CN112786824B - 一种基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，包括以下步骤：将锂离子电池正极材料加入碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀、静置，除去溶剂，将所得正极材料加入多硫离子溶液中浸泡，除去多余的溶剂，将上述正极材料洗涤干燥，即得人造电解质界面膜修饰的正极材料。本发明利用碳酸酯与多硫离子之间的的亲核反应在锂离子电池正极材料表面形成人造电极电解质界面膜，在不影响锂离子传导的情况下隔绝正极材料与电解液的直接接触，抑制副反应的发生，有效提高了正极材料的循环稳定性和倍率性能。

Description

一种基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法
技术领域
本发明专利涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的表面修饰方法。
背景技术
锂离子电池自1991年实现商品化以来，由于其具有高比能量、高比功率和长寿命等诸多优势，被广泛应用于3C产品、电动工具、电动汽车和定置型储能等领域。近年来，因环境污染加剧以及国家政策引导，以电动汽车为主的电动交通工具市场对锂离子电池的需求不断加大。
层状结构正极材料，如钴酸锂，三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2和LiNixCoyAl1-x-yO2已成功应用于车用锂离子电池。然而，在电池的循环过程中，充电态的正极材料易与电解液发生副反应，从而导致电极电解质界面阻抗的增加和电池容量的衰减。
通过人造电解质界面膜对正极材料进行表面修饰是解决上述问题的重要手段，人造电解质界面膜可以有效隔绝正极材料与电解液的直接接触，抑制副反应的发生，提高电极/电解质界面的稳定性，从而使得正极材料的电化学性能得到改善。例如，文献J.Electrochem.Soc.(2019,166,A1022-A1030.)Karayaylali等采用金属氧化物TiO2，文献AIMS Mater.Sci(2019,6,406-440.)Julien等采用金属氟化物AlF3，文献Electrochim.Acta(2016,198,77-83)Cho等采用磷酸盐Mn3(PO4)2等作为人造电解质界面膜对正极材料进行修饰，虽然这些修饰层可以起到隔绝电极材料与电解液之间的直接接触的作用，但由于它们不具有锂离子导电性，无法提高正极材料的倍率性能，且这些修饰方法都需要经过湿法包覆和热处理，不具有实际应用价值。
因此需要设计更加简便的表面修饰方法在锂离子正极材料表面形成具有高锂离子电导率的人造电解质界面膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料的表面修饰方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，包括以下步骤：
(1)先锂离子电池正极材料加入碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀、静置，除去溶剂，然后将所得正极材料加入多硫离子溶液中浸泡，除去多余的溶剂；或者，先将锂离子电池正极材料加入多硫离子溶液中浸泡，除去多余的溶剂，然后将所得正极材料加入碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀、静置，除去溶剂；
(2)将所得正极材料洗涤干燥，即得人造电解质界面膜修饰的正极材料。
优选地，所述锂离子电池正极材料为正极活性材料或使用正极活性材料、导电剂、粘结剂所制成的正极极片；所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基正极材料、三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2、三元材料LiNixCoyAl1-x-yO2、金属氧化物正极材料中的一种或多种的混合物；所述粘结剂为PVDF、CMC、PAA、SBR中的一种或几种；所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、Super P、MCMB、各种碳纳米管中的一种或几种。
优选地，所述的碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸酯二甲基、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
优选地，所述的锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiClO4、LiFSI、LiBOB中的一种或几种；溶剂为醚类溶剂。
优选地，锂盐在碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中的浓度为1～10mol L-1，碳酸酯和溶剂的体积比为1：(2～20)。
优选地，所述的多硫离子溶液包括多硫化锂Li2Sx和醚类溶剂，其中x＝1～8，多硫化锂的浓度为0.1-1mol L-1。
优选地，所述的溶剂为乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、四氢呋喃、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚中的一种或几种的混合物。
优选地，所述的浸泡时间为1-6h。
优选地，步骤(2)洗涤所用的溶剂为乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、四氢呋喃、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种表面修饰的锂离子电池正极材料，采用上述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的锂离子电池正极材料的表面修饰方法利用了碳酸酯与多硫离子之间的亲核反应在正极表面形成人造电解质界面膜，反应过程简单可控，且不需要经过热处理。
本发明的表面修饰方法形成的人造电解质界面膜为聚碳酸酯、烷基氧锂、烷基碳酸锂以及无机锂盐的混合物，能在正极表面形成均匀、完整的修饰层，有效隔绝正极材料与电解液的直接接触，从而抑制副反应的发生，提高正极材料的循环稳定性。
本发明的表面修饰方法形成的人造电解质界面膜具有高锂离子电导率，在提高正极材料循环稳定性的同时，也显著改善了材料的倍率性能。
本发明的表面修饰方法简单易行，且可以直接对正极极片进行修饰，具有很好的商业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所得人造电解质界面膜修饰的正极材料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1所得人造电解质界面膜修饰的正极材料与未经修饰的正极材料的循环曲线图，其充放电倍率为1C，电压范围为2.7-4.3V；
图3为本发明实施例1所得人造电解质界面膜修饰的正极材料与未经修饰的正极材料的倍率曲线图；
图4为本发明实施例4所得人造电解质界面膜修饰的正极材料与实施例1所得人造电解质界面膜修饰的正极材料的循环曲线图，其充放电倍率为1C，电压范围为2.7-4.3V。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的锂离子电池正极材料的表面稳定化方法，所选用的正极材料为LiNi8Co1Mn1O2(NCM811)粉体，碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中碳酸酯为碳酸丙烯酯，其占混合溶液总体积的20％，锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂，溶剂为乙二醇二甲基醚/四氢呋喃，锂盐在溶剂中的浓度为0.2mol L-1，多硫离子溶液为浓度为0.7mol L-1的Li2S4的聚乙二醇二甲醚溶液，具体包括以下步骤：
(1)将400mg NCM811正极材料加入150μL碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀后静置至溶剂挥发；
(2)将上述NCM811正极材料加入1mL多硫离子溶液中浸泡6h，过滤除去多余的溶液；
(3)将上述NCM811正极材料用乙二醇二甲基醚洗涤至上清液无色，放入真空烘箱中干燥。
图1为本实施例得到的人造电解质界面膜修饰的NCM811的透射电子显微镜照片，从图中可以看出NCM811颗粒表面有明显的修饰层，且材料表面的缝隙中也得到了修饰，说明本实施例得到的人造电解质界面膜十分完整。
图2为本实施例得到的人造电解质界面膜修饰的NCM811与未经修饰的NCM811的1C循环曲线图。从图2中可以看出人造电解质界面膜修饰的NCM811的循环稳定性相比于未经修饰的NCM811有明显的提升，其100周的放电比容量为161.4mAh g-1，容量保持率为91.6％，而未经修饰的NCM811的100周放电比容量为140.3mAh g-1，容量保持率仅为78.9％。
图3为本实施例得到的人造电解质界面膜修饰的NCM811与未经修饰的NCM811的倍率曲线图。从图3中可以看出人造电解质界面膜修饰的NCM811的倍率性能优于未经修饰的NCM811，当倍率达到10C时，人造电解质界面膜修饰的NCM811的放电比容量仍然有134mAhg-1，而未经修饰的NCM811在10C时的放电比容量仅为108mAh g-1。
实施例2：
一种本发明的锂离子电池正极材料的表面稳定化方法，所选用的正极材料为NCM811极片，碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中碳酸酯为碳酸甲乙酯和氟代碳酸乙烯酯，其中碳酸亚乙烯酯占混合溶液总体积的3％，氟代碳酸乙烯酯占混合溶液总体积的1％，锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂，溶剂为1,3-二氧戊环/四乙二醇二甲醚，锂盐在溶剂中的浓度为6mol L-1，多硫离子溶液为浓度为0.03mol L-1的Li2S2的四氢呋喃溶液，具体包括以下步骤：
(1)将活性物质载量为3.5mg cm-2的NCM811极片，加入100μL碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，静置至溶剂挥发；
(2)将上述NCM811极片加入1mL多硫离子溶液中浸泡2h，除去多余的溶液；
(3)将上述NCM811极片用1,3-二氧戊环洗涤至上清液无色，放入真空烘箱中干燥。
实施例3：
一种本发明的锂离子电池正极材料的表面稳定化方法，所选用的正极材料为钴酸锂(LCO)粉体，碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中碳酸酯为碳酸亚乙烯酯，其占混合溶液总体积的5％，锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂，溶剂为乙二醇二甲基醚/1,3-二氧戊烷，锂盐在溶剂中的浓度为0.5mol L-1，多硫离子溶液为浓度为1mol L-1的Li2S4的乙二醇二甲基醚溶液，具体包括以下步骤：
(1)将400mg LCO正极材料加入150μL碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，静置至溶剂挥发；
(2)将上述LCO正极材料加入1mL多硫离子溶液中浸泡6h，过滤除去多余的溶液；
(3)将上述LCO正极材料用四乙二醇二甲醚洗涤至上清液无色，放入真空烘箱中干燥。
上面所述的实施例仅是对本发明的实施方式进行描述，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中的技术研发人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
实施例4：
一种本发明的锂离子电池正极材料的表面稳定化方法，所选用的正极材料为LiNi8Co1Mn1O2(NCM811)粉体，碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中碳酸酯为碳酸丙烯酯，其占混合溶液总体积的20％，锂盐为双三氟甲磺酰亚胺锂，溶剂为乙二醇二甲基醚/四氢呋喃，锂盐在溶剂中的浓度为0.2mol L-1，多硫离子溶液为浓度为0.7mol L-1的Li2S4的聚乙二醇二甲醚溶液，具体包括以下步骤：
(1)将400mg NCM811正极材料加入1mL多硫离子溶液中浸泡6h，混合均匀后静置至溶剂挥发；
(2)将上述NCM811正极材料加入150μL碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀后过滤除去多余的溶液；
(3)将上述NCM811正极材料用乙二醇二甲基醚洗涤至上清液无色，放入真空烘箱中干燥。
图4为本发明实施例4所得人造电解质界面膜修饰的正极材料与实施例1所得人造电解质界面膜修饰的正极材料的循环曲线图。从图4中可以看出实施例4中NCM811的循环稳定性相比于实施例1中NCM811有一定提升，实施例4中NCM811的100周放电比容量为177.6mAh g-1，容量保持率为98.6％；而实施例1中NCM811的100周的放电比容量为161.4mAhg-1，容量保持率为91.6％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先锂离子电池正极材料加入碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀、静置，除去溶剂，然后将所得正极材料加入多硫离子溶液中浸泡，除去多余的溶剂；或者，先将锂离子电池正极材料加入多硫离子溶液中浸泡，除去多余的溶剂，然后将所得正极材料加入碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中，混合均匀、静置，除去溶剂；
(2)将所得正极材料洗涤干燥，即得人造电解质界面膜修饰的正极材料；
碳酸酯与多硫离子之间的亲核反应在正极表面形成人造电解质界面膜，人造电解质界面膜为聚碳酸酯、烷基氧锂、烷基碳酸锂以及无机锂盐的混合物。
2.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为正极活性材料或使用正极活性材料、导电剂、粘结剂所制成的正极极片；所述正极活性材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基正极材料、三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2、三元材料LiNixCoyAl1-x-yO2、金属氧化物正极材料中的一种或多种的混合物；所述粘结剂为PVDF、CMC、PAA、SBR中的一种或几种；所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、Super P、MCMB、各种碳纳米管中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，所述的碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸酯二甲基、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，所述的锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiClO4、LiFSI、LiBOB中的一种或几种；溶剂为醚类溶剂。
5.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，锂盐在碳酸酯、锂盐和溶剂构成的混合溶液中的浓度为1～10mol L-1，碳酸酯和溶剂的体积比为1：(2～20)。
6.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，所述的多硫离子溶液包括多硫化锂Li2Sx和醚类溶剂，其中x＝1～8，多硫化锂的浓度为0.1-1mol L-1。
7.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，所述的溶剂为乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、四氢呋喃、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，所述的浸泡时间为1-6h。
9.根据权利要求1所述的基于亲核反应的锂离子电池正极材料表面修饰方法，其特征在于，步骤(2)洗涤所用的溶剂为乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、四氢呋喃、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚中的一种或几种。
10.一种表面修饰的锂离子电池正极材料，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
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