CN114403224A - 一种高稳定性调制乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性调制乳及其制备方法，涉及乳制品加工技术领域。本发明公开的调制乳包括如下重量百分比的原料:生牛乳80‑90％、稳定剂0.1‑0.4％、乳化剂0.1‑0.3％、酸度调节剂0.4‑0.6％、花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.05‑0.1％、水余量。本申请利用花色苷酰化反应接枝磷脂酰乙醇胺得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺，并将其添加到调制乳体系中作为新型乳化剂，提升调制乳中脂肪球在体系中的稳定性，增加调制乳的稳定性，赋予调制乳清爽可口的适口性。
Description
技术领域
本发明涉及乳制品加工技术领域，具体涉及一种高稳定性调制乳及其制备方法。
背景技术
GB25191-2010《食品安全国家标准调制乳》中调制乳的定义为“不低于80％的生牛(羊)乳或复原乳为主要原料，添加其他原料或食品添加剂或营养强化剂，采用适当的杀菌或灭菌等工艺制成的液体产品”，每100g要求脂肪大于等于2.5g(全脂产品)，蛋白质大于等于2.3g。
调制乳体系中影响稳定性的最主要因素分别是乳脂肪的上浮以及酪蛋白的絮凝。生牛(羊)乳或复原乳的主要成分包括脂肪、蛋白质、乳糖，还有一些矿物质等。脂肪以3μm直径的球滴形式存在，约30％为不饱和脂肪，对所在体系的物理稳定性和酶的敏感性影响明显。蛋白质为酪蛋白和乳清蛋白，酪蛋白是由磷酸丝氨酸组成，β-酪蛋白可以强烈地结合钙，影响其在所在体系的稳定性，乳清蛋白对热较为敏感，在65℃时发生变性，影响体系稳定性。因此，调制乳中选择合适的稳定剂确保产品在保质期内的稳定性非常重要。
卡拉胶是调制乳等中性液态乳制品中常用的亲水胶体，常用作稳定剂添加在调制乳体系中，通过与蛋白结合而保护蛋白，提升调制乳体系的稳定性。但是经过高温灭菌的灭菌乳体系中蛋白质和脂质体结构相较于生奶更容易发生变化，脂肪球会随着时间的推移发生聚集并产生浮油，蛋白质球会发生沉淀。卡拉胶可与酪蛋白络合形成弱凝胶网络体系，起到悬浮和稳定乳蛋白的作用，然而，乳脂肪依旧容易发生脂肪聚集以及浮油现象，牛乳属于水包油体系，选择合适的乳化机是决定调制乳稳定性的关键因素。如图1所示，磷脂酰乙醇胺作为大豆磷脂的主要组分，在水相体系中分散性较差，作为乳化剂添加到调制乳体系中乳化能力不足，依旧需要添加较高剂量的乳化剂和稳定性来维持调制乳中脂肪球的稳定性，但是现有的稳定剂一般通过提升溶液体系的粘度增加液体的稳定性，降低调制乳的口感。因此，本申请利用花色苷对磷脂酰乙醇胺进行改性得到一种新型乳化剂，赋予调制乳优良的稳定性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性调制乳及其制备方法，解决以下技术问题：
现有的大豆磷脂作为乳化剂亲水性弱、乳化性能差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高稳定性调制乳，调制乳包括如下重量百分比的原料:生牛乳80-90％、稳定剂0.1-0.4％、乳化剂0.1-0.3％、酸度调节剂0.4-0.6％、花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.05-0.1％、水余量。
其中，稳定剂为质量比2-4：0.4-0.8：0.2-0.8的羧甲基纤维素钠、微晶纤维素、卡拉胶混合得到。
其中，乳化剂为质量比1-2：0.5-1：0.2-0.5：0.3-0.8的单双甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯混合得到。
其中，酸度调节剂为质量比为1-1.5：1.5-3.2的柠檬酸、乳酸混合得到。
作为本发明进一步的方案：所述花色苷改性磷脂酰乙醇胺的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷脂酰乙醇胺、去离子水加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入氢氧化钠，机械搅拌均匀，加入马来酸酐，机械搅拌均匀，升温至40-60℃，保温反应0.5-1h，得到羧基化磷脂酰乙醇胺；
(2)将羧基化磷脂酰乙醇胺、四氢呋喃组分一、去离子水组分一混合得到混合液A，将花色苷、四氢呋喃组分二、去离子水组分二混合得到混合液B；
(3)将步骤(2)中制备的混合液A和混合液B依次加入反应瓶中，升温至40-55℃，加入催化剂，保温反应24-30h，旋转蒸发、微孔过滤、冷冻干燥，得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中磷脂酰乙醇胺、去离子水、氢氧化钠、马来酸酐的质量比为100：2-5：0.1-0.5：5-10。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中羧基化磷脂酰乙醇胺、四氢呋喃组分一、去离子水组分一的质量比为100：600-900：700-1000。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中花色苷、四氢呋喃组分二、去离子水组分二的质量比为100：1500-2500：2000-3500。
作为本发明进一步的方案：所述催化剂为Novozyme 435脂肪酶。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中羧基化磷脂酰乙醇胺、花色苷、催化剂的质量比为100：25-45：8-11。
作为本发明进一步的方案：高稳定性调制乳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将生牛乳预热至70-80℃，加入乳化剂、稳定剂、花色苷改性磷脂酰乙醇胺，搅拌10-15min，得到第一混合乳；
(2)将第一混合乳与酸度调节剂混合，并加水定容，得到第二混合乳；
(3)将第二混合乳依次均质、杀菌、包装，得到调制乳。
作为本发明进一步的方案：所述高稳定性调制乳的脂肪含量为2.5-3.5％，蛋白质含量为3.0-5.0％。
本发明的有益效果：
本发明首先利用马来酸酐为酰化试剂，对磷脂酰乙醇胺进行酰化反应，在磷脂酰乙醇胺支链上接枝羧基，得到羧基化磷脂酰乙醇胺。再通过酶法将羧基化磷脂酰乙醇胺接枝到花色苷分子上，得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺。磷脂酰乙醇胺作为大豆磷脂的主要组分，在水相体系中分散性较差，通过改性将花色苷分子接枝在磷脂酰乙醇胺分子链上，提升磷脂酰乙醇胺的亲水性和表面活性。而花色苷分子通过酰化接枝磷脂酰乙醇胺，提高了花色苷分子在调制乳中的疏水性和抗氧化活性，扩展花色苷在调制乳中的应用。本申请将制备得到的花色苷改性磷脂酰乙醇胺作为新型乳化剂加入调制乳中，不仅提升调制乳中脂肪球在体系中的稳定性，而且降低体系中稳定剂的添加量，特别是羧甲基纤维素、卡拉胶的添加量，进而降低调制乳的粘度，赋予调制乳口感清爽的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是磷脂酰乙醇胺化学结构式；
图2是本发明制备羧基化磷脂酰乙醇胺的反应方程式；
图3是本发明制备花色苷改性磷脂酰乙醇胺的反应方程式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图2-3所示，花色苷改性磷脂酰乙醇胺的制备方法包括如下步骤：
(1)将650g磷脂酰乙醇胺、13mL去离子水加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入0.7g氢氧化钠，机械搅拌均匀，加入32.5g马来酸酐，机械搅拌均匀，升温至40℃，保温反应0.5h，得到羧基化磷脂酰乙醇胺；
(2)将15g羧基化磷脂酰乙醇胺、105mL四氢呋喃组分一、105mL去离子水组分一混合得到混合液A，将4g花色苷、75mL四氢呋喃组分二、75mL去离子水组分二混合得到混合液B；
(3)将步骤(2)中制备的混合液A和混合液B依次加入反应瓶中，升温至40℃，加入1.2g Novozyme 435脂肪酶，保温反应24h，旋转蒸发、微孔过滤、冷冻干燥，得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺。
实施例2：
请参阅图2-3所示，花色苷改性磷脂酰乙醇胺的制备方法包括如下步骤：
(1)将650g磷脂酰乙醇胺、26mL去离子水加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入2g氢氧化钠，机械搅拌均匀，加入52g马来酸酐，机械搅拌均匀，升温至50℃，保温反应0.7h，得到羧基化磷脂酰乙醇胺；
(2)将15g羧基化磷脂酰乙醇胺、125mL四氢呋喃组分一、125mL去离子水组分一混合得到混合液A，将5.5g花色苷、120mL四氢呋喃组分二、150mL去离子水组分二混合得到混合液B；
(3)将步骤(2)中制备的混合液A和混合液B依次加入反应瓶中，升温至45℃，加入1.4g Novozyme 435脂肪酶，保温反应27h，旋转蒸发、微孔过滤、冷冻干燥，得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺。
实施例3：
请参阅图2-3所示，花色苷改性磷脂酰乙醇胺的制备方法包括如下步骤：
(1)将650g磷脂酰乙醇胺、32.5mL去离子水加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入3.2g氢氧化钠，机械搅拌均匀，加入65g马来酸酐，机械搅拌均匀，升温至60℃，保温反应1h，得到羧基化磷脂酰乙醇胺；
(2)将15g羧基化磷脂酰乙醇胺、150mL四氢呋喃组分一、150mL去离子水组分一混合得到混合液A，将6.5g花色苷、185mL四氢呋喃组分二、235mL去离子水组分二混合得到混合液B；
(3)将步骤(2)中制备的混合液A和混合液B依次加入反应瓶中，升温至55℃，加入1.6g Novozyme 435脂肪酶，保温反应30h，旋转蒸发、微孔过滤、冷冻干燥，得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺。
实施例4：
一种高稳定性调制乳，调制乳包括如下重量百分比的原料:生牛乳160g、羧甲基纤维素钠0.16g、微晶纤维素0.03g、卡拉胶0.01g、单双甘油脂肪酸酯0.1g、蔗糖脂肪酸酯0.05g、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.02g、乳酸脂肪酸甘油酯0.03g、柠檬酸0.32g、乳酸0.48g、实施例1制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.1g、水38.7g。
实施例5：
一种高稳定性调制乳，调制乳包括如下重量百分比的原料:生牛乳170g、羧甲基纤维素钠0.26g、微晶纤维素0.08g、卡拉胶0.04g、单双甘油脂肪酸酯0.16g、蔗糖脂肪酸酯0.11g、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.05g、乳酸脂肪酸甘油酯0.08g、柠檬酸0.3g、乳酸0.7g、实施例2制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.16g、水28.04g。
实施例6：
一种高稳定性调制乳，调制乳包括如下重量百分比的原料:生牛乳180g、羧甲基纤维素钠0.44g、微晶纤维素0.18g、卡拉胶0.18g、单双甘油脂肪酸酯0.18g、蔗糖脂肪酸酯0.18、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.09、乳酸脂肪酸甘油酯0.15g、柠檬酸0.3g、乳酸0.9g、实施例3制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.2g、水17.2g。
实施例7：
高稳定性调制乳的制备方法,包括如下步骤：
(1)将160g生牛乳预热至70℃，加入单双甘油脂肪酸酯0.1g、蔗糖脂肪酸酯0.05g、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.02g、乳酸脂肪酸甘油酯0.03g、羧甲基纤维素钠0.16g、微晶纤维素0.03g、卡拉胶0.01g、实施例1制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.1g，搅拌10min，得到第一混合乳；
(2)将第一混合乳与柠檬酸0.32g、乳酸0.48g混合，并加水38.7g，得到第二混合乳；
(3)将第二混合乳依次均质、杀菌、包装，得到调制乳。
实施例8：
高稳定性调制乳的制备方法,包括如下步骤：
(1)将170g生牛乳预热至75℃，加入羧甲基纤维素钠0.26g、微晶纤维素0.08g、卡拉胶0.04g、单双甘油脂肪酸酯0.16g、蔗糖脂肪酸酯0.11g、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.05g、乳酸脂肪酸甘油酯0.08g、实施例2制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.16g，搅拌12min，得到第一混合乳；
(2)将第一混合乳与柠檬酸0.3g、乳酸0.7g混合，并加水28.04g，得到第二混合乳；
(3)将第二混合乳依次均质、杀菌、包装，得到调制乳。
实施例9：
高稳定性调制乳的制备方法,包括如下步骤：
(1)将180g生牛乳预热至80℃，加入羧甲基纤维素钠0.44g、微晶纤维素0.18g、卡拉胶0.18g、单双甘油脂肪酸酯0.18g、蔗糖脂肪酸酯0.18、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.09、乳酸脂肪酸甘油酯0.15g、实施例3制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.2g，搅拌15min，得到第一混合乳；
(2)将第一混合乳与柠檬酸0.3g、乳酸0.9g混合，并加水17.2g定容，得到第二混合乳；
(3)将第二混合乳依次均质、杀菌、包装，得到调制乳。
对比例1：
改性磷脂酰乙醇胺的制备方法包括如下步骤：
(1)将650g磷脂酰乙醇胺、13mL去离子水加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入0.7g氢氧化钠，机械搅拌均匀，加入32.5g马来酸酐，机械搅拌均匀，升温至40℃，保温反应0.5h，得到羧基化磷脂酰乙醇胺。
对比例2：
高稳定性调制乳的制备方法,包括如下步骤：
与实施例7相比，删除实施例1制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺，其余操作与实施例7相同。
对比例3：
高稳定性调制乳的制备方法,包括如下步骤：
与实施例7相比，将实施例1制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺替换成对比例1制备的改性磷脂酰乙醇胺，其余操作与实施例7相同。
对比例4：
高稳定性调制乳的制备方法,包括如下步骤：
与实施例7相比，将实施例1制备的花色苷改性磷脂酰乙醇胺替换成磷脂酰乙醇胺，其余操作与实施例7相同。
(1)静置沉淀观察法：将实施例7-9以及对比例2-4制备得到的调制乳分别存放在4℃、25℃、40℃条件下静置180天稳定性观察。分别在第10、30、60、100、180天,进行观察。按调制乳能保持稳定状态的时问长短,沉淀分层状况进行评分,评分标准见表1，评测结果见表2；
表1：
(2)超高温灭菌调制乳脂肪球上浮速率检测：
利用Turbiscan Lab Expert稳定分析仪对实施例7-8以及对比例2-4制备的调制乳进行检测，每个样品扫描时间为12h，扫描间隔0.5h，设定温度35℃。并利用TLABESPERE1.23软件采集数据、Tuebiscan Easysoft软件进行数据分析，得到脂肪上浮速率(mm/h)。检测结果见表2；
表2：
从表2中的数据可以看出，实施例7-9获得的调制乳具有优良的稳定性，调制乳中的脂肪球上浮速率低，调制乳体系稳定。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种高稳定性调制乳，其特征在于，所述调制乳包括如下重量百分比的原料:生牛乳80-90％、稳定剂0.1-0.4％、乳化剂0.1-0.3％、酸度调节剂0.4-0.6％、花色苷改性磷脂酰乙醇胺0.05-0.1％、水余量。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性调制乳,其特征在于，所述花色苷改性磷脂酰乙醇胺的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷脂酰乙醇胺、去离子水加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入氢氧化钠，机械搅拌均匀，加入马来酸酐，机械搅拌均匀，升温至40-60℃，保温反应0.5-1h，得到羧基化磷脂酰乙醇胺；
(2)将羧基化磷脂酰乙醇胺、四氢呋喃组分一、去离子水组分一混合得到混合液A，将花色苷、四氢呋喃组分二、去离子水组分二混合得到混合液B；
(3)将步骤(2)中制备的混合液A和混合液B依次加入反应瓶中，升温至40-55℃，加入催化剂，保温反应24-30h，旋转蒸发、微孔过滤、冷冻干燥，得到花色苷改性磷脂酰乙醇胺。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性调制乳,其特征在于，步骤(1)中磷脂酰乙醇胺、去离子水、氢氧化钠、马来酸酐的质量比为100：2-5：0.1-0.5：5-10。
4.根据权利要求2所述的一种高稳定性调制乳,其特征在于，步骤(2)中羧基化磷脂酰乙醇胺、四氢呋喃组分一、去离子水组分一的质量比为100：600-900：700-1000。
5.根据权利要求2所述的一种高稳定性调制乳,其特征在于，步骤(2)中花色苷、四氢呋喃组分二、去离子水组分二的质量比为100：1500-2500：2000-3500。
6.根据权利要求2所述的一种高稳定性调制乳,其特征在于，所述催化剂为Novozyme435脂肪酶。
7.根据权利要求2所述的一种高稳定性调制乳,其特征在于，步骤(3)中羧基化磷脂酰乙醇胺、花色苷、催化剂的质量比为100：25-45：8-11。
8.根据权利要求1所述的高稳定性调制乳的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
(1)将生牛乳预热至70-80℃，加入乳化剂、稳定剂、花色苷改性磷脂酰乙醇胺，搅拌10-15min，得到第一混合乳；
(2)将第一混合乳与酸度调节剂混合，并加水定容，得到第二混合乳；
(3)将第二混合乳依次均质、杀菌、包装，得到调制乳。
9.根据权利要求8所述的高稳定性调制乳的制备方法,其特征在于，所述高稳定性调制乳的脂肪含量为2.5-3.5％，蛋白质含量为3.0-5.0％。
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