CN114308024B - 一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法和应用。所述掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法为:称取负载型金属铂催化剂,将负载型铂催化剂加水混合均匀,先加入浓度为2~5wt%的双氧水,在30~50℃搅拌0.5~4h后加入可溶性碳源化合物和可溶性含杂原子化合物,室温浸渍0.5~10h后,真空干燥直至水分烘干,然后将其在惰性保护气氛、氢气气氛或真空状态下于400~1000℃进行高温焙烧2~10h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。本发明所述的催化剂具有合适结构和厚度的完整碳层包裹金属活性组分,既确保反应过程的稳定性,又具有较好的活性和选择性。该催化剂用于硝基苯催化加氢重排制备对氨基酚的反应,具有高稳定性和高目标产物收率。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法及其在硝基苯加氢重排制备对氨基酚中的应用。
(二)背景技术
负载型贵金属催化剂加氢性能优异,应用广泛。但在强酸性的反应环境中,贵金属易流失,导致催化剂失活。
对氨基酚是一种重要的化工原料及有机中间体,广泛用于医药、染料、抗氧化剂、感光材料及农药等领域。在医药工业中,对氨基酚可用于合成对乙酰氨基苯酚(扑热息痛)、阿的平、安妥酮、维生素B、复合酰氨等药物。目前,对氨基酚最大的用途是用于合成解热镇痛药物扑热息痛。在橡胶工业中,对氨基酚可合成4010、4010NA、4020、4030等对苯二胺类防老剂。这些防老剂有高效、无毒、无污染的特点,是子午轮胎产品的配套防老剂。在染料工业中,对氨基酚可作为多种染料的中间体,多用于合成分散料、硫化染料、酸性染料、偶氮染料及皮毛染料等。如用于合成作为偶氮染料及硫化染料的中间体的5-氨基水杨酸。对氨基酚还可以用于生产照相显影剂(Metol),也用作抗氧剂、石油制品添加剂、丙烯腈二聚反应催化剂、尿素加成反应的抑制剂、以及合成除草剂、杀虫剂等。
对氨基苯酚传统生产路线是氯苯路线,氯苯经硝化至对硝基氯苯、水解至对硝基苯酚、再经还原法(铁粉、硫化碱或氢气)等三步化学反应和系列分离过程获得对氨基苯酚。该方法虽然工艺成熟,但三废排放大,产品纯度低。
硝基苯催化加氢生成羟基苯胺,然后在酸性介质中发生Bamberger重排反应,一步生成对氨基酚,是一条绿色、高效的合成工艺,但缺点是存在目标产物对氨基酚选择性低,并且加氢催化剂(主要活性组分是Pt)在强酸性的反应环境中,贵金属易流失,导致催化剂失活。
因此探寻一种适用于硝基苯选择性加氢制备对氨基酚的稳定高效的催化剂,非常有意义。
(三)发明内容
本发明首要目的在于提供一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法。
本发明的第二目的是提供掺杂碳包裹铂催化剂在硝基苯加氢制备对氨基酚中的应用。
为解决上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法,所述的方法为:称取负载型金属铂催化剂,所述负载型铂催化剂包括载体和负载在载体上的金属活性组分,所述的金属活性组分为铂,将负载型铂催化剂加水混合均匀,先加入浓度为2~5wt%的双氧水,在30~50℃搅拌0.5~4h后加入可溶性碳源化合物和可溶性含杂原子化合物,室温浸渍0.5~10h后,真空干燥直至水分烘干,然后将其在惰性保护气氛、氢气气氛或真空状态下于400~1000℃进行高温焙烧2~10h,制得掺杂碳包裹铂催化剂;
其中,所述双氧水与负载型铂催化剂的质量之比为1~2:1;
所述可溶性碳源化合物为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、木糖中的至少一种,所述的可溶性碳源与负载型铂催化剂的质量之比为0.4~1.5:1;
所述可溶性含杂原子化合物为尿素、双氰胺、硫脲中的至少一种,所述的可溶性含杂原子化合物与可溶性碳源化合物的质量之比为0.05~0.3:1。
作为优选,所述的负载型铂催化剂载体为活性炭、TiO2或硅藻土。
作为优选,所述负载型铂催化剂中铂的负载量(相对于载体)为0.5~5wt%。
作为优选,所述的真空干燥温度为20~60℃,真空干燥时间为2~20小时。
作为优选,所述惰性保护气氛为氮气、氩气、氦气的至少一种。
本发明中,所述的负载型铂催化剂可使用市售商品,也可以根据文献报道方法自行制备。
本发明所述的掺杂碳包裹铂催化剂在酸性溶液中具有良好的催化加氢性能。尤其适用于硝基苯选择性加氢制备对氨基酚。
第二方面,本发明提供了根据所述制备方法制得的掺杂碳包裹铂催化剂在硝基苯加氢重排制备对氨基酚中的应用。
作为优选,所述应用的具体方法为:在耐酸型高压反应釜中加入蒸馏水、98wt%浓硫酸、硝基苯、表面活性剂、掺杂碳包裹铂催化剂,其质量比为300~500:50~100:60~200:0.4~1:1,通入氢气在搅拌条件进行加氢重排反应得到目标产物对氨基酚。
作为优选,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
作为优选,所述加氢重排反应的反应温度为60~90℃,反应釜内氢气压力为0.6~2.0MPa。
本发明提供了一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法及其在硝基苯加氢制备对氨基酚中的应用。众所周知,在医药、电子化学品等高端精细化学品实际生产过程中,经常需要在强酸性溶剂中进行催化加氢反应,催化剂的活性金属组分易发生溶解流失,造成催化剂失活。本发明采用不溶于酸的保护层——碳层包裹活性金属,进而实现在酸性反应条件下保护活性金属的效果。在制备过程中,碳源前驱体与金属铂的作用力比较弱,常规方法难以制备铂金属表面均匀覆盖的碳层,本发明采用先用双氧水氧化,再加入碳源前驱体,此制备方法可获得均匀碳层包裹的铂催化剂。此外,单纯的碳层不具有催化加氢活性,必须将活性金属的催化性能透过中间碳层传输的最外层的碳。因此控制碳层的厚度、致密程度、电子传输能力是决定该催化剂性能的关键。在碳层中掺杂杂原子,既可增加碳层的缺陷,有利于电子穿透碳层传输的阻力,又可以调控催化性能,特别适用于选择性加氢反应。其中掺杂元素的种类、含量及在碳层中的存在形态是影响催化剂性能的主要因素。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1)本发明催化剂制备过程中,通过双氧水处理以及在浸渍液中引入可溶性含杂原子化合物,在碳层中引入杂原子,既可增加碳层的缺陷,有利于电子穿透碳层传输的阻力,又可以调控催化性能,特别适用于选择性加氢反应。
本发明制备的掺杂碳包裹铂催化剂,由于铂被特定结构和厚度的碳层覆盖,当其处于酸性加氢环境时,金属铂不会发生流失,因此本发明的催化剂在硫酸环境的加氢反应中具有好的稳定性,催化剂连续套用10次,未见明显失活。并且,铂被特定结构和厚度的碳层包裹后,可通过量子隧道效应保持催化性能,当用于选择性加氢反应,还能提高目标产物选择性。
2)本发明采用的掺杂碳包裹铂催化剂作用下的硝基苯催化加氢重排制备对氨基酚的反应,相比于未包裹碳的铂催化剂,具有更好的稳定性和目标产物选择性。
3)本发明采用的催化剂除金属铂活性组分外不含其它金属元素,没有增加贵金属催化剂回收利用的难度。
(四)附图说明
图1是实施例一制备的掺杂碳包裹铂催化剂的透射电镜照片图。
(五)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
本发明实施例使用的商用3wt%Pt/C、商用2wt%Pt/C、商用1wt%Pt/C、商用4wt%Pt/C、商用5wt%Pt/TiO2、商用0.5wt%Pt/硅藻土均购自德清县德工化工有限公司。
实施例一
称取10g商用3wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入20g浓度为2wt%双氧水,在30℃搅拌4h,加入20g浓度为20wt%的乳糖水溶液和2g浓度为10wt%的尿素水溶液,室温浸渍2h后,经40℃真空干燥20h,去除水分;然后将其在氮气下于400℃进行高温焙烧20h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
实施例二
称取10g商用5wt%Pt/TiO2,将其加入15ml水中混合均匀,先加入10g浓度为5wt%双氧水,在50℃搅拌0.5h,加入30g浓度为50wt%的葡萄糖水溶液和3g浓度为25wt%的双氰胺水溶液,室温浸渍2h后,经50℃真空干燥10h,去除水分;然后将其在氢气下于900℃进行高温焙烧2h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
实施例三
称取10g商用0.5wt%Pt/硅藻土,将其加入15ml水中混合均匀,先加入15g浓度为3wt%双氧水,在40℃搅拌3h,加入10g浓度为40wt%的蔗糖水溶液和10g浓度为12wt%的硫脲水溶液,室温浸渍2h后,经20℃真空干燥40h,去除水分;然后将其在真空状态下于600℃进行高温焙烧4h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
实施例四
称取10g商用2wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入120g浓度为4wt%双氧水,在30℃搅拌3h,加入25g浓度为30wt%的果糖水溶液和5g浓度为30wt%的尿素水溶液,室温浸渍2h后,经80℃真空干燥10h,去除水分;然后将其在氦气下于500℃进行高温焙烧10h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
实施例五
称取10g商用4wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入20g浓度为2wt%双氧水,在50℃搅拌1h,加入20g浓度为20wt%的麦芽糖水溶液和2g浓度为20wt%的双氰胺水溶液,室温浸渍2h后,经60℃真空干燥4h,去除水分;然后将其在氩气下于800℃进行高温焙烧5h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
实施例六
称取10g商用1wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入20g浓度为2wt%双氧水,在40℃搅拌2h,加入30g浓度为20wt%的木糖水溶液和4g浓度为20wt%的硫脲水溶液,室温浸渍2h后,经50℃真空干燥8h,去除水分;然后将其在氮气下于700℃进行高温焙烧6h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
实施例七
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g实施例一制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤回收催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性84.8wt%。
实施例八
在耐酸型高压反应釜中加入500g蒸馏水、100g 98wt%浓硫酸、200g硝基苯、1g十六烷基三甲基氯化铵、1g实施例二制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至90℃、氢压为2MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤回收催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性83.4wt%。
实施例九
在耐酸型高压反应釜中加入400g蒸馏水、50g 98wt%浓硫酸、70g硝基苯、0.6g十六烷基三甲基氯化铵、1g实施例三制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至80℃、氢压为0.6MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤回收催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性84.3wt%。回收的催化剂继续进行套用实验(催化剂补加方式同表1),反应条件同上,经10次催化剂套用后,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性84.2wt%。
实施例十
在耐酸型高压反应釜中加入450g蒸馏水、65g 98wt%浓硫酸、170g硝基苯、0.7g十六烷基三甲基氯化铵、1g实施例四制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至80℃、氢压为1.6MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤回收催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性84.5wt%。回收的催化剂继续进行套用实验(催化剂补加方式同表1),反应条件同上,经10次催化剂套用后,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性85.1wt%。
实施例十一
在耐酸型高压反应釜中加入550g蒸馏水、75g 98wt%浓硫酸、110g硝基苯、0.75g十六烷基三甲基氯化铵、1g实施例五制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至75℃、氢压为1.2MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤回收催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性83.7wt%。回收的催化剂继续进行套用实验(催化剂补加方式同表1),反应条件同上,经10次催化剂套用后,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性83.9wt%。
实施例十二
在耐酸型高压反应釜中加入500g蒸馏水、90g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g实施例六制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至75℃、氢压为1.5MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤回收催化剂,滤液用液相色谱分析。回收的催化剂继续进行套用实验,反应条件同上,结果见表1。
表1实施例六制备催化剂的套用结果
套用次数 | 催化剂补加量/g | 硝基苯转化率/% | 对氨基酚选择性/% |
1 | 1.0 | 100 | 84.2 |
2 | 0 | 100 | 84.3 |
3 | 0 | 100 | 83.6 |
4 | 0.05 | 100 | 83.4 |
5 | 0 | 100 | 83.6 |
6 | 0 | 100 | 84.6 |
7 | 0.05 | 100 | 83.2 |
8 | 0 | 100 | 84.5 |
9 | 0 | 100 | 83.9 |
10 | 0.05 | 100 | 84.4 |
对比例一
对比例一考察了不同杂原子化合物制得的负载型碳包裹铂催化剂的性能:与实施例1相比,用硫化钠替换尿素,转化率和选择性都大大降低。
称取10g商用3wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入20g浓度为2wt%双氧水,在30℃搅拌4h,加入20g浓度为20wt%的乳糖水溶液和2g浓度为10wt%的硫化钠水溶液,室温浸渍均匀后,经40℃真空干燥20h,去除水分;然后将其在氮气下于400℃进行高温焙烧20h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g上述制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率81.2wt%,对氨基酚选择性58.6wt%。
对比例二
对比例二考察了过少杂原子化合物用量制得的碳包裹铂催化剂的性能:与实施例1相比,尿素用量大大降低,转化率和选择性都降低。
称取10g商用3wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入20g浓度为2wt%双氧水,在30℃搅拌4h,加入20g浓度为20wt%的乳糖水溶液和0.5g浓度为10wt%的尿素水溶液,室温浸渍均匀后,经40℃真空干燥20h,去除水分;然后将其在氮气下于400℃进行高温焙烧20h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g上述制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率94.4wt%,对氨基酚选择性70.1wt%。
对比例三
对比例三考察了过多杂原子化合物用量制得的碳包裹铂催化剂的性能:与实施例1相比,尿素用量增加,转化率和选择性大大降低。
称取10g商用3wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,先加入20g浓度为2wt%双氧水,在30℃搅拌4h,加入20g浓度为20wt%的乳糖水溶液和10g浓度为30wt%的尿素水溶液,室温浸渍均匀后,经40℃真空干燥20h,去除水分;然后将其在氮气下于400℃进行高温焙烧20h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g上述制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率42.7wt%,对氨基酚选择性61.5wt%。
对比例四
对比例四考察了未采用稀双氧水处理制得的碳包裹铂催化剂的性能:与实施例1相比,选择性大大降低。
称取10g商用3wt%Pt/C,将其加入15ml水中混合均匀,加入20g浓度为20wt%的乳糖水溶液和2g浓度为10wt%的尿素水溶液,室温浸渍均匀后,经40℃真空干燥20h,去除水分;然后将其在氮气下于400℃进行高温焙烧20h,制得掺杂碳包裹铂催化剂。
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g上述制备的掺杂碳包裹铂催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析,硝基苯转化率100wt%,对氨基酚选择性71.6wt%。
对比例五
对比例五考察了未包碳的负载型铂催化剂的性能。
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g商用3wt%Pt/C催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析。回收的催化剂继续进行套用实验,反应条件同上,结果见表2。
表2商用Pt/C催化剂的套用结果
套用次数 | 催化剂补加量/g | 硝基苯转化率/% | 对氨基酚选择性/% |
1 | 1.0 | 100 | 44.2 |
2 | 0 | 92.4 | 43.7 |
3 | 0 | 85.6 | 43.8 |
4 | 0.05 | 71.5 | 42.4 |
5 | 0 | 60.3 | 41.4 |
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g商用5wt%Pt/TiO2催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析。回收的催化剂继续进行套用实验,反应条件同上,结果见表3。
表3商用5wt%Pt/TiO2催化剂的套用结果
套用次数 | 催化剂补加量/g | 硝基苯转化率/% | 对氨基酚选择性/% |
1 | 1.0 | 100 | 43.7 |
2 | 0 | 91.5 | 43.5 |
3 | 0 | 87.1 | 43.3 |
4 | 0.05 | 75.6 | 42.9 |
5 | 0 | 61.8 | 41.7 |
在耐酸型高压反应釜中加入300g蒸馏水、60g 98wt%浓硫酸、100g硝基苯、0.5g十六烷基三甲基氯化铵、1g商用0.5wt%Pt/硅藻土催化剂,关闭反应釜,用氮气置换反应釜内的空气三次,再用氢气置换三次;将温度升至60℃、氢压为1MPa,开始搅拌,搅拌速率900r/min,反应2h;停止反应,待温度降至室温后,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用液相色谱分析。回收的催化剂继续进行套用实验,反应条件同上,结果见表4。
表4商用0.5wt%Pt/硅藻土催化剂的套用结果
套用次数 | 催化剂补加量/g | 硝基苯转化率/% | 对氨基酚选择性/% |
1 | 1.0 | 100 | 43.7 |
2 | 0 | 85.1 | 42.5 |
3 | 0 | 76.2 | 41.5 |
4 | 0.05 | 62.6 | 40.3 |
5 | 0 | 47.5 | 38.6 |
Claims (9)
1.一种掺杂碳包裹铂催化剂的制备方法,所述的制备方法为:称取负载型金属铂催化剂,所述负载型铂催化剂包括载体和负载在载体上的金属活性组分,所述的金属活性组分为铂,将负载型铂催化剂加水混合均匀,先加入浓度为2~5wt%的双氧水,在30~50 ℃搅拌0.5~4 h后加入可溶性碳源化合物和可溶性含杂原子化合物,室温浸渍0.5~10 h后,真空干燥直至水分烘干,然后将其在惰性保护气氛、氢气气氛或真空状态下于400~1000 ℃进行高温焙烧2~10 h,制得掺杂碳包裹铂催化剂;
其中,所述双氧水与负载型铂催化剂的质量之比为1~2:1;
所述可溶性碳源化合物为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、木糖中的至少一种,所述的可溶性碳源与负载型铂催化剂的质量之比为0.4~1.5:1;
所述可溶性含杂原子化合物为尿素、双氰胺、硫脲中的至少一种,所述的可溶性含杂原子化合物与可溶性碳源化合物的质量之比为0.05~0.3:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的负载型铂催化剂载体为活性炭、TiO2或硅藻土。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述负载型铂催化剂中铂的负载量为0.5~5 wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的真空干燥温度为20~60 ℃,真空干燥时间为2~20小时。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述惰性保护气氛为氮气、氩气、氦气的至少一种。
6.根据权利要求1所述制备方法制得的掺杂碳包裹铂催化剂在硝基苯加氢重排制备对氨基酚中的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述应用的具体方法为:在耐酸型高压反应釜中加入蒸馏水、98 wt%浓硫酸、硝基苯、表面活性剂、掺杂碳包裹铂催化剂,其质量比为300~500:50~100:60~200:0.4~1:1,通入氢气在搅拌条件进行加氢重排反应得到目标产物对氨基酚。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
9.如权利要求6-8之一所述的应用,其特征在于:所述加氢重排反应的反应温度为60~90 ℃,反应釜内氢气压力为0.6~2.0 MPa。
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