℃。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，解决了现有方法制备的钛酸铋钠陶瓷的压电常数在高温下稳定性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1、将纯度大于98.5％的Bi2O3，Na2CO3，TiO2和Fe2O3按照化学计量比称量，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为70:30～40:60；
步骤2、将步骤1中的各组分加入行星球磨机中，并用酒精为介质进行球磨，球磨混合后取出，然后将混合后的浆料干燥得到掺杂BiFeO3的BNT粉体；
步骤3、将步骤2制得的粉体通过等静压技术压制成圆片；
步骤4、将步骤3的圆片烧结制得陶瓷片；
步骤5、将步骤4的陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤；
步骤6、将步骤5中洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中进行淬火处理，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷。
本发明的特点还在于，
在步骤2中，采用用氧化锆球作为磨球，以250～450r/min的转速球磨12h。
步骤2中，将浆料置于80～100℃的鼓风干燥箱中烘干24h。
在步骤3中，将粉体置于冷等静压机中用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4中，烧结温度为1000℃～1100℃，烧结时间为2h。
在步骤5中，打磨后的陶瓷片厚度为0.3mm。
步骤6中，淬火温度为1000℃，淬火时间为20min。
本发明的有益效果是，本发明一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，通过成分设计引入BiFeO3，避免了因为构筑准同型相界引起的退极化温度降低，此外通过淬火提高材料的晶格畸变，从而获得高的退极化温度，方法简单、成本低、可重复性好，制备的钛酸铋钠高温介电陶瓷压电性能优异，且同时具有高退极化温度和高压电常数。
附图说明
图1是本发明一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法中实施例1-4中未淬火的陶瓷压电常数随温度变化的示意图；
图2是本发明一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法中实施例1-4中制备的淬火后陶瓷压电常数随温度变化的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纯度大于98.5％的Bi2O3，Na2CO3，TiO2和Fe2O3按照化学计量比称量，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为70:30～40:60；
步骤2、将步骤1中的各组分加入行星球磨机中，并用酒精为介质进行球磨，球磨混合后取出，然后将混合后的浆料干燥得到掺杂BiFeO3的BNT粉体；
步骤3、将步骤2制得的粉体通过等静压技术压制成圆片；
步骤4、将步骤3的圆片烧结制得陶瓷片；
步骤5、将步骤4的陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤；
步骤6、将步骤5中洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中进行淬火处理，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷。
在步骤2中，采用用氧化锆球作为磨球，以250～450r/min的转速球磨12h。
步骤2中，将浆料置于80～100℃的鼓风干燥箱中烘干24h。
在步骤3中，将粉体置于冷等静压机中用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4中，烧结温度为1000℃～1100℃，烧结时间为2h。
在步骤5中，打磨后的陶瓷片厚度为0.3mm。
步骤6中，淬火温度为1000℃，淬火时间为20min。
实施例1
步骤1，称取纯度大于98.5％的Bi2O3 12.6344g，Na2CO3 1.5351g，TiO2 4.7139g，Fe2O3 1.9984g，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为70:30。
步骤2，在行星球磨机中用85ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到掺杂BiFeO3的BNT粉体。
步骤3，将粉体置于冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将步骤3的圆片在1025℃下烧结2h制成陶瓷片。
步骤5，将步骤4的陶瓷片打磨至厚度为0.3mm、抛光后用无水乙醇洗涤，除去表面杂质。
步骤6，将洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中1000℃下进行淬火20min，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷，得到的样品进行喷金以便后续测试。
从图1中可以看出，该成分下未淬火陶瓷的压电常数为40pC/N，退极化温度为200℃。图2是该陶瓷在1000℃下保温20min淬火后材料的压电常数随温度的变化图谱，从图中可以看出，经过淬火的30BFO陶瓷的压电常数为71pC/N，退极化温度可以达到240℃。
实施例2
步骤1，称取纯度大于98.5％的Bi2O3 13.0610g，Na2CO3 1.2680g，TiO2 3.8784g，Fe2O3 2.5579g，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为60:40。
步骤2，在行星球磨机中用85ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到掺杂BiFeO3的BNT粉体。
步骤3，将粉体置于冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将步骤3的圆片在1025℃下烧结2h制成陶瓷片。
步骤5，将步骤4的陶瓷片打磨至厚度为0.3mm、抛光后用无水乙醇洗涤，除去表面杂质。
步骤6，将洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中1000℃下进行淬火20min，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷，得到的样品进行喷金以便后续测试。
从图1中可以看出，该成分下未淬火的陶瓷的压电常数为56pC/N，退极化温度为240℃。图2是该陶瓷在1000℃下保温20min淬火后材料的压电常数随温度的变化图谱，从图中可以看出，经过淬火的40BFO陶瓷的压电常数为69pC/N，退极化温度可以达到250℃。
实施例3
步骤1，称取纯度大于98.5％的Bi2O3 13.4564g，Na2CO3 1.0121g，TiO2 3.1079g，Fe2O3 3.0744g，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为50:50。
步骤2，在行星球磨机中用85ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到掺杂BiFeO3的BNT粉体。
步骤3，将粉体置于冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将步骤3的圆片在1025℃下烧结2h制成陶瓷片。
步骤5，将步骤4的陶瓷片打磨至厚度为0.3mm、抛光后用无水乙醇洗涤，除去表面杂质。
步骤6，将洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中1000℃下进行淬火20min，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷，得到的样品进行喷金以便后续测试。
从图1中可以看出，该成分下未淬火的陶瓷的压电常数为58pC/N，退极化温度为300℃。图2是该陶瓷在1000℃下保温20min淬火后材料的压电常数随温度的变化图谱，从图中可以看出，经过淬火的50BFO陶瓷的压电常数为62pC/N，退极化温度可以达到440℃。
实施例4
步骤1，称取纯度大于98.5％的Bi2O3 13.8210g，Na2CO3 0.7797g，TiO2 2.3941g，Fe2O3 3.5524g，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为40:60。
步骤2，在行星球磨机中用85ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到掺杂BiFeO3的BNT粉体。
步骤3，将粉体置于冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将步骤3的圆片在1025℃下烧结2h制成陶瓷片。
步骤5，将步骤4的陶瓷片打磨至厚度为0.3mm、抛光后用无水乙醇洗涤，除去表面杂质。
步骤6，将洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中1000℃下进行淬火20min，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷，得到的样品进行喷金以便后续测试。
从图1中可以看出，该成分下未淬火的陶瓷的压电常数为56pC/N，退极化温度为380℃。图2是该陶瓷在1000℃下保温20min淬火后材料的压电常数随温度的变化图谱，从图中可以看出，经过淬火的60BFO陶瓷的压电常数为57pC/N，退极化温度可以达到640℃。
本发明一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，通过成分设计引入BiFeO3，避免了因为构筑准同型相界引起的退极化温度降低，此外通过淬火提高材料的晶格畸变，从而获得高的退极化温度，方法简单、成本低、可重复性好，制备的钛酸铋钠高温介电陶瓷压电性能优异，且同时具有高退极化温度和高压电常数。
Claims (7)
1.一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纯度大于98.5％的Bi2O3，Na2CO3，TiO2和Fe2O3按照化学计量比称量，使得BNT与BiFeO3的摩尔比为70:30～40:60；
步骤2、将步骤1中的各组分加入行星球磨机中，并用酒精为介质进行球磨，球磨混合后取出，然后将混合后的浆料干燥得到掺杂BiFeO3的BNT粉体；
步骤3、将步骤2制得的粉体通过等静压技术压制成圆片；
步骤4、将步骤3的圆片烧结制得陶瓷片；
步骤5、将步骤4的陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤；
步骤6、将步骤5中洗涤后的陶瓷片置于淬火炉中进行淬火处理，随后进行风冷至室温，即得钛酸铋钠高温压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，采用用氧化锆球作为磨球，以250～450r/min的转速球磨12h。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将浆料置于80～100℃的鼓风干燥箱中烘干24h。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，将粉体置于冷等静压机中用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，烧结温度为1000℃～1100℃，烧结时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤5中，打磨后的陶瓷片厚度为0.3mm。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠高温压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的淬火温度为1000℃，淬火时间为20min。
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2021
- 2021-08-30 CN CN202111000028.1A patent/CN113698196A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110981468A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-10 | 西安理工大学 | 一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法 |
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