CN114381333A - 一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法 - Google Patents
一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)获取含有碱性试剂、有机溶剂的混合溶液,加入原料油,裂解反应,得裂解反应液;(2)将所述裂解反应液处理,而后使用酸调节pH,分离得上层油相,纯水反萃,得到脂肪酸粗品;(3)将所述脂肪酸粗品经固相萃取纯化,得到所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。本申请的高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油中,总多不饱和脂肪酸含量在75%~100%,显著提升了火麻油营养和功效价值。采用碱裂解结合固相萃取纯化的方式,整个制备工艺条件易于控制,对设备要求不高,操作简便,处理量大,易于工业化生产,有极好的工业化制备前景。
Description
技术领域
本申请涉及一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法,属于火麻仁油加工提取技术领域。
背景技术
火麻仁(Hemp seed)是桑科大麻属植物大麻的干燥成熟种子,卵圆形,有光滑、薄而易碎的外壳,仁为乳白色,富油性,有清淡的气味。火麻仁药食同源,其药用始见于《神农本草经》,具有滑肠、涧燥、活血、通淋之功效。近年来,火麻仁在我国广泛用作养生食材、临床用药材等。随着经济发展和社会进步,人们对火麻仁认识上已不再局限于单一的临床用途,更多的是看重它的降血脂、抗氧化、降血压、改善学习记忆及抗衰老和养生保健等功效。其中,最重要的是火麻仁油,当下已逐渐从食用油衍变成一系列的食品、保健品等,无处不体现着其巨大的药用价值和商业价值。
火麻仁中含丰富的脂肪酸,含量为25%~45%。单不饱和脂肪酸有油酸等,多元不饱和脂肪酸主要为亚油酸、亚麻酸、棕榈油酸、二十碳二烯酸、洒剔酸和eicosemic acid等。据统计,整个不饱和脂肪酸组分占总脂肪酸含量90%以上,而亚油酸占不饱和脂肪酸的50%~60%,亚麻酸(能够转化成EPA和DHA)占20%~30%。火麻籽的中ω-6型与ω-3型不饱和脂肪酸的比例为(2.29~3.68):1.00,与世界卫生组织和联合国粮农组织推荐比例较为接近,该比例与人体正常代谢所需比例一致,对人体健康最佳。不饱和脂肪酸是所有细胞膜的重要成分,参与脂蛋白的合成,在机体的激素代谢中可转变为前列腺素、血栓素、白三烯等。不饱和脂肪酸还具有降低血液中胆固醇和甘油三醋,调节心脏功能,降低血液劲稠度,改善血液微循环,提高脑细胞的活性,增强记忆力和思维能力,增强人体防御系统和减肥等功能。不饱和脂肪酸还能够降低心脏病发生率,抑制前列腺增生和乳腺肿瘤,延缓免疫功能衰退对新生儿脑和视力的发育也具有一定作用。
现有技术仅仅是对火麻油的理化提取方法(如专利CN102703204A和CN102585999A)或其初级应用(如专利CN108077929A和US006063369A),尚未见专门针对火麻油中多不饱和脂肪酸的富集和纯化方法。
发明内容
针对现有技术中的缺点,本申请开发出一种工艺简便,成本低廉,且易于工业化的高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法,其剔除了火麻油中的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸,几乎未改变多不饱和脂肪酸组分的构成和相对比例,其中多不饱和脂肪酸含量在75%~100%,显著提升了火麻油营养和功效价值,其实用价值与商业价值不亚于深海鱼油。
本申请提供一种碱裂解结合固相萃取一步(或反复)纯化的方式,具有工艺简便,成本低廉,且易于工业化的优良特点。
根据本申请的一个方面,提供了一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法的方法。
一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法,包括以下步骤:
(1)获取含有碱性试剂、有机溶剂的混合溶液,加入原料油,裂解反应,得裂解反应液;
(2)将所述裂解反应液处理,而后使用酸调节pH,分离得上层油相,纯水反萃,得到脂肪酸粗品;
(3)将所述脂肪酸粗品经固相萃取纯化,得到所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
本申请中,原料油源自市售食用级火麻油(物理压榨或化学试剂提取均可),或者火麻油生产过程中,脱酸脱胶脱臭环节中的油脚料。
可选地,所述原料油的用量为每批次处理500g~10kg。
本申请中,可根据所要处理的原料油的量,进行相应的工业放大实验。
可选地,步骤(1)中,所述混合溶液和原料油的比例为3~10V:1M。
可选地,所述混合溶液和原料油的比例为4~6V:1M。
可选地,所述混合溶液和原料油的比例独立地选自3V:1M、4V:1M、5V:1M、6V:1M、7V:1M、8V:1M、9V:1M、10V:1M中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地,步骤(1)中,所述混合溶液中,所述碱性试剂和有机溶剂的比例为1M:10~100V。
可选地,所述混合溶液中,所述碱性试剂和有机溶剂的比例为1M:10~60V。
可选地,所述混合溶液中,所述碱性试剂和有机溶剂的比例为1M:30~60V。
可选地,所述混合溶液中,所述碱性试剂和有机溶剂的比例独立地选自1M:10V、1M:20V、1M:24V、1M:30V、1M:40V、1M:50V、1M:60V、1M:70V、1M:80V、1M:90V、1M:100V中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地,所述混合溶液为混合水溶液。
具体地,所述混合溶液为碱性有机试液,为预混碱性试剂并充分溶解(或分散)的有机溶剂的试液。
可选地,步骤(1)中,所述碱性试剂选自无机碱和/或有机碱。
可选地,所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、氨水、碳酸氢铵中的至少一种或两种以上的组合。
可选地,所述有机碱选自三乙胺、三乙醇胺中的至少一种或两种以上的组合。
优选地,所述碱性试剂为无机碱。
本申请中,只有氢氧化钠可使脂肪酸盐形成固体沉淀。
可选地,步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、正庚烷中的至少一种或两种以上的组合。
可选地,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮中的至少一种或两种以上的组合。
可选地,当有机溶剂为乙醇、丙酮时候,可先配置成55~90vol%的水溶液。
可选地,步骤(1)中,所述反应的条件为:温度40~70℃,时间30~120min;
可选地,步骤(1)中,所述反应的条件为:温度50~60℃,时间60~100min;
优选地,步骤(1)中,所述反应的条件为:温度55℃,时间80min;
可选地,步骤(2)中,所述处理包括:
将所述裂解反应液固液分离,而后溶液水中;
或
将所述裂解反应液除去有机溶剂。
具体地,所述裂解反应液含有Na盐形式的固体脂肪酸时,降温至0~4℃,静置孵育0.5~4h,固液分离,固体以饱和食盐水润洗两次,复溶于水中。
具体地,所述的固液分离方式为400目压滤(或抽滤),或800~4000rpm离心分离。
具体地,所述裂解反应液含有钾盐和氨盐形式的脂肪酸,则减压浓缩回收有机溶剂。
具体地,所述减压浓缩为-0.065~-0.10Mpa,45-65℃下真空浓缩。
可选地,步骤(2)中,使用酸调节调pH至2~5。
可选地,所述酸为有机酸和/或无机酸。
可选地,所述有机酸选自甲酸、冰醋酸、三氟乙酸、草酸中的至少一种或两种以上的组合。
可选地,所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种或两种以上的组合。
可选地,所述无机酸的浓度为2~6M。
可选地,所述无机酸的浓度为6M。
可选地,步骤(2)中,所述纯水反萃中水的用量和油相的比例为1~3V:1M。
具体地,纯水反萃为室温下1~3倍量纯水(V/M)在反应釜中搅拌15~30min,静置分层,收取上层油相。
可选地,纯水反萃的次数为2~3次。
可选地,步骤(3)中,所述固相萃取纯化,固相萃取柱填料为吸附剂;
所述吸附剂的用量和脂肪酸粗品的质量比为1~10:1。
可选地,步骤(3)中,所述吸附剂选自环糊精类吸附剂、纤维素类吸附剂、大孔树脂类吸附剂、无机类吸附剂中的至少一种或两种以上的组合。
可选地,所述环糊精类吸附剂选自β环糊精、羟甲基β环糊精、羟丙基β环糊精中的至少一种。
可选地,所述纤维素类吸附剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素中的至少一种。
可选地。所述无机类吸附剂选自硅藻土、磷酸钙、碳酸钙中的至少一种。
可选地,所述大孔树脂类吸附剂选自D-101、AB-8、HPD700、XAD2、DM-130、ADS-17、SP-825中的至少一种。
优选地,所述吸附剂为环糊精类吸附剂和/或纤维素类吸附剂与无机类吸附剂组合,单独用环糊精类或纤维素类吸附剂时,洗脱流速较快,添加无机类吸附剂后,可以降低流速,提高纯化效果。
可选地,所述环糊精类吸附剂和/或纤维素类吸附剂与无机类吸附剂的质量比例为1:1-4。
可选地,步骤(3)中,所述固相萃取纯化用固相萃取柱的径高比(d:L)为1:1~4。
可选地,所述固相萃取柱的径高比(d:L)为1:2~3。
可选地,步骤(3)中,所述固相萃取纯化的柱温-15℃~10℃,优选-10℃~10℃。在该温度条件下饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸更容易在微孔中析晶而被截留,有利于在固相萃取中脱除。
可选地,骤(3)中,所述固相萃取纯化洗脱溶剂选自混合溶剂:
正己烷或正庚烷:乙酸乙酯:丙酮或乙醇的体积比=0~5:15~45:55~85;
或
50~75vol%的丙酮或乙醇水溶液。
具体地,所述洗脱剂为正己烷(或正庚烷)0~5:乙酸乙酯15~45:丙酮(或乙醇)55-85;
或者50-75%丙酮(或乙醇)溶液(Vol%)。
洗脱溶剂中添加烷烃更有利于解析附,而高比例的乙醇更有利于纯化,但相应的解析附能力明显下降,添加丙酮可提高转移率。
吸附剂为大孔树脂类时,采用较低浓度丙酮或乙醇水溶液洗脱,有利于纯化,但伴随转移率下降。优选55~70vol%的丙酮或乙醇水溶液。
加入洗脱溶剂洗脱,收集1.5~2.5BV,得到所述高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
可选地,升柱温至35~60℃,使用解吸附剂进行解吸附,得到单不饱和脂肪酸组分。
可选地,所述解吸附剂选自正己烷、正庚烷中的至少一种。
具体地,将上述脂肪酸粗品,转移至装有特定吸附剂的固相萃取柱,控制柱温-10℃~10℃,并泵入特定比例的洗脱溶剂,收集1.5~2.5BV,得到所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻油;
然后,升柱温至35~60℃,以正己烷或正庚烷解吸附,得到富含硬脂酸等饱和脂肪酸组分和大部分油酸等单不饱和脂肪酸组分,分别回收溶剂。
可选地,将所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油重复步骤(3)的操作。可获得多不饱和脂肪酸含量90%以上的火麻油。
大孔树脂类吸附剂,可以除去部分饱和脂肪酸,但是对单不饱和脂肪酸等成分除杂效果不好,反复纯化时与其他类型吸附剂组合使用可以取得更好的分离效果。在具体实施例中,第一步用大孔树脂固相萃取,第二步用环糊精类和无机类混合吸附剂固相萃取,多不饱和脂肪酸含量即可达到95%以上。
本申请中,采用固相萃取一步或反复纯化的方式,进一步提升多不饱和脂肪酸的含量,使之达到期望的含量值。
根据本申请的另一方面,提供上述所述的制备方法制备得到的高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
可选地,所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油中,总多不饱和脂肪酸的含量为75%~100%。
本申请中,质量体积比(M/V)表示物质的质量(kg)与另一种物质的体积(L)的比值,反之,体积质量比(V/M)亦可如此理解。
本申请中,如无特别说明,所给出的数据范围选自范围中的任意值,且包含范围的端点值。
本申请能产生的有益效果包括:
1)本申请所提供的制备方法,采用碱裂解结合特定的固相萃取纯化的方式,整个制备工艺条件易于控制,对设备要求不高,操作简便,处理量大,易于工业化生产,有极好的工业化制备前景。
2)本申请所提供的制备方法,只是剔除了原料中的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸,几乎未改变多不饱和脂肪酸组分的构成和相对比例,显著提升了火麻油营养和功效价值。其多不饱和脂肪酸转移率较高,达到80%以上,且成品中总多不饱和脂肪酸含量可达75~99%以上。
3)本申请所提供的制备方法,所用的吸附剂,均可经适当的再生处理,烘干后反复使用,无生产固废;所用的混合有机溶剂可回收,并参照混合液初始密度,以相应溶剂回调,即可反复套用,基本无生产废液。
附图说明
图1为实施例1中所用的原料油的气相色谱图。
图2为实施例1制备得到的样品1#(83.33%含量多不饱和脂肪酸)气相色谱图。
图3为实施例3制备得到的样品3#(99.24%含量多不饱和脂肪酸)气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。如无特别说明,测试方法均采用常规方法,仪器设置均采用均厂家推荐的设置。
其中,原料油来自产地为广西或山西的网购火麻油。
实施例中,总多不饱和脂肪酸含量测定方法如下:
采用气相色谱检测,气相色谱仪器型号安捷伦8890。
气相色谱条件:
①石英弹性毛细管柱,0.25mm*100m,内膜厚0.30.
②测定条件:150℃持续5min,5~10℃/min升温至225℃,持续15min;进样口250℃,检测器300℃;氮气35mL/min,氢气35mL/min,
空气400mL/min,分流比40:1;柱前压25kpa;自动进样1微升。
标准品准备:使用源自中国药品生物制品检定所的不饱和脂肪酸甲酯标准品(硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈油酸、二十碳二烯酸),利用系统自动面积归一化法积分,得到相应脂肪酸的浓度标准曲线的线性方程。
供试品制备:取0.5ml待测样品油,于25ml烧瓶中,加入10ml 90wt%碱性乙醇试液(3g KOH溶于100ml 90wt%乙醇溶液),65℃水浴热回流15min,冷置室温后,加入5ml三氟化硼,65℃水浴热回流15min,趁热移至分液漏斗,降至室温后,以10ml饱和氯化钠水溶液反复萃取2-3次,取上层油相0.2g溶于10ml庚烷定容即得。以实施例1用的原料油(市售火麻油原料)为例,图1为其气相色谱图。表1为各色谱峰对应成分表。
表1各色谱峰对应成分表
原料油中总多不饱和脂肪酸量指火麻油(或油脚料)中,多不饱和脂肪酸(系指Ω3和Ω6组分)的测定总值,即气相色谱测定的除饱和脂肪酸(主要为硬脂酸,棕榈酸)和单不饱和脂肪酸(主要为油酸)之外的亚油酸,亚麻酸,二十二烯酸的测值总和。计算方法如下:多不饱和脂肪酸的测值=亚油酸测值+亚麻酸测值+二十二烯酸测值
实施例中制备得到的高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油中,总多不饱和脂肪酸含量指多不饱和脂肪酸(系指Ω3和Ω6组分)所占的比重,计算方法如下:
转移率指制备样品中多不饱和脂肪酸测值(系指Ω3和Ω6组分)与原料油中多不饱和脂肪酸测值的比值,计算方法如下:
收率指制备样品重量与原料油投料量的比值,计算方法如下:
实施例1
按照以下方法制备高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
①称取500g氢氧化钠,溶于30L 90%乙醇(Vol%)制成混合溶液,置于反应釜中,投入市售火麻油原料3kg,70℃恒温,搅拌30min,裂解反应。
②裂解反应完成后,降温至0℃,即出现Na盐形式的固体脂肪酸沉淀,继续孵育30min,搅拌均匀后,通入离心机,3000rpm离心分离,弃去乙醇试液,-0.065MPa,65℃下减压浓缩,回收乙醇;脂肪酸钠固体以饱和食盐水润洗两次,复溶于水中,6M盐酸调pH至2.0,静置15min即完全分层,分取上层油相,以3L纯水反萃两次,完全分去水相,即得脂肪酸粗品油2.82kg;
③将上述脂肪酸粗品油,转移至装有8.5kg羟丙基β环糊精1:1硅藻土均匀混合的固相萃取柱(16L,d:L=1:2),层析柱夹套通冷冻液控制柱温稳定在-10℃,开始泵入乙酸乙酯15:85(v:v)乙醇洗脱液,约收集40L多不饱和脂肪酸组分,-0.075MPa,55℃下减压浓缩,回收溶剂备用,即得不饱和脂肪酸成品油2.31kg,该成品油即为高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油,记做样品1#;然后,升柱温至60℃,以正庚烷解吸附20L,得到富含硬脂酸等饱和脂肪酸组分和大部分油酸等单不饱和脂肪酸组分,-0.065MPa,65℃下减压浓缩,回收溶剂备用。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为83.33%,转移率为89.08%。图2为样品1#的气相色谱图,对比原料油的气相色谱图,可以看出,样品1#剔除了原料油中的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸,几乎未改变多不饱和脂肪酸组分的构成和相对比例。
实施例2
按照以下方法制备高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
①称取3kg碳酸氢铵,溶于30L 60%丙酮(Vol%)溶液制成混合溶液,置于反应釜中,投入工厂压榨火麻油产生的油脚料10kg,40℃恒温,搅拌120min,进行裂解。
②裂解反应完成后,移至浓缩罐,-0.085MPa,45℃下减压浓缩,回收丙酮;返回反应釜降至室温,然后搅拌同时,以6M磷酸调pH至4.0,静置20min即分层,分取上层油相脂肪酸,15L纯水反萃三次,完全分去水相,即得脂肪酸粗品油9.58kg;
③将上述脂肪酸粗品油,转移至装有28kg碳酸钙4:1微晶纤维素均匀混合的固相萃取柱(22L,d:L=1:3),层析柱夹套通冷冻液控制柱温稳定在0℃,开始泵入食品级正己烷5:乙酸乙酯45:50丙酮洗脱液,约收集35L多不饱和脂肪酸组分,-0.010MPa,45℃下减压浓缩,回收溶剂备用,即得不饱和脂肪酸粗品油5.63kg;然后,升柱温至35℃,以食品级正己烷解吸附20L,得到富含硬脂酸等饱和脂肪酸组分和大部分油酸等单不饱和脂肪酸组分,-0.075MPa,55℃下减压浓缩,回收溶剂备用。
④将上述不饱和脂肪酸粗品油,转移至同样装有12kg碳酸钙4:1微晶纤维素均匀混合的固相萃取柱(9.5L,d:L=1:4),层析柱夹套通冷冻液控制柱温稳定在0℃,开始泵入食品级正己烷5:乙酸乙酯45:50丙酮(v:v)洗脱液,约收集15L多不饱和脂肪酸组分,-0.010MPa,45℃下减压浓缩,回收溶剂备用,即得不饱和脂肪酸成品油3.58kg,该成品油即为高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油,记做样品2#;然后,升柱温至35℃,以食品级正己烷解吸附10L,并入③中回收溶剂备用。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为77.89%,转移率为92.64%。
实施例3
按照以下方法制备高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
①称取500g氢氧化钾,分散于12L正庚烷制成混合溶液,置于反应釜中,投入市售火麻油3kg,60℃恒温,充分搅拌60min,进行裂解。
②裂解反应完成后,移至浓缩罐,-0.075MPa,60℃下减压浓缩,回收庚烷;趁热加入1L纯化水,并返回反应釜降至室温,然后搅拌同时,以甲酸调pH至4.0,静置25min即分层,分取上层油相脂肪酸,6L纯水反萃三次,完全分去水相,即得脂肪酸粗品油2.78kg;
③将上述脂肪酸粗品油,转移至装有3kg干重树脂XAD2(90~120目)的固相萃取柱(8L,d:L=1:4),层析柱夹套通冷冻液控制柱温稳定在10℃,开始泵入75%丙酮(Vol%)洗脱液,约收集12L多不饱和脂肪酸组分,-0.090MPa,50℃下减压浓缩,回收溶剂备用,即得不饱和脂肪酸粗品油2.69kg;然后,升柱温至60℃,以正庚烷解吸附10L,得到富含硬脂酸等饱和脂肪酸组分和大部分油酸等单不饱和脂肪酸组分,-0.075MPa,65℃下减压浓缩,回收溶剂备用。
④将上述不饱和脂肪酸粗品油,转移至装有2.8kg羟丙基β环糊精1:2硅藻土均匀混合的固相萃取柱(6L,d:L=1:4),层析柱夹套通冷冻液控制柱温稳定在-4℃,开始泵入正庚烷5:乙酸乙酯45:50乙醇(v:v)洗脱液,约收集13L多不饱和脂肪酸组分,-0.075MPa,60℃下减压浓缩,回收溶剂备用,即得不饱和脂肪酸粗品油2.11kg,该成品油即为高不饱和脂肪酸含量的火麻仁油,记做样品3#;然后,升柱温至60℃,以正庚烷解吸附12L,并入③中回收溶剂备用。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为99.24%,转移率为93.07%。图3为样品3#的气相色谱图,可以看出,样品3#剔除了原料油中的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸。
实施例4
操作同实施例3,不同之处在于混合溶液为150g三乙胺,溶于12L正庚烷制成,所得样品记为样品4#。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为90.68%,转移率为84.23%。
实施例5
操作同实施例1,不同之处变化是固相萃取柱填料为20kg碳酸钙,所得样品记为样品5#。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为76.24%,转移率为89.89%。
实施例6
操作同实施例1,不同之处在于是固相萃取柱填料为8.5kg微晶纤维素,所得样品记为样品6#。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为82.58%,转移率为88.53%。
实施例7
操作同实施例1,不同之处在于固相萃取柱填料为8.5kg羟丙基β环糊精所得样品记为样品7#。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为82.98%,转移率为88.03%。
实施例8
操作同实施例1,不同之处在于混合溶液为300g三乙醇胺溶于18L 90%乙醇(Vol%)制成,裂解反应完成后,移至浓缩罐,-0.085MPa,60℃下减压浓缩,回收乙醇;尔后,以2M三氟乙酸调pH至5.0,静置分层,取上层油相脂肪酸粗品进入固相萃取柱纯化,所得样品记为样品8#。
经检测,所制备样品多不饱和脂肪酸含量为77.87%,转移率为79.92%。
Claims (10)
1.一种高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)获取含有碱性试剂、有机溶剂的混合溶液,加入原料油,裂解反应,得裂解反应液;
(2)将所述裂解反应液处理,而后使用酸调节pH,分离得上层油相,纯水反萃,得到脂肪酸粗品;
(3)将所述脂肪酸粗品经固相萃取纯化,得到所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合溶液和原料油的比例为3~10V:1M;
优选地,所述混合溶液和原料油的比例为4~6V:1M;
优选地,步骤(1)中,所述混合溶液中,所述碱性试剂和有机溶剂的比例为1M:10~100V;
优选地,所述混合溶液中,所述碱性试剂和有机溶剂的比例为1M:10~60V;
优选地,步骤(1)中,所述碱性试剂选自无机碱和/或有机碱;
优选地,所述无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、氨水、碳酸氢铵中的至少一种或两种以上的组合;
所述有机碱选自三乙胺、三乙醇胺中的至少一种或两种以上的组合;
优选地,步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、正庚烷中的至少一种或两种以上的组合;
优选地,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮中的至少一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述裂解反应的条件为:温度40~70℃,时间30~120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述处理包括:
将所述裂解反应液固液分离,而后溶于水中;
或
将所述裂解反应液除去有机溶剂;
优选地,步骤(2)中,使用酸调节调pH至2~5;
所述酸为有机酸和/或无机酸;
优选地,所述有机酸选自甲酸、冰醋酸、三氟乙酸、草酸中的至少一种或两种以上的组合;
优选地,所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种或两种以上的组合;
优选地,所述无机酸的浓度为2~6M。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纯水反萃中水的用量和油相的比例为1~3V:1M。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述固相萃取纯化,固相萃取柱填料为吸附剂;
所述吸附剂的用量和脂肪酸粗品的质量比为1~10:1;
优选地,所述吸附剂选自环糊精类吸附剂、纤维素类吸附剂、大孔树脂类吸附剂、无机类吸附剂中的至少一种或两种以上的组合;
优选地,所述环糊精类吸附剂选自β环糊精、羟甲基β环糊精、羟丙基β环糊精中的至少一种;
优选地,所述纤维素类吸附剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素中的至少一种;
优选地,所述无机类吸附剂选自硅藻土、磷酸钙、碳酸钙中的至少一种;
优选地,所述大孔树脂类吸附剂选自D-101、AB-8、HPD700、XAD2、DM-130、ADS-17、SP-825中的至少一种;
优选地,所述吸附剂为环糊精类吸附剂和/或纤维素类吸附剂与无机类吸附剂的组合;
优选地,环糊精类吸附剂和/或纤维素类吸附剂与无机类吸附剂的质量比例为1:1-4。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述固相萃取纯化的柱温为-15℃~10℃;
优选地,所述固相萃取纯化的柱温为-10℃~10℃;
优选地,所述固相萃取纯化的洗脱溶剂选自混合溶剂:
正己烷或正庚烷:乙酸乙酯:丙酮或乙醇的体积比=0~5:15~45:55~85;
或50~75vol%的丙酮或乙醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油重复步骤(3)的操作。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油。
10.根据权利要求9所述的高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油,其特征在于,所述高多不饱和脂肪酸含量的火麻仁油中,总多不饱和脂肪酸的含量为75%~100%。
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