CN114324433A - 一种基于xrf分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水泥原材料重金属含量测定领域，具体公开一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，采集铬含量浓度梯度的硫酸渣样品，并进行前期预处理；对前述样品进行定值工作，确定样品全铬含量；将前述定值样品制成粉末压片；利用XRF检测分析前述样品，设置曲线参数并绘制Cr含量与强度关系标准曲线；选取曲线验证样品，利用XRF分析曲线验证样品，进行分析对比完善标准曲线。本发明提供一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，该方法检测速度快，通过对原有的研磨机结构进行改造，减小物料粒度效应造成的误差，能保证检测结果与ICP的检测结果在误差允许范围内，进一步提高了检测准确性。
Description
技术领域
本发明属于水泥原材料重金属含量测定领域，具体公开一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法。
背景技术
铬作为水泥熟料及制品中常见的微量元素，且具有毒性，在日常食品的加工、储存过程中或多或少会直接或间接的接触到水泥制品，如饮用水的贮存，酒类的酿造，酱及酱腌菜的腌制等，由于富集作用导致水泥制品中的水溶性六价铬可能迁移到食品中，从而影响食品的食用安全。土壤或地下水受到铬污染，将造成土壤不能耕作，地下水无法饮用的严重后果。同时，六价铬能透过细胞膜，具有强氧化作用，严重损害人体的消化道、呼吸道、皮肤和粘膜，对人体健康造成极大的危害。迄今为止，国内外诸多国家均对水泥制品中的铬含量进行了限制，因此，水泥中铬含量的监测和控制已成为关系到居民生活水平提高和环境保护的重要问题。
2016年10月1日国家颁布与实施水泥中六价铬的限量标准，要求水泥中六价铬含量≤10ppm，通过国内外研究表明，水泥中水溶性六价铬偏高的罪魁祸首主要是有些铁质材料：如高铬工业废渣硫酸渣，在窑内熟料煅烧过程中转化为熟料的六价铬，从而引起水泥中水溶性六价铬偏高，针对上述情况各大水泥厂制定了水泥原材料进厂控制指标。
目前水泥原材料中重金属一般采用ICP及原子吸收仪器检测法，但是一般的水泥生产厂并不具备这种检测条件，需要额外购置仪器，费用高，往往需送外检，检测周期长，不能很好的指导生产。因此提供一种适合水泥厂铁质原材料重金属铬进厂检测，检测速度快、分析结果准确的分析方法是非常有必要的。XRF(X射线荧光光谱分析)方法检测速度快，但是现有的压片方法，由于粒度效应，导致检测结果误差较大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，该方法检测速度快，通过对原有的研磨机结构进行改造，减小物料粒度效应造成的误差，能保证检测结果与ICP的检测结果在误差允许范围内，进一步提高了检测准确性。
本发明技术方案：
为达到上述目的，一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、采集铬含量浓度梯度的硫酸渣样品，并进行前期预处理；
步骤二、对前述样品进行定值工作，确定样品全铬含量；
步骤三、将前述定值样品制成粉末压片；
步骤四、利用XRF检测分析前述样品，设置曲线参数并绘制Cr含量与强度关系标准曲线；
步骤五、选取曲线验证样品，利用XRF分析曲线验证样品，进行分析对比完善标准曲线。
优选地，所述步骤一中，前期处理方式包括研磨、烘干、过筛操作。
优选地，所述步骤一中，样品放入研磨机中研磨160s，用150目样品筛全部过筛并充分混匀，40-45℃条件下对样品进行干燥，取10g干燥的样品于留样瓶中摇匀。
优选地，所述步骤二中，定值工作采用两家不同的检测公司对同一样品的ICP检测结果来确定
优选地，所述步骤三中，粉末压片制作时称取3g±0.1g样品，以硼酸作为粘结剂，在40kN的压力下，静压35s,制成直径为30mm、厚度约3mm的圆片；用洗耳球将圆片表面的样品粉末吹干净，在分析面的贴上标签，待分析。
优选地，所述步骤四中，酒精浓XRF分析包括扫描Cr元素角度、检查Cr元素PHD、进行脉冲高低分析确定Cr元素能量阈值上下线。
优选地，所述步骤四中，绘制以Cr含量为横坐标，Cr强度为纵坐标的工作曲线，该曲线符合以下公式：
CCr＝ICr/KCr，
上述公式中，
CCr为测量样品中Cr元素的含量，wt％；
ICr为测量样品中Cr元素的K线测量强度，KCPS；
KCr为Cr元素K线灵敏度，KCPS/％。
进一步优选地，所述步骤一中，研磨采用的电磁磨盒包括第一磨环、第二磨环、磨柱、底座、磨盒盖和微处理器，其中：
第一磨环、第二磨环和磨柱处于同一高度，
第一磨环、第二磨环和磨柱放置于底座表面上，磨盒盖放置于第一磨环、第二磨环和磨柱的顶面，磨盒盖被卡具的手柄压紧，第一磨环、第二磨环和底座与微处理器相连；
第一磨环环体侧壁开口，设置插电孔；
第二磨环放在第一磨环与磨柱之间，第一磨环的环体侧壁内部设置电磁体，第二磨环环体侧壁内部设置永磁体，在通电状态下，第一磨环内部的电磁体与第二磨环内部的永磁体相互吸引，在断电状态下，第一磨环内部的电磁体与第二磨环内部的永磁体相互之间没有吸引力；
底座表面安装阵列电磁传感器，底座与电线相连，在通电状态下，阵列电磁传感器感应第二磨环内部的永磁体运动轨迹。
电磁磨盒初始状态时，第一磨环、第二磨环和磨柱位于同一圆心，且第二磨环和磨柱之间的距离小于第一磨环与第二磨环之间的距离，第一磨环和底座与电路相连，第一磨环内部的电磁体未通电，底座表面的电磁传感器通电。
电磁磨盒工作时，电磁传感器感应第二磨环内部永磁体的运动轨迹，而且电磁传感器根据微处理器预设的算法算出第二磨环在预定时间内将要进行的运动轨迹，同时微处理器预判出与永磁体相距最近的电磁体位置，在预定时间后对与电磁体通电，电磁体与永磁体产生相互吸引作用，吸引第一磨环与第二磨环发生强烈碰撞。
在第二磨环与第一磨环发生碰撞时，第二磨环与磨柱同时也发生对等作用的碰撞，使得样品磨受力更大，磨得更细粒度更均匀。
进一步的选取验证样品对工作曲线的准确度进行验证。
本发明有益效果：
一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，该方法检测速度快，通过对原有的研磨机结构进行改造，减小物料粒度效应造成的误差，能保证检测结果与ICP的检测结果在误差允许范围内，进一步提高了检测准确性。
本发明结合X射线荧光分析理论，待测元素的特征X射线强度与待测样品中目标元素含量呈正相关，通过测定重金属铬元素特征X射线强度就能实现对元素的定性、定量分析，利用特定梯度的硫酸渣全铬标准样品，建立原材料全铬含量标准曲线，实现原材料中全铬含量的快速检测，达到原材料进厂全铬的实时监控。
附图说明
图1是Cr元素角度检查图；
图2是Cr元素PHD检查图；
图3是Cr元素XRF工作曲线；
图4是电磁磨盒的俯视图；
图5是电磁磨盒的剖视图；
图6是电磁磨盒底座的仰视图；
图7是电磁磨盒线路连接；
图8是原有振动磨结构图；
图9是改进后振动磨结构图。
其中：第一磨环31、第二磨环32、磨柱33、底座34、磨盒盖35、微处理器36、电磁体311、永磁体321、阵列电磁传感器341、卡具37、手柄38。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
1、样品的选择
选择水泥厂日常生产水泥用Cr含量不同的12组硫酸渣样品，其中8组用作工作曲线的建立，4组用作工作曲线验证样验证工作曲线准确程度。
2、样品的前处理工作
准备好的样品放入粉碎机中研磨160s，用150目样品筛全部过筛并充分混匀。研磨好的样品在40℃-45℃条件下进行干燥，取10g干燥的样品于留样瓶中摇匀，保证样品的均匀性。
3、样品的定值工作
本发明阐述的方法主要是使XRF的检测结果与ICP的检测结果相近，所以样品的定值结果以ICP的检测结果为准。
进一步的为了保证标准样品的准确性，最终样品值的结果至少要以两家不同实验室的ICP检测结果为准。
4、压片的制作
称取3g±0.1g样品，以硼酸作为粘结剂，在40kN的压力下，静压35s,制成直径为30mm、厚度约3mm的圆片。
另外，保持样片整洁程度，用洗耳球将圆片表面的样品粉末吹干净，在分析面的贴上标签，待分析。
5、工作曲线的建立
用X射线荧光仪测量前述样品Cr元素荧光强度，建立以Cr含量为横坐标，Cr强度为纵坐标的工作曲线。
6、工作曲线的验证
以前述定值完成的4组硫酸渣样品验证样，利用建立好的工作曲线检测分析，验证工作曲线的准确性。
下面实例对本发明做进一步的说明。
实例1
1、标准样品的配制
(1)标准样品的选择
根据某水泥厂进厂原材料全铬含量控制指标为基础，共选择12组不同的硫酸渣样品，其中8组用XRF作工作曲线的建立，4组用作对工作曲线进行准确度验证的验证样。
详细的水泥厂全铬原材料进厂指标见表1。
表1进厂原材料全铬含量控制指标
(2)样品的前处理
准备好的样品放入研磨机中研磨160s，用150目样品筛全部过筛并充分混匀。研磨好的样品在40℃-45℃条件下进行干燥6小时，取10g干燥的样品于留样瓶中摇匀，保证样品的均匀性。
为了将硫酸渣样品研磨得更细粒度更均匀，现有的振动磨内研磨盘单纯使用振动磨内弹簧的震动达到研磨的效果，本发明在现有的振动磨内设置一种电磁磨盒，
如图4-8所示，电磁磨盒3包括第一磨环31、第二磨环32、磨柱33、底座34、磨盒盖35和微处理器36，卡具37，手柄38，其中：
第一磨环31、第二磨环32和磨柱33处于同一高度。
第一磨环31、第二磨环32和磨柱33放置于底座34表面上，磨盒盖35放置于第一磨环31、第二磨环32和磨柱33的顶面，磨盒盖35被卡具37的手柄38压紧。第一磨环31、第二磨环32、和底座34与微处理器36相连。
第一磨环31环体侧壁开口，设置插电孔。
第二磨环32放在第一磨环31与磨柱33之间，第一磨环31的环体侧壁内部设置电磁体311，第二磨环32环体侧壁内部设置永磁体321，在通电状态下，第一磨环31内部的电磁体311与第二磨环32内部的永磁体321相互吸引，在断电状态下，第一磨环31内部的电磁体311与第二磨环32内部的永磁体321相互之间没有吸引力。
底座34表面安装阵列电磁传感器341，底座34与电线相连，在通电状态下，阵列电磁传感器341感应第二磨环32内部的永磁体321运动轨迹。
电磁磨盒初始状态时，第一磨环31、第二磨环32和磨柱33位于同一圆心，且第二磨环32和磨柱33之间的距离小于第一磨环31与第二磨环32之间的距离，第一磨环31和底座34与电路相连，第一磨环31内部的电磁体311未通电，底座34表面的电磁传感器341通电。
电磁磨盒工作时，电磁传感器341感应第二磨环32内部永磁体321的运动轨迹，而且电磁传感器341根据微处理器36预设的算法算出第二磨环32在预定时间内(可能0.1-0.5秒)将要进行的运动轨迹，同时微处理器36预判出与永磁体321相距最近的电磁体311位置，在预定时间后(可能0.1-0.5秒)对与电磁体311通电，电磁体311与永磁体321产生相互吸引作用，吸引第一磨环31与第二磨环32发生强烈碰撞。
在第二磨环32与第一磨环31发生碰撞时，第二磨环32与磨柱33同时也发生对等作用的碰撞，使得样品磨受力更大，磨得更细粒度更均匀。
(3)标准样品的定值工作
为了确定前述12组样品的准确值，选择两家不同的实验室，用同一种检测方法对12组样品进行检测，以两家实验室的检测结果确定12组样品的最终全铬含量。
最终确定的8组曲线样品的标准值见表2。
表2工作曲线样品最终定值表
| 编号项目 | 样品名称 | Cr(ppm) |
| LSZ-1 | 硫酸渣 | 35.6 |
| LSZ-2 | 硫酸渣 | 55.0 |
| LSZ-3 | 硫酸渣 | 129.8 |
| LSZ-4 | 硫酸渣 | 281.9 |
| LSZ-5 | 硫酸渣 | 390.0 |
| LSZ-6 | 硫酸渣 | 536.2 |
| LSZ-7 | 硫酸渣 | 729.1 |
| LSZ-8 | 硫酸渣 | 1049.8 |
最终确定的4组工作曲线验证样见表3。
表3工作曲线验证样最终定值表
| 项目 | 样品名称 | Cr(ppm) |
| LSZ-9 | 硫酸渣 | 275.0 |
| LSZ-10 | 硫酸渣 | 54.8 |
| LSZ-11 | 硫酸渣 | 388.1 |
| LSZ-12 | 硫酸渣 | 1140.0 |
2、压片的制作
将上述的8组工作曲线样品和4组工作曲线验证样品压制成粉末压片。
称取3g±0.1g样品。
粘结剂采用硼酸，加入适量硼酸。
调整设置压力机压力40KN，静压保持35s，制成直径为30mm、厚度约3mm的圆片。
3、工作曲线的建立
本发明采用Bruker S8-Tiger型X射线荧光分析仪。
以上述8组标准样品的全铬含量为横坐标，各标样全铬荧光强度为纵坐标，制作过原点的工作曲线，则工作曲线的斜率为荧光谱线灵敏度。
谱线参数的设置如下：
谱线选择KA1-ALT-Min；
准直器0.23degr；
分析晶体LiF220；
探测器Scintillation Counter；
发生器高压设置60KV，光管电流50mA；
PHA50％-150％。
建立的工作曲线图3：
4、工作曲线验证
将前述的4组完成定值的验证样用荧光仪选择制作的工作曲线进行分析，得到的验证结果对比见表4。
表4工作曲线验证情况表
从表4可以看出，采用本发明的方法建立的工作曲线，在测量硫酸渣全铬含量的结果能够精确到ppm级，并且与传统的ICP检测方法检测结果误差能控制在10％以内，由此证明本法明方法具有准确性和实用性。
本发明与传统的ICP重金属检测方法对比可大幅降低样品的检测周期，简单快捷，可以很好实现原材料中全铬含量的快速检测，达到原材料进厂全铬的实时监控，非常适合水泥厂的实际生产情况。
以上所述，仅为本发明的较佳实例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，但本发明的保护范围不局限于此，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域，不脱离本发明原理前提下的若干改进也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一、采集铬含量浓度梯度的硫酸渣样品，并进行前期预处理；
步骤二、对前述样品进行定值工作，确定样品全铬含量；
步骤三、将前述定值样品制成粉末压片；
步骤四、利用XRF检测分析前述样品，设置曲线参数并绘制Cr含量与强度关系标准曲线；
步骤五、选取曲线验证样品，利用XRF分析曲线验证样品，进行分析对比完善标准曲线。
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤一中，前期处理方式包括研磨、烘干、过筛操作。
3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤一中，样品放入研磨机中研磨160s，用 150 目样品筛全部过筛并充分混匀，40-45℃条件下对样品进行干燥，取10g干燥的样品于留样瓶中摇匀。
4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤二中，定值工作采用两家不同的检测公司对同一样品的ICP检测结果来确定。
5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤三中，粉末压片制作时称取 3g±0.1g样品，以硼酸作为粘结剂，在 40kN 的压力下，静压 35s,制成直径为30mm、厚度约3mm的圆片；用洗耳球将圆片表面的样品粉末吹干净，在分析面的贴上标签，待分析。
6.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤四中，酒精浓XRF分析包括扫描Cr元素角度、检查Cr元素PHD、进行脉冲高低分析确定Cr元素能量阈值上下线。
7.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤四中，绘制以Cr含量为横坐标，Cr强度为纵坐标的工作曲线，该曲线符合以下公式：
CCr=ICr/KCr，
上述公式中，
CCr为测量样品中Cr元素的含量，wt%；
ICr为测量样品中Cr元素的K线测量强度，KCPS；
KCr为Cr元素K线灵敏度，KCPS/%。
8.根据权利要求2所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤一中，研磨采用的电磁磨盒包括第一磨环（31）、第二磨环（32）、磨柱（33）、底座（34）、磨盒盖（35）和微处理器（36），其中：
第一磨环（31）、第二磨环（32）和磨柱（33）处于同一高度，
第一磨环（31）、第二磨环（32）和磨柱（33）放置于底座（34）表面上，磨盒盖（35）放置于第一磨环（31）、第二磨环（32）和磨柱（33）的顶面，磨盒盖（35）被卡具的手柄压紧，第一磨环（31）、第二磨环（32）和底座（34）与微处理器（36）相连；
第一磨环（31）环体侧壁开口，设置插电孔；
第二磨环（32）放在第一磨环（31）与磨柱（33）之间，第一磨环（31）的环体侧壁内部设置电磁体（311），第二磨环（32）环体侧壁内部设置永磁体（321），在通电状态下，第一磨环（31）内部的电磁体（311）与第二磨环（32）内部的永磁体（321）相互吸引，在断电状态下，第一磨环（31）内部的电磁体（311）与第二磨环（32）内部的永磁体（321）相互之间没有吸引力；
底座（34）表面安装阵列电磁传感器（341），底座（34）与电线相连，在通电状态下，阵列电磁传感器（341）感应第二磨环（32）内部的永磁体（321）运动轨迹；
电磁磨盒初始状态时，第一磨环（31）、第二磨环（32）和磨柱（33）位于同一圆心，且第二磨环（32）和磨柱（33）之间的距离小于第一磨环（31）与第二磨环（32）之间的距离，第一磨环（31）和底座34与电路相连，第一磨环（31）内部的电磁体（311）未通电，底座（34）表面的电磁传感器（341）通电。
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