CN102303912A

CN102303912A - 一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺

Info

Publication number: CN102303912A
Application number: CN201110219466A
Authority: CN
Inventors: 王亦工; 李艳平; 朱启建; 朱国森; 刘光明; 王敬礼; 国金雁; 王玉山; 周晓伟
Original assignee: BEIJING SHOUGANG HUAXIA ENGINEERING TECHNOLOGY Co Ltd; Shougang Corp
Current assignee: Beijing Shougang Huaxia Engineering Technology Co., Ltd.; Shougang Group Co Ltd
Priority date: 2011-08-02
Filing date: 2011-08-02
Publication date: 2012-01-04
Anticipated expiration: 2031-08-02
Also published as: CN102303912B

Abstract

本发明公开了一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其特点在于：该工艺是将Ruthner法再生酸工艺过程中得到的氧化铁红粉末直接进行水洗提纯，工艺用水为城市污水站的中水经脱盐处理后得到的脱盐中水或用该脱盐中水与生产水配用得到的工艺水；在水洗过程中采用超声波分散技术和颗粒表面改性技术提高氧化铁红颗粒在水基液相中的分散稳定性，促进氧化铁红中可溶性杂质的溶解；然后进行固液分离、强化气流干燥等处理。采用本发明的后处理提纯工艺得到的氧化铁红，可满足高性能软磁铁氧体磁性材料的生产要求。本发明具有流程短、能耗低、无污染、收得率高、产品性能稳定及一致性好等优点，满足工业化大生产要求。

Description

一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺

技术领域

本发明涉及一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，属于粉体功能材料深加工技术领域。

背景技术

目前，作为高性能软磁铁氧体生产原料的氧化铁红主要来自钢铁企业冷轧酸洗废液再生过程中，酸再生系统主要采用带脱硅装置的Ruthner工艺进行生产，该系统得到的氧化铁红存在氯根及其他可溶性杂质化学指标高的问题，因此难以满足高性能软磁铁氧体磁性材料大生产的技术要求。CN100366544C公开了一种氧化铁粉提纯方法，提纯方法包括以下步骤：首先对氧化铁粉进行脱盐水或纯水洗涤，水洗后的氧化铁粉混浊液经过压滤将其固液分离，控制滤后含水率小于等于30％，将压滤后的氧化铁粉加入脱盐水混合生成氧化铁粉料浆，氧化铁粉和脱盐水或纯水以1∶1～1∶1.25的比例进行混合，将氧化铁粉料浆进行湿法研磨，湿法研磨后的氧化铁粉浆液进入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，使氧化铁粉干燥后含水率≤0.3％，干燥后的氧化铁粉经鼓风机风冷后，在抽吸风机抽吸作用下进入氧化铁粉成品粉仓，冷却后得到成品。CN101962209A公开了一种高性能锰锌软磁铁氧体用氧化铁红的后处理工艺，该工艺是将Ruthner工艺生产得到的氧化铁红干粉首先进行初级筛分、二级筛分，然后依次进行砂磨、水洗、沉淀、破碎、旋转闪蒸干燥和冷却处理，经该工艺得到的氧化铁红，其中：Cl^-＜0.07％、Ca²⁺＜0.01％、K⁺＜0.005％、Na⁺＜0.005％、SO₄ ^2-＜0.01％；比表面积达到4.0m²/g以上、松装比为0.35～0.75g/cm³，平均粒径为0.5～0.8um；可用于生产高性能锰锌软磁铁氧体材料。以上专利，由于其酸再生生产线设备能力的制约，使下线后的铁红颗粒比表面积较小(2.0m²/g)，需离线用砂磨机长时间研磨来提高铁红的比表面积，在大幅度增加能耗的同时，由于钢球的磨损会导致铁红中的合金元素含量提高，如Cr、Mo、Ti、Ni等，进而降低铁红的纯度。实际上，用机械研磨的方法大幅度减小亚微米粉体颗粒粒度的方法并不可取。专利所述的工艺工序繁杂、控制难度大，存在二次污染、产品性能稳定性及一致性较差等问题，不能满足大规模工业化生产高性能软磁铁氧体磁性材料(如PC44、PC95、H5C3、H5C5等牌号材料)对氧化铁红原材料的要求。

发明内容

本发明涉及一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，将经Ruthner法酸再生生产的铁红进一步采用湿法水洗工艺提纯处理，使氧化铁红中的Cl-、CaO、Na2O、K2O、MgO、SO42-等可溶性杂质大幅度去除，处理后的氧化铁红满足制备高性能软磁铁氧体磁性材料的技术要求。

上述目的和任务是通过如下技术方案实现的：

工艺步骤如下：

(1)将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐中，然后加入氧化铁红粉末质量的5～10倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液；

(2)将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗1～5小时；

(3)搅拌过程中间断开启超声波发生器，每次处理时间为1～10分钟；

(4)搅拌过程中经药剂定量供料器加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的0.005％～2％；

(5)经搅拌后的铁红水基悬浮液经压滤机进行压滤脱水处理，控制滤饼的含水率为25％～35％；

(6)脱水后的滤饼经螺旋输送机进入立式强化气流干燥机进行干燥，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；

(7)将干燥后的氧化铁红粉末经气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后包装。

工艺用水为城市污水站的中水经脱盐处理后得到的脱盐中水，或用该脱盐中水与生产水配用得到，其电导率为30μs·cm^-1～600μs·cm^-1，用量为氧化铁红粉末质量的5～10倍。

在水洗搅拌过程中采用超声波处理技术，即在搅拌罐中安装超声波发生器，利用超声波在液体中的“空化效应”所产生的冲击波，加速铁红颗粒在水中的分散，超声波发生器工作频率大于50kHz。

在水洗过程中采用颗粒表面改性技术，即在水洗介质中加入表面改性剂-低分子量的聚合物，这类聚合物的均分子量为500～5000，经表面改性后的超细氧化铁红颗粒在水溶液中分散稳定性得到大幅度提高。

固液分离的设备为箱式压滤机，滤饼的含水量控制在25％～35％，由于表面改性后的铁红颗粒表面性质得到改善，压滤后的滤饼既有适合的含水率又有较好的自然粉碎性，进入干燥工序前无需另加粉碎装置。

干燥设备为立式强化气流干燥机，烘干温度达300℃～450℃，立式强化气流干燥机有较大的节能效果；在干燥过程中铁红颗粒表面吸附的表面改性剂分解并挥发，不会残留到干燥后的铁红物料中。

本发明的的技术效果：

采用本发明的后处理提纯工艺得到的氧化铁红，水溶性杂质含量显著降低，其中：Cl^-＜0.06％、CaO＜0.01％、K₂O＜0.005％、Na₂O＜0.005％、MgO＜0.005％、SO₄ ^2-＜0.01％，BET＞4.0m²/g，松装密度为0.55g/cm³～0.75g/cm³，平均粒径为0.55μm～0.85μm；可满足高性能软磁铁氧体磁性材料(如PC44、PC95、H5C3、H5C5等牌号材料)的生产要求。

本发明的氧化铁红后处理提纯工艺具有流程短、能耗低、无污染、收得率高、产品性能稳定及一致性好等优点，满足工业化大生产要求。

本发明的主要特点在于：

(1)在后处理提纯工艺中采用超声波分散技术和颗粒表面改性技术提高铁红颗粒在水基液相中的分散稳定性，促进铁红中可溶性杂质的溶解。所制备的高纯氧化铁红满足制备高性能软磁铁氧体磁性材料的技术要求。

(2)在后处理提纯工艺中使用脱盐中水，立式强化气流干燥机等，降低了资源和能源的消耗。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

如图1所示为本发明所涉及的后处理提纯工艺流程图。如图2所示为本发明所涉及的后处理提纯装置示意图，图中所示：1、高强度特种水洗搅拌罐；2、超声波发生器；3、药剂定量供料器；4、负压抑尘器；5、箱式压滤机；6、强化气流干燥机；7、螺旋输送机；8、成品料仓。

具体实施方式

本发明涉及一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其实现步骤结合图1描述如下：将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐中，然后加入氧化铁红粉末质量的5～10倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液；将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗1～5小时；搅拌过程中间断开启超声波发生器，每次处理时间为1～10分钟；搅拌过程中经药剂定量供料器加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的0.005％～2％；经搅拌后的铁红水基悬浮液经压滤机进行压滤脱水处理，控制滤饼的含水率为25％～35％；脱水后的滤饼经螺旋输送机进入立式强化气流干燥机进行干燥，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；将干燥后的氧化铁红粉末经气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后包装。

实施实例

实施例1

(1)将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐中，然后加入氧化铁红粉末质量的5倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液。

(2)工艺用水为脱盐中水与生产水配用得到，电导率60μs·cm^-1，将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗1小时。

(3)搅拌过程中间断开启超声波发生器，超声波处理时间为2分钟/次，间隔时间为3分钟。

(4)搅拌过程中加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的0.01％。

(5)经搅拌后的铁红水基悬浮液进行压滤脱水处理，控制滤饼的含水率小于35％；

(6)脱水后的滤饼进入立式强力气流干燥机进行干燥，控制进风温度为300℃，出风温度为100℃，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；

经检验分析，经过本实施例处理后的氧化铁红中：Cl^- 0.04％、CaO 0.006％、K₂O 0.002％、Na₂O 0.002％、MgO 0.002％、SO₄ ^2- 0.003％，BET4.8m²/g，松装密度为0.65g/cm³，平均粒径为0.66μm；

实施例2

(1)将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐中，然后加入氧化铁红粉末质量的8倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液。

(2)工艺用水为脱盐中水与生产水配用得到，电导率300μs·cm^-1，将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗3小时。

(3)搅拌过程中间断开启超声波发生器，超声波处理时间为5分钟/次，间隔时间为10分钟。

(4)搅拌过程中加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的0.1％；

(6)脱水后的滤饼进入立式强化气流干燥机进行干燥，控制进风温度为350℃，出风温度为110℃，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；

经检验分析，经过本实施例处理后的氧化铁红中：Cl^- 0.05％、CaO 0.007％、K₂O 0.003％、Na₂O 0.004％、MgO 0.003％、SO₄ ^2- 0.004％，BET4.6m²/g，松装密度为0.69g/cm³，平均粒径为0.75μm。

实施例3

(1)将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐中，然后加入氧化铁红粉末质量的10倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液。

(2)工艺用水为脱盐中水与生产水配用得到，电导率600μs·cm^-1，将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗5小时。

(3)搅拌过程中间断开启超声波发生器，超声波处理时间为10分钟/次，间隔时间为10分钟。

(4)搅拌过程中加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的1％；

(6)脱水后的滤饼进入立式强化气流干燥机进行干燥，控制进风温度为400℃，出风温度为120℃，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；

经检验分析，经过本实施例处理后的氧化铁红中：Cl^- 0.06％、CaO 0.008％、K₂O 0.003％、Na₂O 0.005％、MgO 0.003％、SO₄ ^2- 0.005％，BET4.5m²/g，松装密度为0.71g/cm³，平均粒径为0.8μm。

Claims

1.一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其特征在于：

工艺步骤如下：

(1)将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐(1)中，然后加入氧化铁红粉末质量的5～10倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液；

(2)将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗1～5小时；

(3)搅拌过程中间断开启超声波发生器(2)，每次处理时间为1～10分钟；

(4)搅拌过程中经药剂定量供料器(3)加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的0.005％～2％；

(5)经搅拌后的铁红水基悬浮液经压滤机(5)进行压滤脱水处理，控制滤饼的含水率为25％～35％；

(6)脱水后的滤饼经螺旋输送机(7)进入立式强化气流干燥机(6)进行干燥，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；

(7)将干燥后的氧化铁红粉末经气力输送至氧化铁红成品料仓(8)，冷却后包装。

2.根据权利要求1所述的高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其特征在于：工艺用水为城市污水站的中水经脱盐处理后得到的脱盐中水，或用该脱盐中水与生产水配用得到，其电导率为30μs·cm^-1～600μs·cm^-1，用量为氧化铁红粉末质量的5～10倍。

3.根据权利要求1所述的高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其特征在于：搅拌罐中的超声波发生器的工作频率大于50kHz。

4.根据权利要求1所述的高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其特征在于：采用的表面改性剂为聚丙烯酸或聚丙烯酸钠/钾/铵盐的聚合物，其均分子量为500～5000，用量为氧化铁红粉末质量的0.005％～2％。

5.根据权利要求1所述的高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，其特征在于：立式强化气流干燥机干燥时的进风温度为250℃～450℃，出风温度为95℃～120℃。