CN114308092A - 一种费托合成催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂，尤其涉及一种费托合成催化剂及其制备方法与应用。所述费托合成催化剂的制备方法，包括：步骤(1)，将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合形成沉淀，离心取沉淀，干燥后进行焙烧，得Co基前驱体；步骤(2)，将NaNO3和所述Co基前驱体混合，水浴加热后干燥，而后进行焙烧。本发明的费托合成催化剂，利用钠来加速Co基催化剂活性物质Co2C的形成，促进Co2C部分分解，形成Co‑Co2C界面，提高了费托反应制备高价醇的性能；另外，采用超声、浸渍、烘干等成熟技术，形成的产物形貌均一、产率高，且所需的设备简单、反应条件温和，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂，尤其涉及一种费托合成催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
费托合成是十分有工业前景且多功能的非石油基转化技术，可以将煤、天然气或生物质得来的CO和H2的合成气转化为高附加值的产品(包括燃油、低碳烯烃、高阶醇、醛类以及芳香烃类产品)；其中，由于高阶醇被广泛应用于清洁燃料、燃料添加剂、洗涤剂或润滑剂的原料等，致使通过费托合成形成高阶醇得到了研究人员的广泛关注。
对于费托合成高阶醇的反应机制，普遍接受的是双活性中心和CO插入机制，即在一个活性中心上，CO解离吸附在催化剂表面，碳碳耦合形成高碳的碳氢化合物CnHm *中间体；在另一个活性中心上，CO非解离吸附在催化剂上，形成CO*中间体，并插入到CnHm*中形成高阶醇Cn+1HmOH。目前，费托合成高阶醇的催化剂主要是Co基催化剂，最经典的Co-Co2C界面结构在Co表面，CO解离吸附并碳碳耦合形成高碳的碳氢化合物CnHm*中间体；在Co2C表面，CO非解离吸附形成CO*中间体，并插入到CnHm *中形成高阶醇。对于Co-Co2C体系，如何调控Co与Co2C的微观结构及其催化性能，对于进一步构建和调控催化剂、提高高阶醇的产率和选择性至关重要。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种费托合成催化剂的制备方法，由该方法制得的费托合成催化剂可以解决现有的钴基费托合成催化剂催化性能低、活性物质含量低、高阶醇产量低、难以工业化等问题；本发明的另一目的在于，提供利用该方法制得的费托合成催化剂及其应用。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种费托合成催化剂的制备方法，包括：
步骤(1)，将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合形成沉淀，离心取沉淀，干燥后进行焙烧，得Co基前驱体；
步骤(2)，将NaNO3和所述Co基前驱体混合，水浴加热后干燥，而后进行焙烧。
本发明发现，采用上述方式，可制得催化性能更优的费托合成催化剂；利用该催化剂进行费托合成反应，可显著提高高阶醇的生产效率。
为了进一步提高费托合成催化剂的催化性能，本发明对其制备方法进行了优化，具体如下：
作为优选，所述Co(NO3)2·6H2O水溶液的摩尔浓度为1-3mol/L；
作为优选，所述(NH4)2CO3水溶液的摩尔浓度为1-3mol/L；
作为优选，将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合后，在pH为8.0±0.5的条件下形成沉淀；
本发明中，控制Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液的摩尔浓度在上述范围内，同时控制混合水溶液的pH在8.0左右，更有利于快速形成沉淀。
作为优选，步骤(1)中，所述干燥在90-110℃下进行9-11h；在上述条件下进行干燥，效果更好。
作为优选，步骤(1)中，所述焙烧在320-340下进行2-4h；在上述条件下进行焙烧，有利于快速制得Co基前驱体。
作为优选，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的0.1-10％。
作为优选，所述水浴加热在60-80℃下进行1-3h。
作为优选，步骤(2)中，所述干燥在80-100℃下进行10-12h；在上述条件下进行干燥，效果更好。
作为优选，步骤(2)中，所述焙烧在320-340下进行1-3h；在上述条件下进行焙烧，有利于快速制得费托合成催化剂。
作为较佳的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成1-3mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成1-3mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合，在pH为8.0±0.5的条件下保持2±0.2h，形成沉淀，离心取沉淀，在90-110℃下干燥9-11h，而后在320-340下焙烧2-4h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在60-80℃下水浴加热1-3h，而后在80-100℃下干燥10-12h，最后在320-340下焙烧1-3h；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的0.1-10％。
如此，本发明以廉价的碳酸铵和硝酸钴为前驱体，并通过超声浸渍法成功制得一种高活性钠诱导的费托合成催化剂；该催化剂热稳定性好、结晶度高、生产成本低、所需设备简单，产量高、易于实现工业化生产。
本发明还提供一种费托合成催化剂，其由以上所述的制备方法制得。
本发明同时提供以上所述的费托合成催化剂在费托合成反应中的应用。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明的费托合成催化剂，利用钠来加速Co基催化剂活性物质Co2C的形成，促进Co2C部分分解，形成Co-Co2C界面，提高了费托反应制备高价醇的性能；另外，采用超声、浸渍、烘干等成熟技术，形成的产物形貌均一、产率高，且所需的设备简单、反应条件温和，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例和对比例的费托合成催化剂的XRD谱图；
图2为实施例和对比例的费托合成催化剂的形貌表征图；其中，a)为对比例1的费托合成催化剂的形貌表征图；b)为实施例1的费托合成催化剂的形貌表征图；c)为实施例2的费托合成催化剂的形貌表征图；d)为实施例3的费托合成催化剂的形貌表征图；e)为实施例4的费托合成催化剂的形貌表征图；f)为实施例5的费托合成催化剂的形貌表征图；
图3为实施例和对比例的费托合成催化剂的总的性能测试数据图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种费托合成催化剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成2mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成2mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液同时滴定在装有100ml水的烧杯中形成沉淀，沉淀过程中pH值为8.0并保持2h，离心取沉淀，在100℃的烘箱中干燥10h，而后在330℃下焙烧3h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在70℃下水浴加热2h，而后在100℃的鼓风干燥箱中干燥12h，最后在330℃的马弗炉中焙烧3h，即得；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的0.37％。
本实施例的费托合成催化剂中，Na相对质量量百分比为0.1wt％；该费托合成催化剂简称为Na-0.1或0.1。
实施例2
本实施例提供一种费托合成催化剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成2mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成2mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液同时滴定在装有100ml水的烧杯中形成沉淀，沉淀过程中pH值为8.0并保持2h，离心取沉淀，在100℃的烘箱中干燥10h，而后在330℃下焙烧3h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在70℃下水浴加热2h，而后在100℃的鼓风干燥箱中干燥12h，最后在330℃的马弗炉中焙烧3h，即得；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的0.74％。
本实施例的费托合成催化剂中，Na相对质量量百分比为0.2wt％；该费托合成催化剂简称为Na-0.2或0.2。
实施例3
本实施例提供一种费托合成催化剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成2mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成2mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液同时滴定在装有100ml水的烧杯中形成沉淀，沉淀过程中pH值为8.0并保持2h，离心取沉淀，在100℃的烘箱中干燥10h，而后在330℃下焙烧3h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在70℃下水浴加热2h，而后在100℃的鼓风干燥箱中干燥12h，最后在330℃的马弗炉中焙烧3h，即得；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的1.50％。
本实施例的费托合成催化剂中，Na相对质量量百分比为0.4wt％；该费托合成催化剂简称为Na-0.4或0.4。
实施例4
本实施例提供一种费托合成催化剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成2mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成2mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液同时滴定在装有100ml水的烧杯中形成沉淀，沉淀过程中pH值为8.0并保持2h，离心取沉淀，在100℃的烘箱中干燥10h，而后在330℃下焙烧3h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在70℃下水浴加热2h，而后在100℃的鼓风干燥箱中干燥12h，最后在330℃的马弗炉中焙烧3h，即得；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的2.27％。
本实施例的费托合成催化剂中，Na相对质量量百分比为0.6wt％；该费托合成催化剂简称为Na-0.6或0.6。
实施例5
本实施例提供一种费托合成催化剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成2mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成2mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液同时滴定在装有100ml水的烧杯中形成沉淀，沉淀过程中pH值为8.0并保持2h，离心取沉淀，在100℃的烘箱中干燥10h，而后在330℃下焙烧3h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在70℃下水浴加热2h，而后在100℃的鼓风干燥箱中干燥12h，最后在330℃的马弗炉中焙烧3h，即得；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的3.85％。
本实施例的费托合成催化剂中，Na相对质量量百分比为1wt％；该费托合成催化剂简称为Na-1或1。
对比例1
本对比例提供一种费托合成催化剂，其与实施例1的区别仅在于：不进行步骤(3)，将Co基前驱体作为费托合成催化剂。
本对比例的费托合成催化剂中，Na相对质量量百分比为0wt％；该费托合成催化剂简称为Na-0或0。
试验例
对实施例和对比例的费托合成催化剂进行性能测试，具体如下：
(1)实施例和对比例的费托合成催化剂的XRD谱图如图1所示；由图1可知，Na-0的XRD主要衍射峰对应着金属Co的峰，PDF卡片编号15-0806，而含Na的费托合成催化剂的XRD衍射峰都对应着标准的Co2C的XRD衍射峰，PDF卡片编号72-1369；结果证实，Na作为提供电子的载体，有利于费托合成中Co的碳化和Co2C的形成，进一步可以提高催化性能。
(2)实施例和对比例的费托合成催化剂的元素分析含量结果见表1所示；
表1
由表1可知，Na-0，Na-0.1，Na-0.2，Na-0.4，Na-0.6和Na-1的Na含量分别为0.01wt％，0.11wt％，0.22wt％，0.44wt％，0.59wt％和0.98wt％，Na含量与实验设计基本一致。
(3)实施例和对比例的费托合成催化剂的形貌表征如图2所示；实施例和对比例的费托合成催化剂的总的性能测试数据如图3所示；结果表明：Na-0高压费托反应并没有醇生成，产物中甲烷和C2-4烷烃的选择性都很高，是典型的金属Co的催化性能；含Na的催化剂的甲醇的选择性都在14％左右，差别不大，其中，Na-0.1的醇和高阶醇的选择性都是最高的，Na-0.6的醇和高阶醇的选择性相对较低。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种费托合成催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(1)，将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合形成沉淀，离心取沉淀，干燥后进行焙烧，得Co基前驱体；
步骤(2)，将NaNO3和所述Co基前驱体混合，水浴加热后干燥，而后进行焙烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Co(NO3)2·6H2O水溶液的摩尔浓度为1-3mol/L；和/或，所述(NH4)2CO3水溶液的摩尔浓度为1-3mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合后，在pH为8.0±0.5的条件下形成沉淀。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：
所述干燥在90-110℃下进行9-11h；和/或，所述焙烧在320-340下进行2-4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的0.1-10％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水浴加热在60-80℃下进行1-3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：
所述干燥在80-100℃下进行10-12h；和/或，所述焙烧在320-340下进行1-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶解于水中形成1-3mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液；
将(NH4)2CO3溶解于水中形成1-3mol/L的(NH4)2CO3水溶液；
(2)将Co(NO3)2·6H2O水溶液和(NH4)2CO3水溶液混合，在pH为8.0±0.5的条件下保持2±0.2h，形成沉淀，离心取沉淀，在90-110℃下干燥9-11h，而后在320-340下焙烧2-4h，得Co基前驱体；
(3)将NaNO3和所述Co基前驱体混合，在60-80℃下水浴加热1-3h，而后在80-100℃下干燥10-12h，最后在320-340下焙烧1-3h；
其中，所述NaNO3的用量为所述Co基前驱体的0.1-10％。
9.一种费托合成催化剂，其特征在于，其由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的费托合成催化剂在费托合成反应中的应用。
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