CN110272620A - 一种柔性压电薄膜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种柔性压电薄膜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种柔性压电薄膜复合材料及其制备方法，该柔性压电薄膜复合材料由甲胺碘铅和热塑性聚氨酯弹性体通过流延成膜的方法制得。本发明的柔性压电薄膜复合材料通过向甲胺碘铅中掺杂热塑性聚氨酯弹性体，使其在具有较好的压电性能和灵敏度的同时，可在较宽的温域内保持良好的柔性和稳定性，且因热塑性聚氨酯弹性体的掺入，使其具有良好的耐久性和机械性能，从而使得本发明的柔性压电薄膜复合材料可大规模应用于高性能压电发动机的制备。

Description

一种柔性压电薄膜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及压电材料技术领域，特别涉及一种柔性压电薄膜复合材料及其制备方法。
背景技术
考虑到化石能源资源的枯竭和能源需求的增长，可替代能源的开发已经成为可持续经济增长的必要条件。尽管太阳能、水力和风能等多种形式的自然能源能够缓解能源需求，但这些能源都受到环境因素的严重影响，不适合在室内使用。因此，从人类运动、生物力学、步行、慢跑、风、水流、振动等环境丰富的废弃机械能中回收能量。这一方法有望被用于开发可再生、便携式和可持续能源。人们已经建立了各种各样的方法来获得丰富的机械能量，通过各种各样的力学方法，如压电效应、电磁感应和静电产生。
压电性产生于非中心对称晶体材料中，其代表了材料在外加应力或相反的机械应变作用下，在外加电场作用下产生电能的能力。此后，压电材料被认为是高压电源、传感器、减振器、执行机构、电机等领域的重要功能材料。
目前，压电材料可分为铁电压电材料和非铁电压电材料。铁电压电由于具有较大的压电效应而被广泛应用于各个领域。一般来说，铁电材料具有较大的极化和介电常数，因此，压电效应相对较大。而另一种非铁电压电材料由于其压电系数一般小于10pC/N，开发利用相对较少。其中，压电发电机由于具有直接功率转换的能力，且制造相对容易，受到了广泛的关注。基于各种类型的压电材料，包括半导体、陶瓷材料和聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物，已经开发出许多具有不同结构和功能的压电发电机，用于有效的功率转换。传统上，陶瓷钙钛矿材料(PZT)由于具有高介电性能和压电性能，是将机械能转化为电能的理想材料，具有潜在的压电应用前景。尽管它们的输出电压很高，但是复杂的制造工艺，高温煅烧，无机钙钛矿的脆性和刚性使得它很难与软材料结合，使得材料不适合实际应用。因此，通过低成本、低温合成工艺合成，以及实现具有高柔性、耐用性和可拉伸性，并可大规模应用于高性能压电发动机的压电材料仍然需要研究。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种柔性压电薄膜复合材料，以解决现有压电材料脆性和刚性大的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种柔性压电薄膜复合材料，所述柔性压电薄膜复合材料由甲胺碘铅和热塑性聚氨酯弹性体通过流延成膜的方法制得。
本发明的第二目的在于提供一种制备上述柔性压电薄膜复合材料的方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将甲胺碘铅加入至热塑性聚氨酯弹性体溶液中，搅拌，得到反应液A；
2)将所述反应液A加热搅拌，然后，进行常温真空脱气处理，得到柔性压电薄膜原液；
3)将所述柔性压电薄膜原液流延成膜，然后，加热定型，待定型结束后，真空干燥，随后，进行热退火处理，得到柔性压电薄膜复合材料。
可选地，所述步骤1)中所述甲胺碘铅通过以下方法制得：
向氢碘酸中加入甲胺水溶液，冰浴搅拌，然后，旋蒸，抽滤洗涤，重结晶，第一次真空干燥，得到甲基碘化胺；
将所述甲基碘化胺和碘化铅加入至N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，然后，第二次真空干燥，得到甲胺碘铅。
可选地，所述甲胺水溶液和所述氢碘酸的摩尔比为1.2∶1；所述甲基碘化胺和所述碘化铅的摩尔比为1∶1。
可选地，所述冰浴搅拌的搅拌时间为5h；所述旋蒸的旋蒸温度为45℃，旋蒸压力为-0.1MPa；所述第一次真空干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为5-6h；所述加热搅拌的搅拌温度为90℃，搅拌时间为30min；所述第二次真空干燥的干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
可选地，所述步骤1)中所述热塑性聚氨酯弹性体溶液通过以下方法制得：
将热塑性聚氨酯弹性体粒料真空干燥后，加入至N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，然后，进行常温真空脱气处理，得到热塑性聚氨酯弹性体溶液。
可选地，所述真空干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为6h；所述加热搅拌的搅拌温度为30℃，搅拌时间为30-60min。
可选地，所述步骤1)中所述甲胺碘铅和所述热塑性聚氨酯弹性体溶液的质量比为1∶1。
可选地，所述步骤2)中所述加热搅拌的搅拌温度为90℃，搅拌时间为1h。
可选地，所述步骤3)中所述加热定型的定型温度为80℃；所述步骤3)中所述真空干燥干燥温度为80℃，干燥时间为12h；所述步骤3)中所述热退火处理的处理温度为90℃，处理时间为30min。
相对于现有技术，本发明所述的柔性压电薄膜复合材料具有以下优势：
1、本发明的柔性压电薄膜复合材料通过向甲胺碘铅中掺杂热塑性聚氨酯弹性体，使其在具有较好的压电性能和灵敏度的同时，可在较宽的温域内保持良好的柔性和稳定性，且因热塑性聚氨酯弹性体的掺入，使其具有良好的耐久性和机械性能，从而使得本发明的柔性压电薄膜复合材料可大规模应用于高性能压电发动机的制备。
2、本发明通过流延成膜法即可制得柔性压电薄膜复合材料，其制备工艺简单，制备成本低，制备条件温和，有利于工业化推广和应用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1的CH3NH3PbI3的制备流程图；
图2为本发明实施例1的柔性压电薄膜复合材料的液氮脆断截面SEM照片；
图3为本发明实施例1的柔性压电薄膜复合材料的表面SEM照片；
图4为本发明实施例1的柔性压电薄膜复合材料极化后的封装器件图；
图5为本发明实施例1的柔性压电薄膜复合材料极化后的电压-时间图；
图6为本发明对比例1的柔性压电材料极化后的电压-时间图；
图7为本发明实施例1的柔性压电薄膜复合材料的动态热机械分析图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种柔性压电薄膜复合材料，其由甲胺碘铅(CH3NH3PbI3)和热塑性聚氨酯弹性体(TPU)通过流延成膜的方法制得。
结合图1所示，上述柔性压电薄膜复合材料具体通过以下方法制得：
1)甲胺碘铅的制备：用分液漏斗将1.2mol质量分数为25％的甲胺水溶液逐滴滴加到装有1mol质量分数为45％的氢碘酸的三口烧瓶中，待滴加结束后，将三口烧瓶至于0℃的低温恒温槽中(冰浴)，并用四氟乙烯搅拌桨迅速搅拌5h，使甲胺水溶液中甲胺与氢碘酸充分反应，然后，将三口烧瓶中的甲胺-氢碘酸反应液转移至圆底烧杯中，并在45℃、-0.1MPa的条件下旋蒸至晶体充分析出，随后，迅速转移到砂芯漏斗中减压抽滤并用适量的冷冻乙醇洗涤，为了进一步提高晶体析出率，可将旋蒸后的反应液降温进行低温再结晶后，再迅速转移到砂芯漏斗中减压抽滤；
将减压抽滤、洗涤得到的晶体转移，并按逐渐滴加原则加入适量乙醇，加热，使得晶体在乙醇沸点以前刚好全部溶解，然后，降温至常温，再放入冰箱继续降温，使其重结晶，降温速率以使晶体尺寸变小利于纯化并使晶体尽可能析出减少损失为原则进行设置，随后，将重结晶的晶体从冰箱拿出迅速抽滤，并用适量冰冻乙醇洗涤，重复上述过程三次后，将重结晶的晶体放入60℃的真空干燥箱真空干燥6h(第一次真空干燥)，得到甲基碘化胺；
按照1∶1的摩尔比将甲基碘化胺和碘化铅加入至装有25mL质量分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的样品瓶中，并在90℃的条件下磁子搅拌30min，然后，转移到表面皿，并放入80℃的真空干燥箱真空干燥24h(第二次真空干燥)，以将溶剂挥发，得到甲胺碘铅(CH3NH3PbI3)；
2)热塑性聚氨酯弹性体溶液的制备：将热塑性聚氨酯弹性体粒料(TPU粒料)倒入表面皿，并放入60℃的真空干燥箱真空干燥6h，以脱去水分，按重量份计，将2份干燥后的热塑性聚氨酯弹性体粒料加入至8份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，并在30℃的条件下密封加热搅拌30-60min，使TPU粒料逐渐溶解，形成透明粘稠液体，然后，常温下放入真空干燥箱抽真空10min，抽真空压力为-0.1Mpa，以排除溶液内部气体，即常温真空脱气处理，得到质量分数为20％的热塑性聚氨酯弹性体溶液；
3)按照1∶1的质量比将甲胺碘铅加入至热塑性聚氨酯弹性体溶液中，磁子缓慢搅拌使甲胺碘铅溶解完全，形成亮黄色透明液体，得到反应液A；
4)将反应液A在90℃下密封加热搅拌反应30min，然后，常温下放入真空干燥箱抽真空10min，抽真空压力为-0.1Mpa，以排除溶液内部气体，即常温真空脱气处理，得到柔性压电薄膜原液；
5)预先准备一块表面平整、干净无灰尘的玻璃板，其经过去离子水清洗、乙醇清洗、无尘布擦拭，将柔性压电薄膜原液倒在玻璃板上并采用流延成膜的工艺制作一张厚度适中，混合均匀的薄膜，将形成有薄膜的玻璃板置于80℃的热台上挥发溶剂，随着溶剂的挥发薄膜逐渐定型，柔性压电薄膜原液由亮黄色透明状液体变为黑色不透明固体，待薄膜完全定型，转移至温度为80℃、抽真空压力为-0.3Mpa的真空干燥箱中真空干燥12h，随后，将薄膜从玻璃板上剥离，并在90℃条件下热退火处理30min，得到黑色薄膜，即本实施例的柔性压电薄膜复合材料。
在本实施例中，制备CH3NH3PbI3的主要化学反应式为：
CH3NH2+HI→CH3NH3I；
CH3NH3I+PbI2→CH3NH3PbI3。
对本实施例的柔性压电薄膜复合材料的断面和表面形貌进行测试，测试结果分别如图2和图3所示。
由图2和图3可知，本实施例的柔性压电薄膜复合材料呈黑色，其表面光滑无孔洞，材质为典型的模量低具有弹性的橡胶弹性体，且本征压电粒子平均直径为3um左右，颗粒呈圆形，分布均匀。
对本实施例的柔性压电薄膜复合材料的压电性能进行测试，测试结果如图5所示，其具体测试方法包括以下步骤：
将本实施例的柔性压电薄膜复合材料进行极化处理：将本实施例的柔性压电薄膜复合材料置于130℃的条件下热压10min，表面贴电极后放入绝缘硅油进行极化，其中，极化场强为60kV/cm，极化温度为80℃，极化时间为2h，得到极化后的柔性压电薄膜复合材料；
待绝缘硅油温度降至常温，取出并将极化的柔性压电薄膜复合材料表面的绝缘硅油除净，连接两根导线在电极两侧，错开排列，避免两根导线接触造成短路，用聚酰亚胺双面胶封装，其中，封装后的器件如图4所示，然后，连接电化学工作站，以一定频率和压力接触柔性压电薄膜复合材料的电极，并记录柔性压电薄膜复合材料两面感应电荷的变化。
由图5可知，以一定频率和应力施加在本实施例的柔性压电薄膜复合材料上，其开路电压可以稳定在7V左右。
对本实施例的柔性压电薄膜复合材料进行动态热机械性能测试，测试结果如图7所示。
由图7可知，本实施例的柔性压电薄膜复合材料的玻璃化转变温度为-30℃，其在常温下为橡胶高弹态。
对比例1
为表征本发明柔性压电薄膜复合材料的压电性能高低，除去本发明实施例1中的甲胺碘铅，制备不含甲胺碘铅的柔性压电材料，其具体通过以下方法制得：
1)热塑性聚氨酯弹性体溶液的制备：将热塑性聚氨酯弹性体粒料(TPU粒料)倒入表面皿，并放入60℃的真空干燥箱真空干燥6h，以脱去水分，按重量份计，将2份干燥后的热塑性聚氨酯弹性体粒料加入至8份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，并在30℃的条件下密封加热搅拌，使TPU粒料逐渐溶解，形成透明粘稠液体，然后，常温下放入真空干燥箱抽真空10min，抽真空压力为-0.1Mpa，以排除溶液内部气体，即常温真空脱气处理，得到质量分数为20％的热塑性聚氨酯弹性体溶液；
2)预先准备一块表面平整、干净无灰尘的玻璃板，其经过去离子水清洗、乙醇清洗、无尘布擦拭，将热塑性聚氨酯弹性体溶液倒在玻璃板上并采用流延成膜的工艺制作一张厚度适中，混合均匀的薄膜，将形成有薄膜的玻璃板置于80℃的热台上挥发溶剂，随着溶剂的挥发薄膜逐渐定型，待薄膜完全定型，转移至温度为80℃、抽真空压力为-0.3Mpa的真空干燥箱中真空干燥12h，随后，将薄膜从玻璃板上剥离，并在90℃条件下热退火处理30min，得到本对比例的不含甲胺碘铅的柔性压电材料。
对本对比例的不含甲胺碘铅的柔性压电材料的压电性能进行测试，其具体测试方法同实施例1，测试结果如图6所示。
由图6可知，不含甲胺碘铅的柔性压电材料的压电性能远低于本发明实施例1的柔性压电薄膜复合材料，说明甲胺碘铅的加入可大大提高本发明的柔性压电薄膜复合材料的压电性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性压电薄膜复合材料，其特征在于，所述柔性压电薄膜复合材料由甲胺碘铅和热塑性聚氨酯弹性体通过流延成膜的方法制得。
2.制备权利要求1所述的柔性压电薄膜复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将甲胺碘铅加入至热塑性聚氨酯弹性体溶液中，搅拌，得到反应液A；
2)将所述反应液A加热搅拌，然后，进行常温真空脱气处理，得到柔性压电薄膜原液；
3)将所述柔性压电薄膜原液流延成膜，然后，加热定型，待定型结束后，真空干燥，随后，进行热退火处理，得到柔性压电薄膜复合材料。
3.根据权利要求2所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述甲胺碘铅通过以下方法制得：
向氢碘酸中加入甲胺水溶液，冰浴搅拌，然后，旋蒸，抽滤洗涤，重结晶，第一次真空干燥，得到甲基碘化胺；
将所述甲基碘化胺和碘化铅加入至N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，然后，第二次真空干燥，得到甲胺碘铅。
4.根据权利要求3所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述甲胺水溶液和所述氢碘酸的摩尔比为1.2∶1；所述甲基碘化胺和所述碘化铅的摩尔比为1∶1。
5.根据权利要求3所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述冰浴搅拌的搅拌时间为5h；所述旋蒸的旋蒸温度为45℃，旋蒸压力为-0.1MPa；所述第一次真空干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为5-6h；所述加热搅拌的搅拌温度为90℃，搅拌时间为30min；所述第二次真空干燥的干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
6.根据权利要求2所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述热塑性聚氨酯弹性体溶液通过以下方法制得：
将热塑性聚氨酯弹性体粒料真空干燥后，加入至N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，然后，进行常温真空脱气处理，得到热塑性聚氨酯弹性体溶液。
7.根据权利要求6所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为6h；所述加热搅拌的搅拌温度为30℃，搅拌时间为30-60min。
8.根据权利要求2所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述甲胺碘铅和所述热塑性聚氨酯弹性体溶液的质量比为1∶1。
9.根据权利要求2所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述加热搅拌的搅拌温度为90℃，搅拌时间为1h。
10.根据权利要求2所述的柔性压电薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述加热定型的定型温度为80℃；所述步骤3)中所述真空干燥干燥温度为80℃，干燥时间为12h；所述步骤3)中所述热退火处理的处理温度为90℃，处理时间为30min。
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