CN114397389B - 紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药技术领域，具体涉及紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法。本发明的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈‑四氢呋喃，流动相B为0.1mol/L醋酸铵溶液；流动相A与流动相B按照30:70的体积比进行等度洗脱。本发明的色谱条件可以有效检测嘎布日迪鲁合剂中双酯型乌头碱，其中，乌头碱检测限为0.8397μg/mL、次乌头碱检测限为2.1528μg/mL、新乌头碱检测限为2.1904μg/mL。乌头碱定量限为4.1987μg/mL、次乌头碱定量限为10.7639μg/mL、新乌头碱定量限为10.9524μg/mL。

Description

紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法。
背景技术
紫花高乌头（学名：Aconitum excelsum Reichb.），毛茛科乌头属植物，多年生草本。其块根具有活血、止痛、消肿的功效。
嘎布日迪鲁合剂是锡林郭勒盟蒙医医院的自制试剂，主要成分是紫花高乌头和蔗糖，本品为棕色液体；有少许沉淀物为正常现象；味甘、微酸、苦。嘎布日迪鲁合剂的主要功效为清肺热、止咳、化痰。用于肺热咳嗽、咳痰带血、胸痛、胸闷、气喘、慢性气管炎。
由于紫花高乌头属于乌头属植物，其中含有乌头类生物碱，该类化学结构复杂和生物活性较强的中药成分，是乌头类有毒中药类的主要化学成分。乌头类生物碱被认为是乌头属中药材的特征生物活性成分，但大多数乌头属药材都含有大量的有毒双酯型乌头碱，治疗量与中毒量非常接近，极易发生中毒事件。因此，为了避免患者中毒情况的发生，需要对嘎布日迪鲁合剂中的双酯型乌头碱进行检测。现有技术中《紫花高乌头药材的质量标准研究》只对紫花高乌头进行了薄层鉴别。
目前没有针对嘎布日迪鲁合剂中双酯型乌头碱的定量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，取待测样品，以高效液相色谱法对待测样品进行检测，色谱条件为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相A为乙腈-四氢呋喃，其中，乙腈与四氢呋喃的体积比为（20-30）：（10-20）；
流动相B为0.1mol/L醋酸铵溶液；
流动相A与流动相B按照30:70的体积比进行等度洗脱。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，流动相的流速为1mL/min，进样量为10μL。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，柱温为28-32℃。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，检测波长为230-240nm。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，所述待测样品包括对照品溶液和供试品溶液。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，所述对照品溶液按照以下方法配制得到：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷混合溶液分别制成每1mL含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的溶液，即得对照品溶液，其中，异丙醇-三氯甲烷混合溶液中异丙醇与三氯甲烷的体积为1:1。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，所述供试品溶液按照以下方法配制得到：取紫花高乌头的制剂10mL，蒸干，残渣加无水乙醇溶解后，定容至10mL，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
根据本发明具体实施方式的紫花高乌头中双酯型生物碱的高效液相检测方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂选择Supfex AQ-C18柱，尺寸为4.6×250 mm,5μm。
本发明的检测方法不限于嘎布日迪鲁合剂，还可用于检测由紫花高乌头制成的其他制剂中的双酯型生物碱。
双酯型生物碱的种类较多，本发明中只对乌头碱、次乌头碱和新乌头碱进行检测的原因是《中国药典》2020年版一部中检测双酯型生物碱时，其对照品为乌头碱、次乌头碱和新乌头碱。
本发明的有益效果：
本发明的色谱条件可以有效检测嘎布日迪鲁合剂中双酯型乌头碱，其中，乌头碱检测限为0.8397µg/mL、次乌头碱检测限为2.1528µg/mL、新乌头碱检测限为2.1904µg/mL。乌头碱定量限为4.1987µg/mL、次乌头碱定量限为10.7639µg/mL、新乌头碱定量限为10.9524µg/mL。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是双酯型生物碱的色谱图，其中，（1）为乌头碱的色谱图；（2）为次乌头碱的色谱图；（3）为新乌头碱的色谱图；
图2是1545151、1525152、2012021三批样品中双酯型生物碱的检测情况；
图3为芦丁标准曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
仪器与试药：
Utlimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞世尔科技有限公司）；梅特勒-托利多AL204万分之一电子天平（Mettler-Toledo Group）；赛多利斯SQP十万分之一电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ5200DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；XJG-40-B超纯水机（沈阳欣洁科技有限公司）。
无水乙醇（分析纯，天津市福晨化学试剂有限公司）；四氢呋喃（色谱纯，aladdin）；乙腈（色谱纯，fisher）；醋酸铵（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂）；异丙醇（分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司）；三氯甲烷（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司）；超纯水为实验室超纯水机制备。
乌头碱对照品 (纯度≥98%，批号：DST181028-006，成都德思特生物技术有限公司)；次乌头碱对照品 (纯度≥98%，批号：DST181020-058，成都德思特生物技术有限公司)；新乌头碱对照品 (纯度≥98%，批号：DST181020-025，成都德思特生物技术有限公司)。
实施例 1检测紫花高乌头中双酯型生物碱
1.1 供试品溶液的制备
精密量取本品10mL，蒸干，残渣精密加入10mL无水乙醇，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.2 对照品溶液的制备
取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成乌头碱浓度为31.7μg/mL、次乌头碱浓度为15.5μg/mL和新乌头碱浓度为41.4μg/mL的溶液，即得。
1.3 色谱条件
色谱柱选择Supfex AQ-C18柱（4.6×250 mm,5μm），以乙腈-四氢呋喃（25：15）-0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000mL加冰醋酸0.5mL）（30：70）为流动相；检测波长为235nm，柱温30 ℃，流速1 mL/min，进样量1μL。理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000。
实施例 2
实施例2与实施例1的区别在于色谱条件：以乙腈-四氢呋喃（20：10）-0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000mL加冰醋酸0.5mL）（30：70）为流动相；检测波长为230nm，柱温28 ℃，流速0.9mL/min。
实施例 3
实施例3与实施例1的区别在于色谱条件：以乙腈-四氢呋喃（30：20）-0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000mL加冰醋酸0.5mL）（30：70）为流动相；检测波长为240nm，柱温32 ℃，流速1.1mL/min。
实施例 4测定检测限和定量限
取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品系列稀释溶液（乌头碱的稀释倍数：36倍；次乌头碱的稀释倍数：12倍；新乌头碱的稀释倍数：1.9倍），以乌头碱峰面积、次乌头碱峰面积及新乌头碱峰面积对应信噪比等于2时的浓度为检测限，对应信噪比等于10时的浓度为定量限。照实施例1所述的色谱方法进行检测。
如图1所述，乌头碱保留时间为 48.507min；理论塔板数为129571；次乌头碱保留时间为44.160min; 理论塔板数为118336；新乌头碱的保留时间为 40.950min;理论塔板数为123904。
结果显示，乌头碱检测限为0.8397µg/mL、次乌头碱检测限为2.1528µg/mL、新乌头碱检测限为2.1904µg/mL。
乌头碱定量限为4.1987µg/mL、次乌头碱定量限为10.7639µg/mL、新乌头碱定量限为10.9524µg/mL。
实施例 5样品测定
取3批嘎布日迪鲁样品（批号：1545151、1545152、2012021），按实施例1中的方法进行提取进样，并进行色谱条件检测。
结果如图2所示，上述三批样品中均未检出双酯型生物碱。
根据3批样品测定结果，暂定本品含双酯型生物碱以新乌头碱（C33H45NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）和乌头碱（C34H47NO11）的总量计，不得过0.020%。
实施例 6含量测定
6.1仪器与试药
UV2800S紫外可见分光光度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；梅特勒-托利多AL204万分之一电子天平（Mettler-Toledo Group）；赛多利斯SQP十万分之一电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；TG16-WS台式高速离心机（上海卢湘仪离心机仪器有限公司）；超纯水机XJG-40-B（沈阳欣洁科技有限公司）。
乙醇（分析纯，天津市福晨化学试剂有限公司）；亚硝酸钠（分析纯，天津市化学试剂三厂）；硝酸铝（分析纯，天津市化学试剂三厂）；氢氧化钠（分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司）；超纯水为实验室超纯水机制备。
芦丁对照品 (纯度≥98%，批号：DSTDL001601，成都德思特生物技术有限公司)。
6.2 对照品溶液的制备
取芦丁对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成制成浓度为0.3132mg/mL的对照品溶液。
6.3 供试品溶液的制备
精密量取本品2.5mL置50 mL量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，转移至离心管中，离心（转速为每分钟4500转）15 min，取上清液，滤过，即得。
6.4 标准曲线的绘制
精密量取对照品溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别置25 mL量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀，静置6 min，加10%硝酸铝溶液1 mL，摇匀，静置6 min，加4%氢氧化钠溶液10mL，再加60%乙醇至刻度，摇匀，静置15 min，以相应的试剂为空白，，在508 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
结果如图3所述，芦丁标准曲线y =10.336x-0.0079，R2=0.9992，芦丁在0.01094mg/mL～0.08752 mg/mL范围范围内线性关系良好。
6.5 方法学考察
6.5.1 精密度试验
取同一供试品溶液，依法显色后测定吸收度，共测5次，测得吸光度的RSD=0.99%（n=5），表面精密度良好。结果见表1。
表 1精密度试验结果（n=5）
6.5.2 重复性试验
按供试品溶液制备方法，取同一批次的嘎布日迪鲁制备供试品溶液5份，依法测定。结果的RSD=1.76%（n=5），表明方法重复性良好。结果见表2。
表 2重复性试验结果（n=5）
6.5.3 稳定性试验
对显色后的供试品溶液，每隔1 h测定1次吸光度，RSD =1.34%（n=12）。结果表明供试品溶液在12 h内稳定性良好。结果见表3。
表 3稳定性试验结果（n=12）
6.5.4 加样回收率试验
精密量取本品1.25mL，平行6份，分别加入与供试品中芦丁含量相当的对照品，按供试品制备方法制备，显色后测定吸光度，计算6份样品加样回收率及RSD值。结果见表4，芦丁加样回收率在97.81%-103.91%范围内，RSD=2.26%，加样回收率良好。
表 4 加样回收率试验结果
6.6 含量测定
取3批嘎布日迪鲁样品（批号：1545151、1545152、2012021），按供试品溶液制备方法项下制备供试品溶液，每批样品平行制备2份，显色后测定吸光度，计算含量。结果见表5。
表 53批样品含量测定结果（n=2）
根据3批样品测定结果，考虑到药材产地及生产加工等多种因素的影响，暂定本品每1mL含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计不得少于6.5mg。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.嘎布日迪鲁合剂中双酯型生物碱的高效液相检测方法，其特征在于，对嘎布日迪鲁合剂蒸干，残渣用无水乙醇溶解，超声获得供试品溶液，以高效液相色谱法进行检测，色谱条件为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，选择Supfex AQ-C18柱；
流动相A为乙腈-四氢呋喃，其中，乙腈与四氢呋喃的体积比为(20-30)：(10-20)；
流动相B为0.1mol/L醋酸铵溶液；
流动相A与流动相B按照30:70的体积比进行等度洗脱；
其中，双酯型生物碱为乌头碱，新乌头碱和次乌头碱。
2.根据权利要求1所述的高效液相检测方法，其特征在于，流动相的流速为0.9-1.1mL/min，进样量为10μL。
3.根据权利要求1所述的高效液相检测方法，其特征在于，柱温为28-32℃。
4.根据权利要求1所述的高效液相检测方法，其特征在于，检测波长为230-240nm。
5.根据权利要求1所述的高效液相检测方法，其特征在于，还包括对照品溶液的配制，对照品溶液按照以下方法配制得到：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷混合溶液分别制成每1mL含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的溶液，即得对照品溶液，其中，异丙醇-三氯甲烷混合溶液中异丙醇与三氯甲烷的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的高效液相检测方法，其特征在于，所述供试品溶液按照以下方法配制得到：取嘎布日迪鲁合剂10mL，蒸干，残渣加无水乙醇溶解后，定容至10mL，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的高效液相检测方法，其特征在于，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂选择Supfex AQ-C18柱，尺寸为4.6×250mm,5μm。
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