CN114349039B - 一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法 - Google Patents

一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过添加晶种的方式调控α‑半水石膏晶体形貌和粒度的方法。本发明通过晶种的加入来调控溶液体系中生成α‑半水石膏的晶体形貌和粒度，所述晶种为α‑半水石膏且其长径小于等于2.5。本发明所得α‑半水石膏产品的晶体平均长度为30～100μm，平均宽度为15～30μm，平均长径比为1.0～6.0。同时本发明所得产品的纯度高、强度高。本发明工艺简单、可控，所得产品性能优良，便于大规模应用。

Description

一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法
技术领域
本发明涉及一种通过添加晶种的方式调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，尤其涉及一种在酸性溶液中通过添加晶种的方式制备高强石膏的方法。
背景技术
α-半水石膏晶体为六棱双锥柱状，晶体发育完整、结构密实，其中短柱状大粒度的α-半水石膏，即通常所说的高强石膏，具有标准稠度需水量低、水化热小和高机械强度等优点，广泛应用于陶瓷磨具、精密铸造、齿科超硬石膏以及工艺美术品等领域。
目前工业副产石膏(如磷石膏、脱硫石膏、钛石膏等)已逐渐替代天然石膏矿成为生产α-半水石膏的主要原料，涉及的工艺包括蒸压法、高压水热法和常压水溶液法(无机酸溶液、盐溶液及醇水溶液)，其中以常压水溶液法发展前景最佳，相对于蒸压法和高压水热法，其具有反应条件相对温和，无需高温高压且过程可控的优势。这些工业副产石膏中除了主要成分CaSO4·2H2O外往往还含有很多杂质，而无机酸(硫酸、盐酸和硝酸)溶液可以有效浸出杂质元素使其进入溶液体系而不进入相变产物中，因此在无机酸溶液中生成α-半水石膏的同时还可以有效降低相变产物中杂质含量提高产品质量，所以相对于盐溶液和醇溶液，无机酸溶液是一种良好的制备α-半水石膏的相变反应介质，尤其对于杂质含量较高的工业副产石膏。
虽然在常压水溶液中二水石膏可以转变为α-半水石膏，但是产出的晶体往往呈细碎的长棒状甚至针状，这对其制品的机械强度是非常不利的，因此如何调控α-半水石膏的晶体形态和粒度使其形成粗大的短柱状结晶是获得高强石膏材料的关键。为了有效调控α-半水石膏晶体形貌往往向常压水溶液体系中加入媒晶剂，目前最有效的媒晶剂主要是羧酸类媒晶剂，它们解离出的羧酸根离子会与钙离子发生络合反应，因而会优先吸附于α-半水石膏晶体中钙离子密度和活性较高的端面，从而降低晶体端面的表面能，进而促进断面的发育最终使α-半水石膏发育成规则的短柱状晶体。但是酸性溶液环境往往会抑制羧酸类媒晶剂的解离，也就无法产生与钙离子络合的羧酸根离子，因此无机酸溶液体系中此类媒晶剂往往不起作用，也就是说常压无机酸溶液中二水石膏虽然可以转变为α-半水石膏，但是相变产物的形貌却无法有效调控。另一方面，α-半水石膏晶体粒度对于石膏胶凝体强度具有非常大的影响，但是目前对于α-半水石膏晶体粒度调控的有效方法却很少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在溶液中有效调控α-半水石膏晶体形貌和粒度而不引入其他杂质的方法，该发明通过调节加入晶种的形貌和粒度以及晶种加入量来控制生成α-半水石膏产品的形貌和粒度。
本发明在调控α-半水石膏产品的形貌和粒度生成高强石膏的同时有效降低产品中杂质含量，提高最终石膏产品的纯度。
本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：通过晶种的加入来调控溶液体系中生成α-半水石膏的晶体形貌和粒度；所述晶种为α-半水石膏且其长径小于等于2.5。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，包括下述步骤：
(1)将石膏原料加入到酸性溶液体系中，混匀形成石膏悬浊浆液；
(2)将石膏悬浊浆液加热到80℃以上，并加入晶种，在此温度下搅拌反应；
(3)反应一段时间后将悬浊液趁热进行固液分离，分离出的固相用沸水洗涤并干燥，得到α-半水石膏产品。
在本发明中步骤(3)分离出液相返回到相变反应体系中继续作为反应介质，当液相中杂质离子富集到一定浓度后再进行后续的除杂处理。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述石膏原料为天然石膏矿以及工业副产石膏包括磷石膏、脱硫石膏和钛石膏等，所述石膏原料中CaSO4·2H2O占质量分数在80％以上。
本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的酸性溶液体系指的是pH<7的溶液体系，优选为含硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种的溶液体系。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的酸性溶液体系中无机酸的浓度为0.2mol/L-2.0mol/L。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的酸性溶液体系中含有10％-25％的无机盐，所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙中的一种或几种。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的石膏悬浊浆液的液固质量比为3:1-20:1。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的加热温度为85℃-105℃，优选95℃-105℃。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述晶种为一定形貌和粒度的α-半水石膏；所述晶种粒度范围为平均长度小于等于30μm，平均直径小于等于20μm，平均长径比小于等于2.0。在本发明中，一定范围内，晶种的粒度的增大有利于α-半水石膏产品粒度的增大，晶种的长径比的减小有利于α-半水石膏产品长径比的减小。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述晶种是利用纯二水石膏和/或脱硫石膏在90℃-110℃的甘油、氯化钠或氯化钾水溶液中的至少一种中制备的，溶液中溶质质量分数为15％-75％；所述晶种的粒度是通过调控甘油、氯化钠或氯化钾浓度控制的；所述晶种的形貌是通过加入丁二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸或其盐等羧酸类媒晶剂中的至少一种控制的，媒晶剂添加量为1.0×10-4-40.0×10- 4mol/kg；搅拌速率为100-300rpm；反应时间为1.0-10.0h、优选为90-150min。作为优选脱硫石膏中二水石膏质量分数>90％。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的晶种加入量为石膏原料质量的2％-20％，进一步优选8％-12％、跟进一步优选为8～10％。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的晶种加入时间为石膏悬浊浆液达到设定温度之后10-60min内加入晶种。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述晶种加入前要先用0.5mol/L～1.0mol/L的硝酸和沸水进行洗涤预处理。这样操作可以暴露出新鲜晶体表面，进而提高晶种活性。
步骤(2)所述的搅拌速率为100-500rpm。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，加入晶种后的反应时间为0.5～2h。
作为优选方案，本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述α-半水石膏产品的晶体平均长度为30～100μm，平均宽度为15～30μm，平均长径比为1.0～6.0。
本发明一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法；所得α- 半水石膏产品的晶体平均长度为50～110μm，平均宽度为15～25μm，平均长径比为2.0～6.0。
本发明可以在常压状态下，有效调控α-半水石膏晶体形貌和粒度而不引入其他杂质并得到高强高纯α-半水石膏。
本发明所得高强高纯α-半水石膏的烘干抗压强度≥50MPa、纯度≥95％。
本发明的优势：
1)本发明制备的α-半水石膏晶体粒度更大；
2)本发明制备α-半水石膏产品所需时间更短；
3)本发明不仅能控制α-半水石膏的晶体形貌，还能有效调控晶体粒度；
4)本发明制备产品时；无需加入媒晶剂，不仅可以有效减少外加剂对最终产品品质的影响，而且可以降低α-半水石膏的生产成本；
5)针对利用工业副产石膏如磷石膏、脱硫石膏及钛石膏等在酸性溶液体系中制备α-半水石膏产品时，本发明在制备大粒度短柱状α-半水石膏产品的同时还可以有效浸出杂质元素使其进入溶液体系而不进入相变产物中，从而有效降低相变产物中杂质含量提高产品质量。
附图说明：
图1实施例1中加入的晶种；
图2实施例1中α-半水石膏产品；
图3对比例1中α-半水石膏产品；
图4实施例2中加入的晶种；
图5实施例2中α-半水石膏产品；
图6对比例2中加入的晶种；
图7对比例2中α-半水石膏产品；
图8对比例3中α-半水石膏产品；
图9对比例4中α-半水石膏产品；
图10实施例3中加入的晶种；
图11实施例3中α-半水石膏产品；
图12实施例4中加入的晶种；
图13实施例4中α-半水石膏产品；
图14实施例5中加入的晶种；
图15实施例5中α-半水石膏产品。
具体实施方式
为了便于清楚理解本发明的技术方案，下面结合实施例进行详细说明。
实施例1
配制质量分数25％的氯化钠溶液，按照固液比1:4向其中加入脱硫石膏(二水石膏质量分数为92％)混匀形成石膏悬浊液，然后将石膏悬浊液加入到相变反应器中，同时加入15×10-4mol/kg丁二酸钠，在95℃下反应2h，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏晶种如图1所示，其平均长度约为7.56μm、平均直径约为15.94μm，平均长径比约为0.48。
配制0.4mol/L的盐酸溶液，向其中加入氯化钠，形成氯化钠质量分数为15％、盐酸浓度为0.4mol/L的混合溶液，将混合溶液加入到相变反应器中，反应温度设定为95℃，搅拌速率为100rpm，当混合溶液温度达到设定温度后，加入磷石膏混匀形成固体质量分数为25％的悬浊浆液，并开始计时，在反应时间为20min 时加入质量为磷石膏质量10％的晶种(如图1，晶种加入之前用1.0mol/L的硝酸和沸水洗涤，并在60℃的烘箱中烘干至恒重)，继续反应40min，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏产品如图2所示，其平均长度约为35.89μm、平均直径约为28.90μm，平均长径比约为1.27，其二水石膏含量为97％，烘干抗压强度为75MPa。
对比例1
其他条件和步骤与实施例1一致，仅将加入晶种改为不加晶种，得到α-半水石膏产品如图3所示，其平均长度约为41.48μm、平均直径约为5.11μm，平均长径比约为8.26，其二水石膏含量为93％，烘干抗压强度仅为15MPa。
实施例2
配制质量分数45％的甘油水溶液，按照固液比1:3向其中加入脱硫石膏(二水石膏质量分数为92％)混匀形成石膏悬浊液，然后将石膏悬浊液加入到相变反应器中，同时加入15×10-4mol/kg丁二酸钠，在95℃下反应2h，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏晶种如图4所示，其平均长度约为16.34μm、平均直径约为16.63μm，平均长径比约为1.02。
配制0.6mol/L的盐酸溶液，向其中加入氯化钠，形成氯化钠质量分数为20％、盐酸浓度为0.6mol/L的混合溶液，将混合溶液加入到相变反应器中，反应温度设定为100℃，搅拌速率为100rpm，当混合溶液温度达到设定温度后，加入磷石膏混匀形成固体质量分数为20％的悬浊浆液，并开始计时，在反应时间为 15min时加入质量为磷石膏质量10％的晶种(如图4，晶种加入之前用0.5mol/L 的硝酸和沸水洗涤，并在60℃的烘箱中烘干至恒重)，继续反应40min，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏产品如图5所示，其平均长度约为75.32μm、平均直径约为22.65μm，平均长径比约为3.21，其二水石膏含量为98％，烘干抗压强度为86MPa。
对比例2
配制质量分数30％的甘油水溶液，按照固液比1:3向其中加入脱硫石膏(二水石膏质量分数为92％)混匀形成石膏悬浊液，然后将石膏悬浊液加入到相变反应器中，同时加入7.5×10-4mol/kg丁二酸钠，在95℃下反应2h，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏晶种如图6所示，其平均长度约为59.76μm、平均直径约为13.19μm，平均长径比约为4.58。
其他条件和步骤与实施例2一致，仅将加入的晶种改为如图6所示的晶种，得到α-半水石膏产品如图7所示，相对于实施例2，由于其晶种晶体较大，导致同样质量的情况下其晶种数量较少，不能提供足够多的诱导位点，导致产品棒状和针状晶体同时存在，其平均长度约为60.18μm、平均直径约为8.42μm，平均长径比约为7.68，其二水石膏含量为95％，烘干抗压强度为40MPa。
对比例3：其他条件和步骤与实施例2一致，仅将加入晶种的时间改为同磷石膏一起加入，并开始计时，反应时间为55min，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏产品如图 8所示，从图可以看出晶体呈棒状、针状以及碎片状分布，其二水石膏含量为95％，烘干抗压强度仅为10MPa。
对比例4：其他条件和步骤与实施例3一致，但加入的晶种不进行洗涤预处理，得到α-半水石膏产品如图9所示，其平均长度约为72.88μm、平均直径约为 21.39μm，平均长径比约为3.53，偶见碎片状晶体存在，其二水石膏含量为94％，烘干抗压强度为68MPa。
实施例3
配制质量分数15％的氯化钾溶液，按照固液比1:4向其中加入二水石膏(分析纯)混匀形成石膏悬浊液，然后将石膏悬浊液加入到相变反应器中，同时加入 1.5×10-4mol/kg柠檬酸钠，在95℃下反应2h，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏晶种如图10 所示，其平均长度约为29.08μm、平均直径约为16.31μm，平均长径比约为1.76。
配制1.2mol/L的硫酸溶液，向其中加入硫酸钠，形成硫酸钠质量分数为10％、硫酸浓度为1.2mol/L的混合溶液，将混合溶液加入到相变反应器中，反应温度设定为100℃，搅拌速率为200rpm，当混合溶液温度达到设定温度后，加入磷石膏混匀形成固体质量分数为20％的悬浊浆液，并开始计时，在反应时间为 45min时加入质量为磷石膏质量12％的晶种(如图10，晶种加入之前用1.0mol/L 的硝酸和沸水洗涤，并在60℃的烘箱中烘干至恒重)，继续反应25min，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏产品如图11所示，其平均长度约为79.98μm、平均直径约为18.42μm，平均长径比约为4.85，其二水石膏含量为96％，烘干抗压强度为70MPa。
实施例4
配制质量分数75％的甘油水溶液，按照固液比1:3向其中加入脱硫石膏(二水石膏质量分数为92％)混匀形成石膏悬浊液，然后将石膏悬浊液加入到相变反应器中，同时加入2.5×10-4mol/kg乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，在95℃下反应2h，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏晶种如图12所示，其平均长度约为12.71μm、平均直径约为12.14μm，平均长径比约为1.05。
配制0.4mol/L的盐酸溶液，向其中加入硫酸钠，形成硫酸钠质量分数为15％、盐酸浓度为0.4mol/L的混合溶液，将混合溶液加入到相变反应器中，反应温度设定为98℃，搅拌速率为250rpm，当混合溶液温度达到设定温度后，加入脱硫石膏混匀形成固体质量分数为18％的悬浊浆液，并开始计时，在反应时间为 30min时加入质量为脱硫石膏质量8％的晶种(如图12，晶种加入之前用0.8mol/L 的硝酸和沸水洗涤，并在60℃的烘箱中烘干至恒重)，继续反应25min，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏产品如图13所示，其平均长度约为48.97μm、平均直径约为 27.41μm，平均长径比约为1.80，其二水石膏含量为97％，烘干抗压强度为79MPa。
实施例5
配制质量分数60％的甘油水溶液，按照固液比1:3向其中加入脱硫石膏(二水石膏质量分数为92％)混匀形成石膏悬浊液，然后将石膏悬浊液加入到相变反应器中，同时加入7.5×10-4mol/kg丁二酸钠，在95℃下反应2h，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏晶种如图14所示，其平均长度约为13.01μm、平均直径约为12.19μm，平均长径比约为1.10。
配制硫酸钠质量分数为15％的水溶液，并将其加入到相变反应器中，反应温度设定为95℃，搅拌速率为300rpm，当混合溶液温度达到设定温度后，加入脱硫石膏混匀形成固体质量分数为20％的悬浊浆液，并开始计时，在反应时间为 20min时加入质量为脱硫石膏质量10％的晶种(如图12，晶种加入之前用0.8mol/L 的硝酸和沸水洗涤，并在60℃的烘箱中烘干至恒重)，继续反应30min，之后立刻趁热过滤，分离出的固相用沸水洗涤并转移至60℃的烘箱中干燥至恒重，得到α-半水石膏产品如图15所示，其平均长度约为64.09μm、平均直径约为 20.43μm，平均长径比约为3.03，其二水石膏含量为98％，烘干抗压强度为73MPa。

Claims (8)

1.一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将石膏原料加入到酸性溶液体系中，混匀形成石膏悬浊浆液；
（2）将石膏悬浊浆液加热到80℃以上，并加入晶种，在此温度下搅拌反应；所述晶种为α-半水石膏且其长径小于等于2.5；
所述晶种是利用二水石膏和/或脱硫石膏在甘油、氯化钠或氯化钾水溶液中的至少一种中制备，溶液中溶质质量分数为15%-75%；
所述晶种的粒度通过调控甘油、氯化钠或氯化钾的浓度来控制；
所述晶种的形貌是通过加入羧酸类媒晶剂来调控；所述羧酸类媒晶剂选自丁二酸、丁二酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐中的至少一种；所述羧酸类媒晶剂添加量为1.0×10-4mol/kg~40.0×10-4mol/kg；所述晶种制备过程中搅拌速率为100-300rpm；所述晶种的制备反应时间为1.0-10.0h；
（3）反应一段时间后将悬浊液趁热进行固液分离，分离出的固相用沸水洗涤并干燥，得到α-半水石膏产品。
2.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于，所述石膏原料中CaSO4·2H2O占质量分数在80%以上；
所述的酸性溶液体系指的是pH<7的溶液体系。
3.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的酸性溶液体系中无机酸的浓度为0.2mol/L-2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的酸性溶液体系中含有10%-25%的无机盐，所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的石膏悬浊浆液的液固质量比为3:1-20:1；所述的加热温度为85℃-105℃。
6.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述晶种粒度范围为平均长度小于等于30μm，平均直径小于等于20μm，平均长径比小于等于2.0。
7.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的晶种加入量为石膏原料质量的2%-20%；
所述的晶种加入时间为石膏悬浊浆液达到设定温度之后10-60min内加入晶种。
8.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述晶种加入前要先用0.5mol/L~1.0mol/L的硝酸和沸水进行洗涤预处理；加入晶种后，反应0.5~2h。
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