CN104744235A - 一种制备α-亚麻酸的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备α-亚麻酸的工艺。步骤包括：对市售的α-亚麻酸原料油入场检验、去杂和粗过滤；将上述α-亚麻酸原料油与95％的乙醇混合均匀，在碱性催化剂、真空状态条件下，70-75℃反应1-2小时，再经过水洗分离；将上述经水洗分离后的α-亚麻酸原料油加入微乳液体系中，室温搅拌2h，再陈化10h；利用洗脱液洗脱上述产物，所述洗脱液包括二氯甲烷、碱和水，其中二氯甲烷和水的体积比为2:1，碱在洗脱液中的摩尔浓度为0.005mol/L；用乙醇冲洗上述产物，干燥后得到纯度为94-95％的α-亚麻酸。有益效果：α-亚麻酸产品纯度高，根据α-亚麻酸原料油中各极性大小的差异，得到纯度为96-98％的α-亚麻酸。

Description

一种制备α-亚麻酸的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备α-亚麻酸的工艺。
背景技术
α-亚麻酸作为人体必需的不饱和脂肪酸，具有很多的生理功能，在医药、保健、食品等领域需求广泛。由于α-亚麻酸迄今不能人工合成，只能依赖于有限的自然资源，因此，含α-亚麻酸的资源限制和含量问题无法满足市场对高纯度α-亚麻酸的需求，深入研究α-亚麻酸的制取与纯技术及其α-亚麻酸延伸产品在食品、药品及高档化妆品行业应用技术，对促进农业产业化、农业资源高效利用以及农产品加工向着精深加工方向发展具有广泛而深远的意义。
目前现有的制备α-亚麻酸的工艺：(1)根据不饱和脂肪酸不饱和的程度，即双键的多少，有尿素包合法、银离子络合法；(2)根据脂肪酸分子平均自由程的大小，有分子蒸馏法；(3)根据脂肪酸在不同溶剂中的溶解度大小的差异，有超临界流体萃取法；(4)根据脂肪酸凝固点的不同，有冷冻结晶法。但如尿素包合法，此种方法会有尿素残留，对人体健康产生危害，目前国家已逐步限制尿素包合法用于α-亚麻酸的提取纯化。且分子蒸馏、超临界流体萃取、冷冻结晶等方法，得到的α-亚麻酸纯度往往无法满足更高的市场需求。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种制备α-亚麻酸的工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备α-亚麻酸的工艺，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)对市售的α-亚麻酸原料油入场检验、去杂和粗过滤；
2)将上述α-亚麻酸原料油与95％的乙醇混合均匀，在碱性催化剂、真空状态条件下，70-75℃反应1-2小时，再经过水洗分离；
3)将上述经水洗分离后的α-亚麻酸原料油加入微乳液体系中，室温搅拌2h，再陈化10h，其中所述微乳液体系包括乳化剂、助乳化剂、油相和水，油相为油酸聚乙二醇甘油酯、乳化剂为聚氧乙烯氢化蓖麻油、助乳化剂为乙醇；
4)利用洗脱液洗脱上述产物，所述洗脱液包括二氯甲烷、碱和水，其中二氯甲烷和水的体积比为2:1，碱在洗脱液中的摩尔浓度为0.005mol/L；
5)用乙醇冲洗上述产物，干燥后得到纯度为94-95％的α-亚麻酸。
所述α-亚麻酸原料油、油相、乳化剂、助乳化剂和水的重量百分比分别为1％、30％、25％、4％、40％。
所述碱为四丁甲基氢氧化铵。
所述α-亚麻酸原料油是亚麻籽油、紫苏籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一种。
与现有技术相比较，本发明的有益效果：α-亚麻酸产品纯度高，根据α-亚麻酸原料油中各极性大小的差异，得到纯度为96-98％的α-亚麻酸。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种制备α-亚麻酸的工艺，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)对市售的α-亚麻酸原料油入场检验、去杂和粗过滤；所述α-亚麻酸原料油是亚麻籽油、紫苏籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一种；
2)将上述α-亚麻酸原料油与95％的乙醇混合均匀，在碱性催化剂、真空状态条件下，70-75℃反应1-2小时，再经过水洗分离；
3)将上述经水洗分离后的α-亚麻酸原料油加入微乳液体系中，室温搅
拌2h，再陈化10h，其中所述微乳液体系包括乳化剂、助乳化剂、油相和水，油相为油酸聚乙二醇甘油酯、乳化剂为聚氧乙烯氢化蓖麻油、助乳化剂为乙醇；所述α-亚麻酸原料油、油相、乳化剂、助乳化剂和水的重量百分比分别为1％、30％、25％、4％、40％；
4)利用洗脱液洗脱上述产物，所述洗脱液包括二氯甲烷、四丁甲基氢氧化铵和水，其中二氯甲烷和水的体积比为2:1，四丁甲基氢氧化铵在洗脱液中的摩尔浓度为0.005mol/L；运用脂肪酸极性大小的差别而进行分离。待分离的混合脂肪酸各组分由于其极性大小的差别，影响了它们在固定相上的分配系数，通过溶剂洗脱时，混合脂肪酸各组分经过洗脱、吸附再洗脱的过程，按照混合脂肪酸各组分与固定相作用力强弱的顺序逐一被洗脱下来；
5)用乙醇冲洗上述产物，干燥后得到纯度为94-95％的α-亚麻酸。
本发明从α-亚麻酸原料油中提取α-亚麻酸，也可应用于从鱼油中提纯富集DHA和EPA。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (4)

1.一种制备α-亚麻酸的工艺，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)对市售的α-亚麻酸原料油入场检验、去杂和粗过滤；
2)将上述α-亚麻酸原料油与95％的乙醇混合均匀，在碱性催化剂、真空状态条件下，70-75℃反应1-2小时，再经过水洗分离；
3)将上述经水洗分离后的α-亚麻酸原料油加入微乳液体系中，室温搅拌2h，再陈化10h，其中所述微乳液体系包括乳化剂、助乳化剂、油相和水，油相为油酸聚乙二醇甘油酯、乳化剂为聚氧乙烯氢化蓖麻油、助乳化剂为乙醇；
4)利用洗脱液洗脱上述产物，所述洗脱液包括二氯甲烷、碱和水，其中二氯甲烷和水的体积比为2:1，碱在洗脱液中的摩尔浓度为0.005mol/L；
5)用乙醇冲洗上述产物，干燥后得到纯度为94-95％的α-亚麻酸。
2.根据权利要求1所述的制备α-亚麻酸的工艺，其特征在于，所述α-亚麻酸原料油、油相、乳化剂、助乳化剂和水的重量百分比分别为1％、30％、25％、4％、40％。
3.根据权利要求1所述的制备α-亚麻酸的工艺，其特征在于，所述碱为四丁甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的制备α-亚麻酸的工艺，其特征在于，所述α-亚麻酸原料油是亚麻籽油、紫苏籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一种。
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