CN106340591A - 粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法属于钙钛矿太阳能电池薄膜技术领域。现有技术工艺步骤复杂，对工艺条件要求高。本发明之粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法先在衬底上制备PbI2薄膜，CH3NH3I在PbI2薄膜内与PbI2发生固相反应生成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，其特征在于，将粒径为10～50μm的CH3NH3I晶体粉末均匀平铺在所述PbI2薄膜的表面，自衬底处加热为CH3NH3I和PbI2提供80～100℃的固相反应温度，经过8～10min完成所述固相反应。该制备方法简单，工艺条件宽松；产物薄膜呈多晶态，结构致密、结晶度高、晶粒尺寸达到微米级，在可见光波段具有良好的吸收，能够用作光伏领域中的吸光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法，通过CH3NH3I(甲基碘化胺)与PbI2之间的低温固相反应，制备CH3NH3PbI3(甲基碘化铅胺)钙钛矿薄膜，所制备的薄膜呈多晶态，结构致密、结晶度高、晶粒尺寸达到微米级；该制备方法简单，工艺条件宽松。本发明属于钙钛矿太阳能电池薄膜技术领域。
背景技术
CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜作为一种太阳能电池薄膜材料，凭借钙钛矿半导体自身具有的高光吸收系数、适合的带隙宽度、高载流子迁移率以及双载流子传输特性，使其成为一种优良的光电材料，在太阳电池中可同时作为吸光层和传输层，有望成为光伏领域第三代吸光材料。
2014年《美国化学协会杂志》136卷第2期刊登的一篇题为“采用蒸汽辅助溶解方法制备的平面异质结钙钛矿型太阳能电池”文章公开了一种CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的制备方法。该方法先在衬底上制备PbI2薄膜，然后在150℃温度下将CH3NH3I加热汽化，CH3NH3I气体沉积在PbI2薄膜上发生固相反应生成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。在CH3NH3I气体沉积在PbI2薄膜上的过程中，填补了PbI2薄膜上的孔洞，二者经过4小时反应生成致密的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，晶粒尺寸被控制在微米量级，晶粒形貌有利于均匀、致密薄膜的形成。用作太阳电池中的吸光层和传输层，具有高迁移率、低串联电阻、多填充因子、强光电流等特点。
但是，所述现有技术工艺步骤复杂，对工艺条件要求高。如将CH3NH3I在较高温度下加热气化，为防止CH3NH3I氧化，还需要建立密闭反应空间，并提供保护气氛，反应时间过长。
发明内容
为了简化CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的成膜工艺，并获得高质量CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，我们发明了一种粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法。
本发明之粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法先在衬底上制备PbI2薄膜，CH3NH3I在PbI2薄膜内与PbI2发生固相反应生成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，其特征在于，将粒径为10～50μm的CH3NH3I晶体粉末均匀平铺在所述PbI2薄膜的表面，自衬底处加热为CH3NH3I和PbI2提供80～100℃的固相反应温度，经过8～10min完成所述固相反应。
本发明其技术效果在于，相比于现有技术，本发明只需将CH3NH3I晶体粉末均匀平铺在PbI2薄膜的表面，在80～100℃的低温下，在8～10min的时间内迅速完成固相反应。在反应过程中CH3NH3I粉末同样填补了PbI2薄膜上的孔洞，向PbI2薄膜内扩散，在PbI2薄膜内与PbI2发生反应，生成CH3NH3PbI3，如图1所示。由于是自衬底处加热，同时温度较低、时间非常短，CH3NH3I又是在PbI2薄膜内与PbI2反应，因此，氧化仅仅发生在PbI2薄膜上多余的CH3NH3I上，所以该反应无需保护气氛，这使得CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的成膜工艺十分简单。本发明所确定的反应温度、时间以及反应方式，决定了所获得的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的质量不低于现有技术，例如，晶粒可达微米级，如图2、图4所示；随着PbI2薄膜内CH3NH3PbI3晶粒的长大，PbI2薄膜内的孔洞得到填充，使得产物薄膜变得十分致密，如图3所示。并且，产物薄膜在可见光波段具有良好的吸收，如图5所示，完全能够用作光伏领域中的吸光材料。
附图说明
图1为采用本发明之方法在80℃、90℃、100℃三个温度下制备的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的XRD图，该图说明产物薄膜的物相是CH3NH3PbI3钙钛矿，该图同时作为摘要附图。图2～图4为采用本发明之方法制备的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的SEM图，其中图2说明产物薄膜的晶粒尺寸可达到微米级，图3说明产物薄膜的表面形貌均匀致密，从图4产物薄膜的断面SEM图可知该薄膜的厚度为300nm，同时也说明产物薄膜的晶粒尺寸达到微米级。图5为采用本发明之方法分别在80℃、90℃、100℃三个温度下制备的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的吸收光谱，该图说明产物薄膜在可见光波段具有良好的吸收。
具体实施方式
本发明之粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法其具体实施方式如下所述。
按300mg:1mL比例将PbI2固体粉末溶解在DMF溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)中，在60℃温度下搅拌4～6h，得到澄黄色透明PbI2溶液。将所述PbI2溶液滴加到清洗干净的FTO玻璃上，并在真空旋涂机中在FTO玻璃上热旋涂形成均匀的PbI2薄膜，然后将所述PbI2薄膜放置在烘干箱中在70～100℃温度下烘干20～60min。
将HI(氢碘酸)与CH3NH2溶液(甲胺)按1:1摩尔比加入圆底烧瓶里，冰浴搅拌2h，在50℃温度下旋蒸1h，得到CH3NH3I(甲基碘化胺)初产物。将所述初产物先后用乙醇、乙醚清洗，在60℃温度下真空干燥24h，得到CH3NH3I白色晶体。将所述白色晶体在加热条件下溶于乙醇，完全溶解后将溶液温度降至0℃以下，重结晶后再次真空干燥，用玛瑙研钵充分研磨得到粒径为10～50μm的CH3NH3I晶体粉末。
将CH3NH3I晶体粉末均匀平铺在所述PbI2薄膜的表面，将承载PbI2薄膜和CH3NH3I晶体粉末的FTO玻璃放在热台上加热，CH3NH3I和PbI2在80～100℃温度下固相反应8～10min，得到CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。去除CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜上面多余的CH3NH3I晶体粉末，用异丙醇清洗并烘干CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。
下面举例说明本发明之方法。
按300mg99.99％的PbI2固体粉末溶解在1mL分析纯DMF溶剂中，在60℃温度下搅拌6h，得到澄黄色透明PbI2溶液。将所述PbI2溶液在70℃温度下保温30min后滴加到清洗干净的FTO玻璃上，并在真空旋涂机中以3000rpm的转速在FTO玻璃上热旋涂30sec形成均匀的PbI2薄膜，然后将所述PbI2薄膜放置在烘干箱中在70℃温度下烘干30min。
将20mL47％的HI与14mL40％的CH3NH2溶液加入到250mL的圆底烧瓶里，冰浴搅拌2h，在50℃温度下旋蒸1h，得到CH3NH3I初产物。将所述初产物先后用乙醇、乙醚清洗，反复清洗三次，在60℃温度下真空干燥24h，得到CH3NH3I白色晶体。将所述白色晶体在加热条件下溶于乙醇，完全溶解后将溶液温度降至0℃以下，重结晶后再次真空干燥，用玛瑙研钵充分研磨15min得到粒径为10～50μm的CH3NH3I晶体粉末。
将CH3NH3I晶体粉末均匀平铺在所述PbI2薄膜的表面，将承载PbI2薄膜和CH3NH3I晶体粉末的FTO玻璃放在热台上加热，升温速率6℃/min，这一升温速率有利于在热力学作用下加剧CH3NH3I分子无规则运动，为构建CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜提供充足反应时间，CH3NH3I和PbI2在80℃温度下固相反应10min，保持周围气氛干燥，相对湿度＜50％，得到CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。去除CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜上面多余的CH3NH3I晶体粉末，用异丙醇清洗CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，并在70℃温度下烘干。
在所述例子中，反应温度和反应时间或者为90℃和9min、100℃和8min。
Claims (2)
1.一种粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法，先在衬底上制备PbI2薄膜，CH3NH3I在PbI2薄膜内与PbI2发生固相反应生成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，其特征在于，将粒径为10～50μm的CH3NH3I晶体粉末均匀平铺在所述PbI2薄膜的表面，自衬底处加热为CH3NH3I和PbI2提供80～100℃的固相反应温度，经过8～10min完成所述固相反应。
2.根据权利要求1所述的粉末覆盖衬底加热CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，将HI与CH3NH2溶液按1:1摩尔比加入圆底烧瓶里，冰浴搅拌2h，在50℃温度下旋蒸1h，得到CH3NH3I初产物；将所述初产物先后用乙醇、乙醚清洗，在60℃温度下真空干燥24h，得到CH3NH3I白色晶体；将所述白色晶体在加热条件下溶于乙醇，完全溶解后将溶液温度降至0℃以下，重结晶后再次真空干燥，用玛瑙研钵充分研磨得到粒径为10～50μm的CH3NH3I晶体粉末。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20190101 |