CN113346047A - 一种低温锂离子电池正极极片及其制备方法，锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种低温锂离子电池正极极片及其制备方法、锂离子电池，包括集流体及正极涂层，正极涂层包括内部涂层和外部涂层，内部涂层涂覆在集流体上，外部涂层涂覆在内部涂层上，外部涂层的表面带有若干通孔；内部涂层包括水热法制成的磷酸铁，一次颗粒50～200nm，外部涂层包括高温固相法制成的磷酸铁锂，一次颗粒150～800nm。本发明提高了锂离子电池的低温充电性能，锂离子电池‑10℃低温1C充电不析锂，‑10℃低温0.33C/0.5C循环寿命＞1000周，具有低温性能好、能量密度大、循环性能优异的特点。

Description

一种低温锂离子电池正极极片及其制备方法，锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种低温锂离子电池正极极片及其制备方法，锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、质量轻、寿命长及无记忆效应等优点，并广泛应用于各种民用电子设备及其电动汽车、储能、移动电源等领域。随着电动汽车的推广和普及，越来越多的动力电池应用在电动汽车上，动力型锂离子电池面临的一个典型问题是冬季续航里程急剧减少，锂电池在低温环境下的使用受到限制，除了因为放电容量会严重衰退之外，低温下也不能对锂电池进行充电。虽然一些新能源汽车在低温环境下会在充电之前对电池包进行预热，但是仍存在电芯受热不均匀、电能浪费及加热异常导致车辆起火等问题。
在低温下，锂离子的传输速率下降是导致锂离子电池充放电效率降低的主要原因。正极片、负极片、电解液、集流体等的性质均可能导致锂离子的传输速率下降。CN104409767A公开了一种低温型锂离子二次电池，其正极电活性物质为尖晶石型锰酸锂，负极活性物质为尖晶石钛酸锂，正极材料、负极材料中均加入超导炭黑、Super-P、VGCF或碳纳米管等导电剂；并采用含有1,2-丙二醇碳酸酯和乙酸乙酯的溶剂得到熔点小于-40℃的电解液。该低温锂离子电池的首次效率没有明显改善，能量密度较低，锂离子电池的低温性能有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温锂电池正极及其制备方法，以提高锂离子电池的低温充电性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低温锂离子电池正极极片，所述正极极片包括集流体及正极涂层，所述正极涂层包括内部涂层和外部涂层，所述内部涂层涂覆在集流体上，所述外部涂层涂覆在内部涂层上，所述外部涂层的表面带有若干通孔；
所述内部涂层包括活性物质一，所述外部涂层包括活性物质二；
所述活性物质一为水热法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为50～200nm；
所述活性物质二为高温固相法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为150～800nm。
优选地，所述内部涂层涂覆在集流体上的单面厚度为20～100μm。
优选地，所述外部涂层涂覆在内部涂层上的单面厚度为50～200μm。
优选地，所述外部涂层表面的通孔的直径为0.1～2μm。
较佳地，所述通孔占外部涂层的空隙率为1～10％。
优选地，所述内部涂层由以下组分组成：
活性物质一∶单壁碳纳米管∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝(90～94)∶(1～2)∶(1～2)∶(0.5～1)∶(3～5)。
优选地，所述外部涂层由以下组分组成：
活性物质二∶科琴黑∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝(92～96)∶(2～3)∶(0.5～1)∶(0.5～1)∶(3～5)。
较佳地，所述含锂化合物为碳酸锂或氢氧化锂，所述粘结剂由以下组分组成：聚偏氟乙烯∶聚乙烯醇∶羧甲基纤维素钠＝(30～50)∶(20～30)∶(10～20)。
上述低温锂离子电池正极极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性物质一、单壁碳纳米管、纳米碳纤维、含锂化合物和粘结剂与溶剂混合，制成内部涂层浆料；
(2)将内部涂层浆料涂覆于集流体表面，干燥；
(3)将活性物质二：科琴黑：纳米碳纤维：含锂化合物：粘结剂与溶剂混合，制成外部涂层浆料；
(4)将外部涂层浆料涂覆于内部涂层表面，干燥，得到正极片。
基于一个总的发明构思，本发明另一个目的在于保护一种锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述正极片采用上述低温锂离子电池正极极片；所述负极片可采用现有技术，例如采用人造石墨作为负极；选用Celgard 2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯，再注入上述电解液，制得低温锂离子电池。
本发明提高了锂离子电池的低温充电性能，锂离子电池-10℃低温1C充电不析锂，-10℃低温0.33C/0.5C循环寿命＞1000周；在-20℃低温下的低温容量保持率达到85％以上，能量密度达到(128.3～129.6)wh/kg，500次循环性能容量保持率(97.2～98.1)％，具有低温性能好、能量密度大、循环性能优异的特点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的低温锂离子电池正极极片，包括集流体及正极涂层，所述正极涂层包括内部涂层和外部涂层，所述内部涂层涂覆在集流体上，所述外部涂层涂覆在内部涂层上，所述外部涂层的表面带有若干通孔；
所述内部涂层包括活性物质一，所述外部涂层包括活性物质二；
所述活性物质一为水热法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为50～200nm；
所述活性物质二为高温固相法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为150～800nm。
所述内部涂层涂覆在集流体上的单面厚度为60μm。
所述外部涂层涂覆在内部涂层上的单面厚度为125μm。
所述外部涂层表面的通孔的直径为1.2μm。
所述通孔占外部涂层的空隙率为6.5％。
所述内部涂层由以下组分组成：
活性物质一∶单壁碳纳米管∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝92∶1.5∶1.5∶0.8∶4。
所述外部涂层由以下组分组成：
活性物质二∶科琴黑∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝94∶2.5∶0.6∶0.8∶4。
所述含锂化合物为碳酸锂，所述粘结剂由以下组分组成：
聚偏氟乙烯∶聚乙烯醇∶羧甲基纤维素钠＝40∶25∶15。
本实施例的低温锂离子电池正极极片的制备方法，采用以下步骤：
(1)将92g活性物质一、1.5g单壁碳纳米管、1.5g纳米碳纤维、0.8g碳酸锂和4g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到内部涂层浆料；
(2)将内部涂层浆料涂覆在20μm的铝箔表面上，80℃干燥2h；
(3)将94g活性物质二、2.5g科琴黑：0.6g纳米碳纤维：0.8g碳酸锂和4g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到外部涂层浆料；
(4)将外部涂层浆料涂覆于内部涂层表面，80℃干燥2h，得到正极片。
本实施例的锂离子电池，采用本实施例的正极极片，以人造石墨为负极，Celgard2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯；再注入电解液，制得5Ah软包锂离子电池；
所述电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液。
实施例2
本实施例的低温锂离子电池正极极片，包括集流体及正极涂层，所述正极涂层包括内部涂层和外部涂层，所述内部涂层涂覆在集流体上，所述外部涂层涂覆在内部涂层上，所述外部涂层的表面带有若干通孔；
所述内部涂层包括活性物质一，所述外部涂层包括活性物质二；
所述活性物质一为水热法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为50～200nm；
所述活性物质二为高温固相法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为150～800nm。
所述内部涂层涂覆在集流体上的单面厚度为100μm。
所述外部涂层涂覆在内部涂层上的单面厚度为50μm。
所述外部涂层表面的通孔的直径为2μm。
所述通孔占外部涂层的空隙率为1％。
所述内部涂层由以下组分组成：
活性物质一∶单壁碳纳米管∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝94∶1∶2∶0.5∶5。
所述外部涂层由以下组分组成：
活性物质二∶科琴黑∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝92∶3∶0.5∶1∶3。
所述含锂化合物为氢氧化锂，所述粘结剂由以下组分组成：
聚偏氟乙烯∶聚乙烯醇∶羧甲基纤维素钠＝50∶20∶20。
本实施例的低温锂离子电池正极极片的制备方法，采用以下步骤：
(1)将94g活性物质一、1g单壁碳纳米管、2g纳米碳纤维、0.5g碳酸锂和5g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到内部涂层浆料；
(2)将内部涂层浆料涂覆在20μm的铝箔表面上，80℃干燥2h；
(3)将92g活性物质二、3g科琴黑：0.5g纳米碳纤维：1g碳酸锂和3g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到外部涂层浆料；
(4)将外部涂层浆料涂覆于内部涂层表面，80℃干燥2h，得到正极片。
本实施例的锂离子电池，采用本实施例的正极极片，以人造石墨为负极，Celgard2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯；再注入电解液，制得5Ah软包锂离子电池；
所述电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液。
实施例3
本实施例的低温锂离子电池正极极片，包括集流体及正极涂层，所述正极涂层包括内部涂层和外部涂层，所述内部涂层涂覆在集流体上，所述外部涂层涂覆在内部涂层上，所述外部涂层的表面带有若干通孔；
所述内部涂层包括活性物质一，所述外部涂层包括活性物质二；
所述活性物质一为水热法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为50～200nm；
所述活性物质二为高温固相法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为150～800nm。
所述内部涂层涂覆在集流体上的单面厚度为20μm。
所述外部涂层涂覆在内部涂层上的单面厚度为200μm。
所述外部涂层表面的通孔的直径为0.1μm。
所述通孔占外部涂层的空隙率为10％。
所述内部涂层由以下组分组成：
活性物质一∶单壁碳纳米管∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝90∶2∶1∶1∶3。
所述外部涂层由以下组分组成：
活性物质二∶科琴黑∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝96∶2∶1∶0.5∶5。
所述含锂化合物为碳酸锂，所述粘结剂由以下组分组成：
聚偏氟乙烯：聚乙烯醇：羧甲基纤维素钠＝30∶30∶10。
本实施例的低温锂离子电池正极极片的制备方法，采用以下步骤：
(1)将90g活性物质一、2g单壁碳纳米管、1g纳米碳纤维、1g碳酸锂和3g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到内部涂层浆料；
(2)将内部涂层浆料涂覆在20μm的铝箔表面上，80℃干燥2h；
(3)将96g活性物质二、2g科琴黑：1g纳米碳纤维：0.5g碳酸锂和5g粘结剂PVDF添加至120g溶剂NMP中，搅拌混合，得到外部涂层浆料；
(4)将外部涂层浆料涂覆于内部涂层表面，80℃干燥2h，得到正极片。
本实施例的锂离子电池，采用本实施例的正极极片，以人造石墨为负极，Celgard2400膜为隔膜，按照现有技术组装成电芯；再注入电解液，制得5Ah软包锂离子电池；
所述电解液采用以下方法制备：
将LiPF6(1mol/L的浓度)和添加剂VC(1％)溶解在PC(碳酸丙烯酯)/EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)/EP(丙酸乙酯)＝3∶2∶2∶3(体积比)的混合溶剂中形成电解液。
比较例1
本比较例锂离子电池，以20μm的铝箔为集流体，水热法制成的磷酸铁锂为正极材料；以人造石墨作为负极；电解液中，LiPF6的浓度为1mol/L，溶剂为EC、DEC、PC组成的混合溶剂，EC、DEC、PC的重量比为1∶1∶1；隔膜采用Celgard 2400膜，组装成5Ah软包电池。
检测各实施例和对比例的锂离子电池的低温性能，结果如下表1。
表1各实施例和对比例的锂离子电池的低温性能
Figure BDA0003101053130000061
本发明提高了锂离子电池的低温充电性能，锂离子电池-10℃低温1C充电不析锂，-10℃低温0.33C/0.5C循环寿命＞1000周，低温性能好、能量密度大、循环性能优异。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述正极极片包括集流体及正极涂层，所述正极涂层包括内部涂层和外部涂层，所述内部涂层涂覆在集流体上，所述外部涂层涂覆在内部涂层上，所述外部涂层的表面带有若干通孔；
所述内部涂层包括活性物质一，所述外部涂层包括活性物质二；
所述活性物质一为水热法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为50～200nm；
所述活性物质二为高温固相法制成的磷酸铁锂，一次颗粒的粒径为150～800nm。
2.根据权利要求1所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述内部涂层涂覆在集流体上的单面厚度为20～100μm。
3.根据权利要求1所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述外部涂层涂覆在内部涂层上的单面厚度为50～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述外部涂层表面的通孔的直径为0.1～2μm。
5.根据权利要求4所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述通孔占外部涂层的空隙率为1～10％。
6.根据权利要求1所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述内部涂层由以下组分组成：
活性物质一∶单壁碳纳米管∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝(90～94)∶(1～2)∶(1～2)∶(0.5～1)∶(3～5)。
7.根据权利要求6所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述外部涂层由以下组分组成：
活性物质二∶科琴黑∶纳米碳纤维∶含锂化合物∶粘结剂的质量比＝(92～96)∶(2～3)∶(0.5～1)∶(0.5～1)∶(3～5)。
8.根据权利要求7所述的一种低温锂离子电池正极极片，其特征在于，所述含锂化合物为碳酸锂或氢氧化锂，所述粘结剂由以下组分组成：聚偏氟乙烯∶聚乙烯醇∶羧甲基纤维素钠＝(30～50)∶(20～30)∶(10～20)。
9.一种如权利要求8所述低温锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将活性物质一、单壁碳纳米管、纳米碳纤维、含锂化合物和粘结剂与溶剂混合，制成内部涂层浆料；
(2)将内部涂层浆料涂覆于集流体表面，干燥；
(3)将活性物质二：科琴黑：纳米碳纤维：含锂化合物：粘结剂与溶剂混合，制成外部涂层浆料；
(4)将外部涂层浆料涂覆于内部涂层表面，干燥。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述正极片采用权利要求1～8任意一项所述的低温锂离子电池正极极片。
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