CN114289159B - 碳酸司维拉姆的后处理方法及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸司维拉姆的领域,具体而言,涉及一种碳酸司维拉姆的后处理方法及其制备方法。碳酸司维拉姆的后处理方法包括:对碳酸司维拉姆湿品进行粉碎后进行干燥。该后处理方法其操作简单,效率高,能够有效控制碳酸司维拉姆的粒径D1以及可溶性低聚物含量。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸司维拉姆的领域,具体而言,涉及一种碳酸司维拉姆的后处理方法及其制备方法。
背景技术
碳酸司维拉姆的功效是:用于慢性肾衰病人在血液透析时的血清无机磷和钙含量的控制以及继发性甲状旁腺功能亢进。碳酸司维拉姆作为一种既不合钙、又不含有金属的磷酸盐结合剂,它不会为人体所吸收,故能在提供安全、有效控制血清磷作用的同时避免了钙和金属蓄积的担忧。
碳酸司维拉姆的化学成分为聚(丙烯胺-共-N,N’-二烯丙基-1,3-二氨基-2-羟基丙烷)碳酸盐,包含多种胺基基团,被聚合物骨架上的碳所分离。胺在胃肠道中质子化,因此,这些正电荷在肠道中会结合负电离子,例如在消化过程中释放的磷酸盐。磷从聚合物中解离后不能吸收到血中,通过肠道以粪便方式排泄。故而,制备碳酸司维拉姆时需要严格控制其最小粒径和可溶性低聚物的含量,具体地,要求粒径D1不小于3μm和可溶性低聚物小于0.1%。
现有一般碳酸司维拉姆的制备,是先制备碳酸司维拉姆湿品,而后对其进行干燥,但是由于碳酸司维拉姆湿品含水量高,干燥后的样品容易结块,因此,需要在干燥后再对其进行粉碎,以达到所需的最小粒径,但是在粉碎过程中,即容易形成可溶性低聚物,继而容易导致可溶性低聚物含量超标。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明提供了一种碳酸司维拉姆的后处理方法及其制备方法,旨在提供一种新的碳酸司维拉姆的后处理方法,其操作简单,效率高,能够有效控制碳酸司维拉姆的粒径D1以及可溶性低聚物含量。
本发明是这样实现的:
第一方面,本发明实施例提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法,包括:对碳酸司维拉姆湿品进行粉碎后进行干燥。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,包括:对所述碳酸司维拉姆湿品进行湿磨后进行喷雾干燥。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,湿磨的步骤包括:将所述碳酸司维拉姆湿品配制为碳酸司维拉姆水溶液,而后进行研磨。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述碳酸司维拉姆水溶液中碳酸司维拉姆的质量浓度为5-15%。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,研磨包括:采用胶体磨研磨;
优选地,研磨的条件包括:频率为20-40Hz,转速为3000-5000转/min,时间为1-5小时。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,喷雾干燥的条件包括:干燥气体的温度为120-160℃,出风温度为60-90℃,进料速度20-50L/h,干燥气体的压力为0.3-0.9MPa,干燥气体的流量为120-200m3/h。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述干燥气体为惰性气体。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述干燥气体为氮气。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述喷雾干燥为连续干燥。
第二方面,本发明实施例提供一种碳酸司维拉姆的制备方法,其包括上述碳酸司维拉姆的后处理方法。
本发明的有益效果是:本发明实施例先对碳酸司维拉姆湿品进行粉碎使得碳酸司维拉姆达到所需的粒径要求,而后再进行干燥,不易形成可溶性低聚物,继而能够有效降低可溶性低聚物的含量,同时,能够使得碳酸司维拉姆满足粒径D1不小于3μm的要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法及其制备方法具体说明。
由于碳酸司维拉姆在使用过程中要求不能被人体吸收,因此,对碳酸司维拉姆的最小粒径和可溶性低聚物的含量都有要求。现有技术中一般是先制备碳酸司维拉姆湿品,而后进行后处理,得到满足最小粒径和可溶性低聚物的含量要求的碳酸司维拉姆。
现有技术中的后处理包括先对碳酸司维拉姆湿品进行干燥,一般采用的是蒸汽干燥箱进行干燥,但是采用蒸汽干燥箱进行干燥不仅仅耗时时间长,且效率低。同时,由于碳酸司维拉姆湿品含水量高,采用蒸汽干燥箱干燥后形成的样品为结块形,因此,一般在干燥后需要进行物理粉碎,继而使得碳酸司维拉姆不能满足粒径D1不小于3μm的要求。
但是在物理粉碎过程中,当其粉碎到得到的颗粒小于一定大小的小粒径颗粒含量增加到一个临界值时,可溶性低聚物的含量会明显增加。那么可知,现有技术先对碳酸司维拉姆湿品进行干燥而后进行粉碎,存在耗时长、效率低且容易产生可溶性低聚物,继而使得可溶性低聚物含量超标等缺陷。
而本发明实施例提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法,其先对碳酸司维拉姆湿品进行粉碎,使得碳酸司维拉姆达到所需的粒径,而后再进行干燥,减少了可溶性低聚物形成的可能性,降低了可溶性低聚物的含量,有利于提升碳酸司维拉姆的质量。
需要说明的是,碳酸司维拉姆湿品的制备为本领域技术已知的技术方案,且其制备并不是本发明实施例的发明点,因此,本发明实施例不再对碳酸司维拉姆湿品的制备进行详述。
进一步地,对所述碳酸司维拉姆湿品进行湿磨,采用湿磨不仅仅可以将对所述碳酸司维拉姆进行研磨使得其达到所需的粒径大小,同时,能够减少可溶性低聚物的形成,继而减少可溶性低聚物的含量。
具体地,将所述碳酸司维拉姆湿品配制为碳酸司维拉姆水溶液,其中,碳酸司维拉姆水溶液中碳酸司维拉姆的质量浓度为5-15%,例如,质量浓度为5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%以及15%等5-15%之间的任意数值。
采用上述质量浓度有利于后续地干燥。具体地,由于需要对湿磨后的成品进行干燥,特别是本发明实施例采用的是喷雾干燥,而一般喷雾干燥是对澄清的透明液体进行干燥,而本发明实施例的碳酸司维拉姆不溶于水,因此,湿磨后的成品为含有固体的悬浮液,喷雾干燥悬浮液存在诸多困难,而含有固体的悬浮液中固体的质量含量对喷雾干燥有显著影响,而本发明实施例采用上述质量浓度有利于进行喷雾干燥,继而有利于提升碳酸司维拉姆的质量。
而后利用胶体磨进行研磨,研磨的条件包括:频率为20-40Hz,例如为20Hz、21Hz、22Hz、23Hz、24Hz、25Hz、26Hz、27Hz、28Hz、29Hz、30Hz、31Hz、32Hz、33Hz、34Hz、35Hz、36Hz、37Hz、8Hz、39Hz以及40Hz等20-40Hz之间的任意数值。转速为3000-5000转/min,例如为3000转/min、3200转/min、3500转/min、3800转/min、4000转/min、4100转/min、4300转/min、4500转/min、4700转/min以及5000转/min等3000-5000转/min之间的任意数值。时间为1-5小时,例如1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时以及5小时等1-5小时之间的任意数值。
采用上述方式进行研磨条件能够有利于控制碳酸司维拉姆的粒径,继而得到本发明实施例所需的粒径。
进一步地,湿磨完成后进行干燥,具体地采用喷雾干燥。本发明实施例采用喷雾干燥,使得干燥后的样品为所需的物质,不用再在干燥后再进行粉碎。同时,本发明采用高速离心喷雾干燥法干燥碳酸司维拉姆,喷雾干燥设备占用空间小,有效缩短了干燥时间,避免了长时间高温干燥导致的杂质增加,应用循环氮气,也有效减少了杂质生成,干燥后产品的可溶性胺含量低于0.10%,干燥失重低于8%,产品平均粒径为15-80μm,符合制剂要求,避免机械粉碎对物料表面的破坏。
具体地,干燥工艺为:将湿磨后已控制粒径的碳酸司维拉姆湿品水溶液,用蠕动泵进入喷雾干燥LPG-25型进行喷雾干燥。将用于干燥的气体加热至120-160℃,例如为:120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃以及160℃等120-160℃之间的任意数值。出风温度控制为60-90℃,例如为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃以及90℃等60-90℃之间的任意数值。进料速度为20-50L/h,例如,20L/h、25L/h、30L/h、35L/h、40L/h、45L/h以及50L/h等20-50L/h之间的任意数值。所述干燥气体的压力为0.3-0.9MPa,例如为0.3MPa、0.35MPa、0.4MPa、0.45MPa、0.5MPa、0.55MPa、0.6MPa、0.65MPa、0.7MPa、0.75MPa、0.8MPa、0.85MPa以及0.9MPa等0.3-0.9MPa之间的任意数值。流量为120-200m3/h,例如为120m3/h、125m3/h、130m3/h、135m3/h、140m3/h、145m3/h、150m3/h、155m3/h、160m3/h、165m3/h、170m3/h、175m3/h、180m3/h、185m3/h、190m3/h、195m3/h以及200m3/h等120-200m3/h之间的任意数值。采用的干燥气体为惰性气体,例如氮气和氩气等。
采用上述喷雾干燥条件有利于对碳酸司维拉姆水溶液进行干燥,继而有利于得到所需粒径和可溶性低聚物含量的碳酸司维拉姆。
且本发明实施例采用喷雾进行联系干燥,能够高效地得到所需的碳酸司维拉姆,缩短干燥时间,提升生产效率。
进一步地,本发明实施例还提供一种碳酸司维拉姆的制备方法,其包括上述碳酸司维拉姆的后处理方法。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种碳酸司维拉姆的后处理方法及其制备方进行具体说明。
实施例1
本发明实施例提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法,包括:
S1、湿磨;
将碳酸司维拉姆湿品(85kg)配成质量浓度为5%的碳酸司维拉姆水溶液,设置胶体磨参数:频率35Hz,转速5000转/min,时间3小时,用胶体磨湿磨。
S2、喷雾干燥;
将上述湿磨后,已控制粒径的碳酸司维拉姆湿品水溶液,用蠕动泵进入喷雾干燥LPG-25型进行喷雾干燥。其中,气体进风温度为158℃,气体出风温度为89℃,进料速度45L/h,气体流量189m3/h,气体压力0.35MPa,气体为氮气。
最终得到的产品干燥品干燥失重6.3%,干燥品重量45kg,粒径:
D90=135μm,D1=13μm,可溶性低聚物含量0.03%。
实施例2-实施例3
实施例2-3均提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法,该后处理方法与实施例1提供的提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法操作基本一致,区别在于喷雾干燥的条件不同,具体操作条件以及产品性能如下表:
实施例4-5
实施例4-5均提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法,该后处理方法与实施例1提供的提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法操作基本一致,区别在于湿磨的条件不同,具体如下:
实施例4:碳酸司维拉姆水溶液中碳酸司维拉姆的质量浓度为15%;频率20Hz,转速3000转/min,时间2小时。
实施例5:碳酸司维拉姆水溶液中碳酸司维拉姆的质量浓度为10%;频率40Hz,转速4000转/min,时间1小时。
对比例
对比例1-2均提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法,该后处理方法与实施例1提供的提供一种碳酸司维拉姆的后处理方法操作基本一致,区别在于采用的干燥方式不同,具体如下表:
根据上述表格可知,通过对比发现,在真空干燥箱和鼓风干燥箱中干燥效率低,干燥获得的是块状物料,还需要通过气流粉碎,会导致D1小于3μm,不符合质量要求,同时气流粉碎温度高,也会导致可溶性低聚物不合格。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,包括:将碳酸司维拉姆湿品配制为碳酸司维拉姆水溶液,而后进行研磨,后进行喷雾干燥,其中,喷雾干燥的条件包括:干燥气体的温度为120-160℃,出风温度为60-90℃,进料速度20-50L/h,干燥气体的压力为0.3-0.9MPa,干燥气体的流量为120-200m3/h。
2.根据权利要求1所述的碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,所述碳酸司维拉姆水溶液中碳酸司维拉姆的质量浓度为5-15%。
3.根据权利要求1所述的碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,研磨包括:采用胶体磨研磨。
4.根据权利要求1所述的碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,研磨的条件包括:频率为20-40Hz,转速为3000-5000转/min,时间为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,所述干燥气体为惰性气体。
6.根据权利要求1所述的碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,所述干燥气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的碳酸司维拉姆的后处理方法,其特征在于,所述喷雾干燥为连续干燥。
8.一种碳酸司维拉姆的制备方法,其特征在于,其包括权利要求1-7任一项所述的碳酸司维拉姆的后处理方法。
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