CN114377696B - 生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种生物膜基BiOClxBr(1‑x)/Au/MnO2复合材料及其制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：a、按照BiOClxBr(1‑x)中的摩尔比，其中，0≤x≤1，将Bi(NO3)3•5H2O、KCl、KBr进行水热反应得到暴露有001和110晶面的BiOClxBr(1‑x)；b、将产物分散于含有氯金酸和空穴清除剂的水溶液中进行光还原沉积；c、步骤b产物加入到锰盐中进行光氧化沉积；d、将步骤c产物转移到培养皿中接种微生物进行培养，得到所述复合材料。本发明增强了可见光的利用率，改善了催化效果，有效降低反应物活化能，且提高了回收利用率，适宜大规模应用。
Description
技术领域
本发明废水处理技术领域，具体地说是涉及一种生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球工业化进程，工业废水对环境污染造成严重影响。降解工业废水中的有机物具有重要的环保意义。目前降解工业废水中有机物的主要方法是在高温高压条件下进行降解，设备要求严格。因此，制备一种可以在低温常压条件下实现有机物催化氧化的催化剂对人类的发展具有重要意义。
由于过渡金属掺杂后催化剂的高效性催化转化所处最佳温度有所降低。目前，研究者已经制备出大量负载过渡金属（Au，Pt，Pd和Au）催化剂，例如Ag/MnO2，Pd/TiO2，Au/Co3O4，Au/CeO2，Pt/TiO2和AgBr/Ag/TiO2等。但是，在室温下催化剂将有机物高效地催化转化仍然面临巨大挑战。
同时，随着理论发展和实验研究证实，材料的表面性质对其物理和化学性能是至关重要。不同晶面的材料具有不同的几何和电子结构，从而赋予它们不同的特性。近年来，卤氧化铋由于其特定晶面可有效分离光源载流子及其在降解有机污染物中的应用而受到广泛关注。此外，催化剂MnO2具有降低反应物活化能的能力。因此，研究制备一种特定晶面的卤氧化铋，在特定晶面上负载重金属和降低活化能的催化材料具有重要的现实意义，有望实现有机物在低温常压下催化转化。
然而，由于催化剂成本高、资源有限，纳米级催化剂难以从大量反应混合物中回收和纯化，这给催化剂的广泛实际应用带来了巨大挑战。载体可用于提高复合材料的重复使用性。Nandang Mufti及其团队以Fe3O4为载体合成Fe3O4/TiO2核壳结构复合材料。将复合材料处于磁场的作用下，实现对催化剂的回收。Young-E Moon及其团队采用获得了聚乙烯醇/丙烯酸/TiO2/氧化石墨烯纳米复合水凝胶，以便于对催化剂回收利用。以及其他团队使用分子筛，树脂和MOF材料等物质作为载体。但是这些材料都是后期化工合成的，不是天然存在的，极大的浪费资源和污染环境。因此，研究一种天然载体复合的催化剂材料对催化剂的广泛应用具体重要的促进意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料及其制备方法和应用，以解决现有催化剂在低温常压下催化转化效率低以及对环境产生二次污染，成本高，不利于大规模推广应用的问题。
本发明技术方案为：一种生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a、按照BiOClxBr(1-x)中的摩尔比，其中，0≤x≤1，将Bi(NO3)3•5H2O、KCl和/或KBr加入到去离子水中搅拌均匀，然后放入反应釜中，加热至120~250℃，反应8~32小时，之后过滤、洗涤、干燥，得到暴露有001和110晶面的BiOClxBr(1-x)；
b、将步骤a所得产物分散于含有氯金酸和空穴清除剂的水溶液中进行暗处理，之后打开灯照射进行光还原沉积，再经洗涤、过滤、干燥，得到BiOClxBr(1-x)/Au复合材料；其中，暗处理时间为3-10小时，光还原沉积时间为3-10小时，BiOClxBr(1-x)：氯金酸：空穴清除剂=0.1g：0.0017-0.017g：5-50ml；
c、步骤b所得产物加入到锰盐水溶液中搅拌均匀，之后打开灯照射进行光氧化沉积，再经洗涤、过滤、干燥，得到BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料；光氧化沉积时间为3-6小时，BiOClxBr(1-x)/Au复合材料与锰盐的用量比为1g：0.02-0.65g；
d、将步骤c所得产物转移到含有培养基的培养皿中，之后接种微生物，并放置于保温箱中进行培养，培养后将复合物进行洗涤、过滤、塑形、干燥，得到具有三维网状结构的生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料。
步骤b中，所述空穴清除剂为甲醇、叔丁醇、无水乙醇、三乙醇胺、异丙醇、甲酸、抗坏血酸和EDTA中的至少一种。
步骤b和c中，灯源为紫外灯、氙灯、钠灯和钨丝灯中的一种。
步骤b中，BiOClxBr(1-x)/Au复合材料中金单质的负载量为1%～10%，且光还原沉积在BiOClxBr(1-x)的001面上。
步骤c中，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、二氯化锰和碳酸锰的至少一种；BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料中MnO2的负载量为1%～20%，且光氧化沉积在BiOClxBr(1-x)的110面上。
步骤d中，所述微生物为葡糖醋杆菌、硫还原地杆菌、巨大芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌、交替单胞菌和赭杆菌中的至少一种；所述培养基为适宜对应微生物生长的培养基，培养条件为pH 5~9，温度20~60℃，静置培养3~10天。
上述方法制备得到的具有三维网状结构的生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料。
上述方法制备得到的生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料作为催化剂在废水处理中的应用。
本发明将具有特定晶面的BiOCl和BiOBr进行复合，复合物的带隙降低，增强可见光的利用率。高导电性金单质在BiOClxBr(1-x)特定晶面上选择性光还原沉积，进一步改善了催化效果，而且其表面等离子共振效应，促进离子的产生。同时，催化剂MnO2在BiOClxBr(1-x)特定晶面上的光氧化性沉积，有效降低反应物活化能。最后，将BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料直接在细菌培养液中负载在无毒无害的生物纤维素膜上，提高回收重复使用率，便于实际应用。
本发明复合材料催化剂在低温光照条件下对目标物质具有高效催化氧化能力。同时，该材料具备较好的循环使用性，可用于光催化技术领域。本发明生物膜基载体具有优异的机械性能、生物相容性以及无毒特性，对环境和水资源不会产生二次污染，且本发明材料来源广泛，可以作为光催化剂回收应用的理想载体。
附图说明
图1是基于葡糖醋杆菌的三维网状结构生物膜SEM图。
图2是基于葡糖醋杆菌的三维网状结构生物膜高倍SEM图。
图3是暴露有{001}和{110}面的BiOCl0.8Br0.2的SEM图。
图4是BiOCl0.8Br0.2/Au/MnO2复合材料SEM图。
图5是基于葡糖醋杆菌的三维网状结构生物膜基的BiOCl0.8Br0.2/Au/MnO2复合材料SEM图。
图6是基于葡糖醋杆菌的三维网状结构生物膜基的BiOCl0.8Br0.2/Au/MnO2复合材料BET图。
图7是使用实施例1-5所得材料对20mg/L亚甲基蓝溶液进行150分钟的光催化实验结果。
图8是三维网状结构生物膜基的BiOCl0.2Br0.8/Au/MnO2复合材料重复使用性测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
实施例1
步骤1，2mmol的Bi(NO3)3•5H2O，2mmol的KCl加入到30mL去离子水中搅拌均匀，放入高压反应釜中，180℃加热24h，随后用去离子水和无水乙醇过滤，洗涤。120℃下干燥8h。最终得到暴露有{001}和{110}面的BiOCl。
步骤2，将0.1g具有特定晶面的BiOCl分散于含有0.0086g氯金酸和10ml叔丁醇的50mL水溶液中，暗处理4h确保金离子吸附在BiOCl表面，随后打开氙灯进行照射5h，实现金单质的选择性光还原沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl/Au复合材料。
步骤3，将0.5g上述合成BiOCl/Au复合材料添加到含有0.009g硫酸锰的50mL水溶液中搅拌均匀。随后打开氙灯进行照射5h，实现二氧化锰的选择性光氧化沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl/Au/MnO2复合材料。
步骤4，将适量BiOCl/Au/MnO2复合材料转移到500ml含有微生物营养液（25g/L葡萄糖、7.5g/L酵母提取物、10g/L肽酯和10g/L磷酸氢二钠。通过加入醋酸，将培养基的pH值调整到4.0-5.0。然后将培养基在125℃下高压灭菌20min）锥形瓶中。将1.0×108 CFU/mL的葡糖醋杆菌悬液，按5%接种量接入培养基中。在30℃恒温培养器中培养一周。取出含有生物膜的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，用1%氢氧化钠处理至中性，80℃煮2h。洗涤后，将材料转移到20ml的pH为4的酸性戊二醛（50%）溶液中并浸泡一周。最后将交联后的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，并在80℃下干燥12h，获得三维网状结构生物膜基的BiOCl/Au/MnO2复合材料。
实施例2
步骤1，2mmol的Bi(NO3)3•5H2O，1mmol的KCl和1mmol的KBr加入到30mL去离子水中搅拌均匀，放入高压反应釜中，180℃加热24h，随后用去离子水和无水乙醇过滤，洗涤。120℃下干燥8h。最终得到暴露有{001}和{110}面的BiOCl0.5Br0.5。
步骤2，将0.1g具有特定晶面的BiOCl0.5Br0.5分散于含有0.0086g氯金酸和10ml叔丁醇的50mL水溶液中，暗处理4h确保金离子吸附在BiOCl0.5Br0.5表面，随后打开紫外灯进行照射5h，实现金单质的选择性光还原沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl0.5Br0.5/Au复合材料。
步骤3，将0.5g上述合成BiOCl0.5Br0.5/Au复合材料添加到含有0.0075g二氯化锰的50mL水溶液中搅拌均匀。随后打开钠灯进行照射5h，实现二氧化锰的选择性光氧化沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl0.5Br0.5/Au/MnO2复合材料。
步骤4，将适量BiOCl0.5Br0.5/Au/MnO2复合材料转移到500ml含有微生物营养液（25g/L葡萄糖、7.5g/L酵母提取物、10g/L肽酯和10g/L磷酸氢二钠。通过加入醋酸，将培养基的pH值调整到4.0-5.0。然后将培养基在125℃下高压灭菌20min）锥形瓶中。将1.0×102CFU/mL的葡糖醋杆菌悬液，按5%接种量接入培养基中。在30℃恒温培养器中培养一周。取出含有生物膜的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，用1%氢氧化钠处理至中性，80℃煮2h。洗涤后，将材料转移到20ml的pH为4的酸性戊二醛（50%）溶液中并浸泡一周。最后将交联后的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，并在80℃下干燥12h，获得三维网状结构生物膜基的BiOCl0.5Br0.5/Au/MnO2复合材料。
实施例3
步骤1，2mmol的Bi(NO3)3•5H2O，1.6mmol的KCl和0.4mmol的KBr加入到30mL去离子水中搅拌均匀，放入高压反应釜中，200℃加热18h，随后用去离子水和无水乙醇过滤，洗涤。120℃下干燥8h。最终得到暴露有{001}和{110}面的BiOCl0.8Br0.2。
步骤2，将0.1g具有特定晶面的BiOCl0.8Br0.2分散于含有0.0018g氯金酸和6ml甲醇的50mL水溶液中，暗处理4h确保金离子吸附在BiOCl0.8Br0.2表面，随后打开紫外灯进行照射5h，实现金单质的选择性光还原沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl0.8Br0.2/Au复合材料。
步骤3，将0.5g上述合成BiOCl0.8Br0.2/Au复合材料添加到含有0.0106g硝酸锰的50mL水溶液中搅拌均匀。随后打开氙灯进行照射5h，实现二氧化锰的选择性光氧化沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl0.8Br0.2/Au/MnO2复合材料。
步骤4，将适量BiOCl0.8Br0.2/Au/MnO2复合材料转移到500ml含有微生物营养液（25g/L葡萄糖、7.5g/L酵母提取物、10g/L肽酯和10g/L磷酸氢二钠。通过加入醋酸，将培养基的pH值调整到4.0-5.0。然后将培养基在125℃下高压灭菌20min）锥形瓶中。将1.0×102CFU/mL的葡糖醋杆菌悬液，按5%接种量接入培养基中。在30℃恒温培养器中培养一周。取出含有生物膜的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，用1%氢氧化钠处理至中性，80℃煮2h。洗涤后，将材料转移到20ml的pH为4的酸性戊二醛（50%）溶液中并浸泡一周。最后将交联后的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，并在80℃下干燥12h，获得三维网状结构生物膜基的BiOCl0.8Br0.2/Au/MnO2复合材料。
实施例4
步骤1，2mmol的Bi(NO3)3•5H2O，1mmol的KCl和1mmol的KBr加入到30mL去离子水中搅拌均匀，放入高压反应釜中，200℃加热18h，随后用去离子水和无水乙醇过滤，洗涤。120℃下干燥8h。最终得到暴露有{001}和{110}面的BiOCl0.2Br0.8。
步骤2，将0.1g具有特定晶面的BiOCl0.2Br0.8分散于含有0.0018g氯金酸和6ml甲醇的50mL水溶液中，暗处理4h确保金离子吸附在BiOCl0.2Br0.8表面，随后打开紫外灯进行照射5h，实现金单质的选择性光还原沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl0.2Br0.8/Au复合材料。
步骤3，将0.5g上述合成BiOCl0.2Br0.8/Au复合材料添加到含有0.0106g硝酸锰的50mL水溶液中搅拌均匀。随后打开氙灯进行照射5h，实现二氧化锰的选择性光氧化沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOCl0.2Br0.8/Au/MnO2复合材料。
步骤4，将适量BiOCl0.2Br0.8/Au/MnO2复合材料转移到500ml含有微生物营养液（25g/L葡萄糖、7.5g/L酵母提取物、10g/L肽酯和10g/L磷酸氢二钠。通过加入醋酸，将培养基的pH值调整到4.0-5.0。然后将培养基在125℃下高压灭菌20min）锥形瓶中。将1.0×102CFU/mL的葡糖醋杆菌悬液，按5%接种量接入培养基中。在30℃恒温培养器中培养一周。取出含有生物膜的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，用1%氢氧化钠处理至中性，80℃煮2h。洗涤后，将材料转移到20ml的pH为4的酸性戊二醛（50%）溶液中并浸泡一周。最后将交联后的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，并在80℃下干燥12h，获得三维网状结构生物膜基的BiOCl0.2Br0.8/Au/MnO2复合材料。
实施例5
步骤1，2mmol的Bi(NO3)3•5H2O，2mmol的KBr加入到30mL去离子水中搅拌均匀，放入高压反应釜中，180℃加热24h，随后用去离子水和无水乙醇过滤，洗涤。120℃下干燥8h。最终得到暴露有{001}和{110}面的BiOBr。
步骤2，将0.1g具有特定晶面的BiOBr分散于含有0.0086g氯金酸和10ml叔丁醇的50mL水溶液中，暗处理4h确保金离子吸附在BiOBr表面，随后打开氙灯进行照射5h，实现金单质的选择性光还原沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOBr/Au复合材料。
步骤3，将0.5g上述合成BiOBr/Au复合材料添加到含有0.009g硫酸锰的50mL水溶液中搅拌均匀。随后打开氙灯进行照射5h，实现二氧化锰的选择性光氧化沉积。最后用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，并在100℃下干燥8h，获得BiOBr/Au/MnO2复合材料。
步骤4，将适量BiOBr/Au/MnO2复合材料转移到500ml含有微生物营养液（25g/L葡萄糖、7.5g/L酵母提取物、10g/L肽酯和10g/L磷酸氢二钠。通过加入醋酸，将培养基的pH值调整到4.0-5.0。然后将培养基在125℃下高压灭菌20min）锥形瓶中。将1.0×102 CFU/mL的葡糖醋杆菌悬液，按5%接种量接入培养基中。在30℃恒温培养器中培养一周。取出含有生物膜的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，用1%氢氧化钠处理至中性，80℃煮2h。洗涤后，将材料转移到20ml的pH为4的酸性戊二醛（50%）溶液中并浸泡一周。最后将交联后的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤，并在80℃下干燥12h，获得三维网状结构生物膜基的BiOBr/Au/MnO2复合材料。
实施例6
在300W氙灯照射下，使用实施例1-5所得材料对20mg/L亚甲基蓝溶液进行150分钟的光催化实验，如图7所示。相比纯物质BiOCl和纯物质BiOBr，具有特定晶面的BiOCl和BiOBr进行复合后的复合材料有效提高了光催化效率。
使用三维网状结构生物膜基的BiOCl0.2Br0.8/Au/MnO2复合材料进行可重复使用性测试，如图8所示。三次循环试验，催化性能仅仅降低8%左右，在废水处理方面具有巨大潜力。
Claims (8)
1.一种生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按照BiOClxBr(1-x)中的摩尔比，其中，0≤x≤1，将Bi(NO3)3•5H2O、KCl和/或KBr加入到去离子水中搅拌均匀，然后放入反应釜中，加热至120~250℃，反应8~32小时，之后过滤、洗涤、干燥，得到暴露有001和110晶面的BiOClxBr(1-x)；
b、将步骤a所得产物分散于含有氯金酸和空穴清除剂的水溶液中进行暗处理，之后打开灯照射进行光还原沉积，再经洗涤、过滤、干燥，得到BiOClxBr(1-x)/Au复合材料；所述BiOClxBr(1-x)/Au复合材料中金单质光还原沉积在BiOClxBr(1-x)的001面上；
c、步骤b所得产物加入到锰盐水溶液中搅拌均匀，之后打开灯照射进行光氧化沉积，再经洗涤、过滤、干燥，得到BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料；所述BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料中MnO2光氧化沉积在BiOClxBr(1-x)的110面上；
d、将步骤c所得产物转移到含有培养基的培养皿中，之后接种微生物，并放置于保温箱中进行培养，培养后将复合物进行洗涤、过滤、塑形、干燥，得到具有三维网状结构的生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述空穴清除剂为甲醇、叔丁醇、无水乙醇、三乙醇胺、异丙醇、甲酸、抗坏血酸和EDTA中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b和c中，灯源为紫外灯、氙灯、钠灯和钨丝灯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，BiOClxBr(1-x)/Au复合材料中金单质的负载量为1%～10%，且光还原沉积在BiOClxBr(1-x)的001面上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、二氯化锰和碳酸锰的至少一种；BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料中MnO2的负载量为1%～20%，且光氧化沉积在BiOClxBr(1-x)的110面上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述微生物为葡糖醋杆菌、硫还原地杆菌、巨大芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌、交替单胞菌和赭杆菌中的至少一种；所述培养基为适宜对应微生物生长的培养基，培养条件为pH5~9，温度20~60℃，静置培养3~10天。
7.权利要求1-6任一方法制备得到的具有三维网状结构的生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料。
8.权利要求1-6任一方法制备得到的生物膜基BiOClxBr(1-x)/Au/MnO2复合材料作为催化剂在废水处理中的应用。
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| CN103623849A (zh) * | 2013-11-05 | 2014-03-12 | 江苏大学 | 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法 |
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| CN109680298A (zh) * | 2019-02-12 | 2019-04-26 | 东华大学 | Bc膜负载纳米铜催化剂电极及其制备方法与应用 |
| CN111659370A (zh) * | 2020-06-13 | 2020-09-15 | 左海珍 | 一种sre乙醇水蒸气重整催化剂及其制备方法 |
| CN112608916A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-06 | 安徽工程大学 | 一种光酶耦合催化材料的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-11-12 CN CN202111339421.3A patent/CN114377696B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Effect of light response on the photocatalytic activity of BiOCl x Br 1− x in the removal of Rhodamine B from water;Mao X等;International Journal of Minerals, Metallurgy, and Materials;第20卷;1089-1096 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114377696A (zh) | 2022-04-22 |
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