CN114350381B - 一种液晶取向剂及制备方法和液晶取向膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种液晶取向剂及制备方法和液晶取向膜及制备方法。本发明的液晶取向剂由PAA溶液、PI溶液和偶联剂按质量比50～90：10～50：0.1～1混合，60～100℃熟化0.5～48h得到。PI溶液采用低极性单体，单体为侧重链结构，控制液晶的定向力能力；PAA溶液采用高致密单体结构，提高电性和黏附性，通过预烘烤，强化PI和PAA结构的极性差异，实现PI和PAA的分层，使PI游移在上层，PAA降至下层，得到分层效果显著的双层液晶取向膜，改善了PI分子量分布分散性指数，减少了分子量差异，改善了分层效果，且液晶显示装置具有良好的电性能以及倾角稳定性，改善了残像问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种液晶取向剂及制备方法和液晶取向膜及制备方法。
背景技术
随着近二十年电子通讯与光电显示等相关产业的飞速发展，作为实现了薄型、轻量的液晶显示器件，目前被广泛使用。已知液晶显示元件的显示性能不仅受液晶的物理特性影响，更重要的是决定于与该液晶直接接触决定其取向状态的液晶聚酰亚胺取向膜(Polyimide Alignment Film)。目前，液晶取向膜，主要用聚酰胺酸(PAA)或聚酰亚胺(PI)的树脂溶液作液晶取向剂。
随着对移动电子装置需求的日新月异，以及显示面板产品生产线的更新迭代，对新型聚酰亚胺材料的需求日益增多，同时驱使对聚酰亚胺取向剂产品有了更高的性能要求，如较高和稳定的预倾角、更强的定向力、耐打摩性以及更优秀的残像表现，更有聚酰亚胺取向剂生产厂家直接针对客户需求研发出个性化定制的产品。
目前，聚酰亚胺生产合成多是以二酐与二胺在非质子极性溶剂如二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)等中进行低温缩聚，获得聚酰胺酸溶液(PAA)，然后在玻璃基板上经涂膜(ATR移印或喷涂)、预烘烤、主固化高温处理制备聚酰亚胺配向膜，或者是聚酰胺酸溶液经化学脱水剂(如乙酸酐)，经叔胺类如(如吡啶、三乙胺等)催化剂酰亚胺化得到聚酰亚胺树脂溶液，聚酰亚胺溶液在玻璃基板上再经涂膜(ATR移印或喷涂)、预烘烤、主固化高温处理得到聚酰亚胺配向膜。然而，单一PI或PAA型取向剂很难满足现在显示器元件性能对聚酰亚胺取向膜材料的要求，在实际使用中液晶盒稳定性较差、残像不易消除，限制了聚酰亚胺液晶取向剂的广泛应用。
因此，如何改善液晶取向性、控制预倾角和提高稳定性、提高电压保持率、改善残像问题，对于液晶显示的技术进步具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液晶取向剂及制备方法和液晶取向膜及制备方法，解决现有技术的液晶取向剂存在的上述问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将A溶液、B溶液和偶联剂按质量比50～90：10～50：0.1～1混合，于60～100℃熟化0.5～48h，得到液晶取向剂；
其中，所述A溶液为聚酰胺酸溶液，其制备方法包括以下步骤：
将二胺和溶剂于0～50℃混合0.5～2h，再加入二酐，于40～100℃反应0.5～24h，反应结束后用稀释剂稀释至固含量为5～5.5wt％，得到聚酰胺酸溶液；
所述B溶液为聚酰亚胺溶液，其制备方法包括以下步骤：
将二胺和溶剂于0～50℃混合0.5～2h，再加入二酐，于40～100℃反应0.5～24h，得到聚酰胺酸溶液；
将聚酰胺酸溶液、脱水剂、催化剂混合，于0～100℃反应0.5～48h，反应结束后进行旋蒸，再加入溶剂重复进行旋蒸2～4次，然后用稀释剂稀释至固含量为5～5.5wt％，得到聚酰亚胺溶液。
优选的，在上述一种液晶取向剂的制备方法中，所述A溶液和B溶液的制备方法中，二胺、二酐和溶剂的摩尔质量比独立的为1mmol：0.85～1mmol：1～2.3g；稀释剂独立的为良溶剂和流平剂的混合；良溶剂独立的为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；流平剂独立的为乙二醇单甲醚、乙二醇-正丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚和二乙二醇单丁醚中的一种或几种。
优选的，在上述一种液晶取向剂的制备方法中，所述B溶液的制备方法中，脱水剂为醋酸酐或三氟醋酸酐，催化剂为吡啶或三乙胺；二酐、脱水剂和催化剂的摩尔比为1：1～10：1～10。
优选的，在上述一种液晶取向剂的制备方法中，所述A溶液的制备方法中，二胺为如下A-1～A-5结构中的一种或几种，二酐为如下G-1～G-3结构中的一种或几种；所述B溶液的制备方法中，二胺为如下A-6～A-8结构中的一种或几种，二酐为如下G-1～G-5结构中的一种或几种；
其中，所述A-1～A-8结构的二胺如下所示：
所述G-1～G-5结构的二酐如下所示：
优选的，在上述一种液晶取向剂的制备方法中，所述偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷或N-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
优选的，在上述一种液晶取向剂的制备方法中，所述A溶液和B溶液的制备方法中，溶剂独立的为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚或四氢呋喃。
本发明还提供了一种液晶取向剂的制备方法制得的一种液晶取向剂。
本发明还提供了一种由液晶取向剂制备液晶取向膜的方法，包括以下步骤：
将液晶取向剂涂覆于导电玻璃上，于70～110℃预烘烤1～20min，再于200～250℃亚胺化处理30～60min，然后以45°摩擦角进行摩擦，得到涂覆于导电玻璃上的液晶取向膜。
本发明还提供了一种液晶取向膜的制备方法制得的一种液晶取向膜。
在本发明中，液晶取向剂为PI和PAA的混合溶液，PI溶液采用低极性单体结构，单体为侧重链结构，主要控制液晶的定向力能力；PAA溶液采用高致密单体结构，可以提高电性以及对玻璃基板的黏附性。将液晶取向剂涂覆于玻璃基板后，通过预烘烤操作，强化PI和PAA结构的极性差异，实现PI和PAA结构的分层，使PI游移在上层，PAA降至下层与玻璃基板连接，从而得到分层效果显著的双层液晶取向膜。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过预烘烤实现的分层机制得到的双层液晶取向膜改善了PI分子量分布分散性指数，减少了分子量差异，改善了分层效果。使用本发明的双层液晶取向膜制备的液晶显示装置具有良好的电性能以及倾角稳定性，改善了残像问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1、5和对比例1、5的液晶取向剂TOF-SIMS(C0-C4)测试表征图；
图2为实施例1、5和对比例1、5的液晶取向剂TOF-SIMS(C4-C7)测试表征图。
具体实施方式
本发明提供一种液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将A溶液、B溶液和偶联剂按质量比50～90：10～50：0.1～1混合，于60～100℃熟化0.5～48h，得到液晶取向剂；
其中，A溶液为聚酰胺酸溶液，其制备方法包括以下步骤：
将二胺和溶剂于0～50℃混合，再加入二酐，于40～100℃反应0.5～24h，反应结束后用稀释剂稀释至固含量为5～5.5wt％，得到聚酰胺酸溶液；
B溶液为聚酰亚胺溶液，其制备方法包括以下步骤：
将二胺和溶剂于0～50℃混合，再加入二酐，于40～100℃反应0.5～24h，得到聚酰胺酸溶液；
将聚酰胺酸溶液、脱水剂、催化剂混合，于0～100℃反应0.5～48h，反应结束后进行旋蒸，再加入溶剂重复进行旋蒸2～4次，然后用稀释剂稀释至固含量为5～5.5wt％，得到聚酰亚胺溶液。
在本发明中，A溶液、B溶液和偶联剂的质量比优选为50～90：10～50：0.1～1，进一步优选为58～86：13～47：0.2～0.8，更优选为63：39：0.7。
在本发明中，熟化的温度优选为60～100℃，进一步优选为65～97℃，更优选为81℃；熟化的时间优选为0.5～48h，进一步优选为2～36h，更优选为9h。
在本发明中，A溶液和B溶液的制备方法中，二酐和溶剂混合的温度独立的优选为0～50℃，进一步优选为1～23℃，更优选为7℃；混合的时间独立的优选为0.5～2h，进一步优选为1.3～1.9h，更优选为1.61h。
在本发明中，A溶液和B溶液的制备方法中，加入二胺后的反应的温度独立的优选为40～100℃，进一步优选为47～92℃，更优选为76℃；反应的时间独立的优选为0.5～24h，进一步优选为0.9～21h，更优选为11h。
在本发明中，A溶液和B溶液的制备方法中，二胺、二酐和溶剂的摩尔质量比独立的优选为1mmol：0.85～1mmol：1～2.3g，进一步优选为1mmol：0.89～0.98mmol：1.2～2.1g，更优选为1mmol：0.93mmol：1.6g；稀释剂独立的优选为良溶剂和流平剂的混合；良溶剂独立的优选为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，进一步优选为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种，更优选为N-甲基吡咯烷酮；流平剂独立的优选为乙二醇单甲醚、乙二醇-正丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚和二乙二醇单丁醚中的一种或几种，进一步优选为乙二醇单甲醚、二乙二醇甲醚和二乙二醇单丁醚中的一种或几种，更优选为乙二醇单甲醚。
在本发明中，B溶液的制备方法中，脱水剂优选为醋酸酐或三氟醋酸酐，进一步优选为醋酸酐；催化剂优选为吡啶或三乙胺，进一步优选为吡啶；二酐、脱水剂和催化剂的摩尔比优选为1：1～10：1～10，进一步优选为1：2～9：2～8，更优选为1：5：6。
在本发明中，B溶液的制备方法中，聚酰胺酸溶液、脱水剂、催化剂混合后的反应的温度优选为0～100℃，进一步优选为10～90℃，更优选为73℃；反应的时间优选为0.5～48h，进一步优选为8～41h，更优选为24h。
在本发明中，A溶液的制备方法中，二胺优选为如下A-1～A-5结构中的一种或几种，二酐优选为如下G-1～G-3结构中的一种或几种；B溶液的制备方法中，二胺优选为如下A-6～A-8结构中的一种或几种，二酐优选为如下G-1～G-5结构中的一种或几种；
其中，A-1～A-8结构的二胺如下所示：
G-1～G-5结构的二酐如下所示：
在本发明中，偶联剂优选为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷或N-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷，进一步优选为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
在本发明中，A溶液和B溶液的制备方法中，溶剂独立的优选为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚或四氢呋喃，进一步优选为N,N-二甲基乙酰胺。
本发明还提供一种液晶取向剂的制备方法制得的一种液晶取向剂。
本发明还提供一种由液晶取向剂制备液晶取向膜的方法，包括以下步骤：
将液晶取向剂涂覆于导电玻璃上，于70～110℃预烘烤1～20min，再于200～250℃亚胺化处理30～60min，然后以45°摩擦角进行摩擦，得到涂覆于导电玻璃上的液晶取向膜。
在本发明中，预烘烤的温度优选为70～110℃，进一步优选为76～103℃，更优选为92℃；预烘烤的时间优选为1～20min，进一步优选为3～16min，更优选为12min。
在本发明中，亚胺化处理的温度优选为200～250℃，进一步优选为206～241℃，更优选为238℃；亚胺化处理的时间优选为30～60min，进一步优选为37～54min，更优选为43min。
本发明还提供一种液晶取向膜的制备方法制得的一种液晶取向膜。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例和对比例中二酐和二胺的种类和摩尔百分比以及PI溶液和PAA溶液的质量百分比如表1所示：
表1实施例和对比例的原料种类和比例
实施例1
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PAA溶液、150g PI溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于80℃熟化2h，得到液晶取向剂。
其中，PAA溶液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入3.24g(30mmol)A-1、14.02g(70mmol)A-3、147.49g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入19.61g(100mmol)G-1，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入237.82g NMP和315.26g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PAA溶液。
PI溶液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入5.21g(10mmol)A-6、6.36g(30mmol)A-5、11.89g(60mmol)A-2、183.55g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入22.42g(100mmol)G-2，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入50.46g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为23.69wt％；再加入331.72g NMP和392.34g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液。
实施例2
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PAA溶液、150g PI溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于85℃熟化7h，得到液晶取向剂。
其中，PAA溶液的制备方法参见实施例1。
PI溶液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入5.21g(10mmol)A-6、8.77g(30mmol)A-4、11.89g(60mmol)A-2、190.74g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入21.81g(100mmol)G-4，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入53.46g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为25.38wt％；再加入358.11g NMP和407.71g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液。
实施例3
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PAA溶液、150g PI溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于96℃熟化10h，得到液晶取向剂。
其中，PAA溶液的制备方法参见实施例1。
PI溶液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入3.76g(10mmol)A-8、6.37g(30mmol)A-5、11.89g(60mmol)A-2、177.78g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入22.42g(100mmol)G-2，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入48.05g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为26.19wt％；再加入339.20g NMP和380.02g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液。
实施例4
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PAA溶液、150g PI溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于70℃熟化13h，得到液晶取向剂。
其中，PAA溶液的制备方法参见实施例1。
PI溶液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入1.46g(5mmol)A-7、1.88g(5mmol)A-8、6.37g(30mmol)A-5、11.89g(60mmol)A-2、176.10g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入22.42g(100mmol)G-2，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入47.36g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为24.72wt％；再加入326.00g NMP和376.42g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液。
实施例5
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PAA溶液、150g PI溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于80℃熟化8h，得到液晶取向剂。
其中，PAA溶液的制备方法参见实施例1。
PI溶液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入5.21g(10mmol)A-6、8.77g(30mmol)A-4、11.89g(60mmol)A-2、176.10g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再依次加入10.90g(50mmol)G-4、9.81g(50mmol)G-1，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入51.62g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为23.84wt％；再加入338.00g NMP和398.30g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液。
对比例1
在配备氮气保护的反应器中，依次加入1.62g(15mmol)A-1、7.01g(35mmol)A-3、2.60g(5mmol)A-6、3.18g(15mmol)A-5、5.95g(30mmol)A-2、165.52g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再依次加入9.81g(50mmol)G-1、11.21g(50mmol)G-2，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入266.90g NMP和353.80g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PAA溶液；将350g PAA溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于80℃熟化2h，得到液晶取向剂。
对比例2
在配备氮气保护的反应器中，依次加入1.62g(15mmol)A-1、7.01g(35mmol)A-3、2.60g(5mmol)A-6、4.38g(15mmol)A-4、5.95g(30mmol)A-2、169.11g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再依次加入10.91g(50mmol)G-4、9.81g(50mmol)G-1，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入44.44g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为24.67wt％；再加入312.71g NMP和361.48g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液；将150g PI溶液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于80℃熟化2h，得到液晶取向剂。
对比例3
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PI溶液A液、150g PI溶液B液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于80℃熟化8h，得到液晶取向剂。
其中，PI溶液A液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入3.24g(30mmol)A-1、14.02g(70mmol)A-3、147.49g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入19.61g(100mmol)G-1，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入35.43g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为25.96wt％；再加入321.71g NMP和361.48g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液A液。
PI溶液B液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入3.76g(10mmol)A-8、6.37g(30mmol)A-5、11.89g(60mmol)A-2、177.78g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入22.42g(100mmol)G-2，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入10.2g(100mmol)醋酸酐及15.82g(200mmol)吡啶，补加入48.05g NMP，此时固含量为15wt％，室温反应2h进行化学亚胺化，反应结束后于100℃旋蒸去除大部分吡啶及溶剂，再加入120g NMP溶剂旋蒸，循环操作3次，去除绝大部分吡啶及乙酸，此时固含量为26.19wt％；再加入339.200g NMP和380.02g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PI溶液B液。
对比例4
液晶取向剂的制备方法，包括以下步骤：
将350g PAA溶液A液、150g PAA溶液B液和0.5g 3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂混合，于80℃熟化8h，得到液晶取向剂。
其中，PAA溶液A液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入3.24g(30mmol)A-1、14.02g(70mmol)A-3、147.49g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入19.61g(100mmol)G-1，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入237.82g NMP和315.26g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PAA溶液A液。
PAA溶液B液的制备方法，包括以下步骤：
在配备氮气保护的反应器中，依次加入1.46g(5mmol)A-7、1.88g(5mmol)A-8、6.36g(30mmol)A-5、11.90g(60mmol)A-2、176.10g NMP，冰浴5℃下搅拌30min，再加入19.61g(100mmol)G-1，升温至60℃搅拌反应4h，得到固含量为20wt％的透明黏稠溶液；再加入283.96g NMP和376.42g BC搅拌稀释至固含量为5.0wt％，得到溶剂比例为NMP/BC＝55/45的PAA溶液B液。
对比例5
液晶取向剂的制备方法，具体参见实施例5，不同之处在于PAA溶液、PI溶液和偶联剂混合后不进行熟化；且PAA溶液和PI溶液的制备方法中，加入二酐和溶剂后于室温搅拌30min，加入二胺后于室温搅拌反应4h。
分子量分布测试：
分别测定实施例1～5和对比例1～5的液晶取向剂的分子量分布，测试方法为凝胶渗透色谱(GPC)，测试设备为Waters 2414，结果如表2所示。
表2液晶取向剂的分子量分布测试结果
分层效果表征：
分别测定实施例1、5和对比例1、5的液晶取向剂的分层效果，测试方法为TOF-SIMS，测试设备型号为PHI nano TOFⅡ；样品处理方法为：将液晶取向剂涂覆于洁净的ITO玻璃上，于80℃预烘烤2min，再于230℃亚胺化处理30min；样品膜厚为100nm；溅射深度及成分分析为5nm/15nm/60nm/80nm，结果如图1和图2所示。其中，1为实施例5，2为实施例1，3为对比例5，4为对比例1。
由图1和图2可知，实施例1和实施例5表层位置5nm、10nm与下层位置60nm、80nm测试出来的同一碎片的二次离子碎片数量差异较明显，其分层效果较好。对比例1和对比例5表层位置5nm、10nm与下层位置60nm、80nm测试出来的同一碎片的二次离子碎片数量差异较小，其分层效果相对于实施例1和实施例5较差。
液晶盒性能测试：
液晶盒的制备方法，包括以下步骤：
将液晶取向剂涂覆于洁净的ITO玻璃上，于80℃预烘烤2min，再于230℃亚胺化处理60min，然后以45°摩擦角进行摩擦，得到涂覆于ITO玻璃上的液晶取向膜；将两片涂覆有液晶取向膜的ITO玻璃用含有4μm间隔粒子的热固化胶使两片玻璃摩擦面相对且摩擦方向正交粘结成盒，灌入液晶，然后用光固化胶封口，得到液晶盒。
液晶盒电性能测试：
测试设备为6254C；VHR量测条件为：电压5V、脉冲宽度为60us/帧、周期1667ms、测量温度为23℃/90℃；Ion Density量测条件为：电压5V、脉冲宽度为60us/帧、周期1667ms、测量温度为23℃/90℃；测试结果如表3所示。
液晶盒预倾角测试：
测试设备为Shintech Optitro-STD；测试波长为591.4nm；测试模式为VA模式；测试结果如表3所示。
表3液晶盒电性能测试结果
液晶盒预倾角稳定性测试：
测试设备为Shintech Optitro-STD；测试波长为591.4nm；测试模式为VA模式；HAV参数为：DC程序20V通电、温度60℃、313nm光照125s；测试结果如表4所示。
表4液晶盒预倾角稳定性测试结果
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残像测试：
摩擦条件为：0.45mm，33.3mm/s，1000rpm，0°摩擦；恶化条件为：60℃老化64h，AV+Backlight；老化设备为信号发生器；测试方法为：模组20V电压持续点亮老化后，低灰阶下(2V/2V模拟)观察残像画面，以及断电观察残像消散时间；
残影程度判断：
T0：无残影
T1：残影较轻微，快速消除
T2：残影较轻微，但不容易消除
T3：残影相对严重，且不容易消除
T4：残影极其严重，且不容易消除
测试结果如表5所示。
表5残像测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将A溶液、B溶液和偶联剂按质量比50～90：10～50：0.1～1混合，于80～100℃熟化2～48h，得到液晶取向剂；
其中，所述A溶液为聚酰胺酸溶液，其制备方法包括以下步骤：
将二胺和溶剂于0～50℃混合0.5～2h，再加入二酐，于40～100℃反应0.5～24h，反应结束后用稀释剂稀释至固含量为5～5.5wt％，得到聚酰胺酸溶液；
所述B溶液为聚酰亚胺溶液，其制备方法包括以下步骤：
将二胺和溶剂于0～50℃混合0.5～2h，再加入二酐，于40～100℃反应0.5～24h，得到聚酰胺酸溶液；
将聚酰胺酸溶液、脱水剂、催化剂混合，于0～100℃反应0.5～48h，反应结束后进行旋蒸，再加入溶剂重复进行旋蒸2～4次，然后用稀释剂稀释至固含量为5～5.5wt％，得到聚酰亚胺溶液；
其中，所述A溶液的制备方法中，二胺为如下A-1～A-5结构中的一种或几种，二酐为如下G-1～G-3结构中的一种或几种；所述B溶液的制备方法中，二胺为如下A-6～A-8结构中的一种或几种，二酐为如下G-1～G-5结构中的一种或几种；
所述A-1～A-8结构的二胺如下所示：
所述G-1～G-5结构的二酐如下所示：
2.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于，所述A溶液和B溶液的制备方法中，二胺、二酐和溶剂的摩尔质量比独立的为1mmol：0.85～1mmol：1～2.3g；稀释剂独立的为良溶剂和流平剂的混合；良溶剂独立的为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；流平剂独立的为乙二醇单甲醚、乙二醇-正丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚和二乙二醇单丁醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于，所述B溶液的制备方法中，脱水剂为醋酸酐或三氟醋酸酐，催化剂为吡啶或三乙胺；二酐、脱水剂和催化剂的摩尔比为1：1～10：1～10。
4.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷或N-苯基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求2或4所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于，所述A溶液和B溶液的制备方法中，溶剂独立的为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚或四氢呋喃。
6.权利要求1～5任一项所述的一种液晶取向剂的制备方法制得的一种液晶取向剂。
7.一种由权利要求6所述的液晶取向剂制备液晶取向膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将液晶取向剂涂覆于导电玻璃上，于70～110℃预烘烤1～20min，再于200～250℃亚胺化处理30～60min，然后以45°摩擦角进行摩擦，得到涂覆于导电玻璃上的液晶取向膜。
8.权利要求7所述的一种液晶取向膜的制备方法制得的一种液晶取向膜。
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| CN114350381A (zh) | 2022-04-15 |
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