CN114314537A - 一种磷化锂基复合材料的制备方法及其作为补锂材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化锂基复合材料的制备方法及其作为补锂材料的应用。该制备方法如下:一、将氢氧化锂溶液置于微波环境中,使得溶液中的水蒸发,析出氢氧化锂纳米颗粒。二、将氢氧化锂纳米颗粒置于腔室内,并通入磷化氢与保护气体的混合气体,加热使得氢氧化锂纳米颗粒转化为磷化锂纳米颗粒。三、以甲烷与保护气体的混合气体作为等离子体源,在装有磷化锂纳米颗粒的腔室内进行等离子放电,使得甲烷分解,在磷化锂纳米颗粒表面形成碳壳,得到磷化锂基复合材料。本发明通过甲烷分解在磷化锂颗粒表面形成碳壳,该碳壳既能进一步增强磷化锂颗粒的电子导电性,又能隔绝磷化锂与外界环境,从而改善磷化锂的化学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,尤其涉及一种磷化锂基复合材料的制备方法及其作为补锂材料的应用。
背景技术
目前商业化的锂离子电池能量密度正逼近其理论极限。为了进一步提升锂离子电池的能量密度,新型的具有高比容量电极材料的开发极为重要。虽然众多新型电极材料具有高比容量,但是其较低的首次库伦效率限制了其实际应用。为了克服此缺点,研究者正努力开发补锂材料。磷化锂因具有极高的比容量(1550mAh/g)而被认为是一种优秀的补锂材料。然而,其补锂应用仍受几方面限制。其一,目前磷化锂主要通过金属锂与红磷之间的化学反应制备。由于该反应是固态之间的反应,难以得到纯度较高的磷化锂材料。其二,由于金属锂难以形成颗粒状,制备的磷化锂通常呈现块状,尺寸较大,不利于磷化锂与导电剂的良好接触,使得磷化锂电子导电性不佳的问题更加突出。其三,磷化锂极易与空气中水蒸气反应,使得对磷化锂材料的进一步优化(如减小尺度、碳包覆等)以及应用极为不易。因此,还需寻求一种工艺简单的改善磷化锂材料性能的方法,推动其在补锂领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷化锂基复合材料的制备方法及其作为补锂材料的应用。
第一方面,本发明提供一种磷化锂基补锂材料制备方法,其包括以下步骤:
步骤一、将氢氧化锂溶液置于微波环境中,使得溶液中的水蒸发,析出氢氧化锂颗粒。
步骤二、将氢氧化锂颗粒置于腔室内,并通入磷化氢与保护气体的混合气体,并将氢氧化锂纳米颗粒加热至500℃~800℃,使得氢氧化锂颗粒转化为磷化锂纳米颗粒。
步骤三、以气体有机物与保护气体的混合气体作为等离子体源,在装有磷化锂纳米颗粒的腔室内进行等离子放电,使得气体有机物分解,在磷化锂纳米颗粒表面形成碳壳,得到磷化锂基复合材料。
作为优选,步骤三中,等离子放电的同时,腔室内的磷化锂纳米颗粒进行360°旋转。
作为优选,步骤一中所述的氢氧化锂溶液通过将氢氧化锂溶解于去离子水得到,氢氧化锂在溶液中的质量分数为20%。
作为优选,步骤一中,氢氧化锂溶液在微波反应炉中以300~500W的功率进行水分蒸发。
作为优选,步骤二中所述的保护气体为氩气。磷化氢和氩气的体积比为2~4:1,气体流速为20sccm,腔室保持标准大气压;
作为优选,步骤二中的加热速度为2℃/min,在500℃~800℃的加热时长为2h。
作为优选,步骤三中所述的气体有机物采用甲烷;保护气体为氩气。甲烷和氩气的含量比为1:2~4,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa。
作为优选,步骤三中所述的等离子放电具体为以电压25V激发电弧电流并且持续10~30min。
作为优选,步骤二中的加热和步骤三中的等离子放电均在加热放电一体化设备中进行。所述的加热放电一体化设备包括反应腔室、样品台、电极、气源、热源、电源和真空泵。样品台和电极均设置在反应腔室内;样品台能够在动力元件的驱动下进行旋转;电极位于样品台的正上方。反应腔室的两侧分别设置有进气口、出气口。进气口与气源连接。出气口与真空泵连接。气源中存储有甲烷和保护气体。热源设置在反应腔室的内部或外侧,用于对反应腔室进行加热。电源的输出接口与电极连接。
第二方面,本发明提供前述方法制备的磷化锂基补锂材料作为负极补锂材料的应用。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
(1)本发明将氢氧化锂溶解后,通过微波蒸发的方式使得氢氧化锂重新析出,由于微波使得极性分子振动和相互间发生摩擦,具有快速加热和均匀加热的特点,从而缩短了氢氧化锂的结晶时间,减小了析出的氢氧化锂颗粒的尺度,最终得到纳米尺度的磷化锂颗粒。磷化锂颗粒尺度减小既能增加与电极材料的接触面积,又能增加与导电剂和电解液的接触面积,改善了电极的电子导电性和离子导电性,从而增强了补锂效果。
(2)本发明通过甲烷分解在磷化锂颗粒表面形成碳壳,该碳壳既能进一步增强磷化锂颗粒的电子导电性,又能隔绝磷化锂与外界环境,从而改善磷化锂的化学稳定性。
(3)本发明制备磷化锂的反应为固态与气态之间的反应,使得制备的磷化锂纯度更高。
(4)本发明用作负极补锂材料时,有效提高了硅材料的首次库伦效率。
附图说明
图1为本发明中使用的加热放电一体化设备的示意图。
图2为以本发明实施例1制备的磷化锂基复合材料作为补锂材料时,硅电极在0.2C充放电速度下的库伦效率图。
图3为不添加补锂材料的硅电极在0.2C充放电速度下的库伦效率图。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案,结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种磷化锂基补锂材料制备方法,包括以下步骤:
S1,将一定质量氢氧化锂溶解于去离子水中,氢氧化锂质量分数为20%,将氢氧化锂溶液放入微波反应炉,以500W的功率使水蒸发,析出氢氧化锂,接下来将析出的氢氧化锂放置于加热放电一体化设备中。
如图1所示,加热放电一体化设备包括反应腔室、样品台、电极、气源、热源、电源和真空泵。样品台和电极均设置在反应腔室内;样品台能够在动力元件的驱动下进行旋转;电极位于样品台的正上方。反应腔室的两侧分别设置有进气口、出气口。进气口与气源连接。出气口与真空泵连接。气源中存储有甲烷和保护气体。热源设置在反应腔室的内部或外侧,用于对反应腔室进行加热。电源的输出接口与电极连接。
S2,将氢氧化锂放入腔室中,往腔室中通氩气和磷化氢的混合气体,磷化氢和氩气的含量比为4:1,气体流速为20sccm,腔室保持大气压,将腔室以2℃/min加热到800℃并且保持2h,自然降温。
S3,以氩气和甲烷的混合气体作为等离子体源,甲烷和氩气的含量比为2:1,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa,以电压25V激发电弧电流并且持续30min,过程中样品进行360°旋转。
实施例2
一种磷化锂基补锂材料制备方法,包括以下步骤:
S1,将一定质量氢氧化锂溶解于去离子水中,氢氧化锂质量分数为20%,将氢氧化锂溶液放入微波反应炉,以300W的功率使水蒸发,析出氢氧化锂,接下来将析出的氢氧化锂放置于加热放电一体化设备中。加热放电一体化设备的结构与实施例1相同。
S2,将氢氧化锂放入腔室中,往腔室中通氩气和磷化氢的混合气体,磷化氢和氩气的含量比为2:1,气体流速为20sccm,腔室保持大气压,将腔室以2℃/min加热到500℃并且保持2h,自然降温。
S3,以氩气和甲烷的混合气体作为等离子体源,甲烷和氩气的含量比为1:4,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa,以电压25V激发电弧电流并且持续10min,过程中样品进行360°旋转。
实施例3
一种磷化锂基补锂材料制备方法,包括以下步骤:
S1,将一定质量氢氧化锂溶解于去离子水中,氢氧化锂质量分数为20%,将氢氧化锂溶液放入微波反应炉,以400W的功率使水蒸发,析出氢氧化锂,接下来将析出的氢氧化锂放置于加热放电一体化设备中。加热放电一体化设备的结构与实施例1相同。
S2,将氢氧化锂放入腔室中,往腔室中通氩气和磷化氢的混合气体,磷化氢和氩气的含量比为3:1,气体流速为20sccm,腔室保持大气压,将腔室以2℃/min加热到600℃并且保持2h,自然降温。
S3,以氩气和甲烷的混合气体作为等离子体源,甲烷和氩气的含量比为1:1,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa,以电压25V激发电弧电流并且持续20min,过程中样品进行360°旋转。
实施例4
一种磷化锂基补锂材料制备方法,包括以下步骤:
S1,将一定质量氢氧化锂溶解于去离子水中,氢氧化锂质量分数为20%,将氢氧化锂溶液放入微波反应炉,以500W的功率使水蒸发,析出氢氧化锂,接下来将析出的氢氧化锂放置于加热放电一体化设备中。加热放电一体化设备的结构与实施例1相同。
S2,将氢氧化锂放入腔室中,往腔室中通氩气和磷化氢的混合气体,磷化氢和氩气的含量比为3:1,气体流速为20sccm,腔室保持大气压,将腔室以2℃/min加热到700℃并且保持2h,自然降温。
S3,以氩气和甲烷的混合气体作为等离子体源,甲烷和氩气的含量比为1:2,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa,以电压25V激发电弧电流并且持续20min,过程中样品进行360°旋转。
实施例5
一种磷化锂基补锂材料制备方法,包括以下步骤:
S1,将一定质量氢氧化锂溶解于去离子水中,氢氧化锂质量分数为20%,将氢氧化锂溶液放入微波反应炉,以400W的功率使水蒸发,析出氢氧化锂,接下来将析出的氢氧化锂放置于加热放电一体化设备中。加热放电一体化设备的结构与实施例1相同。
S2,将氢氧化锂放入腔室中,往腔室中通氩气和磷化氢的混合气体,磷化氢和氩气的含量比为2:1,气体流速为20sccm,腔室保持大气压,将腔室以2℃/min加热到800℃并且保持2h,自然降温。
S3,以氩气和甲烷的混合气体作为等离子体源,甲烷和氩气的含量比为1:1,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa,以电压25V激发电弧电流并且持续10min,过程中样品进行360°旋转。
对添加实施例1所得磷化锂基复合材料的电极和未添加补锂材料的电极分别进行多次充放电的库伦效率测试,所得结果如图2和3所示,从图2可以看出硅电极采用实施例1制备的磷化锂基复合材料作为补锂材料时在0.2C充放电速度下的首次库伦效率高达83.5%。而未添加补锂材料的硅电极在0.2C充放电速度下的首次库伦效率仅为53.8%。说明本发明提供的磷化锂基复合材料作为补锂材料时能够大幅提高电极的首次库伦效率。
上述测试的具体过程如下:采用半电池测试该磷化锂复合材料用作补锂时的性能。正极为硅材料、磷化锂复合材料、单壁碳纳米管、聚偏氟乙烯按照质量比94:3:1:2的比例在N-甲基吡咯烷酮混合均匀,并涂覆于铝箔上,接下来在真空干燥箱中80℃干燥12h。负极为锂片,Celgard2325作为隔膜,电解液为1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液,在湿度和氧气浓度低于1ppm,充满氩气保护的手套箱中,使用LIR2032硬币型电池壳组装电池。在充放电测试系统中,充放电测试电压为0.01–2V。
综上可以看出,经过球磨后的氢氧化锂尺度减小到纳米尺度,氢氧化锂颗粒等离子体环境中与磷化氢反应得到纳米尺度的磷化锂颗粒。当用作补锂材料时,磷化锂颗粒尺度减小既能增加与电极材料的接触面积,又能增加与导电剂和电解液的接触面积,从而增强补锂效果。另外,甲烷分解在磷化锂颗粒表面形成的碳壳既能进一步增强磷化锂颗粒的电子导电性,又能隔绝磷化锂与外界环境,从而改善磷化锂的化学稳定性,促进其实际应用。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将氢氧化锂溶液置于微波环境中,使得溶液中的水蒸发,析出氢氧化锂颗粒;
步骤二、将氢氧化锂纳米颗粒置于腔室内,并通入磷化氢与保护气体的混合气体,并将氢氧化锂颗粒加热至500℃~800℃,使得氢氧化锂颗粒转化为磷化锂纳米颗粒;
步骤三、以气体有机物与保护气体的混合气体作为等离子体源,在装有磷化锂纳米颗粒的腔室内进行等离子放电,使得气体有机物分解,在磷化锂纳米颗粒表面形成碳壳,得到磷化锂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中,等离子放电的同时,腔室内的磷化锂纳米颗粒进行360°旋转。
3.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的氢氧化锂溶液通过将氢氧化锂溶解于去离子水得到,氢氧化锂在溶液中的质量分数为20%。
4.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,氢氧化锂溶液具体在微波反应炉中以300~500W的功率进行水分蒸发。
5.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述的气体有机物采用甲烷;保护气体为氩气;磷化氢和氩气的体积比为2~4:1,气体流速为20sccm,腔室保持标准大气压。
6.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中的加热速度为2℃/min,在500℃~800℃的加热时长为2h。
7.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中所述的保护气体为氩气;甲烷和氩气的含量比为1:2~4,气体流速为10sccm,腔室大气压保持为0.2Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中所述的等离子放电具体为以电压25V激发电弧电流并且持续10~30min。
9.根据权利要求1所述的一种磷化锂基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中的加热和步骤三中的等离子放电均在加热放电一体化设备中进行;所述的加热放电一体化设备包括反应腔室、样品台、电极、气源、热源、电源和真空泵;样品台和电极均设置在反应腔室内;样品台能够在动力元件的驱动下进行旋转;电极位于样品台的正上方;反应腔室的两侧分别设置有进气口、出气口;进气口与气源连接;出气口与真空泵连接;气源中存储有甲烷和保护气体;热源设置在反应腔室的内部或外侧,用于对反应腔室进行加热;电源的输出接口与电极连接。
10.如权利要求1制备方法制得的磷化锂基复合材料的作为负极补锂材料的应用。
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