CN114318433A - 一种镀锡、除锡溶液配方及在零件表面镀锡的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面处理领域，涉及一种镀锡、除锡溶液配方及在零件表面镀锡的工艺，将铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到≥600HV。镀锡溶液配方包括水、浓度是(40‑50)g/L的硫酸亚锡、(60‑100)g/L的硫酸，(1‑3)g/L的明胶，(5‑10)g/L的苯酚，(0.2‑0.5)g/L硫酸镍；除锡溶液配方包括水、(150‑200)g/L氢氧化钠，(60‑80)g/L间硝基苯磺酸钠，(30‑50)g/L醋酸铅，(10‑20)g/L柠檬酸钠，(1‑2)mL/L聚乙二醇。工艺包括清洗除油、酸洗、电镀锡及扩散处理等步骤。本发明通过调整镀锡溶液配方使得沉积镀层更为致密，同时提高阴极极化作用和分散能力，使镀层结晶细致有光泽，并能掩蔽金属杂质，并能改善镀层性能。使得铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到≥600HV的同时镀层具有良好性能。
Description
技术领域
本发明属于表面处理领域，涉及一种镀锡除锡溶液配方及工艺。
背景技术
锡由于其无毒性且具有优异的耐腐蚀性，是完成各种产品生产的首选材料，包括保险丝，汽车用连接器，重型开关柜和精密电子元器件等。同时，锡还具有良好的耐变色，抗腐蚀，柔软，熔点低和延展性好等优点，可通过特殊的镀前工艺处理，在基体金属材料表面生成结合牢固、致密、光滑、连续、均匀的合金镀层，达到改善金属基体材料物理化学特性的目的。
锡可以采用电镀、热浸镀和化学镀的方式沉积在金属基体表面，生成致密的金属锡层，目前采用电镀和热浸镀的方式最多。与其他镀锡的方法相比较，电镀锡的方式较为先进，主要优点是镀层金属厚度均匀，并可随意控制镀层厚度，设备简单，流程简单。在航空航天、军工、汽车、通讯、电子行业广泛运用。
现有零件设计图要求将铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到≥600HV，通过对其表面进行镀锡后经热处理扩散强化满足技术要求，但是目前的电镀锡方法无法满足该技术要求，因此开发一种能够满足该技术要求的镀锡除锡溶液配方及工艺势在必行。
发明内容
为了将铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到≥600HV，本发明提供一种镀锡除锡溶液配方及工艺，满足相应的技术要求，同时还可以在除了铜合金零件的其他金属零件表面电镀锡。
本发明的技术方案是提供一种镀锡溶液配方，其特殊之处在于，镀锡溶液配方包括水、浓度是(40-50)g/L的硫酸亚锡、(60-100)g/L的硫酸，(1-3)g/L的明胶，(5-10)g/L的苯酚，(0.2-0.5)g/L硫酸镍。浓度是(40-50)g/L的硫酸亚锡即每升水中含有(40-50)g的硫酸亚锡；(60-100)g/L的硫酸即每升水中含有(60-100)g的硫酸，(1-3)g/L的明胶即每升水中含有(1-3)g的明胶，(5-10)g/L的苯酚即每升水中含有(5-10)g的苯酚，(0.2-0.5)g/L硫酸镍即每升水中含有(0.2-0.5)g的硫酸镍。
进一步地，镀锡溶液配方包括浓度是45g/L的硫酸亚锡、80g/L的硫酸，2g/L的明胶，8g/L的苯酚，0.4g/L硫酸镍。
本发明还提供一种与上述镀锡溶液配方相对应的除锡溶液配方，用于除去采用上述镀锡溶液配方制备的锡镀层，其特殊之处在于，包括水、(150-200)g/L氢氧化钠，(60-80)g/L间硝基苯磺酸钠，(30-50)g/L醋酸铅，(10-20)g/L柠檬酸钠，(1-2)mL/L聚乙二醇。同上，(150-200)g/L氢氧化钠即为每升水中含有(150-200)g的氢氧化钠，(60-80)g/L间硝基苯磺酸钠即为每升水中含有(60-80)g间硝基苯磺酸钠，(30-50)g/L醋酸铅即为每升水中含有(30-50)g醋酸铅，(10-20)g/L柠檬酸钠为每升水中含有(10-20)g柠檬酸钠，(1-2)mL/L聚乙二醇即为每升水中含有(1-2)mL聚乙二醇。
进一步地，除锡溶液配方包括180g/L氢氧化钠，70g/L间硝基苯磺酸钠，40g/L醋酸铅，15g/L柠檬酸钠，1.5mL/L聚乙二醇。
本发明还提供一种利用上述镀锡溶液配方在零件表面镀锡的工艺，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、用中性除油溶液(okatite90)清洗待处理的零件；
步骤2、将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
步骤3、经光化后的零件在上述镀锡溶液中进行电镀，温度是20-38℃；电流密度2-5A/dm2；
步骤4、检测步骤3处理后的零件；
零件经过热处理扩散后进行金相检测，测量硬度为670HV0.05。
进一步地，步骤4之后还包括步骤5，利用上述除锡溶液对电镀质量不合格的零件进行除锡的过程，温度：80-100℃，时间：除尽为止。
进一步地，步骤3中的镀锡溶液配方包括浓度是45g/L的硫酸亚锡、80g/L的硫酸，2g/L的明胶，8g/L的苯酚，0.4g/L硫酸镍：电镀温度是25℃；电流密度是3A/dm2；时间为45分钟。
进一步地，步骤5中除锡溶液配方包括180g/L氢氧化钠，70g/L间硝基苯磺酸钠，40g/L醋酸铅，15g/L柠檬酸钠，1.5mL/L聚乙二醇，除锡温度为90℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明镀锡溶液配方中含有明胶，具有一定的表面吸附增强作用，通过调整各个组份的配比，使得明胶与其他组分配合使用同时能增大阴极极化，增加镀层的晶粒的形核率，从而细化组织，使得沉积镀层更为致密。同时在镀锡溶液中添加少量的硫酸镍，提高阴极极化作用和分散能力，使镀层结晶细致有光泽，并能掩蔽金属杂质，并能改善镀层性能。满足铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到≥600HV技术要求的同时镀层具有良好性能。
2、本发明在除锡溶液配方中添加聚乙二醇，并通过调整其与各个组份的配比，大大降低了反应中产生的碱雾。
3、本发明在电镀之前对零件在酸洗溶液中进行光化处理，通过配制特殊的酸洗溶液，使得待电镀的零件表面无挂灰无疏松等基体缺陷，为后面电镀锡处理打下坚实基础。
4、本镀锡除锡处理的溶液对工艺条件的控制和要求相对较低，更便于操作。
5、本镀锡处理的溶液不受零件大小和形状的限制，适用于各种工件的表面处理。
附图说明
图1是本发明所提供的处理工艺的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例在材料为QSb3.5的铜合金零件表面电镀锡，所采用的镀锡溶液包括浓度是45g/L的硫酸亚锡、80g/L的硫酸，2g/L的明胶，8g/L的苯酚，0.4g/L硫酸镍。所采用的除锡溶液包括180g/L氢氧化钠，70g/L间硝基苯磺酸钠，40g/L醋酸铅，15g/L柠檬酸钠，1.5mL/L聚乙二醇。上述浓度数据均指各个物质在每升水中的质量，如浓度是45g/L的硫酸亚锡指的得是每升水中含有45g的硫酸亚锡。
通过下述步骤在其表面镀锡：
首先，用中性除油溶液(okatite90)清洗零件；
其次，将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
之后，经光化后的零件在上述镀锡溶液中进行电镀，温度是25℃；电流密度为3A/dm2；时间为45分钟。镀锡处理后检查镀层的外观均匀细致连续，镀层厚度为41微米，按照GB5270方法检查结合力合格，经过热处理扩散后铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到685HV0.05，见表1理化分析检测报告JB2021-5-226。
表1
理化分析检测报告 理化401
编号：JB2021-5-228 日期：2021.05.08
最后，利用上述除锡溶液对电镀质量不合格的零件进行除锡的过程，温度：90℃，时间：镀层退除彻底且不会对基体金属产生腐蚀。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例所采用的镀锡溶液包括浓度是40g/L的硫酸亚锡、100g/L的硫酸，1g/L的明胶，5g/L的苯酚，0.5g/L硫酸镍。所采用的除锡溶液包括150g/L氢氧化钠，80g/L间硝基苯磺酸钠，30g/L醋酸铅，10g/L柠檬酸钠，2.0mL/L聚乙二醇。
通过下述步骤在其表面镀锡：
首先，用中性除油溶液(okatite90)清洗零件；
其次，将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
之后，经光化后的零件在上述镀锡溶液中进行电镀，温度是38℃；电流密度为2A/dm2；时间为40分钟。镀锡处理后检查镀层的外观均匀细致连续，镀层厚度为36微米，按照GB5270方法检查结合力合格，按照GB5270方法检查结合力合格，经过热处理扩散后铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到675HV0.05，见表2理化分析检测报告JB2021-5-227。
表2
理化分析检测报告 理化401
编号：J82021-5-227 日期：2021.05.08
最后，利用上述除锡溶液对电镀质量不合格的零件进行除锡的过程，温度：80℃，时间：镀层退除彻底且不会对基体金属产生腐蚀。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例所采用的镀锡溶液包括浓度是50g/L的硫酸亚锡、60g/L的硫酸，3g/L的明胶，10g/L的苯酚，0.2g/L硫酸镍。所采用的除锡溶液包括200g/L氢氧化钠，60g/L间硝基苯磺酸钠，50g/L醋酸铅，20g/L柠檬酸钠，1.0mL/L聚乙二醇。
通过下述步骤在其表面镀锡：
首先，用中性除油溶液(okatite90)清洗零件；
其次，将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
之后，经光化后的零件在上述镀锡溶液中进行电镀，温度是20℃；电流密度为5A/dm2；时间为50分钟。镀锡处理后检查镀层的外观均匀细致连续，镀层厚度为46微米，按照GB5270方法检查结合力合格，经过热处理扩散后铜合金零件表面的硬度由HB160左右明显提高到670HV0.05，见表3理化分析检测报告JB2021-5-228。
表3
理化分析检测报告 理化401
编号：JB2021-5-226 日期：2021.05.08
最后，利用上述除锡溶液对电镀质量不合格的零件进行除锡的过程，温度：100℃，时间：镀层退除彻底且不会对基体金属产生腐蚀。
Claims (8)
1.一种镀锡溶液配方，其特征在于：包括水、硫酸亚锡、硫酸、明胶、苯酚及硫酸镍；
各组分浓度如下：
硫酸亚锡的浓度是(40-50)g/L，硫酸的浓度是(60-100)g/L，明胶的浓度是(1-3)g/L，苯酚的浓度是(5-10)g/L，硫酸镍的浓度是(0.2-0.5)g/L。
2.根据权利要求1所述的镀锡溶液配方，其特征在于：硫酸亚锡的浓度为45g/L，硫酸的浓度为80g/L，明胶的浓度为2g/L，苯酚的浓度为8g/L，硫酸镍的浓度为0.4g/L。
3.一种与权利要求1或2所述镀锡溶液配方相对应的除锡溶液配方，用于除去采用上述镀锡溶液配方制备的锡镀层，其特征在于：包括水、(150-200)g/L氢氧化钠，(60-80)g/L间硝基苯磺酸钠，(30-50)g/L醋酸铅，(10-20)g/L柠檬酸钠，(1-2)mL/L聚乙二醇。
4.根据权利要求3所述的除锡溶液配方，其特征在于：氢氧化钠的浓度为180g/L，间硝基苯磺酸钠的浓度为70g/L，醋酸铅的浓度为40g/L，柠檬酸钠的浓度为15g/L，聚乙二醇的浓度为1.5mL/L。
5.一种利用权利要求1或2所述镀锡溶液配方在零件表面镀锡的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、用中性除油溶液清洗待处理的零件；
步骤2、将清洗干净的零件装挂并采用CrO3：50-60g/L，H2SO4：200-220g/L的溶液，在温度40-60℃，时间3-5分钟进行光化处理；
步骤3、经光化后的零件在上述镀锡溶液中进行电镀，温度是20-38℃；电流密度2-5A/dm2；
步骤4、检测步骤3处理后的零件；
零件经过热处理扩散后进行金相检测，测量硬度。
6.根据权利要求5所述的在零件表面镀锡的工艺，其特征在于：步骤4之后还包括步骤5，利用权利要求3或4所述的除锡溶液对电镀质量不合格的零件进行除锡的过程，温度：80-100℃，时间：除尽为止。
7.根据权利要求6所述的在零件表面镀锡的工艺，其特征在于：步骤3中的镀锡溶液配方包括浓度是45g/L的硫酸亚锡、80g/L的硫酸，2g/L的明胶，8g/L的苯酚，0.4g/L硫酸镍：电镀温度是25℃；电流密度是3A/dm2；时间为45分钟。
8.根据权利要求7所述的在零件表面镀锡的工艺，其特征在于：步骤5中除锡溶液配方包括180g/L氢氧化钠，70g/L间硝基苯磺酸钠，40g/L醋酸铅，15g/L柠檬酸钠，1.5mL/L聚乙二醇，除锡温度为90℃。
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