CN114381025B - 一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于驻极体膜材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法。本发明将聚酰胺酸成膜干燥，将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜；将所述不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，得到所述聚酰亚胺驻极体膜。本发明将聚酰胺酸成膜干燥后，在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到的聚酰亚胺分子呈现不规则排列；在此基础上，通过在硅油中，在第二热处理条件下进行完全酰亚胺化，在硅油中，聚酰亚胺分子结构发生有序性的调整，呈现一定程度的规整性排列，产生本征的电偶极矩，得到聚酰亚胺驻极体膜。

Description

一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法
技术领域
本发明属于驻极体膜材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法。
背景技术
驻极体薄膜是一种具有长期储存电荷能力的固体电介质薄膜材料，具有柔软、易加工和低成本等优点，在传声器、传感器或者空气过滤器方面得到广泛应用。
聚酰亚胺因其分子结构中存在酰亚胺基团，使其成为一种极性较强的电介质高分子材料。通过在电场下对聚酰亚胺膜进行极化可以制备得到聚酰亚胺驻极体膜。
在现有技术中，通常需要在接近聚酰亚胺膜的玻璃化温度的高温下，施加高强度电场(15～25KV/mm)进行极化，但是在高强度电场下，容易在聚酰亚胺膜内形成物理损伤；另外，传统的驻极体薄膜的的驻极体效应主要是由于注入体内的空间电荷所产生，其电荷存储性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法，本发明提供的方法能够使聚酰亚胺发生自极化效应形成本征型聚酰亚胺驻极体膜，有效的避免了高温下，额外施加电场进行极化对膜造成的物理损伤，且具有稳定的电荷存储性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺酸成膜干燥，将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜；
将所述不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，得到所述聚酰亚胺驻极体膜；
所述第二热处理包括：
以第一升温速率升温至第一温度，进行第一保温，所述第一升温速率为5～15℃/min，第一温度为180～220℃，第一保温的时间为15～25min；
由所述第一温度以第二升温速率升温至第二温度，进行第二保温，所述第二升温速率为3～5℃/min，第二温度为250～290℃，第二保温的时间为15～25min；
由所述第二温度以第三升温速率升温至第三温度，进行第三保温，所述第三升温速率为1～3℃/min，第三温度为300～320℃，第三保温的时间为5～10min。
优选的，所述不完全酰亚胺薄膜的酰亚胺化率为60％～90％。
优选的，所述第一热处理包括：
以第四升温速率升温至第四温度，进行第四保温，所述第四升温速率为1～3℃/min，第四温度为150～180℃，第四保温的时间为40～60min；
由所述第四温度以第五升温速率升温至第五温度，进行第五保温，所述第五升温速率为0.5～2℃/min，第五温度为200～220℃，第五保温的时间为40～60min；
由所述第五温度以第六升温速率升温至第六温度，进行第六保温，所述第六升温速率为0.5～2℃/min，第六温度为240～260℃，第六保温的时间为40～60min。
优选的，所述聚酰胺酸的制备包括以下步骤：
将二酐单体、二胺单体和非质子极性溶剂进行混合，发生酰胺化反应，得到所述聚酰胺酸。
优选的，所述二酐单体包括均苯四甲酸酐单体。
优选的，所述二胺单体包括4,4'-二氨基二苯醚单体。
优选的，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺和/或N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述二酐单体和二胺单体的摩尔比为1：1。
优选的，所述聚酰胺酸的固含量为5％～20％。
优选的，所述聚酰亚胺驻极体膜的厚度为10～30μm。
本发明提供了一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸成膜干燥，将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜；将所述不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，得到所述聚酰亚胺驻极体膜；所述第二热处理包括：以第一升温速率升温至第一温度，进行第一保温，所述第一升温速率为5～15℃/min，第一温度为180～220℃，第一保温的时间为15～25min；由所述第一温度以第二升温速率升温至第二温度，进行第二保温，所述第二升温速率为3～5℃/min，第二温度为250～290℃，第二保温的时间为15～25min；由所述第二温度以第三升温速率升温至第三温度，进行第三保温，所述第三升温速率为1～3℃/min，第三温度为300～320℃，第三保温的时间为5～10min。本发明将聚酰胺酸成膜干燥后，通过第一热处理进行不完全酰亚胺化，得到的不完全酰亚胺化薄膜中聚酰亚胺分子呈现不规则排列；在此基础上，通过在硅油中经第二热处理实现完全的酰亚胺化，在硅油中，聚酰亚胺分子结构发生有序性的调整，呈现一定程度的规整性排列，产生本征的电偶极矩，进而产生自极化效应得到聚酰亚胺驻极体膜，且具有稳定的电荷存储性。
附图说明
图1为实施例1得到的聚酰亚胺驻极体膜和市售的聚酰亚胺薄膜的红外谱图；
图2为实施例1得到的聚酰亚胺驻极体膜的热刺激电流谱图；
图3为实施例2得到的聚酰亚胺驻极体膜的热刺激电流谱图；
图4为对比例1得到的聚酰亚胺薄膜的热刺激电流谱图；
图5为对比例2得到的聚酰亚胺薄膜的热刺激电流谱图；
图6为实施例1得到的聚酰亚胺驻极体膜进行四次测试后的热刺激电流谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺酸成膜干燥，将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜；
将所述不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，得到所述聚酰亚胺驻极体膜；
所述第二热处理包括：
以第一升温速率升温至第一温度，进行第一保温，所述第一升温速率为5～15℃/min，第一温度为180～220℃，第一保温的时间为15～25min；
由所述第一温度以第二升温速率升温至第二温度，进行第二保温，所述第二升温速率为3～5℃/min，第二温度为250～290℃，第二保温的时间为15～25min；
由所述第二温度以第三升温速率升温至第三温度，进行第三保温，所述第三升温速率为1～3℃/min，第三温度为300～320℃，第三保温的时间为5～10min。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将聚酰胺酸成膜干燥，将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜。
在本发明的具体实施例中，所述将聚酰胺酸成膜干燥可具体为：将聚酰胺酸涂覆成膜，将得到的聚酰胺酸湿膜干燥。
在本发明中，所述聚酰胺酸成膜液的固含量优选为5％～20％，进一步优选为10％～18％，更优选为12％～15％。
在本发明的实施例中，所述基体可以为玻璃板或硅片。在本发明中，所述涂覆的方式优选为刮涂。在本发明中，所述刮涂的速率优选为5～15mm/min，进一步优选为8～13mm/min，更优选为10～12mm/min。在本发明的实施例中，所述刮涂可以是在涂膜机上进行。
在本发明中，所述聚酰胺酸湿膜的厚度优选为100～150μm，进一步优选为110～140μm，更优选为120～130μm。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃；时间优选为12h。本发明对所述干燥的设备没有特殊的限制，在实施例中，所述干燥可在烘箱中进行。
在本发明中，所述聚酰胺酸的制备方法优选包括以下步骤：
将二酐单体、二胺单体和非质子极性溶剂进行混合，发生共聚反应，得到所述聚酰胺酸。
在本发明中，所述二酐单体优选包括均苯四甲酸酐单体。
在本发明中，所述二胺单体优选包括4,4'-二氨基二苯醚单体。
在本发明中，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺和/或N-甲基吡咯烷酮。在本发明中，所述非质子极性溶剂的含水量优选为小于0.2％。
在本发明中，所述二酐单体和二胺单体的摩尔比优选为1：1。
本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述共聚反应优选在冰水浴下进行。在本发明中，所述共聚反应的时间优选为12h。
得到所述聚酰胺酸薄膜后，本发明将所述聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜。
在本发明中，所述第一热处理优选包括：
以第四升温速率升温至第四温度，进行第四保温，所述第四升温速率为优选为1～3℃/min，进一步优选为2℃/min；第四温度优选为150～180℃，进一步优选为155～175℃，更优选为160～170℃；第四保温的时间优选为40～60min，进一步优选为45～55min，更优选为48～50min；
由所述第四温度以第五升温速率升温至第五温度，进行第五保温，所述第五升温速率为优选为0.5～2℃/min，进一步优选为1～1.5℃/min；第五温度优选为200～220℃，进一步优选为205～215℃，更优选为208～210℃；第五保温的时间优选为40～60min，进一步优选为45～55min，更优选为48～50min；
由所述第五温度以第六升温速率升温至第六温度，进行第六保温，所述第六升温速率优选为0.5～2℃/min，进一步优选为1～1.5℃/min；第六温度优选为240～260℃，进一步优选为245～255℃，更优选为248～250℃；第六保温的时间优选为40～60min，进一步优选为45～55min，更优选为48～50min。
在本发明中，所述第一热处理优选在真空条件下进行。在本发明中，所述第一热处理优选在真空烘箱中进行。
所述第一热处理后，本发明还优选包括将得到的薄膜冷却至室温。本发明对所述冷却的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述不完全酰亚胺化薄膜的酰亚胺化率优选为60％～90％，进一步优选为65％～85％，更优选为70～80％。
在本发明中，将聚酰胺酸薄膜进行不完全酰亚胺化处理，所得到的不完全酰亚胺化薄膜中聚酰亚胺分子呈现不规则排列。
得到所述不完全酰亚胺化薄膜后，本发明将所述不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，得到所述聚酰亚胺驻极体膜。
在本发明中，所述第二热处理包括：
以第一升温速率升温至第一温度，进行第一保温，所述第一升温速率为5～15℃/min，进一步优选为8～13℃/min，更优选为10～12℃/min；第一温度为180～220℃，进一步优选为190～210℃，更优选为195～200℃；第一保温的时间为15～25min，进一步优选为16～23min，更优选为18～20min；
由所述第一温度以第二升温速率升温至第二温度，进行第二保温，所述第二升温速率为3～5℃/min，进一步优选为4℃/min；第二温度为250～290℃，进一步优选为260～280℃，更优选为265～275℃；第二保温的时间为15～25min，进一步优选为16～23min，更优选为18～20min；
由所述第二温度以第三升温速率升温至第三温度，进行第三保温，所述第三升温速率为1～3℃/min，进一步优选为2℃/min；第三温度为300～320℃，进一步优选为305～315℃，更优选为308～310℃；第三保温的时间为5～10min，进一步优选为6～9min，更优选为7～8min。
所述第二热处理完成后，本发明还优选包括将得到的薄膜冷却至室温。本发明对所述冷却的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述聚酰亚胺驻极体膜的厚度优选为10～30μm，进一步优选为15～28μm，更优选为18～25μm。
本发明通过在硅油中对不完全酰亚胺化薄膜进行第二热处理进行完全酰亚胺化，在限定的条件下，能够使聚酰亚胺分子结构发生有序性的调整，呈现一定程度的规整性排列，产生本征的电偶极矩。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2.5克均苯四甲酸酐单体、2.295克的4,4'-二氨基二苯醚单体和38.376克的N,N-二甲基乙酰胺(含水量小于0.2％)混合后，在冰水浴下反应12h，得到固含量为11％的聚酰胺酸；
将得到的聚酰胺酸在硅片上，以5mm/min的刮涂速率进行刮涂，得到厚度为120μm的聚酰胺酸湿膜；然后在烘箱中，加热到80℃干燥12小时得到聚酰胺酸薄膜；
将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，冷却得到不完全酰亚胺化薄膜；其中，第一热处理包括：以1℃/min的升温速率升温至150℃，保温60min；由150℃以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温60min；由200℃以2℃/min的升温速率升温至250℃，保温60min；
将得到的不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，冷却至室温，得到厚度为15μm的聚酰亚胺驻极体膜；其中，，第二热处理包括：以6℃/min的升温速率升温至200℃，保温20min；由200℃以3℃/min的升温速率升温至290℃，保温20min；由290℃以2℃/min的升温速率升温至320℃，保温5min。
实施例2
将5克苯四甲酸酐单体、4.59克的4,4'-二氨基二苯醚单体和38.376克N,N-二甲基乙酰胺(含水量小于0.2％)混合后，在冰水浴下反应12h，得到固含量为20％的聚酰胺酸；
将得到的聚酰胺酸在玻璃板上，以5mm/min刮涂速率进行刮涂，得到厚度为100μm的聚酰胺酸湿膜；然后在烘箱中，加热到80℃干燥12小时得到聚酰胺酸薄膜；
将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，冷却得到不完全酰亚胺化薄膜；其中，第一热处理包括：以1.5℃/min的升温速率升温至160℃，保温60min；由160℃以1.5℃/min的升温速率升温至220℃，保温45min；由220℃以2℃/min的升温速率升温至240℃，保温60min；
将得到的不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，冷却至室温，得到厚度为20μm的聚酰亚胺驻极体膜；其中，，第二热处理包括：以5℃/min的升温速率升温至220℃，保温15min；由220℃以2℃/min的升温速率升温至280℃，保温15min；由280℃以1℃/min的升温速率升温至315℃，保温10min。
对比例1
将市售的聚酰亚胺薄膜在硅油中进行第二热处理，得到热处理的聚酰亚胺薄膜，其中，第二热处理的过程包括：以6℃/min的升温速率升温至200℃，保温20min；由200℃以3℃/min的升温速率升温至290℃，保温20min；由290℃以2℃/min的升温速率升温至320℃，保温5min。
对比例2
将5克苯四甲酸酐单体、4.59克的4,4'-二氨基二苯醚单体和38.376克的99.8％含量的超干N,N-二甲基乙酰胺混合后，在冰水浴下反应12h，得到固含量为20％的聚酰胺酸；
将得到的聚酰胺酸在硅片上，以5mm/min刮涂速率进行刮涂，得到厚度为100μm的聚酰胺酸湿膜；然后在烘箱中，加热到80℃干燥12小时得到聚酰胺酸薄膜；
将得到的聚酰胺酸薄膜在真空条件下热处理进行完全酰亚胺化，冷却得到聚酰亚胺薄膜。热处理条件为：以2℃/min的升温速率升温至150℃，保温60min；由150℃以2℃/min的升温速率升温至200℃，保温60min；由200℃以2℃/min的升温速率升温至250℃，保温60min；由250℃以2℃/min的升温速率升温至300℃，保温60mi；300℃以2℃/min的升温速率升温至350℃，保温60min。
性能测试
测试例1
对实施例1得到的聚酰亚胺驻极体膜和市售的聚酰亚胺薄膜进行红外光谱测试，得到的红外谱图由图1所示，从图1看出，本发明得到的聚酰亚胺驻极体膜已经完全酰亚胺化。
测试例2
对实施例1、2和对比例1、2得到的聚酰亚胺薄膜进行热刺激放电测试，得到的热刺激电流谱图如图2～5所示；
其中，图2为实施例1得到的聚酰亚胺驻极体膜的热刺激电流谱图，从图2可以看出，本实施例得到的聚酰亚胺驻极体膜在100℃～200℃之间出现电流峰；
图3为实施例2得到的聚酰亚胺驻极体膜的热刺激电流谱图，从图3可以看出，本实施例得到的聚酰亚胺驻极体膜在100℃～200℃之间出现电流峰，说明在膜体内在受热刺激的条件下存有电荷位移，从而形成电流；
图4为对比例1得到的热处理的聚酰亚胺薄膜的热刺激电流谱图，从图4可以看出市售的聚酰亚胺薄膜没有出现电流峰，说明经过热处理后的薄膜在受热刺激的条件下，在薄膜内没有电荷位移，故不存在空间电荷，也没有取向偶极子的解取向现象的发生；
图5为对比例2得到的热处理的聚酰亚胺薄膜的热刺激电流谱图，从图5可以看出在将聚酰胺酸薄膜经过常规热处理后没有出现电流峰，说明经过常规热处理后的薄膜在受热刺激的条件下，在薄膜内没有电荷位移，故不存在空间电荷，也没有取向偶极子的解取向现象的发生。
测试例3
对实施例1得到的聚酰亚胺驻极体膜进行四次热刺激放电测试，测试结果如图6所示，从图6可以看出，在对样品进行的四次测试中，本发明得到的聚酰亚胺驻极体膜都出现了电流峰，说明本发明得到的聚酰亚胺驻极体膜内具有稳定的取向偶极子，并在反复的热刺激过程中，通过偶极子的解取向形成电荷位移，从而形成电流峰，唯象上表现出稳定的电荷存储性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺驻极体膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰胺酸成膜干燥，将得到的聚酰胺酸薄膜在第一热处理的条件下进行不完全酰亚胺化，得到不完全酰亚胺化薄膜；
将所述不完全酰亚胺化薄膜在硅油中，在第二热处理的条件下进行完全酰亚胺化，得到所述聚酰亚胺驻极体膜；
所述第二热处理包括：
以第一升温速率升温至第一温度，进行第一保温，所述第一升温速率为5～15℃/min，第一温度为180～220℃，第一保温的时间为15～25min；
由所述第一温度以第二升温速率升温至第二温度，进行第二保温，所述第二升温速率为3～5℃/min，第二温度为250～290℃，第二保温的时间为15～25min；
由所述第二温度以第三升温速率升温至第三温度，进行第三保温，所述第三升温速率为1～3℃/min，第三温度为300～320℃，第三保温的时间为5～10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述不完全酰亚胺薄膜的酰亚胺化率为60％～90％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理包括：
以第四升温速率升温至第四温度，进行第四保温，所述第四升温速率为1～3℃/min，第四温度为150～180℃，第四保温的时间为40～60min；
由所述第四温度以第五升温速率升温至第五温度，进行第五保温，所述第五升温速率为0.5～2℃/min，第五温度为200～220℃，第五保温的时间为40～60min；
由所述第五温度以第六升温速率升温至第六温度，进行第六保温，所述第六升温速率为0.5～2℃/min，第六温度为240～260℃，第六保温的时间为40～60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸的制备包括以下步骤：
将二酐单体、二胺单体和非质子极性溶剂进行混合，发生共聚反应，得到所述聚酰胺酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二酐单体包括均苯四甲酸酐单体。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体包括4,4'-二氨基二苯醚单体。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺和/或N-甲基吡咯烷酮。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二酐单体和二胺单体的摩尔比为1：1。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸的固含量为5％～20％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺驻极体膜薄膜的厚度为10～30μm。
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JP2000214496A (ja) * 1999-01-25 2000-08-04 Canon Inc 微小ボ―ル及びそれを用いた表示装置
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