CN110981468A - 一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，将氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比称量出BNT‑BT，再按照摩尔比为97:3称取BNT‑BT与AgNbO；将称量的各组分依次加入球磨机中，用酒精为介质，球磨混合后干燥浆料得到BNT‑BT‑3AN粉体，在冷等静压机中成型成圆片；煅烧后保温，烧结成瓷；研磨，加入适量ZnO，球磨烘干压制成陶瓷片煅烧后保温；进行打磨、抛光后用无水乙醇洗涤处理，得到钛酸铋钠基压电陶瓷。本发明通过掺杂氧化锌获得较大的非负电致应变的同时，降低钛酸铋钠陶瓷电致应变滞回性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法。
背景技术
钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3)陶瓷具有较大的极化强度与矫顽场，目前市场上通过掺杂钛酸钡(BaTiO3)构筑具有多重相界组分的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3，矫顽场降低，且具有较大的电致应变，但因较大的负电致应变对于实际应用的贡献有限。通过查阅现有的文献资料，其中“Large electrostrain and structural evolution in(1-x)[0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3]-xAgNbO3ceramics,Journal of the European CeramicSocirty:39(2019)994-1001”公开一种最大应变值为0.50％的陶瓷的制备方法，通过进一步掺杂铌酸钾钠(K0.5Na0.5NbO3)、铌酸银(AgNbO3)调节其铁电-弛豫转变温度至室温以下，可获得较大的非负电致应变，但同时电致应变的滞回性达到了69.29％，电致应变的滞回性较大，控制比较困难，不能满足实际需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，解决了现有方法制备的陶瓷获得较大的非负电致应变，但同时电致应变的滞回性较大，控制困难的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3称量出BNT-BT，再按照摩尔比为97:3称取BNT-BT与AgNbO3；
步骤2、将步骤1称量的各组分依次加入球磨机中，用酒精为介质，球磨混合后取出，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体；
步骤3、将步骤2制得的BNT-BT-3AN粉体，在冷等静压机中成型成圆片；
步骤4，将步骤3成型后的圆片在氧气中煅烧后保温，烧结成瓷；
步骤5，将步骤4烧结的陶瓷取出后研磨，加入适量ZnO，再放入球磨机中球磨，烘干得到BNT-BT-3AN-xZnO(x＝0～0.2)粉体；
步骤6，将步骤5制得的粉体压制成陶瓷片煅烧后保温；
步骤7，将步骤6制得陶瓷片进行打磨、抛光后用无水乙醇洗涤处理，得到钛酸铋钠基压电陶瓷。
本发明的其他特点还在于，
在步骤1中称量氧化铋10.0169g～10.1191g、碳酸钠2.2580g～2.3017g、碳酸钡1.0726g～1.0934g、二氧化钛7.3059g～7.3804g、五氧化二铌0.3721g～0.3797g和硝酸银0.4761g～0.4853g。
在步骤2中，在行星球磨机中以200～400r/min的转速球磨12～24h。
在步骤3中，在冷等静压机中，用200～220MPa的压力，保压5～10min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
在步骤4中，在氧气中煅烧至1100～1200℃，保温3～5h。
在步骤5中，用研钵研磨2～3h加入0～4g ZnO，放入行星式球磨机中球磨12～24h。
在步骤6中，陶瓷片煅烧至1025～1075℃，保温1h。
在步骤1中称取的氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌和硝酸银纯度均不小于98.5％。
本发明的有益效果是，本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，利用固相合成法，通过成分设计引入ZnO，由于ZnO的加入，其复合含量增加使得矫顽场升高，电畴运动困难，陶瓷的滞回性降低，最低可达37.15％。本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，成本低、方法简单、可重复性好，所得材料压电性能优异，可能成为微执行器等电子元器件领域一个有希望的替代体系。
附图说明
图1是本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法实施例1-4中制备的陶瓷粉体的X射线衍射图谱；
图2是本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法实施例1-4中所得陶瓷的电致应变曲线。
具体实施方式
本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，通过成分设计掺杂氧化锌，从而得到低电致应变滞回性钛酸铋钠(BNT)陶瓷。
本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3称量出BNT-BT，再按照摩尔比为97:3称取BNT-BT与AgNbO3；
步骤2、将步骤1称量的各组分依次加入球磨机中，用酒精为介质，球磨混合后取出，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体；
步骤3、将步骤2制得的BNT-BT-3AN粉体，在冷等静压机中成型成圆片；
步骤4，将步骤3成型后的圆片在氧气中煅烧后保温，烧结成瓷；
步骤5，将步骤4烧结的陶瓷取出后研磨，加入适量ZnO，再放入球磨机中球磨，烘干得到BNT-BT-3AN-xZnO(x＝0～0.2)粉体；
步骤6，将步骤5制得的粉体压制成陶瓷片煅烧后保温；
步骤7，将步骤6制得陶瓷片进行打磨、抛光后用无水乙醇洗涤处理，得到钛酸铋钠基压电陶瓷。
在步骤1中称量氧化铋10.0169g～10.1191g、碳酸钠称2.2580g～2.3017g、碳酸钡称量1.0726g～1.0934g、二氧化钛称量7.3059g～7.3804g、硝酸银称量0.4761g～0.4853g和五氧化二铌称量0.3721g～0.3797g。
在步骤1中称取的氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌和硝酸银纯度均不小于98.5％。
在步骤2中，在行星球磨机中以200～400r/min的转速球磨12～24h。
在步骤3中，在冷等静压机中，用200～220MPa的压力，保压5～10min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
在步骤4中，在氧气中煅烧至1100～1200℃，保温3～5h。
在步骤5中，用研钵研磨2～3h加入0～4g ZnO，放入行星式球磨机中球磨12～24h。
在步骤6中，陶瓷片煅烧至1025～1075℃，保温1h。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1，称量纯度为98.5％的氧化铋10.0169g、碳酸钠2.2602g、碳酸钡1.0934g、二氧化钛7.3804g、硝酸银0.4765g和五氧化二铌0.3721g。
步骤2，在行星球磨机中用80ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体。
步骤3，将干燥粉体在冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将成型后的圆片在氧气中煅烧至1150℃，保温4h烧结成瓷。
步骤5，将烧结后的陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤，得到钛酸铋钠基压电陶瓷进行银极测试其电致应变性能。
图1中(a)是BNT-BT-3AN陶瓷粉体的X射线衍射图谱，从图2中可以看出，样品呈单一的钙钛矿相，无第二相出现。
实施例2
步骤1，称量纯度为98.6％的氧化铋10.0169g、碳酸钠2.2602g、碳酸钡1.0934g、二氧化钛7.3804g、硝酸银0.4765g和五氧化二铌0.3721g。
步骤2，在行星球磨机中用80ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体。
步骤3，将干燥粉体在冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将成型后的圆片在氧气中煅烧至1150℃，保温4h烧结成瓷。
步骤5，取出后用研钵研磨2h加入1g ZnO，放入行星式球磨机中球磨12h，然后烘干得到BNT-BT-3AN-0.05ZnO粉体。
步骤6，将制得的粉体压制成陶瓷片煅烧至1075℃，保温1h。
步骤7，将烧结后的陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤，得到钛酸铋钠基压电陶瓷进行银极测试其电致应变性能。
图1中(b)是BNT-BT-3AN-0.05ZnO陶瓷粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，样品呈单一的钙钛矿相，无第二相出现。图2是陶瓷在70kV/mm电压下的电致应变曲线，从图中可以计算得出电致应变滞回性降低到39.14％。
实施例3
步骤1，称量纯度为98.7％的氧化铋10.0169g、碳酸钠2.2602g、碳酸钡1.0934g、二氧化钛7.3804g、硝酸银0.4765g和五氧化二铌0.3721g。
步骤2，在行星球磨机中用80ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体。
步骤3，将干燥粉体在冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
步骤4，将成型后的圆片在氧气中煅烧至1150℃，保温4h烧结成瓷。
步骤5，取出后用研钵研磨2h加入2g ZnO，放入行星式球磨机中球磨12h，然后烘干得到BNT-BT-3AN-0.05ZnO粉体。
步骤6，将制得的粉体压制成陶瓷片煅烧至1050℃，保温1h。
步骤7，将烧结后的陶瓷片打磨、抛光后用无水乙醇洗涤，得到钛酸铋钠基压电陶瓷进行银极测试其电致应变性能。
图1中(c)是BNT-BT-3AN-0.1ZnO陶瓷粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，样品呈单一的钙钛矿相，无第二相出现。图2是陶瓷在70kV/mm电压下的电致应变曲线，从图中可以计算得出电致应变滞回性降低到37.15％。
实施例4
步骤1，称量纯度为98.8％的氧化铋10.0169g、碳酸钠2.2602g、碳酸钡1.0934g、二氧化钛7.3804g、硝酸银0.4765g和五氧化二铌0.3721g。
步骤2，在行星球磨机中用80ml酒精为介质，以250r/min的转速球磨12h，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体；
步骤3，将干燥粉体在冷等静压机中，用200MPa的压力压5min成为直径10mm，厚度1mm的圆片；
步骤4，将成型后的圆片在氧气中煅烧至1150℃，保温4h烧结成瓷；
步骤5，取出后用研钵研磨2h加入4g ZnO，放入行星式球磨机中球磨12h，然后烘干得到BNT-BT-3AN-0.05ZnO粉体；
步骤6，将制得的粉体压制成陶瓷片煅烧至1025℃，保温1；
步骤7，将步骤6制得陶瓷片进行打磨、抛光后用无水乙醇洗涤处理，得到钛酸铋钠基压电陶瓷进行银极测试其电致应变性能。
图1中(d)是BNT-BT-3AN-0.2ZnO陶瓷粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，样品呈单一的钙钛矿相，无第二相出现。图2是陶瓷在70kV/mm电压下的电致应变曲线，从图中可以计算得出电致应变滞回性降低到45.12％。
本发明一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，制备出BNT-BT-3AN-0.1ZnO陶瓷，通过成分设计，获得了电致应变滞回性较低的钛酸铋钠基陶瓷。
Claims (8)
1.一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、将氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌按照化学计量比0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3称量出BNT-BT，再按照摩尔比为97:3称取BNT-BT与AgNbO3；
步骤2、将步骤1称量的各组分依次加入球磨机中，用酒精为介质，球磨混合后取出，干燥浆料得到BNT-BT-3AN粉体；
步骤3、将步骤2制得的BNT-BT-3AN粉体，在冷等静压机中成型成圆片；
步骤4，将步骤3成型后的圆片在氧气中煅烧后保温，烧结成瓷；
步骤5，将步骤4烧结的陶瓷取出后研磨，加入适量ZnO，再放入球磨机中球磨，烘干得到BNT-BT-3AN-xZnO粉体，其中，x＝0～0.2；
步骤6，将步骤5制得的粉体压制成陶瓷片煅烧后保温；
步骤7，将步骤6制得陶瓷片进行打磨、抛光后用无水乙醇洗涤处理，得到钛酸铋钠基压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中称量氧化铋10.0169g～10.1191g、碳酸钠2.2580g～2.3017g、碳酸钡1.0726g～1.0934g、二氧化钛7.3059g～7.3804g、五氧化二铌0.3721g～0.3797g和硝酸银0.4761g～0.4853g。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，在行星球磨机中以200～400r/min的转速球磨12～24h。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，在冷等静压机中，用200～220MPa的压力，保压5～10min成为直径10mm，厚度1mm的圆片。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，在氧气中煅烧至1100～1200℃，保温3～5h。
6.根据权利要求2所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤5中，用研钵研磨2～3h加入0～4g ZnO，放入行星式球磨机中球磨12～24h。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤6中，陶瓷片煅烧至1025～1075℃，保温1h。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中称取的氧化铋、碳酸钠、碳酸钡、二氧化钛、五氧化二铌和硝酸银纯度均不小于98.5％。
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