CN111646891B - 一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法及其应用 - Google Patents

一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法及其应用，属于生物医药制备技术领域。所述药用复合植物脂肪酸钙，包括以下原料：亚麻籽油，桑葚子油，椰子油，柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙，是经过皂化，过滤，浓缩，酸化，钙化加工形成而成。采用本发明的方法使得多不饱和脂肪酸的含量和收率明显获得提高。本发明制备的复合植物脂肪酸钙可应用于药用助剂或辅料，或用于老年人补钙的药用制品中。

Description

一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法及其应用
技术领域
本发明属于生物医药制备技术领域，具体涉及一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法及其应用。
背景技术
植物油常见的都是甘油三酸脂，其中的脂肪酸有多不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸。临床和药效学实验证实，血清内饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸是人体内具有促进血栓形成，引起纤维蛋白在血液中蓄积、形成动脉粥样硬化发生和发展的有害因素。而含两个双键以上的多不饱和脂肪酸具有调整胆固醇在血液和组织间的分配，促进胆固醇酯化的作用，同时又是合成前列腺素的前体，有抑制血小板聚集和增强纤溶系统活性，是控制人体动脉血管粥样硬化发生和发展的积极因素。因此，如何提高植物油中多不饱和脂肪酸含量，降低饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量，是目前医学界研究的热门课题。目前对从植物油中分离多不饱和脂肪酸的研究比较多，但多数都是以油脂形式提供药用，显然，以油脂形式提供药用，很难达到分离纯化之目的。
中国专利申请文献CN1270160A公开了一种精制多不饱和脂肪酸及多不饱和脂肪酸钙药用制品，制备工艺主要为皂化、沉淀、过滤、酸化等，原料为植物油，沉淀是采用乙醇，在多不饱和脂肪酸钙制备工艺中将多不饱和脂肪酸钠经酸化后加氢氧化钙转化成多不饱和脂肪酸钙。该发明的制品具有饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量较低，双不饱和脂肪酸及亚麻酸含量高等特点。该发明具有工艺科学合理，方法先进简便，产品质量稳定，生产成本较低，适于工业化生产的特点，但多不饱和脂肪酸的含量和药用价值还有待提高。
发明内容
本发明提供一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法及其应用，以解决如何提高多不饱和脂肪酸的含量的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法，包括以下步骤：(1)亚麻籽油，桑葚子油，椰子油，柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙，混合均匀后，滴加入乙醇钠的乙醇溶液，加热至回流状态；(2)补加乙醇后，过滤，乙醇洗涤滤饼后，合并滤液；(3)将滤液用盐酸调节，加入石灰乳，室温振摇，控制pH值、静置时间，倾出混浊液，过滤，得乙醇溶液和沉淀物；(4)将乙醇溶液减压蒸馏，除去乙醇，得浓缩物，滤去大部分水分，将浓缩物真空干燥得药用复合植物脂肪酸钙；所述柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙的比例为(2-4)∶(3-5)∶(0.2-0.4)。
进一步地，原料按重量份为：10-14份的亚麻籽油，8-12份桑葚子油，4-6份的椰子油，2-4份的柠檬酸，3-5份的水溶性淀粉，0.2-0.4份的微米级羟基磷酸钙。
进一步地，原料按重量份为：12份的亚麻籽油，10份桑葚子油，5份的椰子油，3份的柠檬酸，4份的水溶性淀粉，0.3份的微米级羟基磷酸钙。
进一步地，所述乙醇钠的90％乙醇溶液的乙醇钠含量为20％，乙醇钠的加入量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的1.2倍。
进一步地，所述步骤2中补加90％乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的5倍，过滤，洗涤滤饼的90％乙醇的为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的2倍。
进一步地，将滤液用10％盐酸调节pH＝3-4。
进一步地，控制pH值为8，静置15分钟。
本发明还提供一种药用复合植物脂肪酸钙的应用，所述药用复合植物脂肪酸钙用于药用助剂或辅料，或用于老年人补钙的药用制品。
进一步地，所述药用复合植物脂肪酸钙的原料植物脂肪酸来源于亚麻籽油，桑葚子油，椰子油。
进一步地，所述用于老年人补钙的药用制品的制剂为胶囊或片剂。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过对原料的合理选择，利用通过亚麻籽油，桑葚子油，椰子油作为基础脂肪酸来源，具有丰富不饱和脂肪酸和微量元素，易于提取高含量的多不饱和脂肪酸，同时具有良好的保健效果。
(2)柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙在药用复合植物脂肪酸钙制备方法中起到了协同作用，协同提高了制备得到不饱和脂肪酸的含量和收率，其机理是：
桑葚子油是水果提炼的油脂，其中含有大量的易氧化营养物质和不饱和脂肪酸，而柠檬酸具有稳定的作用，能够有效的抗氧化，能够有效的提高不饱和脂肪酸的含量；水溶性淀粉，能够进一步包裹油脂，分散油脂，提高油脂的皂化反应效果，在后续的萃取过程中，随着水分增多，而逐步溶解，促进不饱和脂肪酸的萃取效率，从而提高收率；微米级羟基磷酸钙具有丰富的电荷，可以有效吸附不饱和脂肪酸，同时，淀粉在形成透明的胶体，可以有效的提高微米级羟基磷酸钙的稳定性不团聚，柠檬酸钙除了可以抗氧化外，可以起到表面活性剂的作用，降低油脂的粘度，提高反应效率。
(3)采用本发明的方法获得的多不饱和脂肪酸的含量和收率显著高于现有技术获得的多不饱和脂肪酸的含量和收率。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份为：10-14份的亚麻籽油，8-12份桑葚子油，4-6份的椰子油，2-4份的柠檬酸，3-5份的水溶性淀粉，0.2-0.4份的微米级羟基磷酸钙，混合均匀后，滴加入乙醇钠的90％乙醇溶液，加热至回流状态保持2-4小时；(2)补加90％乙醇后，过滤，90％乙醇洗涤滤饼后，合并滤液；(3)将滤液用10％盐酸调节pH＝3-4，加入石灰乳，室温振摇1小时，控制pH值为8，静置15分钟，倾出混浊液，过滤，得乙醇溶液和沉淀物；(4)将乙醇溶液减压蒸馏，除去乙醇，得浓缩物，滤去大部分水分，干燥将浓缩物60℃真空干燥6小时得药用复合植物脂肪酸钙。
所述乙醇钠的90％乙醇溶液的乙醇钠含量为20％，乙醇钠的加入量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的1.2倍。
所述步骤2中补加90％乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的5倍，过滤，洗涤滤饼的90％乙醇的为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的2倍。
一种药用复合植物脂肪酸钙的应用，所述药用复合植物脂肪酸钙用于药用助剂或辅料，或用于老年人补钙的药用制品。所述药用复合植物脂肪酸钙的原料植物脂肪酸来源于亚麻籽油，桑葚子油，椰子油。所述用于老年人补钙的药用制品的制剂为胶囊或片剂。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份为：12份的亚麻籽油，10份桑葚子油，5份的椰子油，3份的柠檬酸，4份的水溶性淀粉，0.3份的微米级羟基磷酸钙，混合均匀后，滴加入20wt％的乙醇钠的90％乙醇溶液162份，加热至回流状态保持3小时；(2)补加90％乙醇135份后，过滤，90％乙醇54份洗涤滤饼后，合并滤液；(3)将滤液用10％盐酸调节pH＝3.6，加入石灰乳，室温振摇1小时，控制pH值为8，静置15分钟，倾出混浊液，过滤，得乙醇溶液和沉淀物；(4)将乙醇溶液减压蒸馏，除去乙醇，得浓缩物，滤去大部分水分，干燥将浓缩物60℃真空干燥6小时得药用复合植物脂肪酸钙。
所述乙醇钠的90％乙醇溶液的乙醇钠含量为20％，乙醇钠的加入量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的1.2倍。
所述步骤2中补加90％乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的5倍，过滤，洗涤滤饼的90％乙醇的为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的2倍。
所述药用复合植物脂肪酸钙用于老年人补钙的药用制品。所述药用复合植物脂肪酸钙的原料植物脂肪酸来源于亚麻籽油，桑葚子油，椰子油。所述用于老年人补钙的药用制品的制剂为胶囊。
实施例2
一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份为：14份的亚麻籽油，8份桑葚子油，6份的椰子油，2份的柠檬酸，3份的水溶性淀粉，0.2份的微米级羟基磷酸钙，混合均匀后，滴加入20wt％乙醇钠的90％乙醇溶液168份，加热至回流状态保持2.2小时；(2)补加90％乙醇140份后，过滤，90％乙醇56份洗涤滤饼后，合并滤液；(3)将滤液用10％盐酸调节pH＝3.2，加入石灰乳，室温振摇1小时，控制pH值为8，静置15分钟，倾出混浊液，过滤，得乙醇溶液和沉淀物；(4)将乙醇溶液减压蒸馏，除去乙醇，得浓缩物，滤去大部分水分，干燥将浓缩物60℃真空干燥6小时得药用复合植物脂肪酸钙。
所述乙醇钠的90％乙醇溶液的乙醇钠含量为20％，乙醇钠的加入量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的1.2倍。
所述步骤2中补加90％乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的5倍，过滤，洗涤滤饼的90％乙醇的为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的2倍。
所述药用复合植物脂肪酸钙用于老年人补钙的药用制品。所述药用复合植物脂肪酸钙的原料植物脂肪酸来源于亚麻籽油，桑葚子油，椰子油。所述用于老年人补钙的药用制品的制剂为片剂。
实施例3
一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份为：10份的亚麻籽油，12份桑葚子油，4份的椰子油，5份的柠檬酸，2份的水溶性淀粉，0.4份的微米级羟基磷酸钙，混合均匀后，滴加入20wt％乙醇钠的90％乙醇溶液156份，加热至回流状态保持3.8小时；(2)补加90％乙醇130份后，过滤，90％乙醇52份洗涤滤饼后，合并滤液；(3)将滤液用10％盐酸调节pH＝4，加入石灰乳，室温振摇1小时，控制pH值为8，静置15分钟，倾出混浊液，过滤，得乙醇溶液和沉淀物；(4)将乙醇溶液减压蒸馏，除去乙醇，得浓缩物，滤去大部分水分，干燥将浓缩物60℃真空干燥6小时得药用复合植物脂肪酸钙。
所述乙醇钠的90％乙醇溶液的乙醇钠含量为20％，乙醇钠的加入量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的1.2倍。
所述步骤2中补加90％乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的5倍，过滤，洗涤滤饼的90％乙醇的为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的2倍。
所述药用复合植物脂肪酸钙用于药用助剂。所述药用复合植物脂肪酸钙的原料植物脂肪酸来源于亚麻籽油，桑葚子油，椰子油。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备药用复合植物脂肪酸钙制备方法的原料中缺少柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备药用复合植物脂肪酸钙制备方法的原料中缺少柠檬酸。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备药用复合植物脂肪酸钙制备方法的原料中缺少水溶性淀粉。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备药用复合植物脂肪酸钙制备方法的原料中缺少微米级羟基磷酸钙。
对比例5
采用中国专利申请文献公开号：CN1270160A实施例1的方法制备。
统计收率并采用GC-MS计算不饱和度≥2的脂肪酸(多不饱和脂肪酸)含量，如表1所示。
表1
Figure BDA0002564313460000081
Figure BDA0002564313460000091
由上表可知：
(1)由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙在制备药用复合植物脂肪酸钙制备方法中起到了协同作用，协同提高了多不饱和脂肪酸的含量和收率，这是：
桑葚子油是水果提炼的油脂，其中含有大量的易氧化营养物质和不饱和脂肪酸，而柠檬酸具有稳定的作用，能够有效的抗氧化，能够有效的提高不饱和脂肪酸的含量；水溶性淀粉，能够进一步包裹油脂，分散油脂，提高油脂的皂化反应效果，在后续的萃取过程中，随着水分增多，而逐步溶解，促进不饱和脂肪酸的萃取效率，从而提高收率；微米级羟基磷酸钙具有丰富的电荷，可以有效吸附不饱和脂肪酸，同时，淀粉在形成透明的胶体，可以有效的提高微米级羟基磷酸钙的稳定性不团聚，柠檬酸钙除了可以抗氧化外，可以起到表面活性剂的作用，降低油脂的粘度，提高反应效率。
(3)由实施例1-3和对比例5的数据可见，采用本发明的方法获得的多不饱和脂肪酸的含量和收率显著高于现有技术获得的多不饱和脂肪酸的含量和收率。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (1)

1.一种药用复合植物脂肪酸钙制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)亚麻籽油，桑葚子油，椰子油，柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙，混合均匀后，滴加入乙醇钠的乙醇溶液，加热至回流状态；(2)补加乙醇后，过滤，乙醇洗涤滤饼后，合并滤液；(3)将滤液用盐酸调节，加入石灰乳，室温振摇，控制pH值、静置，倾出混浊液，过滤，得乙醇溶液和沉淀物；(4)将乙醇溶液减压蒸馏，除去乙醇，得浓缩物，滤去大部分水分，将浓缩物真空干燥得药用复合植物脂肪酸钙；所述柠檬酸，水溶性淀粉，微米级羟基磷酸钙的比例为2-4∶3-5∶0.2-0.4；
所述步骤（1）中原料按照重量份为10-14份的亚麻籽油，8-12份桑葚子油，4-6份的椰子油，2-4份的柠檬酸，3-5份的水溶性淀粉，0.2-0.4份的微米级羟基磷酸钙；
所述步骤（1）中乙醇钠的乙醇溶液为含量20%的乙醇钠的乙醇溶液，其中乙醇溶液为90%的乙醇，乙醇钠的加入量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的1.2倍；
所述步骤（2）中补加的乙醇为90%的乙醇，补加的乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的5倍，过滤，洗涤滤饼的乙醇为90%的乙醇的质量为亚麻籽油、桑葚子油、椰子油的质量之和的2倍；
所述步骤（3）中将滤液用10％盐酸调节pH＝3-4；
所述步骤（3）中控制pH值为8，静置15分钟。
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