CN114361423A - 一种纳米晶铁硅合金基正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将正极材料和纳米晶铁硅合金粉末加入到去离子水中搅拌；正极材料为LiNixCoyMn(1‑x‑y)O2，其中，0.82≤x＜1，0＜y≤0.18；(2)锂盐的碱性溶液加入至步骤(1)得到的溶液中搅拌；(3)步骤(2)混合液抽滤，洗涤，干燥；(4)步骤(3)干燥后的正极材料与分散剂混合球磨；(5)将球磨的粉末干燥后，放入管式炉中保温，冷却、研磨过筛，得到锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料。本发明的纳米晶铁硅合金基正极材料提高了锂离子电池的能量密度、循环性能和低温性能，优化了放电容量和循环寿命等性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种纳米晶铁硅合金基正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、质量轻、寿命长及无记忆效应等优点，并广泛应用于各种民用电子设备及其电动汽车、储能、移动电源等领域。随着电动汽车的推广和普及，越来越多的动力电池应用在电动汽车上，动力型锂离子电池面临的一个典型问题是冬季续航里程急剧减少，锂电池在低温环境下的使用受到限制，除了因为放电容量会严重衰退之外，低温下也不能对锂电池进行充电。虽然一些新能源汽车在低温环境下会在充电之前对电池包进行预热，但是仍存在电芯受热不均匀、电能浪费及加热异常导致车辆起火等问题。
在低温下，锂离子的传输速率下降是导致锂离子电池充放电效率降低的主要原因。正极片、负极片、电解液、集流体等的性质均可能导致锂离子的传输速率下降。CN104409767A公开了一种低温型锂离子二次电池，其正极电活性物质为尖晶石型锰酸锂，负极活性物质为尖晶石钛酸锂，正极材料、负极材料中均加入超导炭黑、Super-P、VGCF或碳纳米管等导电剂；并采用含有1，2-丙二醇碳酸酯和乙酸乙酯的溶剂得到熔点小于-40℃的电解液。此低温锂离子电池的首次效率没有明显改善，能量密度较低，锂离子电池的低温性能有待进一步提高。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料及其制备方法，以提高锂离子电池的低温充电性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正极材料和纳米晶铁硅合金粉末加入到去离子水中，并且不断搅拌，搅拌速度为600～800r/min；
所述正极材料为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中，0.82≤x＜1，0＜y≤0.18；
(2)将1～3mol/L的锂盐的碱性溶液加入至步骤(1)得到的溶液中，不断搅拌，搅拌速度为400～600r/min，搅拌时间为30～50min，并控制混合液的pH在8～14之间；
(3)将步骤(2)的混合液进行抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥；
(4)将步骤(3)干燥后的正极材料与分散剂混合在一起球磨；
(5)将球磨所得的粉末干燥后，放入管式炉中以1～2℃/min的速率升温至320～1280℃并保温1～2h，冷却至室温，研磨过筛，得到锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料。
优选地，步骤(2)，所述锂盐的碱性溶液选自氢氧化锂溶液和碳酸锂溶液中的一种。
优选地，步骤(3)，洗涤过程使用的是乙醇或去离子水，烘箱的温度设定为50～150℃，时间设定为2～16h。
优选地，步骤(4)，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基纤维素中的一种。
优选地，步骤(4)，分散剂的质量占干燥后的正极材料与分散剂的质量总和的0.1～1wt％；
优选地，步骤(4)，球磨的方式为湿法球磨，所用的溶剂为乙醇和异丙醇中的一种。
优选地，步骤(5)，管式炉中通入的气氛为氢氮混合气体，其中氮气的浓度≥80％。
基于一个总的发明构思，本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法制备得到的纳米晶铁硅合金基正极材料。
与现有技术相比，本发明制备的纳米晶铁硅合金基正极材料结构更加稳定，在降低了材料表面残锂的同时，并提高了锂离子在材料和电解液中的传输效率，提高了锂离子电池的能量密度、循环性能和低温性能等，同时也优化了放电容量和循环寿命等性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下则结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或者优选值与任何范围下限或优选值的任意一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外地说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
实施例1
一种纳米晶铁硅合金基正极材料，制备方法包括以下步骤：
(1)将正极材料和纳米晶铁硅合金粉末加入到去离子水中，并且不断搅拌，搅拌速度为700r/min；所述正极材料为LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2；
(2)将2mol/L的氢氧化锂溶液加入至步骤(1)得到的溶液中，不断搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为40min，并控制混合液的pH＝11±0.5；
(3)将步骤(2)的混合液进行抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥；
其中，洗涤过程使用的是乙醇，烘箱的温度设定为100℃，时间设定为9h；
(4)将步骤(3)干燥后的正极材料与分散剂混合在一起球磨；
其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的质量占干燥后的正极材料与分散剂的质量总和的0.5wt％；球磨的方式为湿法球磨，所用的溶剂为乙醇；
(5)将球磨所得的粉末干燥后，放入管式炉中以1.5℃/min的速率升温至800℃并保温1.5h，冷却至室温，研磨过300目的筛，得到锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料；
其中，管式炉中通入的气氛为氮气的浓度90％的氢氮混合气体。
本实施例的正极极片的制备方法，采用以下步骤：
(1)将96g本实施例中所制备的纳米晶铁硅合金基正极材料、2g科琴黑：1g纳米碳纤维：0.5g碳酸锂和5g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到正极浆料；
(2)将正极浆料涂覆在20μm的铝箔表面上，80℃干燥2h，得到正极片。
本实施例的锂离子电池，采用本实施例的正极极片，以人造石墨为负极，Celgard2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯；再注入电解液，制得5Ah软包锂离子电池；
所述电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液。
实施例2
一种纳米晶铁硅合金基正极材料，制备方法包括以下步骤：
(1)将正极材料和纳米晶铁硅合金粉末加入到去离子水中，并且不断搅拌，搅拌速度为800r/min；所述正极材料为LiNi0.92Co0.05Mn0.03O2；
(2)将3mol/L的碳酸锂溶液加入至步骤(1)得到的溶液中，不断搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为30min，并控制混合液的pH＝12+0.5；
(3)将步骤(2)的混合液进行抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥；
其中，洗涤过程使用的是去离子水，烘箱的温度设定为150℃，时间设定为2h：
(4)将步骤(3)干燥后的正极材料与分散剂混合在一起球磨；
其中，分散剂为聚乙二醇，分散剂的质量占干燥后的正极材料与分散剂的质量总和的1wt％；球磨的方式为湿法球磨，所用的溶剂为异丙醇；
(5)将球磨所得的粉末干燥后，放入管式炉中以2℃/min的速率升温至1280℃并保温1h，冷却至室温，研磨过300目的筛，得到锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料；
其中，管式炉中通入的气氛为氮气的浓度98％的氢氮混合气体。
本实施例的正极极片的制备方法，采用以下步骤：
(1)将96g本实施例中所制备的纳米晶铁硅合金基正极材料、2g科琴黑：1g纳米碳纤维：0.5g碳酸锂和5g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到正极浆料；
(2)将正极浆料涂覆在20μm的铝箔表面上，80℃干燥2h，得到正极片。
本实施例的锂离子电池，采用本实施例的正极极片，以人造石墨为负极，Celgard2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯；再注入电解液，制得5Ah软包锂离子电池；
所述电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液。
实施例3
一种纳米晶铁硅合金基正极材料，制备方法包括以下步骤：
(1)将正极材料和纳米晶铁硅合金粉末加入到去离子水中，并且不断搅拌，搅拌速度为600r/min；所述正极材料为LiNi0.95Co0.02Mn0.03O2；
(2)将1mol/L的氢氧化锂溶液加入至步骤(1)得到的溶液中，不断搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为50min，并控制混合液的pH＝9.5±0.5；
(3)将步骤(2)的混合液进行抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥；
其中，洗涤过程使用的是去离子水，烘箱的温度设定为50℃，时间设定为16h；
(4)将步骤(3)干燥后的正极材料与分散剂混合在一起球磨；
其中，分散剂为羟丙基纤维素，分散剂的质量占干燥后的正极材料与分散剂的质量总和的0.1wt％；球磨的方式为湿法球磨，所用的溶剂为乙醇；
(5)将球磨所得的粉末干燥后，放入管式炉中以1℃/min的速率升温至360℃并保温2h，冷却至室温，研磨过300目的筛，得到锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料；
其中，管式炉中通入的气氛为氮气的浓度80％的氢氮混合气体。
本实施例的正极极片的制备方法，采用以下步骤：
(1)将96g本实施例中所制备的纳米晶铁硅合金基正极材料、2g科琴黑：1g纳米碳纤维：0.5g碳酸锂和5g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到正极浆料；
(2)将正极浆料涂覆在20μm的铝箔表面上，80℃干燥2h，得到正极片。
本实施例的锂离子电池，采用本实施例的正极极片，以人造石墨为负极，Celgard2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯；再注入电解液，制得5Ah软包锂离子电池；
所述电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液。
比较例1
本比较例的锂离子电池，以20μm的铝箔为集流体，LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2为正极材料；以人造石墨作为负极材料；电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液；
隔膜采用Celgard 2400膜，组装成5Ah软包电池。
检测实施例1～3和比较例的锂离子电池的低温性能，结果如下表1。
表1实施例1～3和比较例的锂离子电池的低温性能
本发明提高了锂离子电池的低温充电性能，锂离子电池-10℃低温1C充电不析锂，-10℃低温0.33C/0.5C循环寿命＞1000周；在-20℃低温下的低温容量保持率达到89.2％以上，能量密度达到(126.8～128.5)wh/kg，500次循环性能容量保持率(96.2～97.4)％，具有低温性能好、能量密度大、循环性能优异的特点。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将正极材料和纳米晶铁硅合金粉末加入到去离子水中，并且不断搅拌，搅拌速度为600～800r/min；
所述正极材料为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中，0.82≤x＜1，0＜y≤0.18；
(2)将1～3mol/L的锂盐的碱性溶液加入至步骤(1)得到的溶液中，不断搅拌，搅拌速度为400～600r/min，搅拌时间为30～50min，并控制混合液的pH在8～14之间；
(3)将步骤(2)的混合液进行抽滤，洗涤，置于烘箱中干燥；
(4)将步骤(3)干燥后的正极材料与分散剂混合在一起球磨；
(5)将球磨所得的粉末干燥后，放入管式炉中以1～2℃/min的速率升温至320～1280℃并保温1～2h，冷却至室温，研磨过筛，得到锂离子电池用纳米晶铁硅合金基正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)，所述锂盐的碱性溶液选自氢氧化锂溶液和碳酸锂溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)，洗涤过程使用的是乙醇或去离子水，烘箱的温度设定为50～150℃，时间设定为2～16h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基纤维素中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)，分散剂的质量占干燥后的正极材料与分散剂的质量总和的0.1～1wt％。
6.根据权利要求1所述的一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)，球磨的方式为湿法球磨，所用的溶剂为乙醇和异丙醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米晶铁硅合金基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)，管式炉中通入的气氛为氢氮混合气体，其中氮气的浓度≥80％。
8.一种如权利要求1～7任一项制备方法制备得到的纳米晶铁硅合金基正极材料。
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