CN102009989B - 利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括步骤：过滤-加热-处理-分离-甩干-干燥包装，本发明通过对多个步骤工艺条件的合理选择，解决消化液处理问题的同时，可制备出纯度不低于99%的碳酸锂，最高可达99.4%，另外，通过该工艺还可制备出NaOH溶液副产品，经济效益高。

Description

利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及一种废液处理工艺，特别涉及一种对锂生产中产生的消化液进行处理的工艺。
背景技术
碳酸锂可用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素，还可用于制备某些化学反应的催化剂。蓄电池、半导体、陶瓷、电视、医药和原子能等行业也都有应用。在金属锂的电解法制取过程中，会产生对环境有危害的锂消化液。
锂消化液的处理通常有两种方式，一是经处理后直接向外界排放，不进行再利用，处理成本高，经济效益低；二是利用该消化液中含有大量Li+的特性，通过特定的工艺制取碳酸锂，可以达到既处理废液，又能产生较好的经济效益的双重目的，但采用现有技术制取的碳酸锂纯度最高只能达到99%，还不能满足如医药等行业对碳酸锂纯度较高的要求。
因此，需探索一种利用锂消化液制取碳酸锂的工艺，使其既能对消化液进行处理，也能使所制取的碳酸锂纯度达到99%以上，使该碳酸锂具有更好的利用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种利用锂生产中产生的消化液制取碳酸锂的方法，通过该方法可以同时实现对消化液进行处理和制取纯度高于99%高纯碳酸锂的双重目的。
本发明的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：
a）过滤：对生产金属锂时产生的消化液进行过滤除渣；
b）加热：将步骤a中获得的滤液加热至70～80℃；
c）处理：向经步骤b加热后的滤液中按体积比1：0.3～0.6加入浓度为200g/L的Na2CO3溶液，并加热至80～90℃，保持该温度5～15分钟；其化学反应式如下：2LiOH+Na2CO3=Li2CO3↓+2NaOH，根据消化液的滤液中Li＋的含量和化学反应式，并使Na2CO3过量5%以上来确定加入Na2CO3的量。已知锂消化液滤液中Li＋通常的含量，所加入的Na2CO3溶液浓度为200g/L，根据上述原则，确定出锂消化液滤液与Na2CO3溶液的体积比；
d）分离：对步骤c所得的混合液进行过滤分离，获得Li2CO3沉淀；
e）甩干：将Li2CO3沉淀转移至离心机中甩干，去除大部分水；
f）干燥：将甩干后的Li2CO3干燥至含水量低于0.2%，包装后获得Li2CO3成品。
进一步，对步骤d中分离出的滤液进行回收，获得NaOH溶液待用。
本发明的有益效果：本发明的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括步骤：过滤-加热-处理-分离-甩干-干燥包装，本发明通过对多个步骤工艺条件的合理选择，解决消化液处理问题的同时，可制备出纯度不低于99%的碳酸锂，最高可达99.4%，另外，通过该工艺还可制备出NaOH溶液副产品，经济效益高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：
a）过滤：对生产金属锂时产生的消化液进行过滤除渣；
b）加热：将步骤a中获得的滤液加热至70℃；
c）处理：向经步骤b加热后的滤液中按体积比1：0.3加入浓度为200g/L的Na2CO3溶液，并加热至80℃，保持该温度5分钟；
d）分离：对步骤c所得的混合液进行过滤分离，获得Li2CO3沉淀；
e）甩干：将Li2CO3沉淀转移至离心机中甩干，去除大部分水；
f）干燥：将甩干后的Li2CO3干燥至含水量低于0.2%，包装后获得Li2CO3成品。
对通过本实施例的方法制备的Li2CO3进行纯度检测，纯度为99.1%。
本实施例中，对步骤d中分离出的滤液进行回收，获得NaOH溶液待用。
实施例2：
本实施例的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：
a）过滤：对生产金属锂时产生的消化液进行过滤除渣；
b）加热：将步骤a中获得的滤液加热至75℃；
c）处理：向经步骤b加热后的滤液中按体积比1：0.4加入浓度为200g/L的Na2CO3溶液，并加热至85℃，保持该温度10分钟；
d）分离：对步骤c所得的混合液进行过滤分离，获得Li2CO3沉淀；
e）甩干：将Li2CO3沉淀转移至离心机中甩干，去除大部分水；
f）干燥：将甩干后的Li2CO3干燥至含水量低于0.2%，包装后获得Li2CO3成品。
对通过本实施例的方法制备的Li2CO3进行纯度检测，纯度为99.4%。
实施例3：
本实施例的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：
a）过滤：对生产金属锂时产生的消化液进行过滤除渣；
b）加热：将步骤a中获得的滤液加热至80℃；
c）处理：向经步骤b加热后的滤液中按体积比1： 0.6加入浓度为200g/L的Na2CO3溶液，并加热至90℃，保持该温度15分钟；
d）分离：对步骤c所得的混合液进行过滤分离，获得Li2CO3沉淀；
e）甩干：将Li2CO3沉淀转移至离心机中甩干，去除大部分水；
f）干燥：将甩干后的Li2CO3干燥至含水量低于0.2%，包装后获得Li2CO3成品。
对通过本实施例的方法制备的Li2CO3进行纯度检测，纯度为99.3 %。
本实施例中，对步骤d中分离出的滤液进行回收，获得NaOH溶液待用。
实施例4：
本实施例的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：
a）过滤：对生产金属锂时产生的消化液进行过滤除渣；
b）加热：将步骤a中获得的滤液加热至70℃；
c）处理：向经步骤b加热后的滤液中按体积比1：0.6加入浓度为200g/L的Na2CO3溶液，并加热至85℃，保持该温度12分钟；
d）分离：对步骤c所得的混合液进行过滤分离，获得Li2CO3沉淀；
e）甩干：将Li2CO3沉淀转移至离心机中甩干，去除大部分水；
f）干燥：将甩干后的Li2CO3干燥至含水量低于0.2%，包装后获得Li2CO3成品。
对通过本实施例的方法制备的Li2CO3进行纯度检测，纯度为99%。
经实践证明，实施例2为本发明的较佳实施例，所生产的Li2CO3产品纯度高、质量稳定。
本实施例中，对步骤d中分离出的滤液进行回收，获得NaOH溶液待用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a）过滤：对生产金属锂时产生的消化液进行过滤除渣；
b）加热：将步骤a中获得的滤液加热至70～80℃；
c）处理：向经步骤b加热后的滤液中按体积比1：0.3～0.6加入浓度为200～300g/L的Na2CO3溶液，并加热至80～85℃，保持该温度5～15分钟；
d）分离：对步骤c所得的混合液进行过滤分离，获得Li2CO3沉淀；
e）甩干：将Li2CO3沉淀转移至离心机中甩干，去除大部分水；
f）干燥：将甩干后的Li2CO3干燥至含水量低于0.2%，包装后获得Li2CO3成品。
2.根据权利要求1所述的利用锂生产中产生的消化液制取高纯碳酸锂的方法，其特征在于：对步骤d中分离出的滤液进行回收，获得NaOH溶液待用。
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